CN101947464B - 一种凹凸棒石粘土复合可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凹凸棒石粘土复合可见光催化剂的制备方法，首先，凹凸棒石粘土在稀盐酸中浸泡，经搅拌和超声分散得到酸化凹凸棒石粘土；随后，将钛酸丁酯的乙醇溶液添加到酸化凹凸棒石粘土，经烘干、水解得到混合粉体；最后，将其加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中，随后加入硝酸银溶液，搅拌12小时，抽滤、水洗、干燥、煅烧得到具有可见光活性的复合光催化剂，同时具有较好的抗菌性能，操作简便，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种凹凸棒石粘土复合可见光催化剂的制备方法，具体地说是一种以凹凸棒石粘土为载体，负载AgBr和TiO2，制备具有可见光响应的可见光催化剂的方法。
背景技术
传统的半导体光催化剂TiO2具有化学稳定性好、低毒性、价廉易得、光催化活性较高的特点，在材料科学和环境工程领域得到了广泛的研究。然而由于TiO2的禁带较宽，仅吸收波长＜387nm的占太阳光5％的紫外光，极大地制约了TiO2的光催化应用。因此，许多方法如染料敏化(J.Solid.State.Chem.，2008，181，593-602)、半导体复合(ZL200710024135.1)、负载贵金属(Mater.Lett.，2005，59，2194-2198)和离子掺杂(ZL200710071316.X，ZL03148987.7，CN101301619A)等被用来对TiO2进行改性以延伸其对可见光的响应，提高其利用太阳光能的效率。采用AgBr修饰TiO2，也可将TiO2的响应波长拓展在可见光范围(J.Phys.Chem.B，2006，110，4066-4072；J.Am.Chem.Soc.，2007，129， 9552-9553)。AgBr是光催化剂的可见光活性组分，同时AgBr受光照在其表面生成的Ag纳米粒子可促进电子-空穴的分离和界面电荷的转移，从而提高其可见光光催化活性，得到高效可见光催化剂，还具有较好的杀菌性能。在上述Ag/AgBr/TiO2可见光催化剂研究中，TiO2为预先制备的纳米TiO2粒子(P25)，成本较高，规模应用较难。
凹凸棒石粘土(以下简称凹土)是一种铝镁硅酸盐矿物，具有较强的离子交换和吸附能力，目前已有将TiO2负载在凹土上制备的TiO2/凹土复合光催化剂的研究(环境科学学报，2001，21(1)，123～125；硅酸盐学报，2006，34(10)，1208～1212；CN101333345)。将TiO2和SnO2负载在凹土上得到的复合光催化剂(ZL200710024135.1，CN101497039A)具有可见光活性，可用于降解染料和室内空气净化。此外，Ag负载在凹土上也可制备复合抗菌材料，由于凹土的吸附和离子交换性能，Ag以Ag+离子和纳米Ag粒子形式存在Ag-凹土复合抗菌材料中，具有较强的抗菌性能(ZL03131757.X，CN101300981A)。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种凹凸棒石粘土复合可见光催化剂的制备方法，以凹土为载体，负载TiO2和AgBr，制备的复合光催化剂不仅具有可见光光催化活性，还具有较好的杀菌效果，拓展凹土的应用价值。
本发明的技术解决方案是该制备方法包括以下步骤：凹土在稀盐酸中浸泡，经搅拌和超声分散得到酸化凹土；随后，将钛酸丁酯的醇溶液添加到酸化凹土中，经烘干、水解得到混合粉体；最后，将混合粉体加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中，搅拌均匀后加入硝酸银溶液，搅拌、抽滤、水洗、干燥、煅烧得到复合光催化剂。
该制备方法包括以下具体步骤：
(1)凹土(ATP)按质量比1∶9加入质量体积比为3～5％的HCl溶液中，搅拌1～2h，再超声分散30min，取上层混合物抽滤、水洗、烘干，得到酸化凹土；
(2)将钛酸丁酯溶解在乙醇中，随后在搅拌下缓慢滴加到酸化凹土中，在20℃下烘干，随后加入20倍量的H2O，搅拌2h，抽滤，水洗，得到固体混合物；其中钛酸丁酯、乙醇、酸化凹土的质量比为1～3∶2∶1；
(3)将固体混合物添加到20倍量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中，搅拌30min，再加入2倍量硝酸银溶液，搅拌12小时，抽滤、水洗、烘干，得到混合粉体，最后将混合粉体在500℃下煅烧2～3h得到Ag/AgBr/TiO2/ATP复合可见光催化剂；其中CTAB含量为1～2％(wt％)，硝酸银含量为10～20％(wt％)。
本发明具有以下优点：1、利用凹土吸附有机物的性能，增加光催化剂与有机物的接触，提高了光催化效果；2、由 于凹土的作用，Ag以Ag纳米粒子的离子形式存在，使复合光催化剂具有光催化性的同时具有较好的杀菌性能，减少了光催化剂活性组分的用量3、该制备方法操作简便，生产成本低、适宜大规模应用，拓展了凹土的应用范围；
附图说明
