CN115889791A - 一种稀土增强钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种稀土增强钛基复合材料及其制备方法 Download PDF

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刘永胜
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Abstract

本发明属于增材制造领域，公开了一种稀土增强钛基复合材料及其制备方法，包括：利用电极感应熔炼气雾化法制备加入金属钇粉的钛合金粉末；对加入金属钇粉的钛合金粉末进行振动筛分，得到53～105μm的钛合金粉末；将53～105μm的钛合金粉末3D打印成成型稀土增强钛基复合材料。本发明采用电极感应熔炼气雾化制粉，通过送粉器在高压高速氩气中中直接增加20μm的金属钇颗粒，金属钇颗粒随氩气将液态金属流粉碎成小熔滴，同时粘附到金属熔滴表面，金属熔滴在表面张力的作用下迅速球化冷凝成球形粉末，钇粉粘附到钛合金粉末表面，熔炼过程无坩埚接触，杂质含量低，操作工艺简单，氧含量低，打印件力学性能好。

Description

一种稀土增强钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于增材制造领域，尤其涉及一种稀土增强钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
钛合金具有强度高、密度低、耐腐蚀性能优异等特点，在航空航天、生物医疗、工业和舰船等领域得到了广泛的应用。相对于传统加工工艺手段，增材制造可以对复杂的零件进行近净成形，生产过程无模具，极大的降低生产周期和生产成本。
选区激光熔化成型技术SLM，是目前金属3D打印成型中最普遍的技术，采用精细聚焦光斑快速熔化预置金属粉末，直接获得任意形状以及具有完全冶金结合的零件，制作致密度可达99％以上。
电子束熔化技术EBM，其工艺过程与SLM非常相似，区别在于，EBM所使用的能量源为电子束。EBM的电子束输出能量通常比SLM的激光输出功率大一个数量级，扫描速度也远高于SLM，因此EBM在构建过程中，需要对造型台整体进行预热，防止成型过程中温度过高而带来较大的残余应力。EBM的技术优点是成型过程效率高，零件变形小，成型过程不需要金属支撑，微观组织更致密，电子束的偏转聚焦控制更加快速、灵敏，适合大批量生产，但EBM成型件的力学性能低于SLM成型件。
专利CN114762895A公布了一种稀土氧化物增强钛基复合材料的制备方法，通过将20～75μm的钛合金粉末与稀土氧化物混合后球磨，得到混合粉末，再将混合粉末输送到热等离子体球化设备中球化处理，得到稀土氧化物增强钛基复合材料，将稀土氧化物增强钛基复合材料在激光选区熔化3D打印设备中进行激光选区熔化3D打印成型，得到钛合金构件。该方法添加稀土氧化物后，需要通过机械球磨混料，等离子球化，工艺过程复杂，原料及球磨处理过程导致粉末氧含量及杂质元素含量高。
因此，有必要提供一种稀土增强钛基复合材料的制备方法，以解决现有EBM成型件力学性能差的难题。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种稀土增强钛基复合材料及其制备方法,通过稀土元素细化晶粒，提高EBM成型件的力学性能，克服钛合金粉末电子束成型力学性能差的缺点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种稀土增强钛基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
利用电极感应熔炼气雾化法制备加入金属钇粉的钛合金粉末；
对加入金属钇粉的钛合金粉末进行振动筛分，得到53～105μm的钛合金粉末；
将53～105μm的钛合金粉末3D打印成成型稀土增强钛基复合材料。
进一步地，利用电极感应熔炼气雾化法制备加入金属钇粉的钛合金粉末包括：
将钛合金棒料夹持在送料室；
将熔炼室和雾化室抽真空；
将钛合金棒料送入熔炼室进行融化；
通过氩气进气管道在氩气中加入金属钇粉；
将钛合金棒料熔化的液滴通过氩气吹气口喷出的加入金属钇粉的氩气破碎成细小液滴，细小液滴快速冷却凝固成球形和近球形粉末。
进一步地，将电极感应熔炼功率设置为30～40kW，熔体质量流速设置为6～8g/s。
进一步地，将氩气压力设置为3～4Mpa，将氩气流量设置为600～800m3/h，
进一步地，通过氩气进气管道在氩气中加入金属钇粉时，控制加入金属钇粉的速度为0.8～8mg/s，金属钇粉的粒径为20μm，金属钇粉的纯度为99.99％。
进一步地，将53～105μm的钛合金粉末3D打印成成型稀土增强钛基复合材料时，将3D打印的扫描电流设置为29～34mA，扫描速度设置为0.5～4m/s，铺粉层厚度设置为52～58μm，基板预热温度设置为740～780℃。
另一方面，本发明还公开了一种稀土增强钛基复合材料的制备系统，包括:
送粉器、电极感应熔炼气雾化装置、筛分装置和3D打印装置；
送粉器用于向电极感应熔炼气雾化装置的氩气进气管道加入金属钇粉。
电极感应熔炼气雾化装置用于制备加入金属钇粉的钛合金粉末；
