CN112871156B - 一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，具体为：将氯化锆加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素超声分散，得到分散锆液；再将分散锆液减压蒸馏形成粘稠浆料，然后加入模具中恒温挤压造粒形成预制颗粒；然后将乙基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入氯化铂低温超声分散形成涂覆液；之后再将涂覆液均匀涂覆在预制颗粒表面，静置反应，然后放入反应釜内恒温反应，得到预制催化剂；最后将预制催化剂放入至紫外光照反应釜中恒温光照反应，得到二氧化锆基氧化铂催化剂。氧化铂与氧化锆体现出光催化剂的性能，有助于氧化铂的使用寿命，提升其失活后的快速恢复与稳定性。
Description
技术领域
本发明属于贵金属催化剂制备方法技术领域，具体涉及一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法。
背景技术
多孔材料在多相催化、吸附与分离等领域具有广阔的应用前景，有关此方面的研究备受关注。氧化铂主要用于电子工业、医药等行业中，是高活性加氢氧化剂，适用于双键、三键、芳香烃、羰基、腈、硝基等还原反应，也被称为亚当斯催化剂。
CN106140200A公开了一种通过共沉淀法、干燥、焙烧制备以氧化锆为载体、氧化铂为活性组分的催化剂的制备方法，该催化剂包括载体以及负载在所述载体上的活性组分和助剂，其平均孔径为90-170nm，比表面积为80-200m2/g，可应用于酯类化合物加氢反应中，能够获得较高的酯转化率和醇选择性，但催化剂容易团聚、产品质量的稳定性不足。
CN103801290A公开了一种溶液燃烧法制备的贵金属甲烷化催化剂，该方法将硝酸铂、硝酸锆、可溶性有机燃料和孔结构改造剂配制浓度为每毫升水含有0.6～1.2g溶质的水溶液，采用微波加热方式点燃，微波波长10－20cm，加热功率为30－100W/mL溶液，将燃烧后产物粉末收集，研磨，造粒，即得到催化剂，其粒度为40－100目之间，适用于微量CO甲烷化工艺。虽然该催化剂性能明显高于传统浸渍法制备的负载型贵金属催化剂，且具有省时和节能的特点，大大降低了催化剂成本，但是制备条件较为复杂苛刻，且有废气产出，这使得该方法在工业上应用的可能性相当低。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，制备的氧化铂催化剂良好的稳定性，从而提高了氧化铂催化剂的催化性能。
本发明所采用的技术方案是，一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将氯化锆加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素超声分散，得到分散锆液；
步骤2，将分散锆液减压蒸馏形成粘稠浆料，然后加入模具中恒温挤压造粒形成预制颗粒；
步骤3，将乙基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入氯化铂低温超声分散形成涂覆液；
步骤4，将涂覆液均匀涂覆在预制颗粒表面，静置反应，然后放入反应釜内恒温反应，得到预制催化剂；
步骤5，将预制催化剂放入至紫外光照反应釜中恒温光照反应，得到二氧化锆基氧化铂催化剂。
本发明的特点还在于，
步骤1中，氯化锆在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，乙基纤维素的加入量是氯化锆质量的20-40％。
步骤1中，超声分散的时间为20-40min，超声分散的温度为30-50℃，超声频率为60-90kHz。
步骤2中，减压蒸馏的温度为80-90℃，减压蒸馏的时间为2-4h，减压蒸馏的压力为标准大气压的70-80％；
恒温挤压造粒的温度为100-120℃，压力为0.3-0.5Pa。
步骤3中，乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为10-20g/L，氯化铂加入量是乙基纤维素质量的200-500％。
步骤3中，低温超声分散的温度为2-6℃，低温超声分散的时间为3-10min，超声频率为60-80kHz。
步骤4中，涂覆液的涂覆量为1-2mL/cm2，静置反应的温度为100-120℃，静置反应的时间为30-60min，静置反应的压力为0.1-0.2MPa。
步骤4中，恒温反应的反应釜内充满氨气与水蒸气的混合气体，且氨气与水蒸气的体积比为1：3，恒温反应的温度为100-120℃，恒温反应的时间为2-4h，恒温反应的压力为0.2-0.3MPa。
步骤5中，恒温光照反应的温度为200-240℃，恒温光照反应的时间为2-4h，光照强度为10-20W/cm2。
