CN111876627A - 一种含有氮化铝粉体的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有氮化铝粉体的复合材料,以质量份计,该复合材料包括以下组分:氮化铝粉体5‑15份、二氧化硅粉0.5‑1份、铜85‑95份。还公开了制备方法,包括混料:以质量份计,将氮化铝粉体5‑15份、二氧化硅粉0.5‑1份、铜85‑95份混合均匀得到混合粉末;球磨:混料后加入防黏剂聚乙烯醇,球磨20小时,转速为300转/分钟;放电等离子烧结:将球磨完成后的物料进行放电等离子烧结,取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。本发明公开了一种含有氮化铝粉体的复合材料及其制备方法得到了高强度、高硬度和高致密度的复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及含有氮化铝的复合材料加工技术领域,尤其是一种含有氮化铝粉体的复合材料及其制备方法。
背景技术
氮化铝,共价键化合物,是原子晶体,属类金刚石氮化物、六方晶系,纤锌矿型的晶体结构,无毒,呈白色或灰白色。氮化铝可通过氧化铝和碳的还原作用或直接氮化金属铝来制备。
氮化铝于1877年首次合成,至1980年代,因氮化铝是一种陶瓷绝缘体,使氮化铝有较高的传热能力,至使氮化铝被大量应用于微电子学。与氧化铍不同的是氮化铝无毒,氮化铝用金属处理,能取代矾土及氧化铍用于大量电子仪器。
氮化铝最高可稳定到2200℃,室温强度高,且强度随温度的升高下降较慢。导热性好,热膨胀系数小,是良好的耐热冲击材料。氮化铝抗熔融金属侵蚀的能力强,是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料。氮化铝还是电绝缘体,介电性能良好,用作电器元件也很有前景。砷化镓表面的氮化铝涂层,能保护它在退火时免受离子的注入。氮化铝还是由六方氮化硼转变为立方氮化硼的催化剂。
铜及铜合金机械性能良好,且工艺性能优良,易于铸造、塑性加工等,更重要铜及铜合金有良好耐蚀、导热、导电性能,所以它们能广泛应用于电子电气、机械制造等工业领域。但是,铜室温强度、高温性能以及磨损性能等诸多方面不足限制了其更加广泛应用。而随着现代航空航天、电子技术快速发展,对铜使用提出了更多更高要求,即在保证铜良好导电、导热等物理性能基础上,要求铜具有高强度,尤其是良好高温力学性能,并且要求材料有低热膨胀系数和良好摩擦磨损性能。我国第一条高速铁路京沪线总投资约200亿美元,2008年已经开工建设,接触线年需求量近万吨,显然接触线研发,即高强高导高耐磨铜合金功能材料研发有着很大国内外市场。电阻焊电极,缝焊滚轮,集成电路引线框架也需要高强度高导电性铜合金,现有牌号铜及铜合金高强高导方面难以兼顾。所以通过引入适当增强相复合强化方式,发挥基体和功能强化相协同作用,研发高性能铜(合金)基功能复合材料成为当今世界热门课题。现有的高性能铜基复合材料主要是颗粒增强铜基复合材料,增强体主要为碳化硅和氧化铝,亦有少量氧化钛和硼化钛等颗粒(粒径一般为10μm左右)。晶须不仅本身力学性能优越,而且有一定长径比,因此比颗粒对金属基体增强效果更显着,晶须常用碳化硅和硼酸铝晶须等。合金化工艺可以制备氧化物弥散强化和碳化物弥散强化铜基复合材料。因此,需要提供一种含有氮化铝粉体的复合材料。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷,提供一种含有氮化铝粉体的复合材料及其制备方法。
本发明通过下述方案实现:
一种含有氮化铝粉体的复合材料,以质量份计,该复合材料包括以下组分:氮化铝粉体5-15份、二氧化硅粉0.5-1份、铜85-95份。
所述氮化铝粉体的粒径为1微米,所述氮化铝粉体的纯度为99.9%,所述二氧化硅粉是类球形的非晶态二氧化硅粉体,所述二氧化硅粉的粒径为500纳米,所述二氧化硅粉的质量纯度为99.9%。
