CN109971989B - 一种高导耐高温铜合金制备方法 - Google Patents

一种高导耐高温铜合金制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导耐高温铜合金制备方法，属于有色金属材料制造技术领域。通过对制备的雾化铜粉氧化后再还原为铜粉，能够增加铜粉表面的粗糙度，降低激光打印操作时雾化铜粉表面对激光的反射率，保证激光打印设备的工作的可靠性；通过超音速气体雾化方法制备雾化铜粉，具有粉末粒度细小、球形度高的优点；通过熔炼过程，能够将电解铜板充分熔炼为液体，避免电解铜板因熔炼不彻底使液体铜中存在残留固体，造成制备的雾化铜粉不均匀；该铜合金在具有高的导电导热性能同时，还具有较高的耐高温软化性能，可保持在高温工作环境中机械强度不降低或降低很少，满足对耐高温高导铜合金的市场需求。

Description

一种高导耐高温铜合金制备方法
技术领域
本发明属于有色金属材料制造技术领域，具体涉及一种高导耐高温铜合金制备方法。
背景技术
纯铜及铜合金由于极好的导电、导热、耐腐蚀性及韧性等特点，因此被广泛应用于电力、散热、管道、装饰等领域，成为现代化工业技术发展的基础。但是铜具有较低的软化温度，因此在高温环境中强度会迅速降低至软态铜的机械强度，但是在部分特殊的工作场合，要求纯铜或铜合金在保持高的导电导热同时，还要求具有较高的机械强度。如在真空灭弧室中，纯铜导电杆经高温焊接后硬度只有40HB，无法满足快速合闸对导电杆机械强度的要求；在火箭发动机燃烧室内衬、喷嘴、注射器面板，电厂锅炉内喷射式点火喷孔气割枪喷嘴、连铸机结晶器内衬等环境中，要求铜合金具有高的导电、导热性同时，还需要有较高的机械强度保证部件不变形失效。而现有的铜合金还无法满足这些特殊场合对耐高温高导电导热的需求。
专利CN107287468A公布了一种高强高导耐热的铜合金材料及其制备方法，该专利的在纯铜熔炼过程中添加Cr、Mg、Si、Ni、Ce等合金元素，通过第三元素强化和热轧结晶强化得到一种电导率在75～87％IACS，软化温度在550℃的铜合金材料。但针对本专利技术背景描述的使用场合，该技术制备的铜合金仍无法满足700-900℃工作环境要求；专利CN108823466A专利公布了一种多元复合析出强化型高强高导铜合金制备方法，与上述专利相似，在纯铜中添加Ni、Si、Zn、Cr、P等元素进行熔炼，再进行匀匀化处理、热轧、粗冷轧、淬火、精轧、时效等工艺，最终得到具有导电率50％IACS，强度达到800Mpa的铜合金。该专利的特点是铜合金强度高，但电导率偏低，并且未明确耐高温软化温度有所提高效果；以上几个专利在设计上有对目前现有的铜合金进行了优化提高，但针对方面仍是单个性能，如专利CN107287468A耐高温软化温度只较现有铜合金提高35℃，无法满足特殊场合使用要求；专利CN108823466A提高了了铜合金的机械强度，但导电率降低较多，并且耐高温软化温度元提高效果。市场上现有的铜合金目前存在导电率高的同时，无法保证较高的软化温度，满足高温工作环境下的高导高强度铜合金使用要求。弥散强化铜合金具有较高的软化温度，但该材料制备工艺通过热挤压大变形性能才能达到性能要求，因此只能制备直径较小的棒料，无法制备结构件和复杂件。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种导电、导热性能好，耐高温软化变形的高导耐高温铜合金制备方法。
本发明的技术方案是：一种高导耐高温铜合金制备方法，主要包括以下步骤：
(1)原材料选择
称取质量百分比为90-99.5wt％雾化铜粉和0.5-10wt％的WC、AlN粉末为原料，待用；
(2)粉末混合
将上述重量的铜粉和WC、AlN粉末装入气氛保护球磨机中，抽真空，待气氛保护球磨机内真空压力1Pa≤P≤10Pa时，再充氢气至0.6Mpa，然后球磨1-5h；
(3)3D建模
根据最终产品的形状尺寸使用3D打印软件进行建模，根据材料成本的不同，设计不同的收缩比和加工余量；
(4)激光打印
将上述球磨好的混合粉末装入铺粉式激光打印设备中，然后抽真空，待真空压力P≤200Pa时，按设计的产品尺寸在打印设备中建模开始打印，打印参数为：激光功率为50-500W，打扫描速度为50-300mm/s,激光束直径为50-300μm，打印每层铺粉厚度为5-100μm；
