CN111215142A - 一种钯金属催化剂的制备方法 - Google Patents
一种钯金属催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111215142A CN111215142A CN202010054523.XA CN202010054523A CN111215142A CN 111215142 A CN111215142 A CN 111215142A CN 202010054523 A CN202010054523 A CN 202010054523A CN 111215142 A CN111215142 A CN 111215142A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- block
- palladium
- polyvinyl alcohol
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 17
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 32
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 claims abstract description 27
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 27
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- YJVFFLUZDVXJQI-UHFFFAOYSA-L palladium(ii) acetate Chemical compound [Pd+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O YJVFFLUZDVXJQI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005286 illumination Methods 0.000 claims abstract description 8
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims description 9
- 238000003618 dip coating Methods 0.000 claims description 8
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 8
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 8
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 51
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 5
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000007172 homogeneous catalysis Methods 0.000 description 2
- 241001391944 Commicarpus scandens Species 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000007210 heterogeneous catalysis Methods 0.000 description 1
- 239000002638 heterogeneous catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002940 palladium Chemical class 0.000 description 1
- -1 palladium ions Chemical class 0.000 description 1
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 1
- SONJTKJMTWTJCT-UHFFFAOYSA-K rhodium(iii) chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Rh+3] SONJTKJMTWTJCT-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
- B01J31/06—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides containing polymers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0215—Coating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0215—Coating
- B01J37/0219—Coating the coating containing organic compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0236—Drying, e.g. preparing a suspension, adding a soluble salt and drying
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/34—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation
- B01J37/341—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation
- B01J37/344—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation of electromagnetic wave energy
- B01J37/345—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation of electromagnetic wave energy of ultraviolet wave energy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开的一种钯金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：制备醇溶液；将聚乙烯醇粉体加入醇溶液中搅拌，形成悬浊液；注入定形模具中成型，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行紫外光照，得到微孔块；将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后均匀涂覆在微孔块上，烘干；步将镀膜微孔块高温处理，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。本发明制备方法，通过微孔泄压可在固体块内形成较为粗大的孔道，利于反应物料的出入；在紫外光的照射下，乙基纤维素分解形成更加丰富细微的孔道；通过使用聚乙烯醇，其在高温下会转化为含共轭双键的聚合物，具有导电性，提升钯金属的催化活性。
Description
技术领域
本发明属于贵金属催化剂技术领域，具体涉及一种钯金属催化剂的制备方法。
背景技术
贵金属催化剂(precious metal catalyst)是一种能改变化学反应速度而本身又不参与反应最终产物的贵金属材料；由于它们的d电子轨道都未填满，表面易吸附反应物，且强度适中，利于形成中间“活性化合物”，具有较高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等综合优良特性，成为最重要的催化剂材料。
按催化反应类别，贵金属催化剂可分为均相催化用和多相催化用两大类。均相催化用催化剂通常为可溶性化合物(盐或络合物)，如氯化钯、氯化铑、醋酸钯、羰基铑、三苯膦羰基铑等；多相催化用催化剂为不溶性固体物，其主要形态为金属丝网态和多孔无机载体负载金属态。