所述复合材料的显微硬度为230-280HV,所述复合材料的抗压强度为850-930MPa,所述复合材料的摩擦因数为0.41-0.75,所述复合材料的磨损量为1.4-1.6mg。
一种含有氮化铝粉体的复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
一、混料:以质量份计,将氮化铝粉体5-15份、二氧化硅粉0.5-1份、铜85-95份混合均匀得到混合粉末;
二、球磨:混料后加入防黏剂聚乙烯醇,球磨20小时,转速为300转/分钟;
三、放电等离子烧结:将球磨完成后的物料进行放电等离子烧结,取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。
在步骤三中,所述放电等离子烧结的具体参数为:调节放电等离子烧结炉的真空度为5-7Pa,起始压力为25-28MPa,以70-100℃/min的升温速率升温至320-360℃后,降压至15-18MPa,以60-80℃/min的速率升温至450-460℃,降压至6-8MPa,以50-60℃/min的速率升温至510-520℃后以15℃/min的速率升温至560-570℃,保温保压30-50秒,冷却至室温,卸压后取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。
在步骤三中,所述放电等离子烧结的具体参数为:调节真空度为6Pa,起始压力为26MPa,以90℃/min的升温速率升温至340℃后,降压至16MPa,以75℃/min的速率升温至455℃,降压至7MPa,以55℃/min的速率升温至515℃后以15℃/min的速率升温至565℃,保温保压40秒。
在步骤一中,所述混料采用刚玉研钵研磨混合0.5~1小时,得到混合粉末;
所述氮化铝粉体的粒径为1微米,所述氮化铝粉体的纯度为99.9%,所述二氧化硅粉是类球形的非晶态二氧化硅粉体,所述二氧化硅粉的粒径为500纳米,所述二氧化硅粉的质量纯度为99.9%。
在步骤二中,所述球磨为湿式球磨;所述湿式球磨活化是以聚乙烯醇作为球磨介质。
在步骤二中,所述聚乙烯醇用量满足淹没所配取的混合粉末,并不超过球磨罐体积的2/3;所述磨球质量之和与所配混合粉末的质量比为20:1。
在步骤二中,所述湿式球磨所用磨球的材质选自不锈钢、刚玉中的一种,所述磨球的直径为1-10毫米。
本发明的有益效果为:
1、由于氮化铝颗粒较细小,且均匀分布在基体中,通过阻碍位错运动使复合材料强化,本申请的复合材料随着氮化铝含量的增加,本复合材料的显微硬度和抗压强度都随之增加,而且远远优于现有的同类产品。当氮化铝含量超出限定范围,大量弥散分布氮化铝颗粒会阻碍铜原子的扩散,影响复合材料的性能。
2、随着复合材料中氮化铝含量的增加,摩擦因数随之增加,磨损量随之降低,当复合材料中氮化铝含量为15份时,复合材料的摩擦因数最大,此时的磨损量最小,氮化铝与复合材料的基体结合紧密,不易从基体中脱落,即使脱落也会分布在基体的表面,作为微轴承,分担部分载荷,其摩擦磨损综合性能最好。
3、本申请的颗粒增强相采用氮化铝,具有熔点高、硬度大、热膨胀系数小的特点,对于提升复合材料的性能达到事半功倍的效果。
4、本申请在原料中加入二氧化硅粉,充当了烧结助剂的作用,有效地促进了复合材料的烧结致密化,大大降低了复合材料的烧结合成压力。还可以使得烧结温度明显降低,保温时间明显缩短,能有效避免颗粒与材料基体之间有害反应的发生。与现有的制备方法相比,本申请的制备方法能够有效掌握和控制外加增强颗粒氮化铝的大小、含量及分布情况。
5、本申请的放电等离子烧结在烧结初始阶段利用直流脉冲电压在颗粒间产生散高温等离子体,对被烧结材料进行表面净化、活化和均匀加热,有助于形成均相和高性能的烧结体,采用直流电直接对烧结材料进行通电加热,具有很高的热效率,可获得极快的加热速度,从而有效地缩短了烧结时间,同时也利于保持原材料的微结构,得到性能优异的复合材料。
