CN114606527B - 一维缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光阳极的制备方法和使用方法,具体涉及一维缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极及其制备方法与应用。其制备方法为,采用水热法将铁盐和尿素合成Fe2O3纳米棒,将Fe2O3纳米棒在氢气氛围下加热至300~450℃进行热处理,即得。本发明提供的可见光阳极能够拓宽催化剂的光吸收范围,提升光生电子和空穴对分离效率进而提高光电催化水氧化动力学效率。
Description
技术领域
本发明涉及光阳极的制备方法和使用方法,具体涉及一维缺陷型氧化铁(Fe2O3)纳米棒可见光阳极及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
当今世界面临着能源短缺的危机,环境问题已经成为人类文明进一步发展的障碍。在解决能源问题上,半导体光催化是近些年发展起来的,其光电催化分解水制氢是一个非常有前途的技术。在众多半导体光阳极中,Fe2O3作为一种过渡金属氧化物,典型的可见光响应型光催化剂,具有可调节的带隙和较宽的光吸收范围的优势,使得近年来在光电催化领域得到了广泛的应用。在可见光范围内对太阳能的有效光学吸收也使得Fe2O3成为一种有前途的、环保且可见光驱动的用于清洁能量转换光催化剂。Fe2O3在光电催化制氢方面有很大的优势,但是,本发明的发明人研究发现,现有Fe2O3存在水氧化动力学效率低的缺陷。
发明内容
为了解决现有技术的不足,本发明的目的是提供一维缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极及其制备方法与应用,本发明提供的可见光阳极能够提升光生电子和空穴对分离效率进而提高光电催化效率。
为了实现上述目的,本发明的技术方案为:
一方面,一种一维缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极的制备方法,采用水热法将铁盐和尿素合成Fe2O3纳米棒,将所述Fe2O3纳米棒在氢气氛围下加热至300~450℃进行热处理,即得。
本发明首先采用水热法将铁盐和尿素合成Fe2O3纳米棒,获得的Fe2O3纳米棒为阿尔法相(α-Fe2O3),本发明通过实验发现,当采用氢气在300~450℃对Fe2O3纳米棒进行热处理后,随着温度的升高Fe2O3纳米棒的晶相发生了从阿尔法相(α-Fe2O3)到伽马相(γ-Fe2O3)的转变,从而增加光电流密度,而当氢气在450℃处理时,γ-Fe2O3纳米棒的比表面积变小,降低其性能,而当氢气在450℃以上处理时,会导致Fe2O3纳米棒分解,从而无法获得Fe2O3纳米棒。
另一方面,一种缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极,由上述制备方法获得。
第三方面,一种上述缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极在光电催化分解水制氢气中的应用。
第四方面,一种光电催化分解水制备氢气的方法,向含有水和氢氧化钾电解液的体系中加入上述缺陷型氧化铁纳米棒,进行光照处理。
本发明的有益效果为:
本发明以高温表面氢化制得的缺陷型Fe2O3纳米棒可见光阳极具有良好的光电催化水氧化性能,而现有技术制得的Fe2O3光阳极产氢性能较差,能够提升3倍多,并且通过循环多次测试发现仍然具有良好的稳定性。这种一维纳米棒结构的催化剂具有丰富的表面活性位点,通常表现出优于体相材料的光电催化性能,并且氢化之后能够产生表面缺陷。另外这种结构增大了与催化剂的接触面积,大幅度提升产氢性能。
本发明尤其采用水热和高温表面氢化的策略制备Fe2O3纳米棒光阳极,能更好的调控其表面缺陷。其制备的缺陷型Fe2O3纳米棒光阳极,具有稳定性好和光电催化活性高的优点,可应用于能源和环保等领域。本发明制备工艺简单,实验设备简单,成本低,效益高,易于实现商业化。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1~4制备缺陷型Fe2O3纳米棒的实验流程图;
图2为本发明实施例1~4制备缺陷型Fe2O3纳米棒的XRD谱图;
图3为本发明实施例1~4制备缺陷型Fe2O3纳米棒的氮气吸附脱附曲线;
图4为本发明实施例1~4制备缺陷型Fe2O3纳米棒的孔径分布曲线;
图5为本发明实施例3制备的缺陷型Fe2O3纳米棒SEM图;
图6为本发明实施例3制备的缺陷型Fe2O3纳米棒的光电流-时间曲线图。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有Fe2O3存在水氧化动力学效率低的缺陷,本发明提出了一维缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极及其制备方法与应用。