传统钯基催化剂采用浸渍-干燥-还原方法制备，首先将一定量的钯盐溶液和载体混合，待吸附完全后干燥，最后在氢气气氛下高温还原钯离子得到钯基催化剂。采用传统方法制备的钯基催化剂，制备过程复杂，且催化活性一般，因而在一定程度上限制了其应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种钯金属催化剂的制备方法，解决了现有钯金属催化剂制备方法中制备过程复杂，催化活性低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钯金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备醇溶液
将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，低温超声处理，得到醇溶液；
步骤2，制备悬浊液
将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中搅拌，形成悬浊液；
步骤3，模具定形
将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热加压后保持，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行紫外光照，得到微孔块；
步骤4，镀膜处理
将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后烘干得到镀膜微孔块；
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块高温处理，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
本发明的特征还在于，
步骤1中醇溶液中乙基纤维素的浓度为10-40g/ml。
步骤1中低温超声参数为：低温温度10-20℃，超声频率50-100kHz，超声时间2-5h。
步骤2中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为2-5:1，搅拌速度为1000-2000r/min。
步骤3中加热加压的参数：加压压力10-20MPa，加热温度为90-120℃，保持时间2-5h；
微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.02-0.05MPa/min。
步骤3中紫外光照参数：紫外光照强度10-60mW/cm2，温度为80-120℃，光照时间3-6h。
步骤4中稀溶液中的乙酸钯浓度为1-6g/ml；烘干温度为60-80℃。
步骤4中均匀涂覆使用浸泡提拉涂敷法，具体参数为：提拉速度100-600mm/min，浸泡时间10-30s。
步骤5中高温处理参数为：处理温度260-290℃、处理时间3-6h。
本发明的有益效果是：本发明一种钯金属催化剂的制备方法，通过微孔泄压可在固体块内形成较为粗大的孔道，利于反应物料的出入；在紫外光的照射下，乙基纤维素会分解，形成更加丰富细微的孔道，为后面钯的涂覆提供更好的附着点位；通过使用聚乙烯醇，其在高温下会转化为含共轭双键的聚合物，具有导电性，有助于提升钯金属的催化活性；如此很好解决了现有钯金属催化剂制备过程复杂，催化活性低的问题。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种钯金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备醇溶液
将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，在温度10-20℃、超声频率50-100kHz条件下低温超声处理2-5h，得到醇溶液；醇溶液中乙基纤维素的浓度为10-40g/ml；低温超声的目的是避免甲醇的挥发。
步骤2，制备悬浊液
将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中以速度为1000-2000r/min搅拌，形成悬浊液；其中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为2-5:1。
步骤3，模具定形
将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热至90-120℃、使其能更好的固化，加压至10-20MPa后保持2-5h，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行在紫外光照强度10-60mW/cm2、温度为80-120℃条件下处理3-6h，分解多孔结构，得到微孔块；
微孔泄压气体流速有助于块的形成，普通孔空隙太大，压力不够，同时易造成破碎；微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.02-0.05MPa/min。
步骤4，镀膜处理
将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后采用浸泡提拉涂敷法均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后在温度为60-80℃条件下烘干得到镀膜微孔块；稀溶液中的乙酸钯浓度为1-6g/ml；浸泡提拉涂敷法具体参数为：提拉速度100-600mm/min，浸泡时间10-30s。
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块在温度260-290℃条件下高温处理3-6h，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
实施例1
步骤1，将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，在温度10℃、超声频率100kHz条件下低温超声处理2h，得到醇溶液；醇溶液中乙基纤维素的浓度为10g/ml。
步骤2，将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中以速度为1000r/min搅拌，形成悬浊液；其中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为2:1。
步骤3，将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热至120℃、加压至10MPa后保持5h，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行在紫外光照强度60mW/cm2、温度为80℃条件下处理6h，得到微孔块；
微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.05MPa/min。
步骤4，将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后采用浸泡提拉涂敷法均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后在温度为60℃条件下烘干得到镀膜微孔块；稀溶液中的乙酸钯浓度为1g/ml；浸泡提拉涂敷法具体参数为：提拉速度100mm/min，浸泡时间10s。
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块在温度260℃条件下高温处理3h，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
实施例2
步骤1，将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，在温度12℃、超声频率90kHz条件下低温超声处理2.5h，得到醇溶液；醇溶液中乙基纤维素的浓度为20g/ml。
步骤2，将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中以速度为1200r/min搅拌，形成悬浊液；其中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为2.6:1。
步骤3，将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热至90℃、加压至20MPa后保持2h，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行在紫外光照强度10mW/cm2、温度为120℃条件下处理3h，得到微孔块；
微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.02MPa/min。