本发明的有益效果是：
本发明方法制备得到的氧化铂催化剂，氧化铂与氧化锆体现出光催化剂的性能，有助于氧化铂的使用寿命，提升其失活后的快速恢复与稳定性。同时氧化铂与氧化锆形成羟基结合，大大提升了结合牢固度。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将氯化锆加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素超声分散，得到分散锆液；
氯化锆在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，乙基纤维素的加入量是氯化锆质量的20-40％；
超声分散的时间为20-40min，超声分散的温度为30-50℃，超声频率为60-90kHz；
步骤2，将分散锆液减压蒸馏形成粘稠浆料，然后加入模具中恒温挤压造粒形成预制颗粒；
减压蒸馏的温度为80-90℃，减压蒸馏的时间为2-4h，减压蒸馏的压力为标准大气压的70-80％；
恒温挤压造粒的温度为100-120℃，压力为0.3-0.5Pa；
步骤3，将乙基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入氯化铂低温超声分散形成涂覆液；
乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为10-20g/L，氯化铂加入量是乙基纤维素质量的200-500％；
低温超声分散的温度为2-6℃，低温超声分散的时间为3-10min，超声频率为60-80kHz；
步骤4，将涂覆液均匀涂覆在预制颗粒表面，静置反应，然后放入反应釜内恒温反应，得到预制催化剂；
涂覆液的涂覆量为1-2mL/cm2，静置反应的温度为100-120℃，静置反应的时间为30-60min，静置反应的压力为0.1-0.2MPa；
恒温反应的反应釜内充满氨气与水蒸气的混合气体，且氨气与水蒸气的体积比为1：3，恒温反应的温度为100-120℃，恒温反应的时间为2-4h，恒温反应的压力为0.2-0.3MPa；
步骤5，将预制催化剂放入至紫外光照反应釜中恒温光照反应，得到二氧化锆基氧化铂催化剂；
恒温光照反应的温度为200-240℃，恒温光照反应的时间为2-4h，光照强度为10-20W/cm2。
实施例1
本发明一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将氯化锆加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素超声分散，得到分散锆液；
氯化锆在无水乙醇中的浓度为100g/L，搅拌速度为1000r/min，乙基纤维素的加入量是氯化锆质量的20％；
超声分散的时间为20min，超声分散的温度为30℃，超声频率为60kHz；
步骤2，将分散锆液减压蒸馏形成粘稠浆料，然后加入模具中恒温挤压造粒形成预制颗粒；
减压蒸馏的温度为80℃，减压蒸馏的时间为2h，减压蒸馏的压力为标准大气压的70％；
恒温挤压造粒的温度为100℃，压力为0.3Pa；
步骤3，将乙基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入氯化铂低温超声分散形成涂覆液；
乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为10g/L，氯化铂加入量是乙基纤维素质量的200％；
低温超声分散的温度为2℃，低温超声分散的时间为3min，超声频率为60kHz；
步骤4，将涂覆液均匀涂覆在预制颗粒表面，静置反应，然后放入反应釜内恒温反应，得到预制催化剂；
涂覆液的涂覆量为2mL/cm2，静置反应的温度为120℃，静置反应的时间为30min，静置反应的压力为0.1MPa；
恒温反应的反应釜内充满氨气与水蒸气的混合气体，且氨气与水蒸气的体积比为1：3，恒温反应的温度为100℃，恒温反应的时间为2h，恒温反应的压力为0.2MPa；
步骤5，将预制催化剂放入至紫外光照反应釜中恒温光照反应，得到二氧化锆基氧化铂催化剂；
恒温光照反应的温度为200℃，恒温光照反应的时间为2h，光照强度为10W/cm2。
实施例2
本发明一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将氯化锆加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素超声分散，得到分散锆液；
氯化锆在无水乙醇中的浓度为120g/L，搅拌速度为1100r/min，乙基纤维素的加入量是氯化锆质量的25％；
超声分散的时间为30min，超声分散的温度为35℃，超声频率为70kHz；
步骤2，将分散锆液减压蒸馏形成粘稠浆料，然后加入模具中恒温挤压造粒形成预制颗粒；
