CN106311197A - 室温制备二氧化钛水溶胶的方法、二氧化钛水溶胶及应用 - Google Patents
室温制备二氧化钛水溶胶的方法、二氧化钛水溶胶及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106311197A CN106311197A CN201610708060.8A CN201610708060A CN106311197A CN 106311197 A CN106311197 A CN 106311197A CN 201610708060 A CN201610708060 A CN 201610708060A CN 106311197 A CN106311197 A CN 106311197A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- hydrosol
- room temperature
- magnetic agitation
- prepares
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 94
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 13
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 claims abstract description 16
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical group Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 6
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 41
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical group CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 28
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 20
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- -1 Isopropyl ester Chemical class 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 13
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 10
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 abstract 3
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 53
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 description 12
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 11
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 10
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 230000033444 hydroxylation Effects 0.000 description 2
- 238000005805 hydroxylation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 2
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 2
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 2
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000005906 dihydroxylation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010525 oxidative degradation reaction Methods 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/063—Titanium; Oxides or hydroxides thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/20—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state
- B01J35/23—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state in a colloidal state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
- C01G23/0536—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing chloride-containing salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/40—Organic compounds containing sulfur
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了室温制备二氧化钛水溶胶的方法，包括以下步骤：(1)量取相同体积的乙酸和乳酸，滴入到有机溶剂中,通过磁力搅拌均匀，得到溶液A；(2)将钛源滴入到溶液A中，通过磁力搅拌均匀，得到溶液B；所述钛源为四氯化钛、钛酸异丙酯或钛酸四丁酯；所述钛源与溶液A的体积比为1:1～3:1；(3)将去离子水滴入溶液B中，通过磁力搅拌，得到TiO2水溶胶。本发明还公开了上述室温制备二氧化钛水溶胶的方法制备得到的二氧化钛水溶胶及其应用。发明实现了在室温条件下制备二氧化钛水溶胶可见光光催化剂，节省了能源。二氧化钛水溶胶具有很好的可见光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛水溶胶，特别涉及室温制备二氧化钛水溶胶的方法、二氧化钛水溶胶及应用。
背景技术
光催化技术是利用光催化材料实现光源(如太阳光)激发催化降解有机物的一项高级氧化技术，在环境污染的控制与治理中起着重要的作用。作为一种典型的光催化材料，二氧化钛具有稳定的光化学性质、无毒、价廉、能氧化降解大多数有机污染物和不产生二次污染等优点,是最具应用潜力的绿色环保型催化剂之一。但是,TiO2是宽禁带(Eg＝3.2eV)半导体氧化物,只能吸收太阳光中波长较短的紫外光(λ≤387nm)部分的能量，对自然光源的利用率低(因为紫外光谱限仅占整个太阳光谱范围的3-5％)，此外其光生载流子复合率较高，这些缺点都限制了二氧化钛光催化技术在实际中的应用。因此,改变催化剂的禁带宽度,拓宽光谱响应范围使其向可见光方向扩展,从而提高利用太阳能效率成为TiO2光催化剂研究的焦点和热点。
相对于体相材料，纳米TiO2半导体粒子由于其粒径通常小于空间电荷层的厚度，在此情况下，空间电荷层的任何影响都可以忽略，光生载流子可通过简单的扩散从粒子的内部迁移到表面。粒径的尺寸越小，光生载流子从体内扩散到表面的时间越短，电子与空穴的复合几率越小，电荷分离效率越高，从而导致高的催化活性。由扩散方程τ＝r0 2/(Dπ2),τ为扩散平均时间，r0为粒子半径，D为电子、空穴在半导体中的扩散系数。计算表明，粒径为1μm的TiO2粒子中电子由体内扩散到表面需用100ns，而对10nm的TiO2仅需10ps。此外，量子尺寸效应可使TiO2纳米半导体粒子的导带和价带能级变为分立的能级，能隙变宽，导带电位变得更负，而价带电位变得更正，使纳米TiO2半导体粒子获得了更强的还原及氧化能力。
目前二氧化钛光催化剂的制备方法主要有共沉淀法、熔盐法、溶胶凝胶法和水热法等方法。共沉淀法、熔盐法、溶胶凝胶法一般需要进行后续高温处理，能耗较高，而高温下处理会导致粒径分布不均或粉体形貌不规则，且由于晶粒长大和表面脱羟基过程常引起材料比表面积和羟基化程度的显著降低,导致催化活性的降低。而水热法尽管可以制备出纳米二氧化钛光催化剂，但是反应温度也通常在150℃以上，且水热后离心或过滤反应产物会导致颗粒聚积和表面羟基化程度的降低。如果能实现低温制备纳米二氧化钛光催化剂，有利于降低制备过程的能耗，并可以克服后续高温处理导致的催化剂团聚现象。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的之一在于提供一种室温制备二氧化钛水溶胶的方法，能在10℃～30℃室温下制备二氧化钛水溶胶光催化剂，显著降低能耗，工艺容易控制，合成所需仪器设备简单。
本发明的目的之二在于提供上述室温制备二氧化钛水溶胶的方法制备得到的二氧化钛水溶胶，具有优良的可见光光催化活性。
本发明的目的之三在于提供上述二氧化钛水溶胶的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
室温制备二氧化钛水溶胶的方法，包括以下步骤：
(1)量取相同体积的乙酸和乳酸，滴入到有机溶剂中,通过磁力搅拌均匀，得到溶液A；
(2)将钛源滴入到溶液A中，通过磁力搅拌均匀，得到溶液B；所述钛源为四氯化钛、钛酸异丙酯或钛酸四丁酯；所述钛源与溶液A的体积比为1:1～3:1；
(3)将去离子水滴入溶液B中，通过磁力搅拌，得到TiO2水溶胶。
步骤(1)所述有机溶剂为乙酰丙酮或乙二胺。
步骤(1)中乳酸和有机溶剂的体积比为1:1～2:1。
步骤(1)所述磁力搅拌的时间为10～15min，搅拌速率为30r/min～60r/min。
步骤(2)所述钛源滴入到溶液A中，通过磁力搅拌均匀，得到溶液B，具体为：
将钛源以1mL/min的滴定速度滴入到有机溶剂中，磁力搅拌时间为1～2小时，搅拌速率为30r/min～70r/min。
步骤(3)所述将去离子水滴入溶液B中，通过磁力搅拌，得到TiO2水溶胶，具体为：
将去离子水以5～10mL/min的滴定速度滴入到溶液B中，磁力搅拌速率为30r/min～70r/min，搅拌时间为1～2小时。
步骤(3)中所述去离子水的体积与溶液B的体积比为15:1～40:1。
所述的室温制备二氧化钛水溶胶的方法制备得到的二氧化钛水溶胶。
所述的二氧化钛水溶胶的应用，作为可见光光催化剂。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的TiO2水溶胶制备方法，制备温度为室温，反应产物不需要经后续烧结处理，与现有的制备方法相比合成温度大为降低，节省了能源。
(2)本发明的TiO2水溶胶制备方法，工艺过程非常容易操作，工艺控制及合成所需仪器设备简单，进一步降低了生产成本。
(3)本发明制备的TiO2水溶胶光催化剂具有很好的可见光催化活性。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的TiO2水溶胶干燥后的x射线衍射图谱。
图2为本发明的实施例1制备的TiO2水溶胶的透射电镜照片。
图3为本发明的实施例1制备的TiO2水溶胶高分辨透射电镜照片。
图4为本发明的实施例1所制备的TiO2水溶胶在可见光照射下降解甲基橙的工作曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
首先将0.53ml乙酸，0.53ml乳酸滴入到0.42ml乙酰丙酮溶液中，通过磁力搅拌10min，搅拌速率为30r/min，得到均匀的溶液A；然后将1.72ml的钛酸四丁酯溶液滴入到溶液A中，滴定速度为1mL/min，通过磁力搅拌1h，搅拌速率为50r/min，得到均匀的溶液B；再将100ml的去离子水以10mL/min的滴定速度滴加到溶液B中，通过磁力搅拌1h，搅拌速率为50r/min，得到TiO2水溶胶光催化剂。