步骤4，将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后采用浸泡提拉涂敷法均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后在温度为65℃条件下烘干得到镀膜微孔块；稀溶液中的乙酸钯浓度为2g/ml；浸泡提拉涂敷法具体参数为：提拉速度200mm/min，浸泡时间15s。
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块在温度270℃条件下高温处理3.5h，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
实施例3
步骤1，将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，在温度14℃、超声频率80kHz条件下低温超声处理3h，得到醇溶液；醇溶液中乙基纤维素的浓度为40g/ml。
步骤2，将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中以速度为1600r/min搅拌，形成悬浊液；其中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为3:1。
步骤3，将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热至100℃、加压至18MPa后保持3h，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行在紫外光照强度20mW/cm2、温度为100℃条件下处理4h，得到微孔块；
微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.03MPa/min。
步骤4，将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后采用浸泡提拉涂敷法均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后在温度为70℃条件下烘干得到镀膜微孔块；稀溶液中的乙酸钯浓度为3g/ml；浸泡提拉涂敷法具体参数为：提拉速度300mm/min，浸泡时间20s。
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块在温度285℃条件下高温处理5h，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
实施例4
步骤1，将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，在温度16℃、超声频率70kHz条件下低温超声处理4h，得到醇溶液；醇溶液中乙基纤维素的浓度为30g/ml。
步骤2，将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中以速度为1850r/min搅拌，形成悬浊液；其中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为4:1。
步骤3，将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热至110℃、加压至15MPa后保持3h，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行在紫外光照强度30mW/cm2、温度为100℃条件下处理5h，得到微孔块；
微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.035MPa/min。
步骤4，将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后采用浸泡提拉涂敷法均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后在温度为70℃条件下烘干得到镀膜微孔块；稀溶液中的乙酸钯浓度为5g/ml；浸泡提拉涂敷法具体参数为：提拉速度500mm/min，浸泡时间25s。
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块在温度285℃条件下高温处理5.5h，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
实施例5
步骤1，将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，在温度20℃、超声频率50kHz条件下低温超声处理5h，得到醇溶液；醇溶液中乙基纤维素的浓度为25g/ml。
步骤2，将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中以速度为2000r/min搅拌，形成悬浊液；其中聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为5:1。
步骤3，将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热至110℃、加压至12MPa后保持4h，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行在紫外光照强度50mW/cm2、温度为85℃条件下处理5.5h，得到微孔块；
微孔泄压参数：微孔尺寸为20-200微米，泄压速度为0.04MPa/min。
步骤4，将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后采用浸泡提拉涂敷法均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后在温度为80℃条件下烘干得到镀膜微孔块；稀溶液中的乙酸钯浓度为6g/ml；浸泡提拉涂敷法具体参数为：提拉速度600mm/min，浸泡时间30s。
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块在温度290℃条件下高温处理6h，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
实施例1-实施例5制备过程，通过微孔泄压可在固体块内形成较为粗大的孔道，利于反应物料的出入；在紫外光的照射下，乙基纤维素会分解，形成更加丰富细微的孔道，为后面钯的涂覆提供更好的附着点位；通过使用聚乙烯醇，其在高温下会转化为含共轭双键的聚合物，具有导电性，有助于提升钯金属的催化活性；如此很好解决了现有钯金属催化剂制备过程复杂，催化活性低的问题。
Claims (9)
1.一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备醇溶液
将乙基纤维素粉末加入至甲醇溶液中，低温超声处理，得到醇溶液；
步骤2，制备悬浊液
将聚乙烯醇粉体加入步骤1得到的醇溶液中搅拌，形成悬浊液；
步骤3，模具定形
将步骤2中的悬浊液注入定形模具中，加热加压后保持，随后微孔泄压得到固体块，将固体块进行紫外光照，得到微孔块；
步骤4，镀膜处理
将乙酸钯加入至丙酮中混合均匀得到稀溶液，然后均匀涂覆在步骤3的微孔块上，随后烘干得到镀膜微孔块；
步骤5，将步骤4的镀膜微孔块高温处理，使聚乙烯醇聚合，得到钯固体催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述醇溶液中乙基纤维素的浓度为10-40g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述低温超声参数为：低温温度10-20℃，超声频率50-100kHz，超声时间2-5h。
4.根据权利要求1所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述聚乙烯醇的质量与步骤1中乙基纤维素的质量比为2-5:1，搅拌速度为1000-2000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中所述加热加压的参数：加压压力10-20MPa，加热温度为90-120℃，保持时间2-5h；
所述微孔泄压参数：微孔尺寸20-200微米，泄压速度为0.02-0.05MPa/min。
6.根据权利要求1或5所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中紫外光照参数：紫外光照强度10-60mW/cm2，温度为80-120℃，光照时间3-6h。
