CN112958080B - 一种介孔型钯催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂领域，具体涉及一种介孔型钯催化剂的制备方法，包括如下步骤：将硅酸乙酯和氯化钯加入至无水乙醇中搅拌均匀形成溶解液，然后加入乙基纤维素低温超声至完全分散，形成混合溶解液；将混合溶解液减压蒸馏30‑60min，得到粘稠液，然后加入至模具中恒温挤压30‑60min，得到预制颗粒；将预制颗粒放入恒温反应釜中静置反应20‑30min，升温反应60‑120min，得到预制颗粒；将甲基三氯硅烷加入至乙醚中搅拌均匀，得到喷涂液，然后将喷涂液均匀喷雾在预制颗粒表面，烘干并静置30‑60min，得到预制介孔催化剂，经还原后得到介孔型钯催化剂。本发明解决了现有催化剂易失活的问题，利用表面介孔结构的硅氧体系，达到通气阻液的效果，确保内部钯粒子使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域，具体涉及一种介孔型钯催化剂的制备方法。
背景技术
加氢催化剂在使用前活性金属组分为氧化态，氧化态催化剂在工业使用前，其活性金属需活化后才具有较高的催化活性。随着催化剂长时间的运转，加氢催化剂存在着失活现象。目前的加氢催化剂以贵金属加氢催化剂为主，利用贵金属表面的活性实现加氢效果，然而，在实际使用过程中，加氢反应的原料极易形成表面粘附，造成催化剂失活。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种介孔型钯催化剂的制备方法，解决了现有催化剂易失活的问题，利用表面介孔结构的硅氧体系，达到通气阻液的效果，确保内部钯粒子使用寿命。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种介孔型钯催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硅酸乙酯和氯化钯加入至无水乙醇中搅拌均匀形成溶解液，然后加入乙基纤维素低温超声至完全分散，形成混合溶解液；所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，所述氯化钯的加入量是硅酸乙酯质量的120-200％，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，所述乙基纤维素的加入量是硅酸乙酯质量的10-20％，低温超声的温度为10-15℃，超声频率为50-70kHz；
步骤2，将混合溶解液减压蒸馏30-60min，得到粘稠液，然后加入至模具中恒温挤压30-60min，得到预制颗粒；所述减压蒸馏的温度为70-80℃，压力为标准大气压的80-90％，粘稠液的体积是混合溶解液体积的10-15％，所述恒温挤压的温度为80-90℃，挤压压力为0.2-0.4MPa；
步骤3，将预制颗粒放入恒温反应釜中静置反应20-30min，升温反应60-120min，得到预制颗粒；所述恒温反应釜内充满氨气、水蒸气与氮气的混合气体，且混合气体中氨气、水蒸气和氮气的体积比为2:3:6-9，所述静置反应的温度为100-110℃，升温反应采用紫外光照升温反应，且紫外光照强度为100-200mW/cm2，温度为140-180℃；
步骤4，将甲基三氯硅烷加入至乙醚中搅拌均匀，得到喷涂液，然后将喷涂液均匀喷雾在预制颗粒表面，烘干并静置30-60min，得到预制介孔催化剂，经还原后得到介孔型钯催化剂；所述甲基三氯硅烷在乙醚中的浓度为10-40g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述均匀喷雾的喷雾量为20-30μL/cm2，烘干并静置的温度为60-70℃；所述还原采用氢气还原，还原温度为80-90℃。
所述催化剂表面呈硅氧介孔结构，内部以氧化硅为载体，钯为活性物的多孔结构。
所述催化剂用于加氢工艺。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有催化剂易失活的问题，利用表面介孔结构的硅氧体系，达到通气阻液的效果，确保内部钯粒子使用寿命。
2.本发明利用水解固化配合有机物粘结的方式，形成双固化体系，同时水解形成介孔结构，配合有机物自身孔隙，达到内核多孔结构。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种介孔型钯催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硅酸乙酯和氯化钯加入至1L无水乙醇中搅拌均匀形成溶解液，然后加入乙基纤维素低温超声至完全分散，形成混合溶解液；所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为100g/L，所述氯化钯的加入量是硅酸乙酯质量的120％，搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min，所述乙基纤维素的加入量是硅酸乙酯质量的10％，低温超声的温度为10℃，超声频率为50kHz；
