CN107376658A - 一种负载有Ag‑TiO2的PES超滤膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载有Ag‑TiO2的PES超滤膜，还公开了上述负载有Ag‑TiO2的PES超滤膜的制备方法和应用。本发明负载有Ag‑TiO2的PES超滤膜将PES超滤膜浸没于Ag‑TiO2复合溶胶中，即可得到膜表面负载有Ag‑TiO2的PES超滤膜。本发明负载有Ag‑TiO2的PES超滤膜由于膜表面具有Ag‑TiO2光催化材料，因此超滤膜的水接触角变小，有利于减缓膜污染，进而增加膜通量；另外在可见光照射下，膜表面的Ag‑TiO2光催化材料能够降解PES超滤膜表面的污染物，从而进一步减缓膜污染，增加膜通量。

Description

一种负载有Ag-TiO2的PES超滤膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种负载有Ag-TiO2的PES超滤膜，还涉及上述负载有Ag-TiO2的PES超滤膜的制备方法和应用，属于过滤膜技术领域。
背景技术
当前饮用水源的污染已经成为危害人类饮水安全的主要问题之一，水中的腐殖酸约占水体中总有机物的70％，是水体中有机物的主要成分。腐殖酸除了影响水的色度外，腐殖酸在饮用水消毒过程中会生成消毒副产物，这一危害引起了高度关注，如何高效地去除饮用水源中的腐殖酸已成为环境领域的研究热点。
膜分离技术是21世界最有发展前途的高新技术之一，其广泛的应用已在众多领域都产生了巨大的经济效益和社会效益。超滤膜作为膜分离中的主要应用技术，具有化学能耗低、效率高等优点，但膜污染降低了膜的处理性能，限制了膜分离技术应用。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种负载有Ag-TiO2的PES超滤膜，该超滤膜能在一定操作压差下进行大分子有机污染物的有效分离，并且膜的抗污染性能增强。
本发明还要解决的技术问题是提供上述负载有Ag-TiO2的PES超滤膜的制备方法。
本发明最后要解决的技术问题是提供上述负载有Ag-TiO2的PES超滤膜在分离过滤溶液中大分子有机污染物方面的应用。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种负载有Ag-TiO2的PES超滤膜，所述PES超滤膜表面负载有一定量的Ag-TiO2纳米粒子。Ag-TiO2纳米粒子吸附于(分子间作用力)PES超滤膜表面。
上述负载有Ag-TiO2的PES超滤膜，将PES超滤膜浸没于Ag-TiO2复合溶胶中，即可得到膜表面负载有Ag-TiO2的PES超滤膜；其中，Ag-TiO2复合溶胶的浓度为2.6mol/L。通过溶胶凝胶法将Ag-TiO2纳米粒子负载于PES超滤膜表面。
上述负载有Ag-TiO2的PES超滤膜的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，制备PES超滤膜；
步骤2，制备Ag-TiO2复合溶胶；
步骤3，将步骤1制得的PES超滤膜浸没于步骤2的Ag-TiO2复合溶胶中，静置一段时间，取出PES超滤膜，干燥后得到膜表面负载有Ag-TiO2的PES超滤膜。
其中，步骤1中，PES超滤膜具体采用如下方式制备得到：将所需量的聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌得到铸膜液；将铸膜液脱气后均匀涂覆于玻璃板表面，将涂覆有铸膜液的玻璃板平整放入水中，静置后得到PES超滤膜。
其中，步骤2中，所述Ag-TiO2复合溶胶的制备具体是指：将所需体积比的钛酸四丁酯、二乙醇胺(二乙醇胺可以抑制钛酸四丁酯的水解速度)和无水乙醇混合，得到混合液A；将一定量的去离子水和硝酸银溶液混合，得到混合液B；将混合液B逐滴加入到混合液A中充分反应，持续搅拌一段时间后静置得到Ag-TiO2复合溶胶。
其中，步骤3中，所述浸没时间为30～60min，所述干燥温度为60～80℃，干燥时间为3～5h。
其中，所述持续搅拌时间为60～80min，静置时间为20～40min。
上述负载有Ag-TiO2的PES超滤膜在分离过滤溶液中大分子有机污染物方面的应用。
其中，所述大分子有机污染物为腐殖酸。
相比于现有技术，本发明的技术方案所具有的有益效果为：
