CN105502303A - 一种制备高热稳定性高含量不溶性硫磺的生产工艺 - Google Patents

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陈杰
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Abstract

本发明公开了一种制备高热稳定性高含量不溶性硫磺的生产工艺，以普通工业硫磺为原料，依次进行熔硫、聚合反应、雾化淬火、萃取、干燥、粉碎、纯化、筛分、充油多个工序后得到最终产品。其中工序中的聚合反应是在200～260℃条件下进行，且分别在聚合反应、雾化淬火和纯化、充油阶段加入复合稳定剂。另外本生产工艺采用二次萃取的方式，使得产品收率、高热稳定性及分散性均有大幅提高。该工艺操作简单效率高，成本低，安全性高，适合工业化生产。

Description

一种制备高热稳定性高含量不溶性硫磺的生产工艺
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种制备高热稳定性高含量不溶性硫磺的生产工艺。
背景技术
不溶性硫磺主要作为一种橡胶工业的高级促进剂和硫化剂被广泛应用于轮胎及其它橡胶复合制品的生产制造中，诸如轮胎的胎体胶料、缓冲胶料、白胎侧胶及翻胎、胶管、胶带等橡胶与骨架材料粘合的胶料中，也可用于电缆、胶辊、油封、胶鞋等橡胶制品的胶料中，同时也应用于硫磺用量大的浅色橡胶制品中。由于不溶性硫磺能使子午线、钢丝与橡胶粘贴更牢固，有效防止胶料喷霜，提高轮胎的耐热、耐磨性能，因此，不溶性硫磺是轮胎生产中必不可少的重要原料。
目前，国内外制取不溶性硫磺的方法主要有熔融法、汽化法、接触法三种。汽化法工艺成熟，单程转化率高，但同时具有能耗高、设备和管路腐蚀严重、操作不安全、工艺过程较复杂、投资大等缺点。接触法原料易得，生产成本低，具有一定的经济性和竞争力，但由于原料气体的毒性尤其是硫化氢对人体的危害更大，该工艺要求生产装置严格密封，这在工业生产中很难实现，实际操作中劳动保护、环保要求等难以达到有关标准。同时，接触法的原料利用率不如直接以硫磺为原料的生产方法高。熔融法反应温度低，设备常压操作，无“三废”产生，具有投资少、见效快、操作安全的优点。但熔融法生产不溶性硫磺工艺研究大多仍停留在实验室阶段或工业模拟试验阶段。
随着橡胶制品的不断发展，特别是子午线轮胎的发展，对不溶性硫磺的性能及质量指标不断提出新的要求，即高含量、高温稳定性、高分散性；国内各大轮胎公司引进的子午胎生产线，也提出使用“三高”性能的不溶性硫磺的要求。由此可以说明不溶性硫磺的高含量、高温稳定性和高分散性将是其发展方向。这既是现代橡胶高温加工技术的要求，也是不溶性硫磺拓展市场应用的根本途径。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备高热稳定性高含量不溶性硫磺的生产工艺，该工艺操作简单效率高，成本低，安全性高，适合工业化生产，制备出的不溶性硫磺具备高热稳定性、高含量的特点。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种制备高热稳定性高含量不溶性硫磺的生产工艺，其特征是包括以下步骤：包括
(a)熔硫：首先将原料工业硫磺投入熔硫池内进行熔硫，控制温度为120～150℃；
(b)聚合反应：液化状态下的硫磺与质量含量为0.02～0.2％复合稳定剂在200～260℃下聚合反应20～80min；
(c)雾化淬火：此工序中高压N2使在二流式的硫磺雾化喷嘴中流出的液膜状高温液硫均匀雾化，然后硫磺在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却后形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(d)萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中硫磺成分；
(e)干燥、粉碎：干燥：萃取后的不溶性硫磺在40～80℃条件下干燥2～12h：用50～70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥6～8h，得到细度100～200目的不溶性硫磺粉；
(f)纯化：按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其0.8～1.2％的复合稳定剂，搅拌0.8～1.2h后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺；
(g)筛分、充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
优选地，所述原料工业硫磺为固体或液体。
优选地，所述原料工业硫磺固体为块状、片状或粉末。
优选地，步骤c中所述淬冷液为含0.001～0.1％复合稳定剂的CS2，控制淬冷液温度在5～20℃，所述复合稳定剂为由苯乙烯、I2、α-甲基苯乙烯、六氯对二甲苯、DM、异戊二烯、氯丁二烯、DZ中的一种或几种组成。
优选地，步骤e中所述的萃取过程分为两步，第一步萃取使用到混合机与萃取釜，第二步萃取使用到过滤机，所述的萃取溶剂为二硫化碳、二氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷，甲苯中的一种或任意几种的组合。
优选地，步骤e中第二次萃取时，将CS2打入到过滤机内，静止约10min，补N2至≤0.1Mpa压料，母液罐开真空保持负压状态，使CS2母液流出。
优选地，步骤g中干燥机内压力应≤0.05Mpa；
优选地，步骤h中充油前添加0.05～0.1％的复合稳定剂充分搅拌。
本发明的有益效果是：
本生产工艺在聚合反应、淬火和充油阶段加入复合稳定剂，纯化工艺中按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入复合稳定剂，使制备出的不溶性硫磺具备高热稳定性和高含量。在萃取过程中采用二次萃取，具有提高产品收率及纯度等优点。通过本生产工艺，产品收率、高热稳定性及分散性均有大幅提高，另外本生产实现了原料硫磺与二硫化碳的循环使用，降低了生产成本，属于绿色环保工艺。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