图1为本发明的实施例1制备的TiO2水溶胶干燥后的x射线衍射图谱，由图1可知：所制备的TiO2为锐钛矿型TiO2。
图2为本发明的实施例1制备的TiO2水溶胶的透射电镜照片，由图2可知，TiO2粒径为5～8nm。
图3为本发明的实施例1制备的TiO2水溶胶高分辨透射电镜照片，由图3可知，晶粒的晶面间距均在d＝0.35nm左右，符合锐钛矿相TiO2的(101)面晶面间距。
取5ml制备的TiO2水溶胶光催化剂，加入盛有100mL浓度为10mg/L的甲基橙水溶液的烧杯中，于暗室中磁力搅拌0.5h使催化剂保持均匀悬浮态，达到吸附平衡。光降解使用500W氙灯作为光源，并使用滤光片将波长小于420nm的光滤掉，截止光源波长至可见光波段，甲基橙光降解情况利用紫外可见分光光度计检测。该TiO2水溶胶光催化剂表现出较高的可见光降解甲基橙的光催化降解效率，光照1小时后，测试结果如图4所示，甲基橙的光催化降解率为94.5％。
实施例2：
首先将0.42ml乙酸，0.42ml乳酸滴入到0.35ml乙酰丙酮溶液中，通过磁力搅拌10min，搅拌速率为40r/min，得到均匀的溶液A；然后将1.72ml的四氯化钛溶液滴入到溶液A中，滴定速度为1mL/min，通过磁力搅拌2h，搅拌速率为50r/min，得到均匀的溶液B；再将100ml的去离子水以10mL/min的滴定速度滴加到溶液B中，通过磁力搅拌1h，搅拌速率为50r/min，得到TiO2水溶胶光催化剂。可见光催化性能测试与实施例1相同，结果表明甲基橙的光催化降解率为91.8％。
实施例3：
首先将1.05ml乙酸，1.05ml乳酸滴入到0.95ml乙二胺溶液中，通过磁力搅拌10min，搅拌速率为30r/min，得到均匀的溶液A；然后将3.10ml的钛酸四丁酯溶液滴入到溶液A中，滴定速度为1mL/min，通过磁力搅拌2h，搅拌速率为60r/min，得到均匀的溶液B；再将150ml的去离子水以10mL/min的滴定速度滴加到溶液B中，通过磁力搅拌2h，搅拌速率为60r/min，得到TiO2水溶胶光催化剂。可见光催化性能测试与实施例1相同，结果表明甲基橙的光催化降解率为93.6％。
实施例4：
首先将0.60ml乙酸，0.60ml乳酸滴入到0.40ml乙酰丙酮溶液中，通过磁力搅拌10min，搅拌速率为30r/min，得到均匀的溶液A；然后将1.60ml的钛酸异丙酯溶液滴入到溶液A中，滴定速度为1mL/min，通过磁力搅拌2h，搅拌速率为55r/min，得到均匀的溶液B；再将100ml的去离子水以10mL/min的滴定速度滴加到溶液B中，通过磁力搅拌1.5h，搅拌速率为60r/min，得到TiO2水溶胶光催化剂。可见光催化性能测试与实施例1相同，结果表明甲基橙的光催化降解率为92.6％。
实施例5：
首先将1.00ml乙酸，1.00ml乳酸滴入到0.80ml乙酰丙酮溶液中，通过磁力搅拌10min，搅拌速率为40r/min，得到均匀的溶液A；然后将3.20ml的四氯化钛溶液滴入到溶液A中，滴定速度为1mL/min，通过磁力搅拌1h，搅拌速率为60r/min，得到均匀的溶液B；再将200ml的去离子水以10mL/min的滴定速度滴加到溶液B中，通过磁力搅拌1.5h，搅拌速率为60r/min，得到TiO2水溶胶光催化剂。可见光催化性能测试与实施例1相同，结果表明甲基橙的光催化降解率为90.5％。
实施例6：
首先将0.50ml乙酸，0.50ml乳酸滴入到0.50ml乙二胺溶液中，通过磁力搅拌10min，搅拌速率为40r/min，得到均匀的溶液A；然后将2.00ml的钛酸四丁酯溶液滴入到溶液A中，滴定速度为1mL/min，通过磁力搅拌1h，搅拌速率为60r/min，得到均匀的溶液B；再将100ml的去离子水以10mL/min的滴定速度滴加到溶液B中，通过磁力搅拌1.0h，搅拌速率为60r/min，得到TiO2水溶胶光催化剂。可见光催化性能测试与实施例1相同，结果表明甲基橙的光催化降解率为91.8％。
实施例7：
首先将0.80ml乙酸，0.80ml乳酸滴入到0.50ml乙酰丙酮溶液中，通过磁力搅拌10min，搅拌速率为50r/min，得到均匀的溶液A；然后将3.00ml的四氯化钛溶液滴入到溶液A中，滴定速度为1mL/min，通过磁力搅拌1h，搅拌速率为60r/min，得到均匀的溶液B；再将150ml的去离子水以10mL/min的滴定速度滴加到溶液B中，通过磁力搅拌2h，搅拌速率为60r/min，得到TiO2水溶胶光催化剂。可见光催化性能测试与实施例1相同，结果表明甲基橙的光催化降解率为92.6％。
实施例8：
首先将1.00ml乙酸，1.00ml乳酸滴入到0.90ml乙二胺溶液中，通过磁力搅拌10min，搅拌速率为40r/min，得到均匀的溶液A；然后将3.20ml的钛酸异丙酯溶液滴入到溶液A中，滴定速度为1mL/min，通过磁力搅拌1h，搅拌速率为60r/min，得到均匀的溶液B；再将120ml的去离子水以5mL/min的滴定速度滴加到溶液B中，通过磁力搅拌1.0h，搅拌速率为60r/min，得到TiO2水溶胶光催化剂。可见光催化性能测试与实施例1相同，结果表明甲基橙的光催化降解率为92.5％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.室温制备二氧化钛水溶胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)量取相同体积的乙酸和乳酸，滴入到有机溶剂中,通过磁力搅拌均匀，得到溶液A；
(2)将钛源滴入到溶液A中，通过磁力搅拌均匀，得到溶液B；所述钛源为四氯化钛、钛酸异丙酯或钛酸四丁酯；所述钛源与溶液A的体积比为1:1～3:1；
(3)将去离子水滴入溶液B中，通过磁力搅拌，得到TiO2水溶胶。
2.根据权利要求1所述的室温制备二氧化钛水溶胶的方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂为乙酰丙酮或乙二胺。
3.根据权利要求1或2所述的室温制备二氧化钛水溶胶的方法，其特征在于，步骤(1)中乳酸和有机溶剂的体积比为1:1～2:1。
