CN109174089A - 一种电气石粉载钯催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将甲基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入电气石粉，得到悬浊混合液；步骤2，将悬浊混合液倒入模具中恒温固化2‑4h，去除后得到预制块；步骤3，将预制块浸泡至蒸馏水中恒温加热2‑4h，最后分离得到残留液和多孔发泡块；步骤4，将纳米钯金属粒子加入至残留液中，通过稀释或浓缩使得纳米钯金属粒子在体系中的占比达到一定范围，并搅拌均匀；步骤5，再将多孔发泡块浸泡至步骤4的残留液体系中，间歇超声，得到镀膜块，取出镀膜块恒温光照反应，然后再将镀膜块浸泡至残留液中，再次镀膜并光照反应，即得。该方法解决了现有技术中钯催化剂催化性能差，易失活的问题。
Description
技术领域
本发明属于电气石粉载钯催化剂制备方法技术领域，具体涉及一种电气石粉载钯催化剂的制备方法。
背景技术
钯催化剂是通过将金属钯负载到载体上制备而成的，主要作用是对不饱和氢或一氧化碳的催化氢化，广泛用于石油化工、医药工业、电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原精制过程。使用过程中往往因原辅料含有的杂质成分或者微量元素不详，容易造成钯催化剂性能差，易失活等问题，或者因工艺条件苛刻难以发挥钯催化剂作用的问题。为了适应更广泛的应用范围，研发一种新型的钯催化剂就显得非常有价值了。
发明内容
本发明的目的是提供一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，解决了现有技术中钯催化剂催化性能差，易失活的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入电气石粉，搅拌均匀后进行球磨反应1-2h，得到悬浊混合液；
步骤2，将悬浊混合液倒入模具中恒温固化2-4h，去除后得到预制块；
步骤3，将预制块浸泡至蒸馏水中恒温加热2-4h，最后分离得到残留液和多孔发泡块；
步骤4，将纳米钯金属粒子加入至残留液中，通过稀释或浓缩使得纳米钯金属粒子在体系中的占比达到一定范围，并搅拌均匀；
步骤5，再将多孔发泡块浸泡至步骤4的残留液体系中，间歇超声，然后静置得到镀膜块，取出镀膜块放入反应釜中恒温光照反应1-2h，然后再将镀膜块浸泡至残留液中，再次镀膜并光照反应，如此往复3-5次，即可得到高活性电气石粉载钯催化剂。
本发明的特点还在于，
步骤1中，甲基纤维素在无水乙醇中的质量浓度为1-3g/mL，电气石粉质量是甲基纤维素质量的150-200％，球磨反应的温度为30-50℃。
步骤2中，恒温固化的温度为130-150℃，压力为0.5-1.4MPa。
步骤3中，恒温加热的温度为100-105℃。
步骤4中，纳米钯金属粒子的加入量是电气石粉质量的3-8％。
步骤4中，纳米钯金属粒子在残留液体系中的范围为3-7g/L。
步骤5中，间歇超声反应的超声频率为20-25KHz，间歇超声反应的时间为3-5min，静止时间为10-20min，温度为60-80℃。
步骤5中，恒温光照的光照强度为100-200mW/cm2，温度为200-400℃。
本发明的有益效果是：
(1)解决了现有技术中钯催化剂催化性能差，易失活的问题。利用电气石粉作为电子引发剂和电子传导剂，能够起到钯元素表面的电子变化，有效的提升钯的催化性，同时电子迁移速度的加快解决了钯元素易失活问题。
(2)电气石粉的热电性能够在温度条件下产生电子，与钯元素表面的电子空穴体系形成电子迁移体系，提升钯催化剂的催化活性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入电气石粉，搅拌均匀后进行球磨反应1-2h，得到悬浊混合液；其中，甲基纤维素在无水乙醇中的质量浓度为1-3g/mL，电气石粉质量是甲基纤维素质量的150-200％，球磨反应的温度为30-50℃；
步骤2，将悬浊混合液倒入模具中恒温固化2-4h，去除后得到预制块；其中，恒温固化的温度为130-150℃，压力为0.5-1.4MPa；
步骤3，将预制块浸泡至蒸馏水中恒温加热2-4h，蒸馏水用量以刚好淹没预制块为宜，最后分离得到残留液和多孔发泡块；其中，恒温加热的温度为100-105℃；
步骤4，将纳米钯金属粒子加入至残留液中，通过稀释或浓缩使得纳米钯金属粒子在体系中的占比达到一定范围，并搅拌均匀；其中，纳米钯金属粒子的加入量是电气石粉质量的3-8％；纳米钯金属粒子在残留液体系中的范围为3-7g/L；
步骤5，再将多孔发泡块浸泡至步骤4的残留液体系中，间歇超声，然后静置得到镀膜块，取出镀膜块放入反应釜中恒温光照反应1-2h，然后再将镀膜块浸泡至残留液中，再次镀膜并光照反应，如此往复3-5次，即可得到高活性电气石粉载钯催化剂；其中，间歇超声反应的超声频率为20-25KHz，间歇超声反应的时间为3-5min，静止时间为10-20min，温度为60-80℃；恒温光照的光照强度为100-200mW/cm2，温度为200-400℃。
