CN1789143A - 一种金红石相纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种在较低温度下制备纳米金红石相二氧化钛的方法，属于无机非金属纳米材料的制备技术领域。该法以四氯化钛和有机添加剂：琼脂，聚乙烯醇，羧甲基纤维素纳或聚乙二醇为原料，使四氯化钛在有机添加剂的存在下发生水解，经离心分离沉淀，水洗，烘干，再经较低温度200－400℃的煅烧处理，得纳米金红石相二氧化钛。该法有简单易行，原料易得价廉，生产成本低和有机添加剂易于去除等优点。

Description

一种金红石相纳米二氧化钛的制备方法
                           技术领域
本发明涉及一种金红石相纳米二氧化钛的制备方法，确切说，涉及一种在较低温度下制备纳米金红石相二氧化钛的方法，属于无机非金属纳米材料的制备
技术领域。
                           背景技术
二氧化钛在自然界有金红石、锐钛型、板钛型3种晶形结构，其中金红石型的热稳定性最好，天然板钛矿在650℃以上转化为金红石型，锐钛矿在915℃左右也可转化为金红石型，这种转化是渐进的，不可逆的。金红石相二氧化钛的原子排列致密，相对密度和折射率都比较大，具有很高的分散光射线的本领，对紫外线的辐射有很好的防护能力。金红石相二氧化钛还有较强的遮盖力和着色力，在现代工业中可以作为白色涂料。金红石相二氧化钛的颗粒小于微米量级时，如光催化能力等物理性能会有显著提高，因而在生产和生活中有广泛应用。
制取二氧化钛，可以用价格昂贵的有机钛盐(如：异丙醇钛，钛酸四丁酯)等作为前驱体，也可用四氯化钛和硫酸钛等无机钛盐。目前的制备方法主要有：化学沉淀法，水热法和溶胶-凝胶法。使用上述各种不同的方法，常温下得到的粉体一般为无定形结构，经过煅烧可以得到锐钛矿相，在更高的煅烧温度(一般高于900℃)下，可以得到金红石相。但经过高温煅烧后，晶粒快速长大，不能得到颗粒为纳米级的金红石型二氧化钛的粉体。因此，寻找在较低温度下制备纳米级的金红石型二氧化钛的方法是一个热点研究领域。Zilong Tang等[Zilong Tanget al.，Materials Chemistry and Physics 77(2002)314-317]发展了一种以钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，在40-50℃通过酸性水解制备纳米级金红石型二氧化钛的方法；张青红等[中国发明专利，申请号：99113693.4]发展了一种以四氯化钛为原料，通过无机酸调节四氯化钛水解速度，在室温下制备纳米级金红石型二氧化钛的方法。
                              发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种在较低温度下制备纳米金红石相二氧化钛的方法。
本发明为解决的上述技术问题而采用的技术方案是以四氯化钛和有机添加剂：琼脂，聚乙烯醇，羧甲基纤维素纳或聚乙二醇为原料，使四氯化钛在有机添加剂的存在下发生水解，经离心分离沉淀，水洗，烘干，再经较低温度200-400℃煅烧处理，得纳米金红石相二氧化钛。
现详细说明本发明的技术方案。
一种在较低温度下制备纳米金红石相二氧化钛的方法，其特征在于，具体操作步骤：
第一步 原料准备
原料为四氯化钛和有机添加剂：琼脂，聚乙烯醇，羧甲基纤维素纳或聚乙二醇；
第二步 反应液的配制
在反应器中加入100ml蒸馏水，称取0.5g有机添加剂，加入蒸馏水中，室温下搅拌均匀；
第三步 水解反应
用冰水浴冷却蒸馏水和有机添加剂的混合溶液，冷却过程中持续搅拌，搅拌下向混合溶液中滴加四氯化钛10ml，控制混合溶液的温度在10℃以下，滴加完毕后，继续搅拌5-20分钟，混合溶液升温至90-95℃，四氯化钛水解，得白色浆状物；
第四步 分离，洗涤和烘干
将第三步得到的浆状物冷却至室温，经离心分离沉淀，水洗，80-120℃下烘干，得灰白色的粉末；
第五步 煅烧
第四步得到的灰白色的粉末经200-400℃下煅烧，得平均颗粒大小介于20-30nm的纳米金红石相二氧化钛粉体。
上述第三步中四氯化钛的水解过程是一个复杂的化学反应过程，其总化学反应方程式可表示为：
               
