CN1141549C - 氯化法钛白喷粒除疤的氧化炉及其除疤方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氯化法钛白喷粒除疤氧化炉及除疤方法,该氧化炉在已有的装置上增加一块法兰,和在炉头外壳的喷枪上安装有喷粒装置;并且炉头外壳上只有一根加料管,使该氧化炉结构更简单,操作更方便,而且达到使用寿命长。本发明的除疤方法在本发明的氧化炉中使用人造钛白除疤粒料,采用了二次氧的加入技术,使之充分利用了能量,除疤效果非常显著。

Description

氯化法钛白喷粒除疤的氧化炉及其除疤方法
技术领域
本发明涉及一种快速化学反应炉,特别是涉及一种氯化法钛白喷粒除疤的氧化炉及其除疤方法。
背景技术
TiCl4气相氧化反应,可在极短的时间内完成,并放出大量热量。在反映过程中固相产物TiO2极易沉积到反应炉的炉壁表面,长大并发展成疤层,为了实现连续长时间的稳定大工业生产,需及时清除反应炉的疤层,同时为了生产高质量的TiO2,必须在氧化炉内实现反应物流TiCl4与O2快速均匀混合,使其同步完成氧化反应。国外有关TiCl4气相氧化反应器的除疤技术,形式各异,手段多样。美国杜邦公司早先的专利USP3284159采用冷氯气或惰性气体,在加压情况下,进入气相氧化反应器,通过多孔壁在管式反应器内形成一层遮蔽气幕,以阻止TiO2颗粒在器壁上粘结。多孔壁有一定的防疤功能,但多孔壁微孔的加工相当困难,更重要的是该方法对TiCl4喷口处的结疤无能为力。英国专利BP1208027介绍了料膜除疤的方法,该方法所加的载气量相当大,相应的热损失亦大,有可能引起熄火,使生产中断,或者是使TiCl4与O2的初始反应温度降低,影响产品质量,或者是能耗加大,增加成本,该专利仍没有解决TiCl4喷口处的结疤问题。采用强制性的除疤方法,即采用载气氧气或氮气将预热的石英砂,通过喷咀,高速连续喷入氧化反应器内,靠其对TiCl4喷口及反应器壁的强烈冲刷作用,除掉疤层,然后用一系列的分离设备,将其分离出来,以循环使用。公开的专利有:USP3512219、365202、BP171113、1092882、1049282、1069071、1170924、1111411。喷砂式反应器的除疤效果比较好,可以连续进行工业生产。但是,由于石英砂喷入量大,其消耗量亦大,因而引起过度的热损失,同时石英砂易对喷咀和反应器、氧化反应器冷却导管造成较大磨损,使其寿命降低,在石英砂预热、喷射及与产品分离和循环使用等方面还需要增加一系列额外的工艺设备。又如实用新型专利号:00243616.7所介绍喷粒除疤氧化反应器,该反应器由于采用2根加料管,给加工安装带来复杂性;另外,加料管受TiCl4长时间冲刷很易坏,一旦漏了就要停工待产,所以加料管愈多愈易引起这类问题。而且该反应器只有2根单独N2气喷枪,这样与粒料混合的不好。
发明内容
本发明的目的在于克服已有除疤技术有的是利用石英沙做粒料,而石英沙料除疤对炉壁磨损大,和用量大造成成本加大;由于利用石英沙做粒料除疤后还需配备分离设备的缺点,另外也是克服已有除疤装置实际上做不到对高温区和喷口处的疤能清除干净的缺点,为了提高TiCl4与氧气在预混器中的预热效果,并能在除疤过程中不间断地连续地、彻底地除疤,从而提供一种使用黏合剂与钛白粉制成的除疤粒料,它既是除疤粒料又是做为原料的除疤方法和提供一种结构简单、便于操作、安全可靠的氯化法钛白喷粒除疤的氧化炉。
