CN111215142A - 一种钯金属催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种钯金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：制备醇溶液；将聚乙烯醇粉体加入醇溶液中搅拌，形成悬浊液；注入定形模具中成型，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行紫外光照，得到微孔块；将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后均匀涂覆在微孔块上，烘干；步将镀膜微孔块高温处理，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。本发明制备方法，通过微孔泄压可在固体块内形成较为粗大的孔道，利于反应物料的出入；在紫外光的照射下，乙基纤维素分解形成更加丰富细微的孔道；通过使用聚乙烯醇，其在高温下会转化为含共轭双键的聚合物，具有导电性，提升钯金属的催化活性。
Description
技术领域
本发明属于贵金属催化剂技术领域，具体涉及一种钯金属催化剂的制备方法。
背景技术
贵金属催化剂(precious metal catalyst)是一种能改变化学反应速度而本身又不参与反应最终产物的贵金属材料；由于它们的d电子轨道都未填满，表面易吸附反应物，且强度适中，利于形成中间“活性化合物”，具有较高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等综合优良特性，成为最重要的催化剂材料。
按催化反应类别，贵金属催化剂可分为均相催化用和多相催化用两大类。均相催化用催化剂通常为可溶性化合物(盐或络合物)，如氯化钯、氯化铑、醋酸钯、羰基铑、三苯膦羰基铑等；多相催化用催化剂为不溶性固体物，其主要形态为金属丝网态和多孔无机载体负载金属态。
传统钯基催化剂采用浸渍-干燥-还原方法制备，首先将一定量的钯盐溶液和载体混合，待吸附完全后干燥，最后在氢气气氛下高温还原钯离子得到钯基催化剂。采用传统方法制备的钯基催化剂，制备过程复杂，且催化活性一般，因而在一定程度上限制了其应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种钯金属催化剂的制备方法，解决了现有钯金属催化剂制备方法中制备过程复杂，催化活性低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钯金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备醇溶液
将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，低温超声处理，得到醇溶液；
步骤2，制备悬浊液
将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中搅拌，形成悬浊液；
步骤3，模具定形
将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热加压后保持，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行紫外光照，得到微孔块；
步骤4，镀膜处理
将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后烘干得到镀膜微孔块；
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块高温处理，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
本发明的特征还在于，
步骤1中醇溶液中乙基纤维素的浓度为10-40g/ml。
步骤1中低温超声参数为：低温温度10-20℃，超声频率50-100kHz，超声时间2-5h。
步骤2中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为2-5:1，搅拌速度为1000-2000r/min。
步骤3中加热加压的参数：加压压力10-20MPa，加热温度为90-120℃，保持时间2-5h；
微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.02-0.05MPa/min。
步骤3中紫外光照参数：紫外光照强度10-60mW/cm2，温度为80-120℃，光照时间3-6h。
步骤4中稀溶液中的乙酸钯浓度为1-6g/ml；烘干温度为60-80℃。
步骤4中均匀涂覆使用浸泡提拉涂敷法，具体参数为：提拉速度100-600mm/min，浸泡时间10-30s。
步骤5中高温处理参数为：处理温度260-290℃、处理时间3-6h。
本发明的有益效果是：本发明一种钯金属催化剂的制备方法，通过微孔泄压可在固体块内形成较为粗大的孔道，利于反应物料的出入；在紫外光的照射下，乙基纤维素会分解，形成更加丰富细微的孔道，为后面钯的涂覆提供更好的附着点位；通过使用聚乙烯醇，其在高温下会转化为含共轭双键的聚合物，具有导电性，有助于提升钯金属的催化活性；如此很好解决了现有钯金属催化剂制备过程复杂，催化活性低的问题。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种钯金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备醇溶液
将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，在温度10-20℃、超声频率50-100kHz条件下低温超声处理2-5h，得到醇溶液；醇溶液中乙基纤维素的浓度为10-40g/ml；低温超声的目的是避免甲醇的挥发。
步骤2，制备悬浊液
将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中以速度为1000-2000r/min搅拌，形成悬浊液；其中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为2-5:1。
步骤3，模具定形
将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热至90-120℃、使其能更好的固化，加压至10-20MPa后保持2-5h，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行在紫外光照强度10-60mW/cm2、温度为80-120℃条件下处理3-6h，分解多孔结构，得到微孔块；
微孔泄压气体流速有助于块的形成，普通孔空隙太大，压力不够，同时易造成破碎；微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.02-0.05MPa/min。
步骤4，镀膜处理
将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后采用浸泡提拉涂敷法均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后在温度为60-80℃条件下烘干得到镀膜微孔块；稀溶液中的乙酸钯浓度为1-6g/ml；浸泡提拉涂敷法具体参数为：提拉速度100-600mm/min，浸泡时间10-30s。
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块在温度260-290℃条件下高温处理3-6h，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
实施例1
步骤1，将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，在温度10℃、超声频率100kHz条件下低温超声处理2h，得到醇溶液；醇溶液中乙基纤维素的浓度为10g/ml。
步骤2，将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中以速度为1000r/min搅拌，形成悬浊液；其中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为2:1。
步骤3，将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热至120℃、加压至10MPa后保持5h，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行在紫外光照强度60mW/cm2、温度为80℃条件下处理6h，得到微孔块；
微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.05MPa/min。
步骤4，将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后采用浸泡提拉涂敷法均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后在温度为60℃条件下烘干得到镀膜微孔块；稀溶液中的乙酸钯浓度为1g/ml；浸泡提拉涂敷法具体参数为：提拉速度100mm/min，浸泡时间10s。
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块在温度260℃条件下高温处理3h，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
实施例2
步骤1，将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，在温度12℃、超声频率90kHz条件下低温超声处理2.5h，得到醇溶液；醇溶液中乙基纤维素的浓度为20g/ml。
步骤2，将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中以速度为1200r/min搅拌，形成悬浊液；其中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为2.6:1。