步骤2，将混合溶解液减压蒸馏30min，得到粘稠液，然后加入至模具中恒温挤压30min，得到预制颗粒；所述减压蒸馏的温度为70℃，压力为标准大气压的80％，粘稠液的体积是混合溶解液体积的10％，所述恒温挤压的温度为80℃，挤压压力为0.2MPa；
步骤3，将预制颗粒放入恒温反应釜中静置反应20min，升温反应60min，得到预制颗粒；所述恒温反应釜内充满氨气、水蒸气与氮气的混合气体，且混合气体中氨气、水蒸气和氮气的体积比为2:3:6，所述静置反应的温度为100℃，升温反应采用紫外光照升温反应，且紫外光照强度为100mW/cm2，温度为140℃；
步骤4，将甲基三氯硅烷加入至1L乙醚中搅拌均匀，得到喷涂液，然后将喷涂液均匀喷雾在预制颗粒表面，烘干并静置30min，得到预制介孔催化剂，经还原后得到介孔型钯催化剂；所述甲基三氯硅烷在乙醚中的浓度为10g/L，搅拌速度为1000r/min，所述均匀喷雾的喷雾量为20μL/cm2，烘干并静置的温度为60℃；所述还原采用氢气还原，还原温度为80℃。
所述催化剂表面呈硅氧介孔结构，内部以氧化硅为载体，钯为活性物的多孔结构，且催化剂的直径为2mm。
实施例2
一种介孔型钯催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硅酸乙酯和氯化钯加入至1L无水乙醇中搅拌均匀形成溶解液，然后加入乙基纤维素低温超声至完全分散，形成混合溶解液；所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为200g/L，所述氯化钯的加入量是硅酸乙酯质量的200％，搅拌均匀的搅拌速度为2000r/min，所述乙基纤维素的加入量是硅酸乙酯质量的20％，低温超声的温度为15℃，超声频率为70kHz；
步骤2，将混合溶解液减压蒸馏60min，得到粘稠液，然后加入至模具中恒温挤压60min，得到预制颗粒；所述减压蒸馏的温度为80℃，压力为标准大气压的90％，粘稠液的体积是混合溶解液体积的15％，所述恒温挤压的温度为90℃，挤压压力为0.4MPa；
步骤3，将预制颗粒放入恒温反应釜中静置反应30min，升温反应120min，得到预制颗粒；所述恒温反应釜内充满氨气、水蒸气与氮气的混合气体，且混合气体中氨气、水蒸气和氮气的体积比为2:3:9，所述静置反应的温度为110℃，升温反应采用紫外光照升温反应，且紫外光照强度为200mW/cm2，温度为180℃；
步骤4，将甲基三氯硅烷加入至1L乙醚中搅拌均匀，得到喷涂液，然后将喷涂液均匀喷雾在预制颗粒表面，烘干并静置60min，得到预制介孔催化剂，经还原后得到介孔型钯催化剂；所述甲基三氯硅烷在乙醚中的浓度为40g/L，搅拌速度为2000r/min，所述均匀喷雾的喷雾量为30μL/cm2，烘干并静置的温度为70℃；所述还原采用氢气还原，还原温度为90℃。
所述催化剂表面呈硅氧介孔结构，内部以氧化硅为载体，钯为活性物的多孔结构，且催化剂的直径为10mm。
实施例3
一种介孔型钯催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将硅酸乙酯和氯化钯加入至1L无水乙醇中搅拌均匀形成溶解液，然后加入乙基纤维素低温超声至完全分散，形成混合溶解液；所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为150g/L，所述氯化钯的加入量是硅酸乙酯质量的180％，搅拌均匀的搅拌速度为1500r/min，所述乙基纤维素的加入量是硅酸乙酯质量的15％，低温超声的温度为13℃，超声频率为60kHz；
步骤2，将混合溶解液减压蒸馏50min，得到粘稠液，然后加入至模具中恒温挤压40min，得到预制颗粒；所述减压蒸馏的温度为75℃，压力为标准大气压的85％，粘稠液的体积是混合溶解液体积的13％，所述恒温挤压的温度为85℃，挤压压力为0.3MPa；
步骤3，将预制颗粒放入恒温反应釜中静置反应25min，升温反应100min，得到预制颗粒；所述恒温反应釜内充满氨气、水蒸气与氮气的混合气体，且混合气体中氨气、水蒸气和氮气的体积比为2:3:7，所述静置反应的温度为105℃，升温反应采用紫外光照升温反应，且紫外光照强度为150mW/cm2，温度为160℃；