本发明的目的是这样实现的:本发明提供的一种氯化法钛白喷粒除疤氧化炉包括:炉头、法兰、管式炉身、喷盐装置;其中炉头在下法兰上固定连接,炉头底部通过下环室壁与下法兰密封连接;其中管式炉身密封焊接在下法兰的另一面上,冷却水进口设置在管式炉身下部,冷却水出口设置在管式炉身上部,管式炉身末端出口为反应物出口;炉头由带有圆盘沿的管式预混器,管式预混器的圆盘沿与炉头外壳上口的内壁密封固定,炉头外壳的下口密封焊接在下环室底部上;下环室壁为上带有一阶梯园台,内有一通孔,下带有一园锥面的园柱;管式预混器园筒部分设置在下环室壁的通孔内,形成喷粒通道,炉头外壳管式预混器、两下环室壁之间形成上、下环室,下环室壁之间形成一喷口,喷枪焊接在炉头外壳壁上与上环室相应的位置上,加料管设置在炉头外壳上的与下环室相应的壁上,有3个喷盐装置,所述的喷盐装置由喷枪的一端斜焊接在炉身上;喷枪壁上焊接一冷氯气载气管,喷枪另一端连接旋转给盐阀,旋转给盐阀的另一端依次相互连接一其侧壁焊接有均压管的岩盐料斗、气动蝶阀、岩盐贮箱焊接成一体;其特征在于:还包括一块上法兰和2个喷粒装置,该法兰密封固定在炉头的上方,所述的喷粒装置分别通过一截止阀连接一根三通与喷枪的另一端连接,三通的一根垂直管的上口顺序连接蝶阀、计量球阀、疤料斗、球阀、疤料储箱,疤料储箱上方安有带加料口的球阀,并在疤料储箱的侧壁带有加压管和放气管与截止球阀连接的三通式疤料预混器水平方向的另一端连接脉冲电磁阀。
本发明提供的一种在上述的除疤氧化炉中进行氯化法钛白喷粒除疤方法,按以下步骤进行:1.配置粘结剂:其中粘结剂包括以下成分和组成:硅酸钠                 10-40%             20%的NaOH水溶液  50-80%KCl水溶液(常温下饱和)  10%                (以上按体积百分比计)
2.配置人造钛白除疤粒料:其中人造钛白除疤粒料包括以下成分和组成:(A)按钛白粉和粘结剂的重量比为1.0∶0.1~0.5混合;(B)混合均匀后用造粒机做成0.5~3.0mm的圆颗粒;(C)在加热炉内于200~400°温度下保温2小时,成为有一定强度和硬度的人造钛白除疤料,冷却至常温后置于疤料储箱中待用;3.开始生产:将1400~2000℃的高温氧气通过进口进入炉头,与被加热到450~550℃通过加料管进入环室经喷口喷入的TiCl4、AlCl3混合气体,形成交叉射流,进行快速均匀混合,并快速进行氧化反应;(1)关闭充气管的阀门,打开放气管的阀门;(2)将人造疤料经球阀放入疤料储箱,后关闭球阀,关闭排气管的阀门打开充气管的阀门;(3)打开球阀,将疤料储箱内的人造疤料放入疤料料斗后,关阀球阀;(4)计量球阀旋转150~180°,将计量好的人造疤料放入到气动蝶阀上后,计量球阀回旋复位,气动蝶阀旋转30~90°,将疤料放入疤料三通式预混器:(5)让截止球阀旋转90°,脉冲电磁阀启动0.1~0.5秒,用高压氮气或压缩空气做载气,将人造疤料径喷枪,径环室通过疤料通道,在轴上沿炉内壁高速打入炉内,把TiCl4喷口附近及炉内高温区的结疤除掉;随后,截止球阀回旋复位;完成上述动作后,停5~60分钟后,从气动计量球阀开始重新启动。
4.后续除疤:喷盐装置除疤过程为:将岩盐装入岩盐料箱,打开球阀,再放入料斗旋转阀不停的旋转,将岩盐不断地送入喷枪与传经的载气(Cl4)一起送入氧化炉,靠炉内之气流的动能使岩盐具有一定速度把炉内疤或絮料打掉,以达到除疤的效果。
本发明的优点在于:使用本发明的氧化炉进行除疤,由于采用了自制的人造钛白疤料代替石英沙做除疤料,该料既是除疤粒料又用来做原料,该除疤料不磨损炉管壁又达到节约原料;另外本发明氧化炉的加料管由原来的二个改为一个,既节约原料又简化了设备的结构,便于安装,更重要的是避免了加料管长期被TiCl4冲刷腐蚀而漏气,被迫停工待产而严重影响大规模工业生产。以及设计了炉头上带有一定夹角的喷枪与喷粒装置连接在一起,其喷粒除疤由计算机程序控制高速气流夹带适量的TiO2人造钛白疤料,沿颗粒通道沿内壁轴向下,其动能很大,加上炉身上的喷盐,使喷扫面连成一片,除疤效果非常显著;在炉头的两支喷枪上,采用了二次氧的加入技术,使之充分利用了能量;采用高温氧气和TiCl4交叉射流的结构,使之在极短的时间内实现了快速均匀分子状态的混合,采用了合适的氧化工艺参数,氧化半成品的质量指标达到了世界先进水平,同时,本发明还具有结构简单,便于加工,便于维修,便于操作,由于本发明是节能型的,运行成本可大幅度降低等优点。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