实施例1
一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入电气石粉，搅拌均匀后进行球磨反应2h，得到悬浊混合液；其中，甲基纤维素在无水乙醇中的质量浓度为3g/mL，电气石粉质量是甲基纤维素质量的200％，球磨反应的温度为50℃；
步骤2，将悬浊混合液倒入模具中恒温固化4h，去除后得到预制块；其中，恒温固化的温度为150℃，压力为1.4MPa；
步骤3，将预制块浸泡至蒸馏水中恒温加热4h，蒸馏水用量以刚好淹没预制块为宜，最后分离得到残留液和多孔发泡块；其中，恒温加热的温度为105℃；
步骤4，将纳米钯金属粒子加入至残留液中，通过稀释或浓缩使得纳米钯金属粒子在体系中的占比达到一定范围，并搅拌均匀；其中，纳米钯金属粒子的加入量是电气石粉质量的8％；纳米钯金属粒子在残留液体系中浓度为7g/L；
步骤5，再将多孔发泡块浸泡至步骤4的残留液体系中，间歇超声，然后静置得到镀膜块，取出镀膜块放入反应釜中恒温光照反应2h，然后再将镀膜块浸泡至残留液中，再次镀膜并光照反应，如此往复5次，即可得到高活性电气石粉载钯催化剂；其中，间歇超声反应的超声频率为25KHz，间歇超声反应的时间为5min，静止时间为20min，温度为80℃；恒温光照的光照强度为200mW/cm2，温度为400℃。
实施例2
一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入电气石粉，搅拌均匀后进行球磨反应1h，得到悬浊混合液；其中，甲基纤维素在无水乙醇中的质量浓度为1g/mL，电气石粉质量是甲基纤维素质量的150％，球磨反应的温度为30℃；
步骤2，将悬浊混合液倒入模具中恒温固化2h，去除后得到预制块；其中，恒温固化的温度为130℃，压力为0.5MPa；
步骤3，将预制块浸泡至蒸馏水中恒温加热2h，蒸馏水用量以刚好淹没预制块为宜，最后分离得到残留液和多孔发泡块；其中，恒温加热的温度为100℃；
步骤4，将纳米钯金属粒子加入至残留液中，通过稀释或浓缩使得纳米钯金属粒子在体系中的占比达到一定范围，并搅拌均匀；其中，纳米钯金属粒子的加入量是电气石粉质量的3％；纳米钯金属粒子在残留液体系中的浓度为3g/L；
步骤5，再将多孔发泡块浸泡至步骤4的残留液体系中，间歇超声，然后静置得到镀膜块，取出镀膜块放入反应釜中恒温光照反应1h，然后再将镀膜块浸泡至残留液中，再次镀膜并光照反应，如此往复3次，即可得到高活性电气石粉载钯催化剂；其中，间歇超声反应的超声频率为20KHz，间歇超声反应的时间为3min，静止时间为10min，温度为60℃；恒温光照的光照强度为100mW/cm2，温度为200℃。
实施例3
一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入电气石粉，搅拌均匀后进行球磨反应1.5h，得到悬浊混合液；其中，甲基纤维素在无水乙醇中的质量浓度为2g/mL，电气石粉质量是甲基纤维素质量的180％，球磨反应的温度为40℃；
步骤2，将悬浊混合液倒入模具中恒温固化3h，去除后得到预制块；其中，恒温固化的温度为140℃，压力为1.0MPa；
步骤3，将预制块浸泡至蒸馏水中恒温加热2-4h，蒸馏水用量以刚好淹没预制块为宜，最后分离得到残留液和多孔发泡块；其中，恒温加热的温度为102℃；
步骤4，将纳米钯金属粒子加入至残留液中，通过稀释或浓缩使得纳米钯金属粒子在体系中的占比达到一定范围，并搅拌均匀；其中，纳米钯金属粒子的加入量是电气石粉质量的5％；纳米钯金属粒子在残留液体系中的浓度为5g/L；
步骤5，再将多孔发泡块浸泡至步骤4的残留液体系中，间歇超声，然后静置得到镀膜块，取出镀膜块放入反应釜中恒温光照反应1.5h，然后再将镀膜块浸泡至残留液中，再次镀膜并光照反应，如此往复4次，即可得到高活性电气石粉载钯催化剂；其中，间歇超声反应的超声频率为22KHz，间歇超声反应的时间为4min，静止时间为15min，温度为70℃；恒温光照的光照强度为150mW/cm2，温度为300℃。
实施例4
一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入电气石粉，搅拌均匀后进行球磨反应2h，得到悬浊混合液；其中，甲基纤维素在无水乙醇中的质量浓度为2g/mL，电气石粉质量是甲基纤维素质量的200％，球磨反应的温度为50℃；
步骤2，将悬浊混合液倒入模具中恒温固化3h，去除后得到预制块；其中，恒温固化的温度为140℃，压力为1.4MPa；
步骤3，将预制块浸泡至蒸馏水中恒温加热3h，蒸馏水用量以刚好淹没预制块为宜，最后分离得到残留液和多孔发泡块；其中，恒温加热的温度为102℃；