本发明的一种典型实施方式,提供了一种一维缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极的制备方法,采用水热法将铁盐和尿素合成Fe2O3纳米棒,将Fe2O3纳米棒在氢气氛围下加热至300~450℃进行热处理,即得。
采用氢气在300~450℃对Fe2O3纳米棒进行热处理后,随着温度的升高Fe2O3纳米棒的晶相发生了从阿尔法相(α-Fe2O3)到伽马相(γ-Fe2O3)的转变,从而增加光电流密度,进而提高Fe2O3存在水氧化动力学效率。
本发明所述的水热法是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温(100~370℃)高压(环境压力至21.7MPa)的条件下进行的化学反应。
本发明所述的铁盐是指溶于水且阳离子为铁离子的化合物,例如三氯化铁等。
该实施方式的一些实施例中,铁盐与尿素的投加摩尔比为1:1.2~3.0。
该实施方式的一些实施例中,铁盐和尿素的总质量与水的质量比为3~5:5~10。
该实施方式的一些实施例中,水热法的温度为100~110℃。
该实施方式的一些实施例中,水热法处理的时间为10~14h。
该实施方式的一些实施例中,水热法处理后物料依次采用水和乙醇进行洗涤。
该实施方式的一些实施例中,热处理温度为399~401℃。经过实验证明,氢气在该处理温度下对Fe2O3纳米棒的处理效果更好,产氢性能更强。
该实施方式的一些实施例中,热处理的时间为3~4h。该热处理时间能够保证氢气对Fe2O3纳米棒的处理效果。
该实施方式的一些实施例中,热处理的升温速率为2~3℃/min。
该实施方式的一些实施例中,将热处理后的材料涂覆至导电玻璃的表面,在惰性气氛下,进行煅烧后获得。煅烧温度优选为300~400℃。
本发明的另一种实施方式,提供了一种缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极,由上述制备方法获得。
本发明的第三种实施方式,提供了一种上述缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极在光电催化分解水制氢气中的应用。
本发明的第四种实施方式,提供了一种光电催化分解水制备氢气的方法,向含有水和氢氧化钾电解液的体系中加入上述缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极,进行光照处理。
该实施方式的一些实施例中,光照处理为采用200~400W氙灯和功率密度为50~150mW cm-2可见光条件下照射。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案,以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
称取1.0125g FeCl3·6H2O溶解在30mL蒸馏水中搅拌(转速为500r min-1),再加入0.3310g尿素继续搅拌2h。在105℃下水热反应12h。冷却后将溶液离心分离(4000r min-1并离心3min),将分离后的沉淀分别用水和乙醇洗三遍。在干燥箱中60℃真空干燥12h,将干燥好的粉体研磨获得Fe2O3粉体材料。将Fe2O3粉体材料放置在管式炉中,向管式炉中通入氢气,氢气气体流量为40mL min-1,以2℃/min的速率升温至300℃,焙烧3h,冷却至室温,得到缺陷型Fe2O3粉体材料。
实施例2
称取1.0125g FeCl3·6H2O溶解在30mL蒸馏水中搅拌(转速为500r min-1),再加入0.3310g尿素继续搅拌2h。在105℃下水热反应12h。冷却后将溶液离心分离(4000r min-1并离心3min),将分离后的沉淀分别用水和乙醇洗三遍。在干燥箱中60℃真空干燥12h,将干燥好的粉体研磨获得Fe2O3粉体材料。将Fe2O3粉体材料放置在管式炉中,向管式炉中通入氢气,氢气气体流量为40mL min-1,以2℃/min的速率升温至350℃,焙烧3h,冷却至室温,得到缺陷型Fe2O3粉体材料。
实施例3
称取1.0125g FeCl3·6H2O溶解在30mL蒸馏水中搅拌(转速为500r min-1),再加入0.3310g尿素继续搅拌2h。在105℃下水热反应12h。冷却后将溶液离心分离(4000r min-1并离心3min),将分离后的沉淀分别用水和乙醇洗三遍。在干燥箱中60℃真空干燥12h,将干燥好的粉体研磨获得Fe2O3粉体材料。将Fe2O3粉体材料放置在管式炉中,向管式炉中通入氢气,氢气气体流量为40mL min-1,以2℃/min的速率升温至400℃,焙烧3h,冷却至室温,得到缺陷型Fe2O3粉体材料。
实施例4
