CN107564728A - 一种新型染料敏化电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型染料敏化电池的制备方法，具体包括以下步骤：首先在导电玻璃表面制备氧化钛致密膜层，然后采用气相辅助溶液法在氧化钛致密膜层表面制备钙钛矿材料层，其不含铅，然后再钙钛矿材料层表面制备一层铜的氧化物层作为界面修饰层，然后在界面修饰层表面制备Spiro‑PMeTAD层作为空穴传输层，最后在空穴传输层表面真空镀上对电极，制得染料敏化电池。本发明提供的染料敏化电池光电转换效率高，制备成本低，工艺简单，无毒环保。
Description
技术领域：
本发明涉及太阳电池领域，具体的涉及一种新型染料敏化电池的制备方法。
背景技术：
染料敏化太阳电池主要是模仿光合作用原理，研制出来的一种新型太阳电池，其主要优势是：原材料丰富、成本低、工艺技术相对简单，在大面积工业化生产中具有较大的优势，同时所有原材料和生产工艺都是无毒、无污染的，部分材料可以得到充分的回收，对保护人类环境具有重要的意义。
染料敏化电池主要由纳米多孔半导体薄膜、染料敏化剂、氧化还原电解质、对电极和导电基底等几部分组成。纳米多孔半导体薄膜通常为金属氧化物(TiO2、SnO2、ZnO等)，聚集在有透明导电膜的玻璃板上作为DSC的负极。对电极作为还原催化剂，通常在带有透明导电膜的玻璃上镀上铂。敏化染料吸附在纳米多孔二氧化钛膜面上。正负极间填充的是含有氧化还原电对的电解质，最常用的是I3/I-，虽然目前的染料敏化电池的效率已经超过13％，但是其离实用化还存在相当远的距离，比如敏化层的材料多包含铅，有毒，且电池结构较复杂，制备成本较高。
发明内容：
本发明的目的是提供一种新型染料敏化电池的制备方法，该制备方法操作简单，对设备要求低，制得的染料敏化电池结构简单，光电转换效率高。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种新型染料敏化电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后和盐酸混合搅拌均匀，制得混合溶液，然后向混合溶液中以1.5mL/min的速度滴加钛酸异丙酯，500W功率下超声处理，制得的溶液旋涂到导电玻璃表面，然后放在加热台上120℃下处理30min，自然冷却，制得氧化钛致密膜层；
(2)将铋的卤化物溶于有机溶剂中，加热搅拌，过滤制得浓度为0.4-1.2mmol/mL的卤化铋溶液；将制得的卤化铋溶液旋涂在氧化钛致密膜层上，旋涂结束后静置，并将其放在加热台上加热，制得薄膜，然后将薄膜自然冷却，并将其置于培养皿中，并在薄膜周围均匀铺洒碘化物粉末；
(3)将培养皿放在真空干燥箱中，低压条件下加热，加热结束后自然冷却，最后用异丙醇对薄膜进行清洗并用匀胶机在转速2000-5000rpm下旋转10-30s甩干，然后在加热台上100-170℃下处理3-10min，制得钙钛矿材料层；
(4)称取乙酰丙酮铜粉末，并向粉末中滴加二甲苯溶液，然后室温下搅拌3h，制得乙酰丙酮铜前驱体溶液；将制得的乙酰丙酮铜前驱体溶液旋涂在钙钛矿材料层表面，并放在加热台上80℃下处理15min，制得铜的氧化物层；
(5)在铜的氧化层表面制备Spiro-PMeTAD层；
(6)采用真空蒸镀的方法在Spiro-PMeTAD层表面镀上对电极，制得染料敏化电池。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述柠檬酸、无水乙醇、盐酸、钛酸异丙酯的质量比为3:8:15:0.5。