6、本申请的放电等离子烧结应用脉冲大电流作用,脉冲放电产生的冲击波以及电子、离子在电场中的反方向高速运动,使原材料粉末表面的起始氧化膜在一定程度上被击穿,使粉末净化、活化,原材料颗粒粒子同时受到离子放电、导电加热以及加压的综合作用,降低了活化能,促进原材料颗粒原子的扩散,提高了烧结的速率,缩短烧结的时间,使烧结体从低温区快速进入高温区,抑制了晶粒的生长;晶粒受到脉冲电流加热和垂直单向压力的作用,体扩散、界面扩散都得到了加强,能够加速致密化过程;脉冲电流可以降低成核的能量,增大成核率,获得细小的组织,得到综合性能好的模具。本申请所采用的放电等离子烧结不仅有传统烧结过程中通电产生的焦耳热和加压造成的塑性变形的作用促进烧结过程,还有效的利用了颗粒间放电产生的自发热,消耗能量少,操作简单。在放电等离子烧结过程中,控制升温速率和压力,压力逐渐减小,升温速率逐渐变小,防止在高温时驱动力过大而造成晶粒长大过快的现象,得到了高强度、高硬度和高致密度的复合材料。
8、本申请制备方法中采用的放电等离子烧结属于固相烧结,在氮化铝粉体保持在5-15份时,氮化铝呈椭球形均匀分布在复合材料中,复合材料内的氮化铝与铜原子紧密结合,结构稳定,克服了普通的铜基复合材料组织疏松、密度较小,综合性能一般的缺点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明:
一种含有氮化铝粉体的复合材料,以质量份计,该复合材料包括以下组分:氮化铝粉体5-15份、二氧化硅粉0.5-1份、铜85-95份。
所述氮化铝粉体的粒径为1微米,所述氮化铝粉体的纯度为99.9%,所述二氧化硅粉是类球形的非晶态二氧化硅粉体,所述二氧化硅粉的粒径为500纳米,所述二氧化硅粉的质量纯度为99.9%。
所述复合材料的显微硬度为230-280HV,所述复合材料的抗压强度为850-930MPa,所述复合材料的摩擦因数为0.41-0.75,所述复合材料的磨损量为1.4-1.6mg。
一种含有氮化铝粉体的复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
一、混料:以质量份计,将氮化铝粉体5-15份、二氧化硅粉0.5-1份、铜85-95份混合均匀得到混合粉末;
二、球磨:混料后加入防黏剂聚乙烯醇,球磨20小时,转速为300转/分钟;
三、放电等离子烧结:将球磨完成后的物料进行放电等离子烧结,取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。
在步骤三中,所述放电等离子烧结的具体参数为:调节放电等离子烧结炉的真空度为5-7Pa,起始压力为25-28MPa,以70-100℃/min的升温速率升温至320-360℃后,降压至15-18MPa,以60-80℃/min的速率升温至450-460℃,降压至6-8MPa,以50-60℃/min的速率升温至510-520℃后以15℃/min的速率升温至560-570℃,保温保压30-50秒,冷却至室温,卸压后取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。
在步骤三中,所述放电等离子烧结的具体参数为:调节真空度为6Pa,起始压力为26MPa,以90℃/min的升温速率升温至340℃后,降压至16MPa,以75℃/min的速率升温至455℃,降压至7MPa,以55℃/min的速率升温至515℃后以15℃/min的速率升温至565℃,保温保压40秒。
在步骤一中,所述混料采用刚玉研钵研磨混合0.5~1小时,得到混合粉末;
所述氮化铝粉体的粒径为1微米,所述氮化铝粉体的纯度为99.9%,所述二氧化硅粉是类球形的非晶态二氧化硅粉体,所述二氧化硅粉的粒径为500纳米,所述二氧化硅粉的质量纯度为99.9%。
在步骤二中,所述球磨为湿式球磨;所述湿式球磨活化是以聚乙烯醇作为球磨介质。