(a)熔硫：首先将原料工业硫磺投入熔硫池内进行熔硫，控制温度为120℃；
(b)聚合反应：液化状态下的硫磺与质量含量为0.02～0.2％复合稳定剂在200℃下聚合反应30min；
(c)雾化淬火：此工序中高压N2使在二流式的硫磺雾化喷嘴中流出的液膜状高温液硫均匀雾化，然后硫磺在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却后形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(d)萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中硫磺成分；
(e)干燥、粉碎：干燥：萃取后的不溶性硫磺在40℃条件下干燥3h：用50℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥6h，得到细度100目的不溶性硫磺粉；
(f)纯化：按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其0.8％的复合稳定剂，搅拌0.8h后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺；
(g)筛分、充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
实施例2：
(a)熔硫：首先将原料工业硫磺投入熔硫池内进行熔硫，控制温度为130℃；
(b)聚合反应：液化状态下的硫磺与质量含量为0.05％复合稳定剂在210℃下聚合反应40min；
(c)雾化淬火：此工序中高压N2使在二流式的硫磺雾化喷嘴中流出的液膜状高温液硫均匀雾化，然后硫磺在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却后形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(d)萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中硫磺成分；
(e)干燥、粉碎：干燥：萃取后的不溶性硫磺在50℃条件下干燥4h：用50℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥6～8h，得到细度120目的不溶性硫磺粉；
(f)纯化：按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其0.8～1.2％的复合稳定剂，搅拌1.2h后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺；
(g)筛分、充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
实施例3：
(a)熔硫：首先将原料工业硫磺投入熔硫池内进行熔硫，控制温度为120～150℃；
(b)聚合反应：液化状态下的硫磺与质量含量为0.1％复合稳定剂在260℃下聚合反应60min；
(c)雾化淬火：此工序中高压N2使在二流式的硫磺雾化喷嘴中流出的液膜状高温液硫均匀雾化，然后硫磺在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却后形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(d)萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中硫磺成分；
(e)干燥、粉碎：干燥：萃取后的不溶性硫磺在40～80℃条件下干燥5h：用70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥7h，得到细度130目的不溶性硫磺粉；
(f)纯化：按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其1.0％的复合稳定剂，搅拌1.0h后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺；
(g)筛分、充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
实施例4：
(a)熔硫：首先将原料工业硫磺投入熔硫池内进行熔硫，控制温度为120～150℃；
(b)聚合反应：液化状态下的硫磺与质量含量为0.15％复合稳定剂在230℃下聚合反应40min；
(c)雾化淬火：此工序中高压N2使在二流式的硫磺雾化喷嘴中流出的液膜状高温液硫均匀雾化，然后硫磺在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却后形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(d)萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中硫磺成分；
(e)干燥、粉碎：干燥：萃取后的不溶性硫磺在50℃条件下干燥6h：用60℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥7h，得到细度140目的不溶性硫磺粉；
(f)纯化：按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其1.2％的复合稳定剂，搅拌1.2h后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺；
(g)筛分、充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