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述铋的卤化物为氯化铋、溴化铋、碘化铋中的一种或两种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯、N.N-二甲基乙酰胺中的一种或两种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述加热搅拌的条件为：加热温度50-80℃，搅拌转速500r/min，搅拌时间6-12h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述旋涂的量为30-50μL，旋涂转速为2000-5000rpm，旋涂时间为20-50s，静置时间为5-20min，加热温度为50-150℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述碘化物为碘甲胺、碘甲醚、碘化铯中的一种或两种混合，其质量为0.15-0.4g。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述低压加热的条件为：压力1-20KPa，加热温度150-170℃，加热时间为10-120min。
作为上述技术方案的优选，所述染料敏化电池中各层的厚度为：氧化钛致密膜层50-80nm、钙钛矿材料层200-300nm、铜的氧化物层2-3nm、Spiro-PMeTAD层100-300nm。
作为上述技术方案的优选，所述对电极为Au电极。
本发明具有以下有益效果：
光吸收层的结晶度和形貌对光电流的产生效率有很大影响。在钙钛矿太阳电池中，晶度高、均匀性好的钙钛矿光吸收层更有利于光电荷的产生和分离。本发明采用气相辅助溶液法制备该光吸收层，合理通过控制制备条件，制得的光吸收层表面致密，晶粒大小均匀，有利于载流子的运输，且其制备工艺简单，可控性强，重复率高。
钙钛矿太阳电池中的电子传输层在初始研究中所采用的方案是基于染料敏化太阳电池的研究结果，即以TiO2纳米晶构成的多孔层，其作用是接受钙钛矿光吸收层中光生激发态中的导带电子，并将其传输至透明导电电极。空穴阻隔层则采用TiO2致密层，因为其价带能级远低于钙钛矿光吸收层的价带顶，可以有效阻止空穴的注入。本发明提供的染料敏化电池中不包含氧化钛多孔层，使得电池的结构更为简单；而且本发明在制备氧化钛致密膜层时，通过加入柠檬酸，其可以有效控制钛酸异丙酯的水解速度，且合理调节钛酸异丙酯的滴加速度，使得制得的氧化钛致密层晶粒大小均匀，表面致密，粗糙度小；
本发明通过在钙钛矿材料层表面制备CuOx层，其可有效减少由液相法合成的钙钛矿层的表面粗糙度。此外，CuOx层对于有效抽取空穴，减小光生载流子复合，起到积极作用。
本发明制得的电池光电转换率高，制备成本低，重复率高。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种新型染料敏化电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后和盐酸混合搅拌均匀，制得混合溶液，然后向混合溶液中以1.5mL/min的速度滴加钛酸异丙酯，500W功率下超声处理，制得的溶液旋涂到导电玻璃表面，然后放在加热台上120℃下处理30min，自然冷却，制得氧化钛致密膜层；其中，柠檬酸、无水乙醇、盐酸、钛酸异丙酯的质量比为3:8:15:0.5；
(2)将铋的卤化物溶于有机溶剂中，温度50℃，搅拌转速500r/min的条件下加热搅拌12h，过滤制得浓度为0.4mmol/mL的卤化铋溶液；将制得的卤化铋溶液旋涂在氧化钛致密膜层上，旋涂的量为30μL，旋涂转速为2000rpm，旋涂时间为50s，旋涂结束后静置5min，并将其放在加热台上加热，加热温度为100℃，制得薄膜，然后将薄膜自然冷却，并将其置于培养皿中，并在薄膜周围均匀铺洒碘化物粉末；其中，铋的卤化物为氯化铋；有机溶剂为N.N-二甲基乙酰胺；所述碘化物为碘甲胺，其质量为0.15g；
(3)将培养皿放在真空干燥箱中，低压条件下加热，加热结束后自然冷却，最后用异丙醇对薄膜进行清洗并用匀胶机在转速2000rpm下旋转30s甩干，然后在加热台上100℃下处理10min，制得钙钛矿材料层；其中，低压加热的条件为：压力5KPa，加热温度150℃，加热时间为30min；