在步骤二中,所述聚乙烯醇用量满足淹没所配取的混合粉末,并不超过球磨罐体积的2/3;所述磨球质量之和与所配混合粉末的质量比为20:1。
在步骤二中,所述湿式球磨所用磨球的材质选自不锈钢、刚玉中的一种,所述磨球的直径为1-10毫米。
下面结合具体实施例和检测数据对本申请做进一步阐述:
实施例1
一种含有氮化铝粉体的复合材料,以质量份计,该复合材料包括以下组分:氮化铝粉体5份、二氧化硅粉0.7份、铜95份。
一种含有氮化铝粉体的复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
一、混料:以质量份计,将氮化铝粉体5份、二氧化硅粉0.7份、铜95份混合均匀得到混合粉末;
二、球磨:混料后加入防黏剂聚乙烯醇,球磨20小时,转速为300转/分钟;
三、放电等离子烧结:将球磨完成后的物料进行放电等离子烧结,取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。
在步骤一中,所述混料采用刚玉研钵研磨混合0.5小时,得到混合粉末;所述氮化铝粉体的粒径为1微米,所述氮化铝粉体的纯度为99.9%,所述二氧化硅粉是类球形的非晶态二氧化硅粉体,所述二氧化硅粉的粒径为500纳米,所述二氧化硅粉的质量纯度为99.9%。
在步骤二中,所述球磨为湿式球磨;所述湿式球磨活化是以聚乙烯醇作为球磨介质。在步骤二中,所述聚乙烯醇用量满足淹没所配取的混合粉末,并不超过球磨罐体积的2/3;所述磨球质量之和与所配混合粉末的质量比为20:1。在步骤二中,所述湿式球磨所用磨球的材质为刚玉,所述磨球的直径为5毫米。
在步骤三中,所述放电等离子烧结的具体参数为:调节真空度为6Pa,起始压力为26MPa,以90℃/min的升温速率升温至340℃后,降压至16MPa,以75℃/min的速率升温至455℃,降压至7MPa,以55℃/min的速率升温至515℃后以15℃/min的速率升温至565℃,保温保压40秒。
实施例2
一种含有氮化铝粉体的复合材料,以质量份计,该复合材料包括以下组分:氮化铝粉体10份、二氧化硅粉1份、铜85份。
一种含有氮化铝粉体的复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
一、混料:以质量份计,将氮化铝粉体10份、二氧化硅粉1份、铜85份混合均匀得到混合粉末;
二、球磨:混料后加入防黏剂聚乙烯醇,球磨20小时,转速为300转/分钟;
三、放电等离子烧结:将球磨完成后的物料进行放电等离子烧结,取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。
在步骤一中,所述混料采用刚玉研钵研磨混合0.7小时,得到混合粉末;所述氮化铝粉体的粒径为1微米,所述氮化铝粉体的纯度为99.9%,所述二氧化硅粉是类球形的非晶态二氧化硅粉体,所述二氧化硅粉的粒径为500纳米,所述二氧化硅粉的质量纯度为99.9%。
在步骤二中,所述球磨为湿式球磨;所述湿式球磨活化是以聚乙烯醇作为球磨介质。在步骤二中,所述聚乙烯醇用量满足淹没所配取的混合粉末,并不超过球磨罐体积的2/3;所述磨球质量之和与所配混合粉末的质量比为20:1。在步骤二中,所述湿式球磨所用磨球的材质为刚玉,所述磨球的直径为5毫米。
在步骤三中,所述放电等离子烧结的具体参数为:调节放电等离子烧结炉的真空度为5Pa,起始压力为28MPa,以70℃/min的升温速率升温至360℃后,降压至15MPa,以80℃/min的速率升温至450℃,降压至8MPa,以50℃/min的速率升温至520℃后以15℃/min的速率升温至560℃,保温保压50秒,冷却至室温,卸压后取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。
实施例3
一种含有氮化铝粉体的复合材料,以质量份计,该复合材料包括以下组分:氮化铝粉体15份、二氧化硅粉0.5份、铜90份。