(5)热处理
将上述打印好的样品进行热处理，热处理工艺为：固溶温度为700-1000℃，保温1-5h，时效温度为350-500℃，保温3-8h；
(6)表面加工
将上述热处理后的样品按成品触头尺寸进行表面加工处理，达到设计最终要求表面粗糙度及精度即可。
进一步地，所述雾化铜粉的制备过程为：A：取电解铜板，装入真空感应熔炼炉内的坩埚上进行熔炼，得到铜熔体；B：将上述制备的铜熔体倒入雾化装置内，采用超音速气体雾化方法进行将铜熔体雾化制粉；C：将步骤B所制备的雾化铜粉送至氧化炉中，通入O2和H2O2的混合物，将氧化炉内温度加热至400-600℃，得到表面氧化的雾化铜粉；D：向步骤C制备的表面氧化的雾化铜粉中通入CO进行还原反应，使表面氧化的雾化铜粉还原为铜粉，并通过收粉装置对制备的铜粉进行收集备用，通过对制备的雾化铜粉氧化后再还原为铜粉，能够增加铜粉表面的粗糙度，降低激光打印操作时雾化铜粉表面对激光的反射率，保证激光打印设备的工作的可靠性。
进一步地，所述步骤B中所述的超音速气体雾化方法具体过程为：打开雾化气源，通过雾化喷嘴向雾化装置内通入惰性气体，对铜熔体进行喷射并冷却，形成雾化铜粉，其中，雾化压力为3-6MPa，通过超音速气体雾化方法制备雾化铜粉，具有粉末粒度细小、球形度高的优点。
进一步地，所述惰性气体可为氩气、氦气或者两者混合物，通过惰性气体对铜熔体进行喷射并冷却，形成粒度均匀的雾化铜粉。
进一步地，所述步骤A中所述的熔炼过程为：对真空感应熔炼炉抽真空，当炉内真空压力р≤3Pa时，加热升温，功率升至90KW-110KW，待坩埚内原料达到均匀后，降功率至35KW以下，向炉体内充入浓度为99.999％的氩气，炉内压力升至0.08Mpa时，停止充入氩气，升功率至80KW±5KW，精炼3-5min，通过上述熔炼过程，能够将电解铜板充分熔炼为液体，避免电解铜板因熔炼不彻底使液体铜中存在残留固体，造成制备的雾化铜粉不均匀。
进一步地，所述步骤A中所述的坩埚为石英坩埚，石英坩埚为不含炭坩埚，避免坩埚内含炭影响制备结果。
进一步地，所述步骤(1)中所述雾化铜粉粒径为5-50μm，WC、AlN粉末粒径为0.3-5μm，球形度大于80％，粒径如果过大或过小时，则形成的雾化铜粉末的比表面积较小或较大，不能满足要求，使制备的铜合金性能受影响。
进一步地，所述步骤(2)中原料的混合过程中，球料比为1:(2-5)，如果球料比大于1:2，会增加研磨体之间的冲击摩擦，无用功加大，使电耗和磨耗增加，混合物产量降低；如果球料比小于1:5，说明球磨机内存料量过多，起缓冲作用，过粉碎现象增大，也会降低粉磨效率。
更进一步地，所述步骤(1)中原料可为WC、AlN等碳化物或氮化物陶瓷的一种或几种，其余为纯铜，通过不同方式的原料制备铜合金，均有很好的防腐蚀性、导热性、延展性。
本发明的有益效果是：本发明提供一种高导耐高温铜合金制备方法，通过对制备的雾化铜粉氧化后再还原为铜粉，能够增加铜粉表面的粗糙度，降低激光打印操作时雾化铜粉表面对激光的反射率，保证激光打印设备的工作的可靠性；通过超音速气体雾化方法制备雾化铜粉，具有粉末粒度细小、球形度高的优点；通过熔炼过程，能够将电解铜板充分熔炼为液体，避免电解铜板因熔炼不彻底使液体铜中存在残留固体，造成制备的雾化铜粉不均匀；该铜合金在具有高的导电导热性能同时，还具有较高的耐高温软化性能，可保持在高温工作环境中机械强度不降低或降低很少，满足对耐高温高导铜合金的市场需求。
附图说明
图1为本发明的工作流程图；
图2为本发明的X100倍的金相照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种高导耐高温铜合金制备方法，主要包括以下步骤：
(1)原材料选择
称取质量百分比为90wt％雾化铜粉和10wt％WC为原料，待用，其中，雾化铜粉粒径为5μm，WC粉末粒径为0.3μm，粒径如果过大或过小时，则形成的雾化铜粉末的比表面积较小或较大，不能满足要求，使制备的铜合金性能受影响；
(2)粉末混合
将上述重量的铜粉和WC、AlN粉末装入气氛保护球磨机中，球料比为1:2，抽真空，待气氛保护球磨机内真空压力1Pa时，再充氢气至0.6Mpa，然后球磨1h；
(3)3D建模