图1为复合可见光催化剂的紫外-可见漫反射吸收光谱，其中a为TiO2/ATP光催化剂；b为Ag/AgBr/TiO2/ATP复合可见光催化剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：
(1)10g凹土加入100ml的质量浓度3％HCl溶液中，磁力搅拌1h，再超声分散30min，取上层混合物抽滤，水洗多次，烘干，得到酸化凹土；
(2)将2g钛酸丁酯溶解在4g无水乙醇中，随后缓慢滴加到2g酸化凹土中，在20℃下烘干，随后加入100mL的H2O，搅拌2h，抽滤，水洗，得到固体混合物；
(3)将上述固体混合物转移到100mL的CTAB含量为1％(wt％)的CTAB溶液中，搅拌30min，再加入2mL硝酸银含量为10％(wt％)硝酸银溶液，搅拌12小时，抽滤、水 洗、烘干，得到混合粉体，最后将混合粉体在500℃下煅烧2h，得到Ag/AgBr/TiO2/凹土复合可见光催化剂。
将0.1g光催化剂加入到盛有100mL的20mg/L亚甲基蓝溶液中，磁力搅拌30min，随后在400W氙灯下进行光催化降解反应，每隔15min取5mL溶液进行离心，取上清液测定其吸光度，根据标准曲线换算为相应浓度；光催化降解反应60min，亚甲基蓝降解率为97.9％。
从图1中可以看出，TiO2/ATP复合光催化剂添加AgBr修饰后，对光的吸收拓展到可见光范围。
实施例2：
(1)按实施例1的步骤(1)所述方法处理凹土得到酸化凹土；其中盐酸浓度为4％，磁力搅拌时间为1.5h，其余条件不变；
(2)将4g钛酸丁酯溶解在4g无水乙醇中，随后缓慢滴加到2g酸化凹土中，在20℃下烘干，随后加入100mL的H2O，搅拌2h，抽滤，水洗，得到固体混合物；
(3)将上述固体混合物转移到100mL的CTAB含量为1.5％(wt％)的CTAB溶液中，搅拌30min，再加入2mL硝酸银含量为15％(wt％)硝酸银溶液，搅拌12小时，抽滤、水洗、烘干，得到混合粉体，最后将混合粉体在500℃下煅烧2.5h，得到Ag/AgBr/TiO2/凹土复合可见光催化剂。
按实施例1所述方法进行光催化降解反应，反应60min， 亚甲基蓝降解率为98.1％。
实施例3：
(1)按实施例1的步骤(1)所述方法处理凹土得到酸化凹土；其中盐酸浓度为5％，磁力搅拌时间为2h，其余条件不变；
(2)将6g钛酸丁酯溶解在4g无水乙醇中，随后缓慢滴加到2g酸化凹土中，在20℃下烘干，随后加入100mL的H2O，搅拌2h，抽滤，水洗，得到固体混合物；
(3)将上述固体混合物转移到100mL的CTAB含量为2％(wt％)的CTAB溶液中，搅拌30min，再加入2mL硝酸银含量为20％(wt％)硝酸银溶液，搅拌12小时，抽滤、水洗、烘干，得到混合粉体，最后将混合粉体在500℃下煅烧3h，得到Ag/AgBr/TiO2/凹土复合可见光催化剂。
按实施例1所述方法进行光催化降解反应，反应60min，亚甲基蓝降解率为98.3％。
Claims (4)
1.凹凸棒石粘土复合可见光催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：凹土在稀盐酸中浸泡，经搅拌和超声分散得到酸化凹土；随后，将钛酸丁酯的乙醇溶液添加到酸化凹土，经烘干、水解得到混合粉体；最后，将混合粉体加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中，搅拌均匀后加入硝酸银溶液，搅拌、抽滤、水洗、干燥、煅烧得到复合光催化剂；其特征在于该制备方法包括以下具体步骤：
（1）凹土按质量比1：9加入稀HCl溶液中，搅拌，超声分散，取上层混合物抽滤，水洗，烘干，得到酸化凹土；
（2）将钛酸丁酯溶解在乙醇中，随后在搅拌下缓慢滴加到酸化凹土中，在20℃下烘干，随后加入20倍量的H2O，搅拌2h，抽滤，水洗，得到固体混合物；
（3）将固体混合物添加到20倍量的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶液中，搅拌30min，再加入2倍量的硝酸银溶液，搅拌12小时，抽滤、水洗、烘干，得到混合粉体，最后将混合粉体在500℃下煅烧，得到Ag/AgBr/TiO2/ATP复合可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒石粘土复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于：HCl溶液质量体积比为3～5%，搅拌时间为1～2h，超声分散时间为30min。
3.根据权利要求1所述的凹凸棒石粘土复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于：钛酸丁酯：乙醇：酸化凹土的质量比为1～3：2：1。
4.根据权利要求1所述的凹凸棒石粘土复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于：CTAB含量为1～2%（wt%），硝酸银含量为10～20%（wt%），500℃下煅烧时间为2～3h。
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