7.根据权利要求1所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中所述稀溶液中的乙酸钯浓度为1-6g/ml；烘干温度为60-80℃。
8.根据权利要求1或7所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中所述均匀涂覆使用浸泡提拉涂敷法，具体参数为：提拉速度100-600mm/min，浸泡时间10-30s。
9.根据权利要求1所述的一种钯金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5中所述高温处理参数为：处理温度260-290℃、处理时间3-6h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010054523.XA CN111215142A (zh) | 2020-01-17 | 2020-01-17 | 一种钯金属催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010054523.XA CN111215142A (zh) | 2020-01-17 | 2020-01-17 | 一种钯金属催化剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111215142A true CN111215142A (zh) | 2020-06-02 |
Family
ID=70826068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010054523.XA Pending CN111215142A (zh) | 2020-01-17 | 2020-01-17 | 一种钯金属催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111215142A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109174089A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-01-11 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种电气石粉载钯催化剂的制备方法 |
| CN109201029A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-01-15 | 绍兴文理学院 | 一种高效多孔复合光催化材料的制备方法 |
| CN110479302A (zh) * | 2019-08-07 | 2019-11-22 | 上海尚析环保设备有限公司 | 一种微孔铁碳复合催化剂的制备方法以及由此得到的微孔铁碳复合催化剂及其应用 |
-
2020
- 2020-01-17 CN CN202010054523.XA patent/CN111215142A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109201029A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-01-15 | 绍兴文理学院 | 一种高效多孔复合光催化材料的制备方法 |
| CN109174089A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-01-11 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种电气石粉载钯催化剂的制备方法 |
| CN110479302A (zh) * | 2019-08-07 | 2019-11-22 | 上海尚析环保设备有限公司 | 一种微孔铁碳复合催化剂的制备方法以及由此得到的微孔铁碳复合催化剂及其应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 季伟鑫等: ""钯/聚乙烯醇纤维膜催化水相中的Heck偶联反应"", 《化学研究与应用》 * |
| 王国建, 同济大学出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108714429B (zh) | 一种棒状CoP/CoP2纳米复合物电催化剂的制备方法 | |
| CN110591419B (zh) | 一种改性超细炭黑催化剂及其应用 | |
| CN113398944B (zh) | 钒酸铋表面修饰钴酸镍尖晶石的复合材料及其制备和应用 | |
| CN110560103B (zh) | 一种多孔纳米羟基磷灰石负载纳米金催化剂的制备方法及其用途 | |
| CN106567102B (zh) | 一种TiO2/碳纳米管/Ni光电活性复合电极的制备方法 | |
| CN111215142A (zh) | 一种钯金属催化剂的制备方法 | |
| CN111330595B (zh) | 氧化铁负载单原子Pd、Pt催化剂及其制备方法和在选择性加氢反应中的应用 | |
| CN113289666A (zh) | 一种简单的Co/CM陶瓷催化膜的制备方法 | |
| CN111167439A (zh) | 一种菊花状Pd纳米粒子 | |
| CN112191264B (zh) | 一种二氧化锰复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN116111111A (zh) | 一种单宁酸包覆的钯纳米颗粒氧还原电催化剂及其制备方法 | |
| CN112915998B (zh) | 一种复合钌系催化剂的制备方法 | |
| CN110721747A (zh) | 一种金属有机骨架光催化产氢复合材料及其制法 | |
| CN112871162B (zh) | 一种介孔系钌铝复合催化剂的制备方法 | |
| CN106111199B (zh) | 多含硫氮杂卟啉阵列纳米晶的制备与应用 | |
| CN112844380B (zh) | 一种电气石基钌系催化剂的制备方法 | |
| CN112871156B (zh) | 一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法 | |
| CN112675841B (zh) | 一种复合钯催化剂的制备方法 | |
| CN117504917B (zh) | 一种钯基合金甲酸制氢催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN112774679B (zh) | 固定化强制z型复合膜光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN102350343B (zh) | 一种Pd-Pt合金结构化催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN107899572A (zh) | 一种用于生产甲醛的电解银催化剂的制备方法 | |
| CN117839768A (zh) | 一种用于乙炔氢氯化反应的Cu/HOF-Co催化剂及其制备方法和应用 | |
| Wang et al. | Recent Advances in Chiral Electrodes for Asymmetric Electrosynthesis | |
| KR20180035550A (ko) | 생산량 증대가 가능한 팔라듐/탄소 촉매의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: No. 10, West Section of Chanfeng Road, High tech Development Zone, Baoji City, Shaanxi Province, 721006 Applicant after: SHAANXI ROCK NEW MATERIALS Co.,Ltd. Address before: 721013 195 new high road, Baoji hi tech Development Zone, Shaanxi Applicant before: SHAANXI ROCK NEW MATERIALS Co.,Ltd. |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200602 |