根据最终产品的形状尺寸使用3D打印软件进行建模，根据材料成本的不同，设计不同的收缩比和加工余量；
(4)激光打印
将上述球磨好的混合粉末装入铺粉式激光打印设备中，然后抽真空，待真空压力P＝200Pa时，按设计的产品尺寸在打印设备中建模开始打印，打印参数为：激光功率为50W，打扫描速度为50mm/s,激光束直径为50μm，打印每层铺粉厚度为5μm；
(5)热处理
将上述打印好的样品进行热处理，热处理工艺为：固溶温度为700℃，保温1h，时效温度为350℃，保温3h；
(6)表面加工
将上述热处理后的样品按成品触头尺寸进行表面加工处理，达到设计最终要求表面粗糙度及精度即可。
实施例2
一种高导耐高温铜合金制备方法，主要包括以下步骤：
(1)原材料选择
称取质量百分比为95wt％雾化铜粉和5wt％AlN为原料，待用，其中，雾化铜粉粒径为25μm，AlN粉末粒径为3μm，粒径如果过大或过小时，则形成的雾化铜粉末的比表面积较小或较大，不能满足要求，使制备的铜合金性能受影响；
(2)粉末混合
将上述重量的铜粉和WC、AlN粉末装入气氛保护球磨机中，球料比为1:3，抽真空，待气氛保护球磨机内真空压力5Pa时，再充氢气至0.6Mpa，然后球磨3h；
(3)3D建模
根据最终产品的形状尺寸使用3D打印软件进行建模，根据材料成本的不同，设计不同的收缩比和加工余量；
(4)激光打印
将上述球磨好的混合粉末装入铺粉式激光打印设备中，然后抽真空，待真空压力P＝100Pa时，按设计的产品尺寸在打印设备中建模开始打印，打印参数为：激光功率为250W，打扫描速度为100mm/s,激光束直径为150μm，打印每层铺粉厚度为55μm；
(5)热处理
将上述打印好的样品进行热处理，热处理工艺为：固溶温度为800℃，保温3h，时效温度为400℃，保温5h；
(6)表面加工
将上述热处理后的样品按成品触头尺寸进行表面加工处理，达到设计最终要求表面粗糙度及精度即可。
实施例3
一种高导耐高温铜合金制备方法，主要包括以下步骤：
(1)原材料选择
称取质量百分比为99.5wt％雾化铜粉和0.5wt％WC、AlN的混合物为原料，待用，其中，雾化铜粉粒径为50μm，WC、AlN混合物的粉末粒径为5μm，粒径如果过大或过小时，则形成的雾化铜粉末的比表面积较小或较大，不能满足要求，使制备的铜合金性能受影响；
(2)粉末混合
将上述重量的铜粉和WC、AlN粉末装入气氛保护球磨机中，球料比为1:5，抽真空，待气氛保护球磨机内真空压力10Pa时，再充氢气至0.6Mpa，然后球磨5h；
(3)3D建模
根据最终产品的形状尺寸使用3D打印软件进行建模，根据材料成本的不同，设计不同的收缩比和加工余量；
(4)激光打印
将上述球磨好的混合粉末装入铺粉式激光打印设备中，然后抽真空，待真空压力P＝50Pa时，按设计的产品尺寸在打印设备中建模开始打印，打印参数为：激光功率为500W，打扫描速度为300mm/s,激光束直径为300μm，打印每层铺粉厚度为100μm；
(5)热处理
将上述打印好的样品进行热处理，热处理工艺为：固溶温度为1000℃，保温5h，时效温度为500℃，保温8h；
(6)表面加工
将上述热处理后的样品按成品触头尺寸进行表面加工处理，达到设计最终要求表面粗糙度及精度即可。
实施例4
雾化铜粉的制备过程为：A：取电解铜板，装入真空感应熔炼炉内的石英坩埚上进行熔炼，得到铜熔体；B：将上述制备的铜熔体倒入雾化装置内，采用超音速气体雾化方法进行将铜熔体雾化制粉；C：将步骤B所制备的雾化铜粉送至氧化炉中，通入O2和H2O2的混合物，将氧化炉内温度加热至500℃，得到表面氧化的雾化铜粉；D：向步骤C制备的表面氧化的雾化铜粉中通入CO进行还原反应，使表面氧化的雾化铜粉还原为铜粉，并通过收粉装置对制备的铜粉进行收集备用。
所述步骤B中所述的超音速气体雾化方法具体过程为：打开雾化气源，通过雾化喷嘴向雾化装置内通入惰性气体，对铜熔体进行喷射并冷却，形成雾化铜粉，其中，雾化压力为5MPa，通过超音速气体雾化方法制备雾化铜粉，具有粉末粒度细小、球形度高的优点。
所述惰性气体可为氩气、氦气或者两者混合物，通过惰性气体对铜熔体进行喷射并冷却，形成粒度均匀的雾化铜粉。