实施例1按图1制作氯化法钛白喷粒除疤氧化炉,该氧化炉包括:炉头1、设两个喷枪16、17及相应的两个喷粒装置5、6,下、上法兰2、4,管式炉身为3,设3个喷盐装置44、45、46,其中炉头1由管式预混器14,炉头外壳10、12,下环室壁11、13,加料管15。下环室壁11为上带有一阶梯圆台,内有一通孔,下带有一圆锥面形圆柱。管式预混14圆筒部分设置在下环室壁11的通孔内,形成喷粒通道18,炉头外壳12内壁两端分别与管式预混器14的圆盘沿,下环室壁11的上部阶梯圆台固定,炉头外壳10内壁的两端分别与下环室壁11的上部阶梯圆台和下环室壁13固定,炉头外壳12,管式预混器14,下环室壁11、13,炉头外壳10之间形成上、下环室22、20,下环室壁10、13之间形成TiCl4喷口19,喷枪16、17设置在上环室22相应的炉头外壳12上,与炉头外壳10的截面夹角为30°。加料管15设置在与下环室20相应的炉头外壳10上,下法兰2的底面焊接在管式炉身3上,炉头1固定在下、上法兰2、4之间。通过截止阀41把喷粒装置5、6分别与喷枪16、17连通,喷盐装置44、45、46依次设置在炉身3上,与焊接在炉身上的三个喷枪7、8、9相连接。喷盐装置44包括:喷枪7为一端焊接炉身3上,喷枪7壁上焊接一冷氯气载气管36,喷枪7的另一端连接旋转给盐阀31,旋转给盐阀31的另一端依次相互连续一其侧壁焊接有均压管的岩盐料斗32、均压管35、球阀33、岩盐贮箱34;喷盐装置45、46其结构组成同喷盐装置44,喷枪7、8、9与炉身截面的夹角为30°或45°。喷粒装置5、6分别与喷枪16、17相连,喷粒装置5包括:喷枪16的一端焊接在炉头外壳12相应的位置上,喷枪16壁上焊接一冷氧气通气管43,喷枪16的另一端连接截止球阀41和脉冲电磁场阀42,连接截止球阀41和脉冲磁阀42的为人造疤料预混器48,在预混器41的上方依次连接气动蝶阀28,气动计量球阀27、人造疤料斗26、球阀25和连接带有加压进气管29、放气管30的人造疤料箱24、球阀23,喷粒装置6的结构同喷粒装置5。喷口19与炉身截面的夹角45°,冷却水进口为37,冷却水出口为38,热氧进口通道为39,反应生成物出口通道为40。
本发明的工作原理为:由通道39进入预混器的高温氧气与加料管15进入环室20,并由喷口19喷入炉内的高温TiCl4,形成交叉射流,进行快速均匀的分子状态的混合,实现快速反应,由通气管43经喷枪16、17进入环室22的二次氧气,一方面冷却管式预混器,同时本身又被加热,使其热能得到充分利用,另一方面又减弱了TiCl4喷口19处附近的结疤。气动计量球阀27转动180°,经过计量的人造疤料20~30g放到气动蝶阀28上,之后,气动球阀27再旋转到原位,气动蝶阀28旋转90°,将人造疤料放入三通即人造疤料预混器48后,气动蝶阀28马上回旋原位,开启截止阀41,启动脉冲电磁阀42 0.1~0.5秒,用较高压力的氮气或压缩空气将人造疤料20~30g通过喷枪16、17,经环室22,沿喷粒通道18在轴向沿炉壁向下高速运动,由喷枪7、8、9喷入的岩盐固体粒子,靠炉内主气流的动能使其具有一定的速度,除掉TiCl4喷口附近及炉内高温区的疤层和冲刷炉壁絮料疤层。炉头喷粒除疤是周期性的,每隔15~60分钟每支喷枪喷粒一次,其喷射时间为0.1~0.5秒,其喷射粒量为20~30g。其程序由计算机控制。喷盐装置是不间断喷盐,岩盐很容易除去对产品无污染。
实施例2在上述的实施例1除疤氧化炉中进行除疤,首先配置人造钛白除疤粒料:1.配置粘结剂,其中粘结剂包括:用20%(体积百分比)的硅酸钠、70%(体积百分比)的20%的NaOH水溶液与10%(体积百分比)的KCl水溶液(常温下饱合)混合作成;2.配置人造钛白除疤粒料,其人造钛白除疤粒料包括:(1)按钛白粉和上述步骤1配置的粘结剂的重量比为1.0∶0.3混合;(2)混合均匀后用通常的造粒机做成0.5~3.0mm的圆颗粒都可以;将其放入加热炉内在加热炉内于200~400°温度下保温2小时,成为有一定强度和硬度的人造钛白除疤料,冷却至常温后置于疤料储箱24中待用;人造钛白疤料经打桨水浸后,短时间内都能恢复钛白粉原来的粒度,可以和TiO2半成品一起进行后处理,成为钛白成品;