称取1.0125g FeCl3·6H2O溶解在30mL蒸馏水中搅拌(转速为500r min-1),再加入0.3310g尿素继续搅拌2h。在105℃下水热反应12h。冷却后将溶液离心分离(4000r min-1并离心3min),将分离后的沉淀分别用水和乙醇洗三遍。在干燥箱中60℃真空干燥12h,将干燥好的粉体研磨获得Fe2O3粉体材料。将Fe2O3粉体材料放置在管式炉中,向管式炉中通入氢气,氢气气体流量为40mL min-1,以2℃/min的速率升温至450℃,焙烧3h,冷却至室温,得到缺陷型Fe2O3粉体材料。
实施例1~4制备缺陷型Fe2O3纳米棒的实验流程如图1所示。
实施例1~4制备缺陷型Fe2O3纳米棒的XRD谱图如图2所示。随着氢化温度的升高,晶相由α-Fe2O3转变为γ-Fe2O3,表明加氢处理过程成功地引入了表面缺陷。经过研究,其原因可能是材料晶体的结构在氢气煅烧过程中发生了轻微的变化。样品在高温氢化还原处理后还能保持原有的一维棒状结构,具有良好的稳定性。
实施例1~4制备缺陷型Fe2O3纳米棒的氮气吸附脱附曲线和孔径分布曲线如图3~4所示,制备的缺陷型Fe2O3纳米棒均具有IV型等温线和滞后环曲线,这些样品的孔径大多数聚集在10nm左右,因此属于介孔材料。氢化处理之后表面会产生更多的氧空位,这些氧空位缺陷有助于提高光催化活性。
实施例3制备的缺陷型Fe2O3纳米棒的SEM图如图5所示,可见其棒状结构非常明显,形貌较为均匀,棒的直径大约是90nm。与其它材料相比,一维棒状结构能提供更多的活性位点,大大提高了光电催化水氧化能力。
实施例3制备的缺陷型Fe2O3纳米棒的电流-时间曲线图如图6所示,随着氢化温度的升高,400℃焙烧的样品呈现最高的光电流密度,说明γ-Fe2O3的活性高于α-Fe2O3。
将实施例3制备的缺陷型Fe2O3纳米棒可见光阳极,进行光电催化产氢试验,其步骤为:将缺陷型Fe2O3纳米棒旋涂在FTO玻璃上并且在氮气气氛下350℃焙烧2h制作工作电极,分别以Pt片和Ag/AgCl(饱和KCl)电极为对电极和参比电极,电解液采用KOH溶液(1M)。在300W可见光条件下照射(100mW cm-2),利用电化学工作站进行测试并进行分析。在氢化温度为400℃的条件下,经过计算,实施例3制备的缺陷型Fe2O3纳米棒可见光阳极具有较高的光电流密度(0.98mA cm-2),比氢化前的性能提升3倍多(0.31mA cm-2),并且通过循环测试发现具有良好的稳定性。由于这种棒状结构,增大了与催化剂的接触面积,提升了光电催化水氧化性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种一维缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极的制备方法,其特征是,采用水热法将铁盐和尿素合成Fe2O3纳米棒,将Fe2O3纳米棒在氢气氛围下加热至300~450℃进行热处理;
将热处理后的材料涂覆至导电玻璃的表面,在惰性气氛下,进行煅烧后获得;煅烧温度为300~400℃。
2.如权利要求1所述的一维缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极的制备方法,其特征是,铁盐与尿素的投加摩尔比为1:1.2~3.0。
3.如权利要求1所述的一维缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极的制备方法,其特征是,铁盐和尿素的总质量与水的质量比为3~5:5~10。
4.如权利要求1所述的一维缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极的制备方法,其特征是,水热法的温度为100~110℃;
水热法处理的时间为10~14h。
5.如权利要求1所述的一维缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极的制备方法,其特征是,水热法处理后物料依次采用水和乙醇进行洗涤。
6.如权利要求1所述的一维缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极的制备方法,其特征是,热处理温度为399~401℃;
热处理的时间为3~4h;
热处理的升温速率为2~3℃/min。
7.一种缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极,其特征是,由权利要求1~6任一所述的制备方法获得。
8.一种权利要求7所述的缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极在光电催化分解水制氢气中的应用。
9.一种光电催化分解水制备氢气的方法,其特征是,向含有水和氢氧化钾电解液的体系中加入权利要求7所述的缺陷型氧化铁纳米棒可见光阳极,进行光照处理。
10.如权利要求9所述的光电催化分解水制备氢气的方法,其特征是,光照处理为采用200~400W氙灯和功率密度为50~150mW cm-2可见光条件下照射。
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