一种含有氮化铝粉体的复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
一、混料:以质量份计,将氮化铝粉体15份、二氧化硅粉0.5份、铜90份混合均匀得到混合粉末;
二、球磨:混料后加入防黏剂聚乙烯醇,球磨20小时,转速为300转/分钟;
三、放电等离子烧结:将球磨完成后的物料进行放电等离子烧结,取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。
在步骤一中,所述混料采用刚玉研钵研磨混合1小时,得到混合粉末;所述氮化铝粉体的粒径为1微米,所述氮化铝粉体的纯度为99.9%,所述二氧化硅粉是类球形的非晶态二氧化硅粉体,所述二氧化硅粉的粒径为500纳米,所述二氧化硅粉的质量纯度为99.9%。
在步骤二中,所述球磨为湿式球磨;所述湿式球磨活化是以聚乙烯醇作为球磨介质。在步骤二中,所述聚乙烯醇用量满足淹没所配取的混合粉末,并不超过球磨罐体积的2/3;所述磨球质量之和与所配混合粉末的质量比为20:1。在步骤二中,所述湿式球磨所用磨球的材质为刚玉,所述磨球的直径为5毫米。
在步骤三中,所述放电等离子烧结的具体参数为:调节放电等离子烧结炉的真空度为7Pa,起始压力为25MPa,以100℃/min的升温速率升温至320℃后,降压至18MPa,以60℃/min的速率升温至460℃,降压至6MPa,以60℃/min的速率升温至510℃后以15℃/min的速率升温至570℃,保温保压30秒,冷却至室温,卸压后取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。
对比例1
一种含有氮化铝粉体的复合材料,以质量份计,该复合材料包括以下组分:氮化铝粉体0.5份、二氧化硅粉1份、铜95份。
一种含有氮化铝粉体的复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
一、混料:以质量份计,将氮化铝粉体0.5份、二氧化硅粉1份、铜95份混合均匀得到混合粉末;
二、球磨:混料后加入防黏剂聚乙烯醇,球磨20小时,转速为300转/分钟;
三、放电等离子烧结:将球磨完成后的物料进行放电等离子烧结,取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。
在步骤一中,所述混料采用刚玉研钵研磨混合0.5小时,得到混合粉末;所述氮化铝粉体的粒径为1微米,所述氮化铝粉体的纯度为99.9%,所述二氧化硅粉是类球形的非晶态二氧化硅粉体,所述二氧化硅粉的粒径为500纳米,所述二氧化硅粉的质量纯度为99.9%。
在步骤二中,所述球磨为湿式球磨;所述湿式球磨活化是以聚乙烯醇作为球磨介质。在步骤二中,所述聚乙烯醇用量满足淹没所配取的混合粉末,并不超过球磨罐体积的2/3;所述磨球质量之和与所配混合粉末的质量比为20:1。在步骤二中,所述湿式球磨所用磨球的材质为刚玉,所述磨球的直径为5毫米。
在步骤三中,所述放电等离子烧结的具体参数为:调节真空度为6Pa,起始压力为26MPa,以90℃/min的升温速率升温至340℃后,降压至16MPa,以75℃/min的速率升温至455℃,降压至7MPa,以55℃/min的速率升温至515℃后以15℃/min的速率升温至565℃,保温保压40秒。
对比例2
一种含有氮化铝粉体的复合材料,以质量份计,该复合材料包括以下组分:氮化铝粉体20份、二氧化硅粉0.5份、铜85份。
一种含有氮化铝粉体的复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
一、混料:以质量份计,将氮化铝粉体20份、二氧化硅粉0.5份、铜85份混合均匀得到混合粉末;
二、球磨:混料后加入防黏剂聚乙烯醇,球磨20小时,转速为300转/分钟;