(4)称取乙酰丙酮铜粉末，并向粉末中滴加二甲苯溶液，然后室温下搅拌3h，制得乙酰丙酮铜前驱体溶液；将制得的乙酰丙酮铜前驱体溶液旋涂在钙钛矿材料层表面，并放在加热台上80℃下处理15min，制得铜的氧化物层；
(5)在铜的氧化层表面制备Spiro-PMeTAD层；
(6)采用真空蒸镀的方法在Spiro-PMeTAD层表面镀上对电极，制得染料敏化电池。
实施例2
一种新型染料敏化电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后和盐酸混合搅拌均匀，制得混合溶液，然后向混合溶液中以1.5mL/min的速度滴加钛酸异丙酯，500W功率下超声处理，制得的溶液旋涂到导电玻璃表面，然后放在加热台上120℃下处理30min，自然冷却，制得氧化钛致密膜层；其中，柠檬酸、无水乙醇、盐酸、钛酸异丙酯的质量比为3:8:15:0.5；
(2)将铋的卤化物溶于有机溶剂中，温度80℃，搅拌转速500r/min的条件下加热搅拌6h，过滤制得浓度为1.2mmol/mL的卤化铋溶液；将制得的卤化铋溶液旋涂在氧化钛致密膜层上，旋涂的量为50μL，旋涂转速为5000rpm，旋涂时间为20s，旋涂结束后静置20min，并将其放在加热台上加热，加热温度为150℃，制得薄膜，然后将薄膜自然冷却，并将其置于培养皿中，并在薄膜周围均匀铺洒碘化物粉末；其中，铋的卤化物为溴化铋；有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述碘化物为碘化铯，其质量为0.4g；
(3)将培养皿放在真空干燥箱中，低压条件下加热，加热结束后自然冷却，最后用异丙醇对薄膜进行清洗并用匀胶机在转速5000rpm下旋转10s甩干，然后在加热台上170℃下处理3min，制得钙钛矿材料层；其中，低压加热的条件为：压力20KPa，加热温度170℃，加热时间为50min；
(4)称取乙酰丙酮铜粉末，并向粉末中滴加二甲苯溶液，然后室温下搅拌3h，制得乙酰丙酮铜前驱体溶液；将制得的乙酰丙酮铜前驱体溶液旋涂在钙钛矿材料层表面，并放在加热台上80℃下处理15min，制得铜的氧化物层；
(5)在铜的氧化层表面制备Spiro-PMeTAD层；
(6)采用真空蒸镀的方法在Spiro-PMeTAD层表面镀上对电极，制得染料敏化电池。
实施例3
一种新型染料敏化电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后和盐酸混合搅拌均匀，制得混合溶液，然后向混合溶液中以1.5mL/min的速度滴加钛酸异丙酯，500W功率下超声处理，制得的溶液旋涂到导电玻璃表面，然后放在加热台上120℃下处理30min，自然冷却，制得氧化钛致密膜层；其中，柠檬酸、无水乙醇、盐酸、钛酸异丙酯的质量比为3:8:15:0.5；
(2)将铋的卤化物溶于有机溶剂中，温度60℃，搅拌转速500r/min的条件下加热搅拌8h，过滤制得浓度为0.6mmol/mL的卤化铋溶液；将制得的卤化铋溶液旋涂在氧化钛致密膜层上，旋涂的量为35μL，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为40s，旋涂结束后静置10min，并将其放在加热台上加热，加热温度为100℃，制得薄膜，然后将薄膜自然冷却，并将其置于培养皿中，并在薄膜周围均匀铺洒碘化物粉末；其中，铋的卤化物为碘化铋；有机溶剂为二甲基亚砜；所述碘化物为碘甲胺，其质量为0.2g；
(3)将培养皿放在真空干燥箱中，低压条件下加热，加热结束后自然冷却，最后用异丙醇对薄膜进行清洗并用匀胶机在转速3000rpm下旋转25s甩干，然后在加热台上120℃下处理5min，制得钙钛矿材料层；其中，低压加热的条件为：压力10KPa，加热温度155℃，加热时间为60min；
(4)称取乙酰丙酮铜粉末，并向粉末中滴加二甲苯溶液，然后室温下搅拌3h，制得乙酰丙酮铜前驱体溶液；将制得的乙酰丙酮铜前驱体溶液旋涂在钙钛矿材料层表面，并放在加热台上80℃下处理15min，制得铜的氧化物层；