3.开始生产:(1)将1400~2000℃的高温氧气通过进口39进入炉头1,与被加热到450~550℃通过加料15进入环室20经喷口19喷入的TiCl4、AlCl3混合气体,形成交叉射流,进行快速均匀混合,并快速进行氧化反应;(2)关闭充气管29的阀门,打开放气管30的阀门;(3)将人造疤料经球阀23放入疤料储箱24,后关闭球阀23,关闭排气管30的阀门打开充气管29的阀门;(4)打开球阀25,将疤料储箱24内的人造疤料放入疤料料斗26后,关阀球阀25;(5)计量球阀27旋转150~180°,将计量好的人造疤料放入到气动蝶阀28上后,计量球阀27回旋复位,气动蝶阀28旋转30~90°,放疤料放入疤料三通式疤料预混器48;(6)让截止球阀41旋转90°,脉冲电磁阀42启动0.1~0.5秒,用高压氮气或压缩空气做载气,将人造疤料径喷枪16(或17),径环室22通过疤料通道18,在轴上沿炉内壁高速打入炉内,把TiCl4喷口19附近及炉内高温区的结疤除掉。随后,截止球阀回旋复位。完成上述动作后,停5~60分钟后,从气动计量球阀27开始重新启动;4.后续除疤:而喷盐装置44、45、46除疤作用为:将岩盐装入岩盐料箱34,打开球阀33,再放入料斗旋转阀不停的旋转,将岩盐不断地送入喷枪7、8、9与经36的载气(Cl4)一起送入氧化炉,靠炉内之气流的动能把炉内疤层或絮料打掉,以达到除疤的效果。喷盐装置是不间断喷盐,岩盐很容易除去,对产品无污染。
在本实施例1的装置中进行生产及所得到的结果如下:氧气:温度为1500~1800℃,加入量为900~910Kg/h TiCl4:温度500`520℃,加入量5000~5300Kg/h炉头喷枪喷粒量:20~30g/次1支枪喷射时间:0.1~0.5秒/次1支枪周期:15~60分钟  每支枪喷射1次岩盐喷入量:10~20Kg/h在上述工艺参数下运行,463小时后,除疤干净显著,炉内工作面光滑,该炉的加料管完好无损,氧化半成品的质量达到世界先进水平。同样的生产和除疤在已有装置中进行生产只进行到198小时44分钟炉的加料管就被冲刷地漏气了,只好停产。
实施例3:在上述的实施例1的TiCl4氯化法钛白喷粒除疤的氧化炉中按实施例2的方法进行生产和除疤,在本的实施例中只是人造钛白疤料的配方与实施例1不同,其中粘结剂包括:用40%(体积百分比)的硅酸钠、50%(体积百分比)的20%的NaOH水溶液与10%(体积百分比)的KCl水溶液(常温下饱合)混合做成;然后配置人造钛白除疤粒料,其人造钛白除疤粒料按钛白粉和上述步骤1配置的粘结剂的重量比为1.0∶0.45混合所制成。在年产1.5万吨额定负荷下,运行463小时,主动停车,氧化炉解体检查,炉内工作面光滑,各项指标优于美国K-M公司介绍的石英砂除疤法,氧化半成品的主要指标:粒度、粒度分布、消色力等超过美国R-902的实物水平。如下表所示:表1

Claims (5)

1.氯化法钛白喷粒除疤的氧化炉包括:炉头(1)、下法兰(2)、管式炉身(3)、喷盐装置(44)(45)(46);其中炉头(1)在下法兰(2)上固定连接,炉头(1)底部通过下环室壁(13)与下法兰(2)密封连接;其中管式炉身(3)密封焊接在下法兰(2)的底面下,冷却水进口(37)设置在管式炉身(3)下部,冷却水出口(39)设置在管式炉身(3)上部,管式炉身(3)末端出口为反应物出口(40);炉头(1)由带有圆盘沿的管式预混器(14),管式预混器(14)的圆盘沿与炉头外壳(12)上口的内壁密封固定,炉头外壳(12)的下口密封焊接在下环室(11)阶梯圆台上;下环室壁(11)为上带有一阶梯园台,内有一通孔,下带有一园锥面的园柱;管式预混器(14)园筒部分设置在下环室壁(11)的通孔内,形成喷粒通道(18),炉头外壳(12)、管式预混器(14)、两下环室壁(11)、(13)之间形成上、下环室(22)、(20),下环室壁(11)、