三、放电等离子烧结:将球磨完成后的物料进行放电等离子烧结,取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。
在步骤一中,所述混料采用刚玉研钵研磨混合0.5小时,得到混合粉末;所述氮化铝粉体的粒径为1微米,所述氮化铝粉体的纯度为99.9%,所述二氧化硅粉是类球形的非晶态二氧化硅粉体,所述二氧化硅粉的粒径为500纳米,所述二氧化硅粉的质量纯度为99.9%。
在步骤二中,所述球磨为湿式球磨;所述湿式球磨活化是以聚乙烯醇作为球磨介质。在步骤二中,所述聚乙烯醇用量满足淹没所配取的混合粉末,并不超过球磨罐体积的2/3;所述磨球质量之和与所配混合粉末的质量比为20:1。在步骤二中,所述湿式球磨所用磨球的材质为刚玉,所述磨球的直径为5毫米。
在步骤三中,所述放电等离子烧结的具体参数为:调节真空度为6Pa,起始压力为26MPa,以90℃/min的升温速率升温至340℃后,降压至16MPa,以75℃/min的速率升温至455℃,降压至7MPa,以55℃/min的速率升温至515℃后以15℃/min的速率升温至565℃,保温保压40秒。
试样检测过程
在放电等离子烧结后得到的复合材料成品制成长方体形状的试样(包括3个实施例和2个对比例),经抛光处理,清水和酒精清洗吹干后,根据GB/T4340.1—2009,用显微硬度计检测试样的表面硬度,采用金刚石棱锥压头,保压15秒,测五个位置取平均值,所得结果即为复合材料的显微硬度。根据GB/T7314—2005,在万能力学试验机上进行压缩试验,试样尺寸为10mmX12.5mm,下压速度为2mm/min,得到的数据即为抗压强度。不同条件下复合材料的显微硬度和抗压强度如表1所示。
从表1中可以看出,随着复合材料中氮化铝含量的增加,因为氮化铝颗粒较细小,且均匀分布在基体中,通过阻碍位错运动使复合材料强化,本申请的复合材料的显微硬度和抗压强度都随之增加,而且远远优于现有的同类产品。但是当氮化铝含量继续增加时,大量弥散分布氮化铝颗粒会阻碍铜原子的扩散,而且会发生团聚现象,导致复合材料内部的孔隙不能够被铜充分填充,所以复合材料存在大量空隙,结构疏松,进而导致显微硬度和抗压强度明显降低。当氮化铝含量小于5份时,作为颗粒增强相的氮化铝起不到足够的增强效果,也会导致显微硬度和抗压强度明显降低。
采用高速环块摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验,试样尺寸为9mm12.32mmX 4mm,试验力为20N,时间1800S,转速为1200r/min,测得即为摩擦因数;用精度为0.01mg的电子天平,称量试样摩擦磨损前后的质量,两者之差即为磨损量。不同条件下复合材料的摩擦因数和磨损量如表2所示。从表2中可以看出,随着复合材料中氮化铝含量的增加,摩擦因数随之增加,磨损量随之降低,当复合材料中氮化铝含量为15份时,复合材料的摩擦因数最大,此时的磨损量最小,氮化铝与复合材料的基体结合紧密,不易从基体中脱落,即使脱落也会分布在基体的表面,作为微轴承,分担部分载荷,其摩擦磨损综合性能最好。
本申请的放电等离子烧结属于固相烧结,在氮化铝粉体保持在5-15份时,氮化铝呈椭球形均匀分布在复合材料中,复合材料内的氮化铝与铜原子紧密结合,结构稳定,克服了普通的铜基复合材料组织疏松、密度较小,综合性能一般的缺点。
本申请在原料中加入二氧化硅粉,充当了烧结助剂的作用,有效地促进了复合材料的烧结致密化,大大降低了复合材料的烧结合成压力。
还可以使得烧结温度明显降低,保温时间明显缩短,能有效避免颗粒与材料基体之间有害反应的发生。与现有的制备方法相比,本申请的制备方法能够有效掌握和控制外加增强颗粒氮化铝的大小、含量及分布情况。
由于真空热压烧结等常规制备方法或多或少存在着烧结压力不稳定、烧结周期长、成本较高等问题,且制备的铜基复合材料的性能也一般,因此,氮化铝增强铜基复合材料的应用受到制约。