筛分装置用于对加入金属钇粉的钛合金粉末进行振动筛分，得到53～105μm的钛合金粉末；
3D打印装置用于将53～105μm的钛合金粉末3D打印成成型稀土增强钛基复合材料。
进一步地，电极感应熔炼气雾化装置的氩气吹气口的喷盘为一体式全铜喷盘。
进一步地，一体式全铜喷盘的导流管与不锈钢上压板一体成型。
另一方面，本发明还公开了一种稀土增强钛基复合材料，所述钛基复合材料采用上述方法制备而成。
本发明的技术效果和优点：
本发明采用电极感应熔炼气雾化制粉，通过送粉器在高压高速氩气中中直接增加20μm的金属钇颗粒，金属钇颗粒随氩气将液态金属流粉碎成小熔滴，同时粘附到金属熔滴表面，金属熔滴在表面张力的作用下迅速球化冷凝成球形粉末，钇粉粘附到钛合金粉末表面，熔炼过程无坩埚接触，杂质含量低，操作工艺简单，氧含量低，打印件力学性能好；针对在高压高速氩气中加入金属粉末，粉末对不锈钢喷盘上下压板密封O形圈的破坏，本方法将密封O形圈的喷盘替换为一体式全铜无密封件设计的喷盘；采用电子束3D打印机构建过程中，将基板预热到740～780℃，防止成型过程中温度过高而带来较大的残余应力；本方法适用于电子束53～105μm的钛基复合粉末制备；对比传统的方法采用球磨混料及等离子球化，本发明的方法操作工艺简单，制得的钛基复合粉末具有杂质含量低、氧含量低和力学性能好的优势。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
图1为本发明一种稀土增强钛基复合材料的制备方法流程图；
图2为本发明一种稀土增强钛基复合材料的制备系统架构图；
图3为添加钇粉的53～105μmTC4粉末的扫描电镜显微镜扫描图；
附图标记：1、送粉器；2、电极感应熔炼气雾化装置；3、筛分装置；4、3D打印装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1是本发明一种稀土增强钛基复合材料的制备方法流程图，如图1所示，本发明提供了一种稀土增强钛基复合材料的制备方法，包括：
利用电极感应熔炼气雾化法制备钛合金粉末；
制备钛合金粉末时，通过氩气进气管道在氩气中加入金属钇粉，得到加入金属钇粉的钛合金粉末；
对加入金属钇粉的钛合金粉末进行振动筛分，得到53～105μm的钛合金粉末；
将53～105μm的钛合金粉末3D打印成成型稀土增强钛基复合材料。
进一步地，利用电极感应熔炼气雾化法制备钛合金粉末，具体步骤包括：
将钛合金棒料夹持在送料室；
将熔炼室和雾化室抽真空；
将钛合金棒料送入熔炼室进行融化；
通过氩气进气管道在氩气中加入金属钇粉；
将钛合金棒料熔化的液滴通过氩气吹气口喷出的氩气碎成细小液滴，细小液滴快速冷却凝固成球形和近球形粉末。
进一步地，对钛合金棒料进行融化时的工艺参数包括：电极感应熔炼功率为30～40kW，熔体质量流速设置为6～8g/s。
进一步地，将钛合金棒料熔化的液滴通过氩气吹气口喷出的加入金属钇粉的氩气破碎成细小液滴的工艺参数包括：氩气压力为3～4Mpa，氩气流量为600～800m3/h。
进一步地，通过氩气进气管道在氩气中加入金属钇粉时，控制加入金属钇粉的速度为0.8～8mg/s，金属钇粉的粒径为20μm，金属钇粉的纯度为99.99％。
进一步地，将53～105μm的钛合金粉末3D打印成成型稀土增强钛基复合材料，3D打印的扫描电流设置为29～34mA，扫描速度设置为0.5～4m/s，铺粉层厚度设置为52～58μm，基板预热温度设置为740～780℃，通过将基板预热到740～780℃，防止成型过程中温度过高而带来较大的残余应力。
另一方面，图2为本发明一种一种稀土增强钛基复合材料的制备系统的架构图，如图2所示，本发明还公开了一种稀土增强钛基复合材料的制备系统，包括：
送粉器1、电极感应熔炼气雾化装置2、筛分装置3和3D打印装置4；
所述送粉器1用于向电极感应熔炼气雾化装置2的氩气进气管道加入金属钇粉
所述电极感应熔炼气雾化装置2用于制备加入金属钇粉的钛合金粉末；
所述筛分装置3用于对加入金属钇粉的钛合金粉末进行振动筛分；
所述3D打印装置4用于将53～105μm的钛合金粉末3D打印成成型稀土增强钛基复合材料。
进一步地，电极感应熔炼气雾化装置1的氩气吹气口的喷盘为一体式全铜喷盘。
进一步地，一体式全铜喷盘的喷盘导流管与不锈钢上压板一体成型，从而避免氩气中掺入的金属钇粉损坏喷盘的密封结构。
另一方面，本发明还公开了一种稀土增强钛基复合材料，采用上述方法制备而成。
实施例1
S1：利用送粉器1通过氩气进气管道在氩气中加入金属钇粉，金属钇粉的加料速度为5mg/s，金属钇粉的粒径为20μm，金属钇粉的纯度99.99％。
S2：利用电极感应气雾化装置2制备TC4钛合金粉末，具体工艺参数为：氩气压力3.5Mpa，氩气流量600m3/h，电极感应熔炼功率30kW，熔体质量流速6g/s。
S4：利用筛分装置3对加入金属钇粉的钛合金粉末进行振动筛筛分，得到53～105μm的钛合金粉末，钛合金粉末的氧含量为500ppm，图3为添加钇粉的53～105μmTC4粉末的扫描电镜显微镜扫描图，如图3所示，钛合金熔滴在表面张力的作用下迅速球化冷凝成球形粉末，钇粉粘附到钛合金粉末表面。