实施例5：
(a)熔硫：首先将原料工业硫磺投入熔硫池内进行熔硫，控制温度为150℃；
(b)聚合反应：液化状态下的硫磺与质量含量为0.02～0.2％复合稳定剂在230℃下聚合反应50min；
(c)雾化淬火：此工序中高压N2使在二流式的硫磺雾化喷嘴中流出的液膜状高温液硫均匀雾化，然后硫磺在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却后形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(d)萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中硫磺成分；
(e)干燥、粉碎：干燥：萃取后的不溶性硫磺在60℃条件下干燥10h：用70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥6h，得到细度150目的不溶性硫磺粉；
(f)纯化：按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其0.8％的复合稳定剂，搅拌1.2h后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺；
(g)筛分、充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
实施例6：
(a)熔硫：首先将原料工业硫磺投入熔硫池内进行熔硫，控制温度为140℃；
(b)聚合反应：液化状态下的硫磺与质量含量为0.10％复合稳定剂在240℃下聚合反应50min；
(c)雾化淬火：此工序中高压N2使在二流式的硫磺雾化喷嘴中流出的液膜状高温液硫均匀雾化，然后硫磺在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却后形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(d)萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中硫磺成分；
(e)干燥、粉碎：干燥：萃取后的不溶性硫磺在60℃条件下干燥8h：用70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥8h，得到细度160目的不溶性硫磺粉；
(f)纯化：按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其1.0％的复合稳定剂，搅拌1.2h后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺；
(g)筛分、充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
实施例7：
(a)熔硫：首先将原料工业硫磺投入熔硫池内进行熔硫，控制温度为120～150℃；
(b)聚合反应：液化状态下的硫磺与质量含量为0.10％复合稳定剂在240℃下聚合反应60min；
(c)雾化淬火：此工序中高压N2使在二流式的硫磺雾化喷嘴中流出的液膜状高温液硫均匀雾化，然后硫磺在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却后形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(d)萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中硫磺成分；
(e)干燥、粉碎：干燥：萃取后的不溶性硫磺在70℃条件下干燥10h：用50℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥8h，得到细度170目的不溶性硫磺粉；
(f)纯化：按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其1.0％的复合稳定剂，搅拌1.2h后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺；
(g)筛分、充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
实施例8：
(a)熔硫：首先将原料工业硫磺投入熔硫池内进行熔硫，控制温度为140℃；
(b)聚合反应：液化状态下的硫磺与质量含量为0.2％复合稳定剂在260℃下聚合反应80min；
(c)雾化淬火：此工序中高压N2使在二流式的硫磺雾化喷嘴中流出的液膜状高温液硫均匀雾化，然后硫磺在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却后形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(d)萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中硫磺成分；
(e)干燥、粉碎：干燥：萃取后的不溶性硫磺在80℃条件下干燥10h：用70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥8h，得到细度180目的不溶性硫磺粉；
(f)纯化：按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其1.0％的复合稳定剂，搅拌1.2h后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺；
(g)筛分、充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
实施例9：
(a)熔硫：首先将原料工业硫磺投入熔硫池内进行熔硫，控制温度为150℃；
(b)聚合反应：液化状态下的硫磺与质量含量为0.2％复合稳定剂在230℃下聚合反应50min；