(13)之间形成一喷口(19),喷枪(16)、(17)焊接在炉头外壳(12)壁上与上环室(22)相应的位置上,加料管(15)设置在炉头外壳(10)上的与下环室(20)相应的壁上,3个喷盐装置(44)、(45)、(46),分别由喷枪(7)、(8)、(9)的一端斜焊接在炉身(3)上;喷枪(7)壁上焊接一冷氯气载气管(36),喷枪(7)另一端连接旋转给盐阀(31),旋转给盐阀(31)的另一端依次相互连接一其侧壁焊接有均压管(36)的岩盐料斗(32)、气动蝶阀(33)、岩盐贮箱(34)焊接成一体;其特征在于:还包括一块上法兰(4)和2个喷粒装置(5)、(6),该上法兰(4)密封固定在炉头(1)的上方,所述的喷粒装置(5)、(6)分别通过一截止阀(41)连接一根三通(48)与喷枪(16)、(17)的另一端连接,三通的一根垂直管的上口通过一蝶阀(28)顺序连接计量球阀(27)、疤料斗(26)、球阀(25)、疤料储箱(24),疤料储箱(24)上方安有带加料口的球阀(23),并在疤料储箱(24)的侧壁带有加压管(29)和放气管(30)截止球阀(41)连接的三通式疤料预混器(48),其水平方向的另一端连接脉冲电磁阀(42)。
2.按权利要求1所述的一种氯化法钛白喷粒除疤氧化炉,其特征在于:所述的计量球阀(27)是气动的或电动的计量球阀。
3.按权利要求1所述的一种氯化法钛白喷粒除疤的氧化炉,其特征在于:所述的喷枪(16)、(17)斜焊接在炉头外壳(10)上的夹角是与炉身截面为:0~45°的夹角。
4.按权利要求1所述的一种氯化法钛的喷粒除疤的氧化炉,其特征在于:所述的TiCl4喷头(19)与炉头外壳截面的夹角为:0~75°。
5.一种在氯化法钛白喷粒除疤的氧化炉中进行除疤的方法,其特征在于:按以下步骤进行:(1)配置粘结剂:其中粘结剂包括以下成分和组成:硅酸钠          10-40%            20%的NaOH水溶液50-80%KCl饱和水溶液   10%;             按体积百分比计;(2)配置人造钛白除疤粒料:其中人造钛白除疤粒料以下成分和组成:(A)按钛白粉和粘结剂的重量比为1.0∶0.1~0.5混合;(B)混合均匀后用造粒机做成0.5~3.0mm的圆颗粒;(C)在加热炉内于200~400°温度下保温2小时,成为有一定强度和硬度的人造钛白除疤料,冷却至常温后置于疤料储箱24中待用;(3)开始生产:将1400~2000℃的高温氧气通过进口(39)进入炉头(1),与被加热到450~550℃通过加料(15)进入环室(2())经喷口(19)喷入的TiCl4、AlCl3混合气体,形成交叉射流,进行快速均匀混合,并快速进行氧化反应;(A)关闭充气管(29)的阀门,打开放气管(30)的阀门;(B)将人造疤料经球阀(23)放入疤料储箱(24),后关闭球阀(23),关闭排气管(30)的阀门打开充气管(29)的阀门;(C)打开球阀(25),将疤料储箱(24)内的人造疤料放入疤料料斗(26)后,关阀球阀(25);(D)计量球阀(27)旋转150~180°,将计量好的人造疤料放入到气动蝶阀(28)上后,计量球阀(27)回旋复位,气动蝶阀(28)旋转30~90°,放疤料放入疤料三联单通预混器(48);(E)让截止球阀(41)旋转90°,脉冲电磁阀(42)启动0.1~0.5秒,用高压氮气或压缩空气做载气,将人造疤料径喷枪(16)或(17),经环室(22)通过疤料通道(18),在轴上沿炉内壁高速打入炉内,把TiCl4喷口(19)附近及炉内高温区的结疤除掉;随后,截止球阀回旋复位;完成上述动作后,停5~60分钟后,从气动计量球阀(27)开始重新启动;(4)后续除疤:喷盐装置(44)、(45)、(46)除疤过程为:将岩盐装入岩盐料箱(34),打开球阀(33),再放入料斗旋转阀不停的旋转,将岩盐不断地送入喷枪(7)、(8)、(9)与传(36)的载气(Cl4)一起送入氧化炉。
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