减压蒸馏的温度为85℃，减压蒸馏的时间为2.5h，减压蒸馏的压力为标准大气压的80％；
恒温挤压造粒的温度为110℃，压力为0.4Pa；
步骤3，将乙基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入氯化铂低温超声分散形成涂覆液；
乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为15g/L，氯化铂加入量是乙基纤维素质量的300％；
低温超声分散的温度为4℃，低温超声分散的时间为5min，超声频率为70kHz；
步骤4，将涂覆液均匀涂覆在预制颗粒表面，静置反应，然后放入反应釜内恒温反应，得到预制催化剂；
涂覆液的涂覆量为1-2mL/cm2，静置反应的温度为100-120℃，静置反应的时间为30-60min，静置反应的压力为0.1-0.2MPa；
恒温反应的反应釜内充满氨气与水蒸气的混合气体，且氨气与水蒸气的体积比为1：3，恒温反应的温度为110℃，恒温反应的时间为2.5h，恒温反应的压力为0.2MPa；
步骤5，将预制催化剂放入至紫外光照反应釜中恒温光照反应，得到二氧化锆基氧化铂催化剂；
恒温光照反应的温度为240℃，恒温光照反应的时间为3h，光照强度为12W/cm2。
实施例3
本发明一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将氯化锆加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素超声分散，得到分散锆液；
氯化锆在无水乙醇中的浓度为150g/L，搅拌速度为1500r/min，乙基纤维素的加入量是氯化锆质量的35％；
超声分散的时间为30min，超声分散的温度为35℃，超声频率为80kHz；
步骤2，将分散锆液减压蒸馏形成粘稠浆料，然后加入模具中恒温挤压造粒形成预制颗粒；
减压蒸馏的温度为90℃，减压蒸馏的时间为4h，减压蒸馏的压力为标准大气压的80％；
恒温挤压造粒的温度为120℃，压力为0.5Pa；
步骤3，将乙基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入氯化铂低温超声分散形成涂覆液；
乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为14g/L，氯化铂加入量是乙基纤维素质量的400％；
低温超声分散的温度为5℃，低温超声分散的时间为10min，超声频率为80kHz；
步骤4，将涂覆液均匀涂覆在预制颗粒表面，静置反应，然后放入反应釜内恒温反应，得到预制催化剂；
涂覆液的涂覆量为2mL/cm2，静置反应的温度为120℃，静置反应的时间为45min，静置反应的压力为0.1MPa；
恒温反应的反应釜内充满氨气与水蒸气的混合气体，且氨气与水蒸气的体积比为1：3，恒温反应的温度为120℃，恒温反应的时间为2h，恒温反应的压力为0.2MPa；
步骤5，将预制催化剂放入至紫外光照反应釜中恒温光照反应，得到二氧化锆基氧化铂催化剂；
恒温光照反应的温度为200℃，恒温光照反应的时间为2h，光照强度为20W/cm2。
实施例4
本发明一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将氯化锆加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素超声分散，得到分散锆液；
氯化锆在无水乙醇中的浓度为170g/L，搅拌速度为1500r/min，乙基纤维素的加入量是氯化锆质量的35％；
超声分散的时间为30min，超声分散的温度为50℃，超声频率为90kHz；
步骤2，将分散锆液减压蒸馏形成粘稠浆料，然后加入模具中恒温挤压造粒形成预制颗粒；
减压蒸馏的温度为90℃，减压蒸馏的时间为4h，减压蒸馏的压力为标准大气压的80％；
恒温挤压造粒的温度为120℃，压力为0.5Pa；
步骤3，将乙基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入氯化铂低温超声分散形成涂覆液；
乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为20g/L，氯化铂加入量是乙基纤维素质量的400％；
低温超声分散的温度为6℃，低温超声分散的时间为10min，超声频率为80kHz；
步骤4，将涂覆液均匀涂覆在预制颗粒表面，静置反应，然后放入反应釜内恒温反应，得到预制催化剂；
涂覆液的涂覆量为1.5mL/cm2，静置反应的温度为110℃，静置反应的时间为50min，静置反应的压力为0.15MPa；
恒温反应的反应釜内充满氨气与水蒸气的混合气体，且氨气与水蒸气的体积比为1：3，恒温反应的温度为120℃，恒温反应的时间为3h，恒温反应的压力为0.3MPa；