步骤4，将甲基三氯硅烷加入至1L乙醚中搅拌均匀，得到喷涂液，然后将喷涂液均匀喷雾在预制颗粒表面，烘干并静置50min，得到预制介孔催化剂，经还原后得到介孔型钯催化剂；所述甲基三氯硅烷在乙醚中的浓度为30g/L，搅拌速度为1500r/min，所述均匀喷雾的喷雾量为25μL/cm2，烘干并静置的温度为65℃；所述还原采用氢气还原，还原温度为85℃。
所述催化剂表面呈硅氧介孔结构，内部以氧化硅为载体，钯为活性物的多孔结构，且催化剂的直径为8mm。
实例
将实施例3中的催化剂用于加氢反应，具体如下：
在500mL高压反应釜中加入对二硝基苯150g、甲醇200g、上述催化剂2.1g，1MPa氮气置换3次后再用1MPa氢气置换3次，升温至150℃，控制反应压力为2MPa，持续反应1.5h。降温后通过常压氮气保护蒸馏回收甲醇，分离得到对硝基苯胺粗品。采用气相色谱对产品进行成分分析，对二硝基苯转化率为99.6％，对硝基苯胺选择性为99.4％，对硝基苯胺产率为99.0％。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有催化剂易失活的问题，利用表面介孔结构的硅氧体系，达到通气阻液的效果，确保内部钯粒子使用寿命。
2.本发明利用水解固化配合有机物粘结的方式，形成双固化体系，同时水解形成介孔结构，配合有机物自身孔隙，达到内核多孔结构。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种介孔型钯催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将硅酸乙酯和氯化钯加入至无水乙醇中搅拌均匀形成溶解液，然后加入乙基纤维素低温超声至完全分散，形成混合溶解液；
步骤2，将混合溶解液减压蒸馏30-60min，得到粘稠液，然后加入至模具中恒温挤压30-60min，得到预制颗粒；
步骤3，将预制颗粒放入恒温反应釜中静置反应20-30min，升温反应60-120min，得到预制颗粒；
步骤4，将甲基三氯硅烷加入至乙醚中搅拌均匀，得到喷涂液，然后将喷涂液均匀喷雾在预制颗粒表面，烘干并静置30-60min，得到预制介孔催化剂，经还原后得到介孔型钯催化剂；
所述催化剂表面呈硅氧介孔结构，内部以氧化硅为载体，钯为活性物的多孔结构。
2.根据权利要求1所述的介孔型钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，所述氯化钯的加入量是硅酸乙酯质量的120-200％，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的介孔型钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的乙基纤维素的加入量是硅酸乙酯质量的10-20％，低温超声的温度为10-15℃，超声频率为50-70kHz。
4.根据权利要求1所述的介孔型钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的减压蒸馏的温度为70-80℃，压力为标准大气压的80-90％，粘稠液的体积是混合溶解液体积的10-15％。
5.根据权利要求1所述的介孔型钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的恒温挤压的温度为80-90℃，挤压压力为0.2-0.4MPa。
6.根据权利要求1所述的介孔型钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的恒温反应釜内充满氨气、水蒸气与氮气的混合气体，且混合气体中氨气、水蒸气和氮气的体积比为2:3:6-9。
7.根据权利要求1所述的介孔型钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的静置反应的温度为100-110℃，升温反应采用紫外光照升温反应，且紫外光照强度为100-200mW/cm2，温度为140-180℃。
8.根据权利要求1所述的介孔型钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的甲基三氯硅烷在乙醚中的浓度为10-40g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述均匀喷雾的喷雾量为20-30μL/cm2，烘干并静置的温度为60-70℃；所述还原采用氢气还原，还原温度为80-90℃。
9.根据权利要求1所述的介孔型钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂用于加氢工艺。
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