步骤3，将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热至90℃、加压至20MPa后保持2h，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行在紫外光照强度10mW/cm2、温度为120℃条件下处理3h，得到微孔块；
微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.02MPa/min。
步骤4，将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后采用浸泡提拉涂敷法均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后在温度为65℃条件下烘干得到镀膜微孔块；稀溶液中的乙酸钯浓度为2g/ml；浸泡提拉涂敷法具体参数为：提拉速度200mm/min，浸泡时间15s。
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块在温度270℃条件下高温处理3.5h，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
实施例3
步骤1，将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，在温度14℃、超声频率80kHz条件下低温超声处理3h，得到醇溶液；醇溶液中乙基纤维素的浓度为40g/ml。
步骤2，将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中以速度为1600r/min搅拌，形成悬浊液；其中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为3:1。
步骤3，将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热至100℃、加压至18MPa后保持3h，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行在紫外光照强度20mW/cm2、温度为100℃条件下处理4h，得到微孔块；
微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.03MPa/min。
步骤4，将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后采用浸泡提拉涂敷法均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后在温度为70℃条件下烘干得到镀膜微孔块；稀溶液中的乙酸钯浓度为3g/ml；浸泡提拉涂敷法具体参数为：提拉速度300mm/min，浸泡时间20s。
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块在温度285℃条件下高温处理5h，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
实施例4
步骤1，将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，在温度16℃、超声频率70kHz条件下低温超声处理4h，得到醇溶液；醇溶液中乙基纤维素的浓度为30g/ml。
步骤2，将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中以速度为1850r/min搅拌，形成悬浊液；其中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为4:1。
步骤3，将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热至110℃、加压至15MPa后保持3h，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行在紫外光照强度30mW/cm2、温度为100℃条件下处理5h，得到微孔块；
微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.035MPa/min。
步骤4，将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后采用浸泡提拉涂敷法均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后在温度为70℃条件下烘干得到镀膜微孔块；稀溶液中的乙酸钯浓度为5g/ml；浸泡提拉涂敷法具体参数为：提拉速度500mm/min，浸泡时间25s。
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块在温度285℃条件下高温处理5.5h，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
实施例5
步骤1，将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，在温度20℃、超声频率50kHz条件下低温超声处理5h，得到醇溶液；醇溶液中乙基纤维素的浓度为25g/ml。
步骤2，将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中以速度为2000r/min搅拌，形成悬浊液；其中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为5:1。
步骤3，将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热至110℃、加压至12MPa后保持4h，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行在紫外光照强度50mW/cm2、温度为85℃条件下处理5.5h，得到微孔块；
微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.04MPa/min。
步骤4，将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后采用浸泡提拉涂敷法均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后在温度为80℃条件下烘干得到镀膜微孔块；稀溶液中的乙酸钯浓度为6g/ml；浸泡提拉涂敷法具体参数为：提拉速度600mm/min，浸泡时间30s。
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块在温度290℃条件下高温处理6h，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
实施例1-实施例5制备过程，通过微孔泄压可在固体块内形成较为粗大的孔道，利于反应物料的出入；在紫外光的照射下，乙基纤维素会分解，形成更加丰富细微的孔道，为后面钯的涂覆提供更好的附着点位；通过使用聚乙烯醇，其在高温下会转化为含共轭双键的聚合物，具有导电性，有助于提升钯金属的催化活性；如此很好解决了现有钯金属催化剂制备过程复杂，催化活性低的问题。
Claims (9)
1.一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备醇溶液
将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，低温超声处理，得到醇溶液；
步骤2，制备悬浊液
将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中搅拌，形成悬浊液；
步骤3，模具定形
将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热加压后保持，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行紫外光照，得到微孔块；
步骤4，镀膜处理
将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后烘干得到镀膜微孔块；
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块高温处理，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述醇溶液中乙基纤维素的浓度为10-40g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述低温超声参数为：低温温度10-20℃，超声频率50-100kHz，超声时间2-5h。
4.根据权利要求1所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为2-5:1，搅拌速度为1000-2000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中所述加热加压的参数：加压压力10-20MPa，加热温度为90-120℃，保持时间2-5h；
所述微孔泄压参数：微孔尺寸20-200微米，泄压速度为0.02-0.05MPa/min。
6.根据权利要求1或5所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中紫外光照参数：紫外光照强度10-60mW/cm2，温度为80-120℃，光照时间3-6h。
7.根据权利要求1所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中所述稀溶液中的乙酸钯浓度为1-6g/ml；烘干温度为60-80℃。
8.根据权利要求1或7所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中所述均匀涂覆使用浸泡提拉涂敷法，具体参数为：提拉速度100-600mm/min，浸泡时间10-30s。
9.根据权利要求1所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5中所述高温处理参数为：处理温度260-290℃、处理时间3-6h。
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