(c)雾化淬火：此工序中高压N2使在二流式的硫磺雾化喷嘴中流出的液膜状高温液硫均匀雾化，然后硫磺在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却后形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(d)萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中硫磺成分；
(e)干燥、粉碎：干燥：萃取后的不溶性硫磺在60℃条件下干燥5h：用60℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥7h，得到细度190目的不溶性硫磺粉；
(f)纯化：按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其1.2％的复合稳定剂，搅拌1.0h后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺；
(g)筛分、充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
实施例10：
(a)熔硫：首先将原料工业硫磺投入熔硫池内进行熔硫，控制温度为150℃；
(b)聚合反应：液化状态下的硫磺与质量含量为0.2％复合稳定剂在200℃下聚合反应80min；
(c)雾化淬火：此工序中高压N2使在二流式的硫磺雾化喷嘴中流出的液膜状高温液硫均匀雾化，然后硫磺在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却后形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(d)萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中硫磺成分；
(e)干燥、粉碎：干燥：萃取后的不溶性硫磺在80℃条件下干燥12h：用70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥8h，得到细度200目的不溶性硫磺粉；
(f)纯化：按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其0.8～1.2％的复合稳定剂，搅拌1.2h后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺；
(g)筛分、充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种制备高热稳定性高含量不溶性硫磺的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(a)熔硫：首先将原料工业硫磺投入熔硫池内进行熔硫，控制温度为120～150℃；
(b)聚合反应：液化状态下的硫磺与质量含量为0.02～0.2％的复合稳定剂在200～260℃下聚合反应20～80min；
(c)雾化淬火：此工序中高压N2使在二流式的硫磺雾化喷嘴中流出的液膜状高温液硫均匀雾化，然后硫磺在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却后形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；
(d)萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中硫磺成分；
(e)干燥、粉碎：萃取后的不溶性硫磺在40～80℃条件下在干燥机中干燥2～12h，用50～70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥6～8h，得到细度100～200目的不溶性硫磺粉；
(f)纯化：按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其0.8～1.2％的复合稳定剂，搅拌0.8～1.2h后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺；
(g)筛分、充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
2.如权利要求1所述的液相法生产不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述原料工业硫磺为固体或液体。
3.如权利要求2所述的液相法生产不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述原料工业硫磺固体为块状、片状或粉末。
4.根据权利要求1所述的制备高热稳定性高含量不溶性硫磺的生产工艺，其特征在于，步骤c中所述淬冷液为含0.001～0.1％复合稳定剂的CS2，控制淬冷液温度在5～20℃，所述复合稳定剂由苯乙烯、I2、α-甲基苯乙烯、六氯对二甲苯、DM、异戊二烯、氯丁二烯、DZ中的一种或几种组成。
5.根据权利要求1所述的制备高热稳定性高含量不溶性硫磺的生产工艺，其特征在于，步骤e中所述的萃取过程分为两步，第一步萃取使用到混合机与萃取釜，第二步萃取使用到过滤机，所述的萃取溶剂为二硫化碳、二氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷，甲苯中的一种或任意几种的组合。
6.根据权利要求1所述的制备高热稳定性高含量不溶性硫磺的生产工艺，其特征在于，步骤e中第二次萃取时，将CS2打入到过滤机内，静止约10min，补N2至≤0.1Mpa压料，母液罐开真空保持负压状态，使CS2母液流出。
7.根据权利要求1所述的制备高热稳定性高含量不溶性硫磺的生产工艺，其特征在于，步骤e中干燥机内压力≤0.05Mpa。
8.根据权利要求1所述的制备高热稳定性高含量不溶性硫磺的生产工艺，其特征在于，步骤g中充油前添加0.05～0.1％的复合稳定剂充分搅拌。
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