步骤4，将纳米钯金属粒子加入至残留液中，通过稀释或浓缩使得纳米钯金属粒子在体系中的占比达到一定范围，并搅拌均匀；其中，纳米钯金属粒子的加入量是电气石粉质量的6％；纳米钯金属粒子在残留液体系中的浓度为6g/L；
步骤5，再将多孔发泡块浸泡至步骤4的残留液体系中，间歇超声，然后静置得到镀膜块，取出镀膜块放入反应釜中恒温光照反应1h，然后再将镀膜块浸泡至残留液中，再次镀膜并光照反应，如此往复4次，即可得到高活性电气石粉载钯催化剂；其中，间歇超声反应的超声频率为20KHz，间歇超声反应的时间为5min，静止时间为20min，温度为60℃；恒温光照的光照强度为100mW/cm2，温度为300℃。
实施例5
一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将甲基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入电气石粉，搅拌均匀后进行球磨反应2h，得到悬浊混合液；其中，甲基纤维素在无水乙醇中的质量浓度为2g/mL，电气石粉质量是甲基纤维素质量的160％，球磨反应的温度为30℃；
步骤2，将悬浊混合液倒入模具中恒温固化2h，去除后得到预制块；其中，恒温固化的温度为130℃，压力为1.4MPa；
步骤3，将预制块浸泡至蒸馏水中恒温加热3h，蒸馏水用量以刚好淹没预制块为宜，最后分离得到残留液和多孔发泡块；其中，恒温加热的温度为100℃；
步骤4，将纳米钯金属粒子加入至残留液中，通过稀释或浓缩使得纳米钯金属粒子在体系中的占比达到一定范围，并搅拌均匀；其中，纳米钯金属粒子的加入量是电气石粉质量的4％；纳米钯金属粒子在残留液体系中的浓度为4g/L；
步骤5，再将多孔发泡块浸泡至步骤4的残留液体系中，间歇超声，然后静置得到镀膜块，取出镀膜块放入反应釜中恒温光照反应1h，然后再将镀膜块浸泡至残留液中，再次镀膜并光照反应，如此往复3次，即可得到高活性电气石粉载钯催化剂；其中，间歇超声反应的超声频率为25KHz，间歇超声反应的时间为3min，静止时间为20min，温度为70℃；恒温光照的光照强度为150mW/cm2，温度为350℃。
Claims (8)
1.一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将甲基纤维素加入至无水乙醇中，然后加入电气石粉，搅拌均匀后进行球磨反应1-2h，得到悬浊混合液；
步骤2，将悬浊混合液倒入模具中恒温固化2-4h，去除后得到预制块；
步骤3，将预制块浸泡至蒸馏水中恒温加热2-4h，最后分离得到残留液和多孔发泡块；
步骤4，将纳米钯金属粒子加入至残留液中，通过稀释或浓缩使得纳米钯金属粒子在体系中的占比达到一定范围，并搅拌均匀；
步骤5，再将多孔发泡块浸泡至步骤4的残留液体系中，间歇超声，然后静置得到镀膜块，取出镀膜块放入反应釜中恒温光照反应1-2h，然后再将镀膜块浸泡至残留液中，再次镀膜并光照反应，如此往复3-5次，即可得到高活性电气石粉载钯催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，甲基纤维素在无水乙醇中的质量浓度为1-3g/mL，电气石粉质量是甲基纤维素质量的150-200％，球磨反应的温度为30-50℃。
3.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，恒温固化的温度为130-150℃，压力为0.5-1.4MPa。
4.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，恒温加热的温度为100-105℃。
5.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，纳米钯金属粒子的加入量是电气石粉质量的3-8％。
6.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，纳米钯金属粒子在残留液体系中的范围为3-7g/L。
7.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5中，间歇超声反应的超声频率为20-25KHz，间歇超声反应的时间为3-5min，静止时间为10-20min，温度为60-80℃。
8.根据权利要求1所述的一种电气石粉载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5中，恒温光照的光照强度为100-200mW/cm2，温度为200-400℃。
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109174089A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110277564A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-09-24 | 华东理工大学 | 一种直接液体燃料电池阳极催化剂及其制备方法 |