(5)在铜的氧化层表面制备Spiro-PMeTAD层；
(6)采用真空蒸镀的方法在Spiro-PMeTAD层表面镀上对电极，制得染料敏化电池。
实施例4
一种新型染料敏化电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后和盐酸混合搅拌均匀，制得混合溶液，然后向混合溶液中以1.5mL/min的速度滴加钛酸异丙酯，500W功率下超声处理，制得的溶液旋涂到导电玻璃表面，然后放在加热台上120℃下处理30min，自然冷却，制得氧化钛致密膜层；其中，柠檬酸、无水乙醇、盐酸、钛酸异丙酯的质量比为3:8:15:0.5；
(2)将铋的卤化物溶于有机溶剂中，温度65℃，搅拌转速500r/min的条件下加热搅拌9h，过滤制得浓度为0.8mmol/mL的卤化铋溶液；将制得的卤化铋溶液旋涂在氧化钛致密膜层上，旋涂的量为40μL，旋涂转速为3500rpm，旋涂时间为35s，旋涂结束后静置10min，并将其放在加热台上加热，加热温度为120℃，制得薄膜，然后将薄膜自然冷却，并将其置于培养皿中，并在薄膜周围均匀铺洒碘化物粉末；其中，铋的卤化物为氯化铋；有机溶剂为N.N-二甲基乙酰胺；所述碘化物为碘化铯，其质量为0.3g；
(3)将培养皿放在真空干燥箱中，低压条件下加热，加热结束后自然冷却，最后用异丙醇对薄膜进行清洗并用匀胶机在转速4000rpm下旋转20s甩干，然后在加热台上140℃下处理8min，制得钙钛矿材料层；其中，低压加热的条件为：压力10KPa，加热温度160℃，加热时间为100min；
(4)称取乙酰丙酮铜粉末，并向粉末中滴加二甲苯溶液，然后室温下搅拌3h，制得乙酰丙酮铜前驱体溶液；将制得的乙酰丙酮铜前驱体溶液旋涂在钙钛矿材料层表面，并放在加热台上80℃下处理15min，制得铜的氧化物层；
(5)在铜的氧化层表面制备Spiro-PMeTAD层；
(6)采用真空蒸镀的方法在Spiro-PMeTAD层表面镀上对电极，制得染料敏化电池。
实施例5
一种新型染料敏化电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后和盐酸混合搅拌均匀，制得混合溶液，然后向混合溶液中以1.5mL/min的速度滴加钛酸异丙酯，500W功率下超声处理，制得的溶液旋涂到导电玻璃表面，然后放在加热台上120℃下处理30min，自然冷却，制得氧化钛致密膜层；其中，柠檬酸、无水乙醇、盐酸、钛酸异丙酯的质量比为3:8:15:0.5；
(2)将铋的卤化物溶于有机溶剂中，温度75℃，搅拌转速500r/min的条件下加热搅拌11h，过滤制得浓度为1.0mmol/mL的卤化铋溶液；将制得的卤化铋溶液旋涂在氧化钛致密膜层上，旋涂的量为45μL，旋涂转速为4500rpm，旋涂时间为45s，旋涂结束后静置15min，并将其放在加热台上加热，加热温度为130℃，制得薄膜，然后将薄膜自然冷却，并将其置于培养皿中，并在薄膜周围均匀铺洒碘化物粉末；其中，铋的卤化物为碘化铋；有机溶剂为N.N-二甲基乙酰胺；所述碘化物为碘甲醚，其质量为0.35g；
(3)将培养皿放在真空干燥箱中，低压条件下加热，加热结束后自然冷却，最后用异丙醇对薄膜进行清洗并用匀胶机在转速4500rpm下旋转15s甩干，然后在加热台上160℃下处理8min，制得钙钛矿材料层；其中，低压加热的条件为：压力15KPa，加热温度165℃，加热时间为110min；
(4)称取乙酰丙酮铜粉末，并向粉末中滴加二甲苯溶液，然后室温下搅拌3h，制得乙酰丙酮铜前驱体溶液；将制得的乙酰丙酮铜前驱体溶液旋涂在钙钛矿材料层表面，并放在加热台上80℃下处理15min，制得铜的氧化物层；
(5)在铜的氧化层表面制备Spiro-PMeTAD层；
(6)采用真空蒸镀的方法在Spiro-PMeTAD层表面镀上对电极，制得染料敏化电池。
经检测，本发明制得的染料敏化电池的光电转换效率高达26.9％以上。
