CN101357766A - 二氧化硅疏水粉末超临界制取技术 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种制备二氧化硅疏水粉末的方法，其特征在于：称取一定数量的硅酸酯与一定量的无水醇混合，形成A液，再将催化剂、分散剂等与一定量的水溶解，用醇稀释形成B液。在常温下将B液滴加到搅拌状态下的A液中形成二氧化硅的醇溶胶预聚体，于30－60℃条件下凝胶老化3－5天形成二氧化硅醇凝胶，用醇盖住表面于30－80℃继续老化1－3天，将该凝胶移至高压釜内超临界置换溶液直至形成气凝胶。

Description

二氧化硅疏水粉末超临界制取技术
技术领域
本发明属于材料制备领域，尤其是指二氧化硅疏水粉末超临界制备工艺。
背景技术
二氧化硅气凝胶粉末的制备方法很多，通常有以下几种方法
1，常压溶剂置换法，此方法制得的二氧化硅气凝胶多属二氧化硅干凝胶，其孔隙率低，密度高，不适合用于保温隔热、吸附剂、催化剂等领域的使用。此方法大多偏向用于制备低温疏水粉末。
2，超临界溶剂置换法，此方法能制得质量较高的二氧化硅气凝胶，但是往往大多数研究者倾向于高压低温系统的气凝胶的研究，如用CO2来置换溶剂等等。要制备疏水型气凝胶必须对溶胶或湿凝胶进行预处理。
以上两种方法制得的疏水粉末都不能耐200℃以上的高温，这样对气凝胶的运用就受到了限制。基于上述情况本发明尝试了新的制备二氧化硅疏水气凝胶的方法，得到了既疏水又能耐高温且二氧化硅的其他优异性能均未改变的气凝胶粉。
发明内容
本发明的目的是制备一种既疏水又能耐高温且二氧化硅的其他优异性能均未改变的气凝胶粉。
实现本发明的方案是，按如下过程进行：
(1)称取一定数量的硅源与一定量的醇混合，形成A液。
(2)将催化剂、分散剂等与一定量的水溶解，用醇稀释形成B液。
(3)在常温下将B液滴加到搅拌状态下的A液中形成二氧化硅的醇溶胶预聚体，
(4)于30-60℃条件下凝胶老化3-5天形成二氧化硅醇凝胶，用醇盖住表面于30-80℃继续老化1-3天。
(5)将该凝胶移至高压釜内超临界置换溶液直至形成气凝胶。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实验1
在2000ml的烧杯中量取305ml正硅酸乙酯，加入到710ml无水乙醇中在常温下搅拌均匀；称取柠檬酸0.1g，1∶1氨水10ml，溶解在50ml去离子水中，再加入无水乙醇100ml置于滴液漏斗中控制滴加速度在2-3小时内滴完；封闭杯口继续搅拌30分钟停止搅拌形成二氧化硅溶胶。
实验2
取实验1溶胶500ml倒入5个模具中，密封后将其放入60℃烘箱中快速凝胶(也可在室温下缓慢凝胶)。凝胶后在凝胶表面覆一层无水乙醇并让其在此温度下充分老化。
实验3
取实验2中其中一个做常温溶剂萃取实验。用环己烷置换模具中凝胶里的乙醇溶剂，每天换两次溶剂共置换3天，然后用5％三甲基氯硅烷的环己烷溶液置换2次最后用环己烷溶剂洗涤2次，自然干燥凝胶的常温二氧化硅疏水气凝胶样品一。
实验4
取实验2中其中一个置于2升高压釜做内做普通的超临界萃取实验。溶剂为乙醇，实验条件：压力7-10mPa；温度250-260℃；保温保压2小时；卸压速度5分钟/mPa，自然冷却得样品二。
实验5
取实验2中其中一个置于2升高压釜做内做本发明的超临界萃取实验。溶剂为乙醇，实验条件：压力20-30mPa；温度290-350℃；保温保压5小时；卸压速度20分钟/mPa，自然冷却得样品三。
三个样品测试的数据见附表1
结论，1样品一样品三具有疏水性，样品二不具疏水性；2样品二样品三密度小比表面高而样品二很致密比表面低；3样品一经200℃烧结后失去其疏水性，样品三经500℃烧结后仍具疏水性。

Claims (6)

1.一种制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，按下述步骤进行：
(1)称取一定数量的硅源与一定量的醇混合，形成A液。
(2)将催化剂、分散剂等与一定量的水溶解，用醇稀释形成B液。
(3)在常温下将B液滴加到搅拌状态下的A液中形成二氧化硅的醇溶胶预聚体，
(4)于30-60℃条件下凝胶老化3-5天形成二氧化硅醇凝胶，用醇盖住表面于30-80℃继续老化1-3天。
(5)将该凝胶移至高压釜内超临界置换溶液直至形成气凝胶。
2.根据权利要求书1所述的硅源，其特征在于，所使用的硅源包括所有的有机硅源及无机硅源，优选有机硅源，更优选的是硅酸酯类硅源。
3.根据权利要求书1所述的醇，其特征在于，所使用的醇为一元醇，优选甲醇、乙醇、异丙醇，更优选甲醇或乙醇。
4.根据权利要求书1所述在常温下指的是0-35℃之间任意温度。
5.根据权利要求书1所述在高压釜内超临界置换溶液，指的是达到溶液超临界点以上的条件。
6.根据权利要求书5所述的超临界点以上的条件，指的是能使之形成二氧化硅疏水粉末的条件。
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