4.根据权利要求1所述的室温制备二氧化钛水溶胶的方法，其特征在于，步骤(1)所述磁力搅拌的时间为10～15min，搅拌速率为30r/min～60r/min。
5.根据权利要求1所述的室温制备二氧化钛水溶的胶方法，其特征在于，步骤(2)所述钛源滴入到溶液A中，通过磁力搅拌均匀，得到溶液B，具体为：
将钛源以1mL/min的滴定速度滴入到有机溶剂中，磁力搅拌时间为1～2小时，搅拌速率为30r/min～70r/min。
6.根据权利要求1所述的室温制备二氧化钛水溶胶的方法，其特征在于，步骤(3)所述将去离子水滴入溶液B中，通过磁力搅拌，得到TiO2水溶胶，具体为：
将去离子水以5～10mL/min的滴定速度滴入到溶液B中，磁力搅拌速率为30r/min～70r/min，搅拌时间为1～2小时。
7.根据权利要求1所述的室温制备二氧化钛水溶胶的方法，其特征在于，步骤(3)中所述去离子水的体积与溶液B的体积比为15:1～40:1。
8.权利要求1～7任一项所述的室温制备二氧化钛水溶胶的方法制备得到的二氧化钛水溶胶。
9.权利要求8所述的二氧化钛水溶胶的应用，其特征在于，作为可见光光催化剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610708060.8A CN106311197A (zh) | 2016-08-23 | 2016-08-23 | 室温制备二氧化钛水溶胶的方法、二氧化钛水溶胶及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610708060.8A CN106311197A (zh) | 2016-08-23 | 2016-08-23 | 室温制备二氧化钛水溶胶的方法、二氧化钛水溶胶及应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106311197A true CN106311197A (zh) | 2017-01-11 |
Family
ID=57742000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610708060.8A Pending CN106311197A (zh) | 2016-08-23 | 2016-08-23 | 室温制备二氧化钛水溶胶的方法、二氧化钛水溶胶及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106311197A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107694551A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-02-16 | 伦慧东 | 表面均匀定位二氧化钛的无机微球颗粒的制备工艺 |
| CN108325511A (zh) * | 2018-01-03 | 2018-07-27 | 湖北大学 | 一种纳米亚稳态/锐钛矿混晶氧化钛水溶胶的制备方法及应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09262473A (ja) * | 1996-03-29 | 1997-10-07 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 酸化鉄光触媒とそれによる水素の製造方法 |
| CN101028937A (zh) * | 2007-02-06 | 2007-09-05 | 云南大学 | 一种纳米锐钛矿型二氧化钛水性溶胶的制备方法 |
| CN101362078A (zh) * | 2008-09-19 | 2009-02-11 | 沈阳化工学院 | 乳酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂 |
| CN102730754A (zh) * | 2012-06-07 | 2012-10-17 | 江苏恒智纳米科技有限公司 | 一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法 |
-
2016
- 2016-08-23 CN CN201610708060.8A patent/CN106311197A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09262473A (ja) * | 1996-03-29 | 1997-10-07 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 酸化鉄光触媒とそれによる水素の製造方法 |
| CN101028937A (zh) * | 2007-02-06 | 2007-09-05 | 云南大学 | 一种纳米锐钛矿型二氧化钛水性溶胶的制备方法 |
| CN101362078A (zh) * | 2008-09-19 | 2009-02-11 | 沈阳化工学院 | 乳酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂 |
| CN102730754A (zh) * | 2012-06-07 | 2012-10-17 | 江苏恒智纳米科技有限公司 | 一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Q J LIU ET AL: ""Low temperature preparation and properties of high activity anatase TiO2 aqueous sols"", 《MATERIALS TECHNOLOGY》 * |
| SHUI TIAN: "《化工百科全书 第15卷 水产养殖-天然树脂》", 31 December 1997, 化学工业出版社 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107694551A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-02-16 | 伦慧东 | 表面均匀定位二氧化钛的无机微球颗粒的制备工艺 |