步骤5，将预制催化剂放入至紫外光照反应釜中恒温光照反应，得到二氧化锆基氧化铂催化剂；
恒温光照反应的温度为225℃，恒温光照反应的时间为3h，光照强度为18W/cm2。
实施例5
本发明一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将氯化锆加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素超声分散，得到分散锆液；
氯化锆在无水乙醇中的浓度为200g/L，搅拌速度为2000r/min，乙基纤维素的加入量是氯化锆质量的40％；
超声分散的时间为40min，超声分散的温度为30℃，超声频率为90kHz；
步骤2，将分散锆液减压蒸馏形成粘稠浆料，然后加入模具中恒温挤压造粒形成预制颗粒；
减压蒸馏的温度为80℃，减压蒸馏的时间为2h，减压蒸馏的压力为标准大气压的80％；
恒温挤压造粒的温度为100℃，压力为0.5Pa；
步骤3，将乙基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入氯化铂低温超声分散形成涂覆液；
乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为20g/L，氯化铂加入量是乙基纤维素质量的500％；
低温超声分散的温度为6℃，低温超声分散的时间为10min，超声频率为80kHz；
步骤4，将涂覆液均匀涂覆在预制颗粒表面，静置反应，然后放入反应釜内恒温反应，得到预制催化剂；
涂覆液的涂覆量为1mL/cm2，静置反应的温度为100℃，静置反应的时间为60min，静置反应的压力为0.2MPa；
恒温反应的反应釜内充满氨气与水蒸气的混合气体，且氨气与水蒸气的体积比为1：3，恒温反应的温度为100℃，恒温反应的时间为2h，恒温反应的压力为0.2MPa；
步骤5，将预制催化剂放入至紫外光照反应釜中恒温光照反应，得到二氧化锆基氧化铂催化剂；
恒温光照反应的温度为240℃，恒温光照反应的时间为4h，光照强度为20W/cm2。
Claims (5)
1.一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将氯化锆加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素超声分散，得到分散锆液；
步骤2，将分散锆液减压蒸馏形成粘稠浆料，然后加入模具中恒温挤压造粒形成预制颗粒；
减压蒸馏的温度为80-90℃，减压蒸馏的时间为2-4h，减压蒸馏的压力为标准大气压的70-80％；恒温挤压造粒的温度为100-120℃，压力为0.3-0.5Pa；
步骤3，将乙基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入氯化铂低温超声分散形成涂覆液；
步骤4，将涂覆液均匀涂覆在预制颗粒表面，静置反应，然后放入反应釜内恒温反应，得到预制催化剂；
涂覆液的涂覆量为1-2mL/cm2，静置反应的温度为100-120℃，静置反应的时间为30-60min，静置反应的压力为0.1-0.2MPa；
恒温反应的反应釜内充满氨气与水蒸气的混合气体，且氨气与水蒸气的体积比为1：3，恒温反应的温度为100-120℃，恒温反应的时间为2-4h，恒温反应的压力为0.2-0.3MPa；
步骤5，将预制催化剂放入至紫外光照反应釜中恒温光照反应，得到二氧化锆基氧化铂催化剂；
恒温光照反应的温度为200-240℃，恒温光照反应的时间为2-4h，光照强度为10-20W/cm2。
2.根据权利要求1所述的一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，氯化锆在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，乙基纤维素的加入量是氯化锆质量的20-40％。
3.根据权利要求1所述的一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，超声分散的时间为20-40min，超声分散的温度为30-50℃，超声频率为60-90kHz。
4.根据权利要求1所述的一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为10-20g/L，氯化铂加入量是乙基纤维素质量的200-500％。
5.根据权利要求1所述的一种基于多孔氧化锆的氧化铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，低温超声分散的温度为2-6℃，低温超声分散的时间为3-10min，超声频率为60-80kHz。
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