本发明负载有Ag-TiO2的PES超滤膜由于膜表面具有Ag-TiO2光催化材料，因此超滤膜的水接触角变小，有利于减缓膜污染，进而增加膜通量；另外在可见光照射下，膜表面的Ag-TiO2光催化材料能够降解PES超滤膜表面的污染物，从而进一步减缓膜污染，增加膜通量；本发明负载有Ag-TiO2的PES超滤膜对水体中的腐殖酸有机污染物具有良好的分离过滤效果。
附图说明
图1为本发明负载有Ag-TiO2的PES超滤膜制备方法的工艺流程图；
图2为本发明负载有Ag-TiO2的PES超滤膜进行腐殖酸溶液膜通量和腐殖酸溶液截留率的试验装置图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于此。
实施例1
本发明负载有Ag-TiO2的PES超滤膜的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，制备PES超滤膜：将8g聚醚砜和1g聚乙烯吡咯烷酮加入到43.5mL二甲基乙酰胺溶剂中，室温下密封搅拌24h，得到铸膜液；将铸膜液置于室温下脱气6h，然后将大约15mL的铸膜液倒在玻璃板上，用刮膜刀在玻璃板上以0.5cm/s匀速刮膜；将涂覆有铸膜液的玻璃板平整放入去离子水中进行相的转换，经过24h后得到PES超滤膜；
步骤2：制备Ag-TiO2复合溶胶：将23.5mL钛酸四丁酯、4.8mL二乙醇胺和67.3mL无水乙醇混合，在室温下搅拌120min，得到混合液A；将10mL去离子水和1mL硝酸银溶液混合，得到混合液B；将混合液B逐滴缓慢加入到混合液A中，持续搅拌60min后静置20min得到浅黄色稳定、均匀的Ag-TiO2复合溶胶；
步骤3，将步骤1制得的PES超滤膜浸没于步骤2的Ag-TiO2复合溶胶中，静置30min后取出PES超滤膜，放入60℃烘箱中干燥3h，得到膜表面负载有Ag-TiO2的PES超滤膜。PES超滤膜表面负载有10～20um厚的Ag-TiO2。
实施例2
本发明负载有Ag-TiO2的PES超滤膜的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，制备PES超滤膜：将8g聚醚砜和1g聚乙烯吡咯烷酮加入到43.5mL二甲基乙酰胺溶剂中，室温下密封搅拌24h，得到铸膜液；将铸膜液置于室温下脱气6h，然后将大约15mL的铸膜液倒在玻璃板上，用刮膜刀在玻璃板上以0.5cm/s匀速刮膜；将涂覆有铸膜液的玻璃板平整放入去离子水中进行相的转换，经过24h后得到PES超滤膜；
步骤2：制备Ag-TiO2复合溶胶：将23.5mL钛酸四丁酯、4.8mL二乙醇胺和67.3mL无水乙醇混合，在室温下搅拌120min，得到混合液A；将10mL去离子水和1mL硝酸银溶液混合，得到混合液B；将混合液B逐滴缓慢加入到混合液A中，持续搅拌80min后静置40min得到浅黄色稳定、均匀的Ag-TiO2复合溶胶；
步骤3，将步骤1制得的PES超滤膜浸没于步骤2的Ag-TiO2复合溶胶中，静置60min后取出PES超滤膜，放入80℃烘箱中干燥5h，得到膜表面负载有Ag-TiO2的PES超滤膜。
对实施例1制得的负载有Ag-TiO2的PES超滤膜用自行设计的实验装置(见图2)进行腐殖酸污染物的膜通量以及腐殖酸污染物分离效果测试试验：
取初始浓度为10mg/L的腐殖酸溶液1L，对实施例1中负载有Ag-TiO2的PES超滤膜和PES超滤膜在实验装置中进行膜腐殖酸溶液水通量和腐殖酸溶液截留率的测试试验，其中，PES超滤膜的尺寸为为4×4cm，真空泵操作压力为0.1MPa，在有光照和无光照情况下分别测试，每次测试时间为60min。腐殖酸溶液水通量计算公式为其中J1为腐殖酸溶液的水通量，单位为L·m-2·h-1，Q1为腐殖酸容量过膜水体积，单位为m3；腐殖酸溶液截留率Rejection为其中Cp为渗滤液浓度，Cf为腐殖酸溶液浓度(随时间变化)，腐殖酸浓度用分光光度计测量。测试实验结果见表1和表2。
表1为实施例1负载有Ag-TiO2的PES超滤膜和PES超滤膜对腐殖酸膜通量在有无光照条件下的对比：
表2为实施例1负载有Ag-TiO2的PES超滤膜和PES超滤膜对腐殖酸溶液截留率在有无光照条件下的对比：