S5：采用3D打印装置4将53～105μm的钛合金粉末打印成成型稀土增强钛基复合材料，将3D打印装置4的基板预热温度设置为740℃，扫描电流设置为29mA，扫描速度设置为0.6m/s，铺粉层厚设置为54μm，检测打印件的力学性能，添加钇粉的TC4粉末的打印件与不添加钇粉的TC4粉末的打印件的力学性能如表1所示，添加钇粉的TC4粉末的打印件的力学性能更加优秀。
表1
Figure BDA0003883802750000081
实施例2
S1：利用送粉器1通过氩气进气管道在氩气中加入金属钇粉，金属钇粉的加料速度为3mg/s，金属钇粉的粒径为20μm，金属钇粉的纯度99.99％。
S2：利用电极感应气雾化装置2制备TA15钛合金粉末，具体工艺参数为：氩气压力4Mpa，氩气流量800m3/h，电极感应熔炼功率40kW，熔体质量流速8g/s。
S3：利用筛分装置3对加入金属钇粉的钛合金粉末进行振动筛筛分，得到53～105μm的钛合金粉末，钛合金粉末的氧含量为482ppm。
S5：采用3D打印装置4将53～105μm的钛合金粉末打印成成型稀土增强钛基复合材料，将3D打印装置的基板预热温度设置为780℃，扫描电流设置为32mA，扫描速度设置为4.2m/s，铺粉层厚设置为58μm，检测打印件的力学性能，添加钇粉的TA15粉末的打印件与不添加钇粉的TA15粉末的打印件的力学性能如表2所示，添加钇粉的TA15粉末的打印件的力学性能更加优秀。
表2
Figure BDA0003883802750000082
Figure BDA0003883802750000091
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种稀土增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
利用电极感应熔炼气雾化法制备加入金属钇粉的钛合金粉末；
对加入金属钇粉的钛合金粉末进行振动筛分，得到53～105μm的钛合金粉末；
将53～105μm的钛合金粉末3D打印成成型稀土增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种稀土增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的利用电极感应熔炼气雾化法制备加入金属钇粉的钛合金粉末包括：
将钛合金棒料夹持在送料室；
将熔炼室和雾化室抽真空；
将钛合金棒料送入熔炼室进行融化；
通过氩气进气管道在氩气中加入金属钇粉；
将钛合金棒料熔化的液滴通过氩气吹气口喷出的加入金属钇粉的氩气破碎成细小液滴，细小液滴快速冷却凝固成球形和近球形粉末。
3.根据权利要求2所述的一种稀土增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：
将电极感应熔炼功率设置为30～40kW，熔体质量流速设置为6～8g/s。
4.根据权利要求2或3所述的一种稀土增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：
将氩气压力设置为3～4Mpa，将氩气流量设置为600～800m3/h。
5.根据权利要求2所述的一种稀土增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的通过氩气进气管道在氩气中加入金属钇粉包括：
控制加入金属钇粉的速度为0.8～8mg/s，金属钇粉的粒径为20μm，金属钇粉的纯度为99.99％。
6.根据权利要求1所述的一种稀土增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的将53～105μm的钛合金粉末3D打印成成型稀土增强钛基复合材料包括：
将3D打印的扫描电流设置为29～34mA，扫描速度设置为0.5～4m/s，铺粉层厚度设置为52～58μm，基板预热温度设置为740～780℃。
7.一种稀土增强钛基复合材料的制备系统，其特征在于，所述系统包括:
送粉器(1)、电极感应熔炼气雾化装置(2)、筛分装置(3)和3D打印装置(4)；
所述送粉器(1)用于向电极感应熔炼气雾化装置(2)的氩气进气管道加入金属钇粉；
所述电极感应熔炼气雾化装置(2)用于制备加入金属钇粉的钛合金粉末；
所述筛分装置(3)用于对加入金属钇粉的钛合金粉末进行振动筛分，得到53～105μm的钛合金粉末；
所述3D打印装置(4)用于将53～105μm的钛合金粉末3D打印成成型稀土增强钛基复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种稀土增强钛基复合材料的制备系统，其特征在于：
所述电极感应熔炼气雾化装置(1)的氩气吹气口的喷盘为一体式全铜喷盘。
9.根据权利要求8所述的一种稀土增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：
所述一体式全铜喷盘的导流管与不锈钢上压板一体成型。
10.一种稀土增强钛基复合材料，其特征在于，所述钛基复合材料采用权利要求1～6任意一项所述的方法制备而成。
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