所述步骤A中所述的熔炼过程为：对真空感应熔炼炉抽真空，当炉内真空压力р＝3Pa时，加热升温，功率升至100KW，待坩埚内原料达到均匀后，降功率至35KW，向炉体内充入浓度为99.999％的氩气，炉内压力升至0.08Mpa时，停止充入氩气，升功率至80KW，精炼4min，通过上述熔炼过程，能够将电解铜板充分熔炼为液体，避免电解铜板因熔炼不彻底使液体铜中存在残留固体，造成制备的雾化铜粉不均匀。
试验例
按本发明的实施例1-3所制备出的不同WC/AlN含量的铜合金材料相关性能参数如表1所示：
表1：铜合金材料相关性能参数表
Figure BDA0002034575460000091
由表1可得出，根据本发明制备的铜合金，导电率达到80％IACS以上，硬度达到机械强度达到400Mpa以上，硬度达到90HB以上，软化温度达到800-900℃，本发明制备的铜合金具有高的导电导热性和耐高温软化性能，可保持在高温工作环境中机械强度不降低或降低很少，满足对耐高温高导铜合金的市场需求。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种高导耐高温铜合金制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)原材料选择
称取质量百分比为90-99.5wt％雾化铜粉和0.5-10wt％的WC、AlN粉末为原料，待用；
(2)粉末混合
将上述重量的铜粉和WC、AlN粉末装入气氛保护球磨机中，抽真空，待气氛保护球磨机内真空压力1Pa≤P≤10Pa时，再充氢气至0.6MPa，然后球磨1-5h；
(3)3D建模
根据最终产品的形状尺寸使用3D打印软件进行建模，根据材料成本的不同，设计不同的收缩比和加工余量；
(4)激光打印
将上述球磨好的混合粉末装入铺粉式激光打印设备中，然后抽真空，待真空压力P≤200Pa时，按设计的产品尺寸在打印设备中建模开始打印，打印参数为：激光功率为50-500W，打印扫描速度为50-300mm/s,激光束直径为50-300μm，打印每层铺粉厚度为5-100μm；
(5)热处理
将上述打印好的样品进行热处理，热处理工艺为：固溶温度为700-1000℃，保温1-5h，时效温度为350-500℃，保温3-8h；
(6)表面加工
将上述热处理后的样品按成品触头尺寸进行表面加工处理，达到设计最终要求表面粗糙度及精度即可；
所述雾化铜粉的制备过程为：A：取电解铜板，装入真空感应熔炼炉内的坩埚上进行熔炼，得到铜熔体；B：将上述制备的铜熔体倒入雾化装置内，采用超音速气体雾化方法进行将铜熔体雾化制粉；C：将步骤B所制备的雾化铜粉送至氧化炉中，通入O2和H2O2的混合物，将氧化炉内温度加热至400-600℃，得到表面氧化的雾化铜粉；D：向步骤C制备的表面氧化的雾化铜粉中通入CO进行还原反应，使表面氧化的雾化铜粉还原为铜粉，并通过收粉装置对制备的铜粉进行收集备用；
所述步骤B中所述的超音速气体雾化方法具体过程为：打开雾化气源，通过雾化喷嘴向雾化装置内通入惰性气体，对铜熔体进行喷射并冷却，形成雾化铜粉，其中，雾化压力为3-6MPa；
所述步骤A中所述的熔炼过程为：对真空感应熔炼炉抽真空，当炉内真空压力P≤3Pa时，加热升温，功率升至90kW-110kW，待坩埚内原料达到均匀后，降功率至35kW以下，向炉体内充入浓度为99.999％的氩气，炉内压力升至0.08MPa时，停止充入氩气，升功率至80kW±5kW，精炼3-5min；
所述步骤(1)中所述雾化铜粉粒径为5-50μm，WC、AlN粉末粒径为0.3-5μm，球形度大于80％。
2.根据权利要求1所述的一种高导耐高温铜合金制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气、氦气或者两者混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高导耐高温铜合金制备方法，其特征在于，所述步骤A中所述的坩埚为石英坩埚。
4.根据权利要求1所述的一种高导耐高温铜合金制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中原料的混合过程中，球料比为1:(2-5)。
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