本申请的放电等离子烧结在烧结初始阶段利用直流脉冲电压在颗粒间产生散高温等离子体,对被烧结材料进行表面净化、活化和均匀加热,有助于形成均相和高性能的烧结体,采用直流电直接对烧结材料进行通电加热,具有很高的热效率,可获得极快的加热速度,从而有效地缩短了烧结时间,同时也利于保持原材料的微结构,得到性能优异的复合材料。
本申请的放电等离子烧结应用脉冲大电流作用,脉冲放电产生的冲击波以及电子、离子在电场中的反方向高速运动,使原材料粉末表面的起始氧化膜在一定程度上被击穿,使粉末净化、活化,原材料颗粒粒子同时受到离子放电、导电加热以及加压的综合作用,降低了活化能,促进原材料颗粒原子的扩散,提高了烧结的速率,缩短烧结的时间,使烧结体从低温区快速进入高温区,抑制了晶粒的生长;晶粒受到脉冲电流加热和垂直单向压力的作用,体扩散、界面扩散都得到了加强,能够加速致密化过程;脉冲电流可以降低成核的能量,增大成核率,获得细小的组织,得到综合性能好的模具。本申请所采用的放电等离子烧结不仅有传统烧结过程中通电产生的焦耳热和加压造成的塑性变形的作用促进烧结过程,还有效的利用了颗粒间放电产生的自发热,消耗能量少,操作简单。在放电等离子烧结过程中,控制升温速率和压力,压力逐渐减小,升温速率逐渐变小,防止在高温时驱动力过大而造成晶粒长大过快的现象,得到了高强度、高硬度和高致密度的复合材料。
本申请采用放电等离子烧结,通过选择合适的粒径的原料粉末与球磨参数,确定了合适的温度变化速率、最高温度、烧结压力,改善了烧结条件,通过这些参数的协同作用,所得复合材料的显微硬度、抗压强度、摩擦因数和磨损量取得了意想不到的提升。
表1不同条件下复合材料的显微硬度和抗压强度
条件 | 显微硬度(HV) | 抗压强度(MPa) |
实施例1 | 230 | 850 |
实施例2 | 258 | 897 |
实施例3 | 280 | 930 |
对比例1 | 145 | 592 |
对比例2 | 159 | 395 |
表2不同条件下复合材料的摩擦因数和磨损量
条件 | 摩擦因数 | 磨损量(mg) |
实施例1 | 0.41 | 1.6 |
实施例2 | 0.65 | 1.5 |
实施例3 | 0.75 | 1.4 |
对比例1 | 0.55 | 1.9 |
对比例2 | 0.86 | 1.7 |
目前铜基复合材料的增强方法有很多,例如固溶强化、细晶强化、形变强化、时效析出强化以及第二相强化等。向铜基体中加入能与铜基体混合均匀的第二相,不仅能够细化铜基体晶粒,而且细小的第二相还可以起到弥散强化的作用。由于第二相增强颗粒具有相对便宜、热稳定性高、耐磨性好等特点,将其以合适的方式添加到铜基体中,得到的铜基复合材料具有较高的强度、硬度和良好的耐磨性能。
铜基复合材料的颗粒增强相有很多,例如氧化铝、氮化铝、氮化钛等等,本申请采用的氮化铝具有熔点高、硬度大、热膨胀系数小的特点,对于提升复合材料的性能达到事半功倍的效果。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举,应当理解,对于本领域技术人员来说,对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案,这对本领域的技术人员而言是显而易见,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种含有氮化铝粉体的复合材料,其特征在于,以质量份计,该复合材料包括以下组分:氮化铝粉体5-15份、二氧化硅粉0.5-1份、铜85-95份。
2.根据权利要求1所述的一种含有氮化铝粉体的复合材料,其特征在于:所述氮化铝粉体的粒径为1微米,所述氮化铝粉体的纯度为99.9%,所述二氧化硅粉是类球形的非晶态二氧化硅粉体,所述二氧化硅粉的粒径为500纳米,所述二氧化硅粉的质量纯度为99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种含有氮化铝粉体的复合材料,其特征在于:所述复合材料的显微硬度为230-280HV,所述复合材料的抗压强度为850-930MPa,所述复合材料的摩擦因数为0.41-0.75,所述复合材料的磨损量为1.4-1.6mg。