| CN111215142A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-06-02 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种钯金属催化剂的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100563828C (zh) * | 2006-09-13 | 2009-12-02 | 胡琳 | 一种以天然沸石为主要原料的蜂窝状催化剂载体的制作工艺 |
| CN103506147A (zh) * | 2013-10-08 | 2014-01-15 | 中国科学院金属研究所 | 一种乙炔氢氯化反应结构催化剂及其制备方法 |
| US20150284856A1 (en) * | 2011-08-17 | 2015-10-08 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Stable catalysts for electroless metallization |
| CN108147451A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-12 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种用于贵金属催化剂载体的钛酸铝的制备方法 |
| CN108483582A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-09-04 | 广东华净瓷量子科技有限公司 | 一种亚硝酸盐高效降解材料及其制备方法和应用 |
-
2018
- 2018-11-06 CN CN201811312401.5A patent/CN109174089A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100563828C (zh) * | 2006-09-13 | 2009-12-02 | 胡琳 | 一种以天然沸石为主要原料的蜂窝状催化剂载体的制作工艺 |
| US20150284856A1 (en) * | 2011-08-17 | 2015-10-08 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Stable catalysts for electroless metallization |
| CN103506147A (zh) * | 2013-10-08 | 2014-01-15 | 中国科学院金属研究所 | 一种乙炔氢氯化反应结构催化剂及其制备方法 |
| CN108147451A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-12 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种用于贵金属催化剂载体的钛酸铝的制备方法 |
| CN108483582A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-09-04 | 广东华净瓷量子科技有限公司 | 一种亚硝酸盐高效降解材料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 宋小平主编: "《纺织染整助剂生产工艺与技术》", 30 April 2017, 科学技术文献出版社 * |
| 贵金属生产技术实用手册编委会编: "《贵金属生产技术实用手册 下册》", 31 January 2011, 冶金工业出版社 * |
| 黄长干等主编: "《有机合成化学》", 30 August 2017, 合肥工业大学出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110277564A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-09-24 | 华东理工大学 | 一种直接液体燃料电池阳极催化剂及其制备方法 |
| CN111215142A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-06-02 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种钯金属催化剂的制备方法 |
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