| CN107694551B (zh) * | 2017-11-10 | 2020-06-30 | 伦慧东 | 表面均匀定位二氧化钛的无机微球颗粒的制备工艺 |
| CN108325511A (zh) * | 2018-01-03 | 2018-07-27 | 湖北大学 | 一种纳米亚稳态/锐钛矿混晶氧化钛水溶胶的制备方法及应用 |
| CN108325511B (zh) * | 2018-01-03 | 2021-06-08 | 湖北大学 | 一种纳米亚稳态/锐钛矿混晶氧化钛水溶胶的制备方法及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | Role of surface/interfacial Cu2+ sites in the photocatalytic activity of coupled CuO− TiO2 nanocomposites | |
| Zhang et al. | Ta3N5 nanoparticles with enhanced photocatalytic efficiency under visible light irradiation | |
| CN103143380B (zh) | 以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料 | |
| CN100584448C (zh) | 碳掺杂氧化钛分级孔光催化材料及其制备方法 | |
| Chen et al. | The effect of photonic band gap on the photo-catalytic activity of nc-TiO2/SnO2 photonic crystal composite membranes | |
| Lee et al. | Innovative three-dimensional (3D) eco-TiO2 photocatalysts for practical environmental and bio-medical applications | |
| Liu et al. | Theoretical kinetic analysis of heterogeneous photocatalysis: the effects of surface trapping and bulk recombination through defects | |
| Zhang et al. | Atmospheric self-induction synthesis and enhanced visible light photocatalytic performance of Fe3+ doped Ag-ZnO mesocrystals | |
| Pang et al. | Synthesis and modification of Zn‐doped TiO2 nanoparticles for the photocatalytic degradation of tetracycline | |
| Chouke et al. | Biosynthesized δ-Bi2O3 nanoparticles from Crinum viviparum flower extract for photocatalytic dye degradation and molecular docking | |
| Alem et al. | The effect of silver doping on photocatalytic properties of titania multilayer membranes | |
| CN102380366B (zh) | 铋、硅共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂及其制备、应用 | |
| Rapsomanikis et al. | Cerium-modified TiO2 nanocrystalline films for visible light photocatalytic activity | |
| CN101497038A (zh) | 响应可见光的纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法 | |
| CN104258886A (zh) | 一种磷酸银/氧缺陷型二氧化钛复合光催化剂及制备方法 | |
| CN103551146A (zh) | 一种贵金属-二氧化钛纳米复合粒子的制备方法 | |
| CN104475082A (zh) | 可见光响应的WO3/{001}TiO2复合光催化剂的制备方法 | |
| CN106311197A (zh) | 室温制备二氧化钛水溶胶的方法、二氧化钛水溶胶及应用 | |
| CN105749908B (zh) | 一种Au@TiO2空心核壳结构光催化剂及其制备方法 | |
| CN103657628B (zh) | 一种SnO2-TiO2复合纳米光催化剂的制备方法 | |
| Keerthana et al. | Investigation of optimum Mn dopant level on TiO2 for dye degradation | |
| CN103127885A (zh) | 氮、稀土元素共掺杂纳米二氧化钛晶体的超声化学制备方法 | |
| CN104891566B (zh) | 脉冲电磁场制备锐钛矿型纳米二氧化钛的方法 | |
| CN102101057B (zh) | 可见光响应高活性(RE,N)/TiO2纳米光催化剂的制备方法 | |
| CN103657645B (zh) | 可见光下降解染料复合结构催化剂的制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170111 |