4.一种制备如权利要求1所述的含有氮化铝粉体的复合材料的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
一、混料:以质量份计,将氮化铝粉体5-15份、二氧化硅粉0.5-1份、铜85-95份混合均匀得到混合粉末;
二、球磨:混料后加入防黏剂聚乙烯醇,球磨20小时,转速为300转/分钟;
三、放电等离子烧结:将球磨完成后的物料进行放电等离子烧结,取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种含有氮化铝粉体的复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤三中,所述放电等离子烧结的具体参数为:调节放电等离子烧结炉的真空度为5-7Pa,起始压力为25-28MPa,以70-100℃/min的升温速率升温至320-360℃后,降压至15-18MPa,以60-80℃/min的速率升温至450-460℃,降压至6-8MPa,以50-60℃/min的速率升温至510-520℃后以15℃/min的速率升温至560-570℃,保温保压30-50秒,冷却至室温,卸压后取出得到含有氮化铝粉体的复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种含有氮化铝粉体的复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤三中,所述放电等离子烧结的具体参数为:调节真空度为6Pa,起始压力为26MPa,以90℃/min的升温速率升温至340℃后,降压至16MPa,以75℃/min的速率升温至455℃,降压至7MPa,以55℃/min的速率升温至515℃后以15℃/min的速率升温至565℃,保温保压40秒。
7.根据权利要求4所述的一种含有氮化铝粉体的复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述混料采用刚玉研钵研磨混合0.5~1小时,得到混合粉末;
所述氮化铝粉体的粒径为1微米,所述氮化铝粉体的纯度为99.9%,所述二氧化硅粉是类球形的非晶态二氧化硅粉体,所述二氧化硅粉的粒径为500纳米,所述二氧化硅粉的质量纯度为99.9%。
8.根据权利要求4所述的一种含有氮化铝粉体的复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤二中,所述球磨为湿式球磨;所述湿式球磨活化是以聚乙烯醇作为球磨介质。
9.根据权利要求8所述的一种含有氮化铝粉体的复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤二中,所述聚乙烯醇用量满足淹没所配取的混合粉末,并不超过球磨罐体积的2/3;所述磨球质量之和与所配混合粉末的质量比为20:1。
10.根据权利要求8所述的一种含有氮化铝粉体的复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤二中,所述湿式球磨所用磨球的材质选自不锈钢、刚玉中的一种,所述磨球的直径为1-10毫米。
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CN202010778167.6A CN111876627A (zh) | 2020-08-05 | 2020-08-05 | 一种含有氮化铝粉体的复合材料及其制备方法 |
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