由表1可知，在可见光下运行60min后，超滤膜对腐殖酸有机污染物溶液的膜通量高于无光照下的膜通量，分别为752L·m-2·h-1和724L·m-2·h-1。这是因为在可见光光照情况下，激发膜表面的掺杂Ag的TiO2光催化材料产生电子和空穴，从而产生强氧化自由基，导致膜表面的污染物发生了光降解，使膜污染有了一定的缓解，从而腐殖酸有机污染物溶液膜通量有所上升。本发明超滤膜将膜分离与光催化材料耦合，可以从多个方面有效减缓膜污染问题(掺杂Ag的TiO2光催化材料一方面可增大PES超滤膜的亲水性能，另一方面掺杂Ag的TiO2光催化材料能够降解沉积在PES超滤膜表面的污染物)，增加膜通量。同时将掺杂Ag的TiO2光催化材料负载在PES超滤膜上，还有利于掺杂Ag的TiO2光催化材料的回收利用，减少光催化剂对水体的二次污染。
由表2可知，在可见光照射情况下，超滤膜对污染物的截留率有所降低，截留率低于无光照情况下的截留率，分别为78％，92％。这是由于污染物被光催化降解成小分子有机物，从而透过膜孔浸入滤液中，导致截留率降低。另外，在无光照情况下，负载有Ag-TiO2的PES超滤膜因为Ag-TiO2的负载使PES超滤膜孔径减小，孔隙率增加，所以负载有Ag-TiO2的PES超滤膜截留率比PES超滤膜高。
如图2所示，该实验装置属于错流式过滤，同时属于光催化膜分离耦合反应器。烧杯1中腐殖酸溶液经过蠕动泵3的输送至自制的膜反应器2中，经过膜反应器2一部分溶液经管道A回流至烧杯1中，形成循环对超滤膜膜7表面沉积的污染物进行水力冲刷；另一部分则通过超滤膜7过滤至渗滤液杯5中，超滤膜7上方液体的过膜压力由真空泵4提供(真空泵4使超滤膜7下方形成真空环境，从而使超滤膜7上方的液体穿过膜7流入渗滤液杯5中)，滤液从渗滤液杯5中再回流至烧杯1中，定时取烧杯1中溶液浓度和渗滤液杯杯中浓度。其中光源6是激发超滤膜7表面光催化材料降解超滤膜7表面沉积污染物的促发机制。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种负载有Ag-TiO2的PES超滤膜，其特征在于：所述PES超滤膜表面负载有一定量的Ag-TiO2纳米粒子。
2.权利要求1所述的负载有Ag-TiO2的PES超滤膜，其特征在于：将PES超滤膜浸没于Ag-TiO2复合溶胶中，充分反应后得到膜表面负载有Ag-TiO2的PES超滤膜。
3.根据权利要求2所述的负载有Ag-TiO2的PES超滤膜的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，制备PES超滤膜；
步骤2，制备Ag-TiO2复合溶胶；
步骤3，将步骤1制得的PES超滤膜浸没于步骤2的Ag-TiO2复合溶胶中，静置一段时间，取出PES超滤膜，干燥后得到膜表面负载有Ag-TiO2的PES超滤膜。
4.根据权利要求3所述的负载有Ag-TiO2的PES超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤1中，PES超滤膜具体采用如下方式制备得到：将所需量的聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌得到铸膜液；将铸膜液脱气后均匀涂覆于玻璃板表面，将涂覆有铸膜液的玻璃板平整放入水中，静置后得到PES超滤膜。
5.根据权利要求3所述的负载有Ag-TiO2的PES超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述Ag-TiO2复合溶胶的制备具体是指：将所需体积比的钛酸四丁酯、二乙醇胺和无水乙醇混合，得到混合液A；将一定量的去离子水和硝酸银溶液混合，得到混合液B；将混合液B逐滴加入到混合液A中充分反应，持续搅拌一段时间后静置得到Ag-TiO2复合溶胶。
6.根据权利要求3所述的负载有Ag-TiO2的PES超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述浸没时间为30～60min，所述干燥温度为60～80℃，干燥时间为3～5h。
7.根据权利要求5所述的负载有Ag-TiO2的PES超滤膜的制备方法，其特征在于：所述持续搅拌时间为60～80min，静置时间为20～40min。
8.权利要求1所述负载有Ag-TiO2的PES超滤膜在分离过滤溶液中大分子有机污染物方面的应用。
9.根据权利要求8所述负载有Ag-TiO2的PES超滤膜在分离过滤溶液中大分子有机污染物方面的应用，其特征在于：所述大分子有机污染物为腐殖酸。
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