CN101362078A - 乳酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂 - Google Patents

Abstract

乳酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂，涉及一种制备纳米TiO₂的方法，以钛酸正丁酯和乳酸为原料，利用乳酸使钛酸正丁酯酸解的方法来制备纳米TiO₂，将其用于紫外光照射下催化降解亚甲基蓝溶液，经2h照射后脱色效率达80％以上。本发明不需要使用醇类等溶剂，生产过程简单，周期短，降低了制备纳米TiO₂的生产成本，产品性能优异，无“三废”污染。

Description

乳酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂

技术领域

本发明涉及一种制备纳米TiO₂的方法，特别涉及一种乳酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法。

背景技术

纳米TiO₂超细粉具有很高的化学活性，良好的耐热性和耐化学腐蚀性，可用作性能优良的催化剂、催化剂载体和吸附剂，也可用作功能陶瓷、高级油漆和涂料的原料，同时纳米TiO₂又是许多电子材料的重要组成部分，因此制备高性能TiO₂纳米粉日益受到广泛的关注。

目前，制备纳米TiO₂的方法有溶胶-凝胶法、均匀沉淀法、微乳法和水热法等十多种。在各种纳米TiO₂光催化剂的制备方法中，溶胶-凝胶法因具有设备投入少、合成温度低和容易控制掺杂等多种优点而被广泛采用。采用该方法制备纳米TiO₂通常是以Ti(OR)₄为钛源，通过控制Ti(OR)₄的水解反应速度来得到适当的前驱体，然后在一定温度下焙烧来得到纳米TiO₂。由于Ti(OR)₄在常温下即可迅速发生水解反应，为了使Ti(OR)₄的水解反应以适当的速度进行，通常是先将Ti(OR)₄与无水乙醇等溶剂和适量酸混合得到适当浓度和pH值的溶液，然后将水与无水乙醇等溶剂和适量酸混合得到适当酸度的醇水溶液，再将后者以适当的速度滴加到前者中，得到溶胶后再使其转变成凝胶，再将凝胶干燥，焙烧，最后得纳米TiO₂粉体。使用这种方法制备纳米TiO₂存在周期长(一般至少4～5天)、醇类等溶剂很难回收、污染环境、生产成本高等缺点。

发明内容

本发明的目的在于直接利用Ti(OR)₄与乳酸反应来制备纳米TiO₂的新工艺，考察了所得纳米TiO₂用于紫外光照射下催化降解亚甲基蓝的性能，采用这种工艺，不需要使用醇类等溶剂，生产过程简单，周期短，降低了纳米TiO₂的生产成本，所得产品性能良好。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

乳酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，其以钛酸正丁酯和乳酸为原料，利用乳酸使钛酸正丁酯酸解的方法来制备纳米TiO₂。

所述的乳酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，其制备步骤为：在带有回流搅拌的反应装置中，按原料配比依次加入钛酸正丁酯、乳酸，加热，反应3～8h，将反应混合物干燥，研细后于不同温度下焙烧2h即得纳米TiO₂粉体。

本发明的优点与效果是：

1.本发明直接利用Ti(OR)₄与乳酸反应来制备纳米TiO₂，不需要使用醇类等溶剂，生产过程简单，周期短，降低了制备纳米TiO₂的生产成本。

2.本发明在紫外光照射下催化降解亚甲基蓝溶液的对比实验中，光催化性能佳，产品性能优异。

3.本发明制备纳米TiO₂，不需要使用醇类等溶剂，解决了醇类等溶剂难回收、污染环境、生产成本高等缺点，制备过程无“三废”污染。

具体实施方式

1.催化剂制备方法

在带有回流搅拌的反应装置中，按原料配比向三口瓶中依次加入钛酸正丁酯、乳酸，加热反应3～8h，然后将反应混合物干燥；研细后于不同温度下焙烧2h即得纳米TiO₂粉体。

2.光催化性能测试

将亚甲基蓝溶液1000mL装于自制的光催化反应器中，开动搅拌，取样，用分光光度计测其在最大吸收波长680nm处的吸光度，记为A₀。然后向反应器中加入0.30g催化剂，充分混合后打开紫外灯，120min后取样，离心分离10min，取上层清液，测其在680nm处的吸光度，记为A_t。按式1-1计算其脱色效率η。

$\mathrm{\η}=\frac{A_0-A_t}{A_0}\×100\%---1-1$

式中：A₀-初始吸光度；A_t-t时刻的吸光度。

3.产品性能实验

在三口瓶安装搅拌装置、冷凝器和温度计后，搅拌下依次加入钛酸正丁酯20.0g(0.06mol)、乳酸21.6～43.2g(0.24～0.48mol)，控制反应温度为40～60℃，恒温反应2～8h，然后将反应混合物干燥；研细后于300～600℃下焙烧2h，所得纳米TiO₂粉体按2所述方法测试其用于紫外光照射下降解亚甲基蓝溶液的性能。

(1)控制酸解反应温度为40℃，钛酸正丁酯用量为20.0g(0.06mol)，乳酸用量为22.5g(0.25mol)，焙烧温度为400℃，所得纳米TiO₂粉体与亚甲基蓝溶液混合后，经紫外光照射2h，亚甲基蓝溶液的脱色效率为82.90％。

(2)控制酸解反应温度为45℃，钛酸正丁酯用量为20.0g(0.06mol)，乳酸用量为22.5g(0.25mol)，焙烧温度为400℃，所得纳米TiO₂粉体与亚甲基蓝溶液混合后，经紫外光照射2h，亚甲基蓝溶液的脱色效率为89.06％。

4.与其它制备方法对比实验

为了进一步考察采用本方法所制得纳米TiO₂粉体的光催化性能，本文还分别采用溶胶-凝胶法和水热合成法制备了纳米TiO₂粉体，将这三种方法所制得的纳米TiO₂粉体分别用于紫外光照射下催化降解亚甲基蓝溶液，所得脱色效率(％)结果如下表所示。

从表中可以看出，制备方法对所得光催化剂用于紫外光照射下催化降解亚甲蓝的性能有一定的影响。采用本方法所制得的纳米TiO₂粉体的光催化性能最佳。可见，利用乙酸和钛酸正丁酯直接反应制备纳米TiO₂光催化剂确实具有工艺简单、产品性能优异、无“三废”污染的优点。

Claims (2)

1.乳酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，其特征在于，以钛酸正丁酯和乳酸为原料，利用乳酸使钛酸正丁酯酸解的方法来制备纳米TiO₂。

2.根据权利要求1所述的乳酸酸解钛酸正丁酯制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，其特征在于，其制备步骤为：在带有回流搅拌的反应装置中，按原料配比依次加入钛酸正丁酯、乳酸，加热，反应3～8h，将反应混合物干燥，研细后于不同温度下焙烧2h即得纳米TiO₂粉体。