与背景技术相比，本发明有以下有益效果：
1、本发明的方法可在较低温度制备出金红石相二氧化钛，可大大降低金红石相二氧化钛的生产成本。
2、由于在较低温度下反应，易于得到纳米量级的金红石相二氧化钛。
3、与通过添加无机阴离子添加剂，制备金红石相的二氧化钛纳米粒子方法相比，本发明的方法中的有机添加剂易于通过热分解的方法去除。
4、与以有机钛盐(如：异丙醇钛，钛酸四丁酯)为原料的制备方法相比，本发明的方法简单易行，本发明的方法所用的原料易得价廉。
                      附图说明
图1为用本发明方法所制备的样品的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为用本发明方法所制备的样品的场发射扫描电镜照片。
                    具体实施方式
所有的实施例均按上述的制备方法的具体操作步骤操作。
实施例1
在反应器中加入100ml蒸馏水，称取0.5g琼脂，加入蒸馏水中，室温下搅拌均匀。用冰水浴冷却蒸馏水和琼脂的混合溶液，冷却过程中持续搅拌。搅拌下向混合溶液中滴加10ml四氯化钛，控制混合溶液的温度在10℃以下。滴加完毕后，继续搅拌5-20分钟。混合溶液升温至90-95℃，四氯化钛水解，得白色的浆状物。将浆状物冷却至室温，经离心分离沉淀，水洗，80-120℃下烘干，得灰白色的粉末，再经400℃下煅烧，得平均颗粒大小为30nm的纳米金红石相二氧化钛。
实施例2
在反应器中加入100ml蒸馏水，称取0.5g聚乙二醇，加入蒸馏水中，室温下搅拌均匀。用冰水浴冷却蒸馏水和聚乙二醇的混合溶液，冷却过程中持续搅拌。搅拌下向混合溶液中滴加10ml四氯化钛，控制混合溶液的温度在10℃以下。滴加完毕后，继续搅拌5-20分钟。快速升温至90-95℃，四氯化钛水解，得白色的浆状物。将浆状物冷却至室温，经离心分离沉淀，水洗，80-120℃下烘干，得灰白色的粉末，再经300℃下煅烧，得平均颗粒大小为25nm的纳米金红石相二氧化钛。
实施例3
在反应器中加入100ml蒸馏水，称取0.5g聚乙烯醇，加入蒸馏水中，室温下搅拌均匀。用冰水浴冷却蒸馏水和聚乙烯醇的混合溶液，冷却过程中持续搅拌。搅拌下向混合溶液中滴加10ml四氯化钛，控制混合溶液的温度在10℃以下。滴加完毕后，继续搅拌5-20分钟。混合溶液升温至90-95℃左右，四氯化钛水解，得白色的浆状物。将浆状物冷却至室温，经离心分离沉淀，水洗，80-120℃下烘干，得到灰白色的粉末，再经300℃下煅烧，得平均颗粒大小为25nm的纳米金红石相二氧化钛。
实施例4
在反应器中加入100ml蒸馏水，称取0.5g羧甲基纤维素纳加入蒸馏水中，室温下搅拌均匀。用冰水浴冷却蒸馏水和羧甲基纤维素纳的混合溶液，冷却过程中持续搅拌。搅拌下向混合溶液中滴加10ml四氯化钛，控制混合溶液的温度在10℃以下。滴加完毕后，继续搅拌5-20分钟。快速升温至90-95℃，四氯化钛水解，得白色的浆状物。将浆状物冷却至室温，经离心分离沉淀，水洗，80-120℃下烘干，得灰白色的粉末，再经200℃下煅烧，得平均颗粒大小为20nm的纳米金红石相二氧化钛。

Claims (1)

1、一种在较低温度下制备纳米金红石相二氧化钛的方法，其特征在于，具体操作步骤：
第一步原料准备
原料为四氯化钛和有机添加剂：琼脂，聚乙烯醇，羧甲基纤维素纳或聚乙二醇；
第二步反应液的配制
在反应器中加入100ml蒸馏水，称取0.5g有机添加剂，加入蒸馏水中，室温下搅拌均匀；
第三步水解反应
用冰水浴冷却蒸馏水和有机添加剂的混合溶液，冷却过程中持续搅拌，搅拌下向混合溶液中滴加四氯化钛10ml，控制混合溶液的温度在10℃以下，滴加完毕后，继续搅拌5-20分钟，混合溶液升温至90-95℃，四氯化钛水解，得白色浆状物；
第四步分离，洗涤和烘干
将第三步得到的浆状物冷却至室温，经离心分离沉淀，水洗，80-120℃下烘干，得灰白色的粉末；
第五步煅烧
第四步得到的灰白色的粉末经200-400℃下煅烧，得平均颗粒大小介于20-30nm的纳米金红石相二氧化钛粉体。
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