Claims (10)
1.一种新型染料敏化电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将柠檬酸和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后和盐酸混合搅拌均匀，制得混合溶液，然后向混合溶液中以1.5mL/min的速度滴加钛酸异丙酯，500W功率下超声处理，制得的溶液旋涂到导电玻璃表面，然后放在加热台上120℃下处理30min，自然冷却，制得氧化钛致密膜层；
(2)将铋的卤化物溶于有机溶剂中，加热搅拌，过滤制得浓度为0.4-1.2mmol/mL的卤化铋溶液；将制得的卤化铋溶液旋涂在氧化钛致密膜层上，旋涂结束后静置，并将其放在加热台上加热，制得薄膜，然后将薄膜自然冷却，并将其置于培养皿中，并在薄膜周围均匀铺洒碘化物粉末；
(3)将培养皿放在真空干燥箱中，低压条件下加热，加热结束后自然冷却，最后用异丙醇对薄膜进行清洗并用匀胶机在转速2000-5000rpm下旋转10-30s甩干，然后在加热台上100-170℃下处理3-10min，制得钙钛矿材料层；
(4)称取乙酰丙酮铜粉末，并向粉末中滴加二甲苯溶液，然后室温下搅拌3h，制得乙酰丙酮铜前驱体溶液；将制得的乙酰丙酮铜前驱体溶液旋涂在钙钛矿材料层表面，并放在加热台上80℃下处理15min，制得铜的氧化物层；
(5)在铜的氧化层表面制备Spiro-PMeTAD层；
(6)采用真空蒸镀的方法在Spiro-PMeTAD层表面镀上对电极，制得染料敏化电池。
2.如权利要求1所述的一种新型染料敏化电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述柠檬酸、无水乙醇、盐酸、钛酸异丙酯的质量比为3:8:15:0.5。
3.如权利要求1所述的一种新型染料敏化电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述铋的卤化物为氯化铋、溴化铋、碘化铋中的一种或两种混合。
4.如权利要求1所述的一种新型染料敏化电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯、N.N-二甲基乙酰胺中的一种或两种混合。
5.如权利要求1所述的一种新型染料敏化电池的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热搅拌的条件为：加热温度50-80℃，搅拌转速500r/min，搅拌时间6-12h。
6.如权利要求1所述的一种新型染料敏化电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述旋涂的量为30-50μL，旋涂转速为2000-5000rpm，旋涂时间为20-50s，静置时间为5-20min，加热温度为50-150℃。
7.如权利要求1所述的一种新型染料敏化电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述碘化物为碘甲胺、碘甲醚、碘化铯中的一种或两种混合，其质量为0.15-0.4g。
8.如权利要求1所述的一种新型染料敏化电池的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述低压加热的条件为：压力1-20KPa，加热温度150-170℃，加热时间为10-120min。
9.如权利要求1所述的一种新型染料敏化电池的制备方法，其特征在于，所述染料敏化电池中各层的厚度为：氧化钛致密膜层50-80nm、钙钛矿材料层200-300nm、铜的氧化物层2-3nm、Spiro-PMeTAD层100-300nm。
10.如权利要求1所述的一种新型染料敏化电池的制备方法，其特征在于：所述对电极为Au电极。
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