CN105195233A - 一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法 - Google Patents

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张煊
王�琦
邹兰花
尤嘉雯
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Abstract

本发明涉及一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法，包括：氮气保护下，将富勒烯C60、对羧基苯甲醛和肌氨酸在有机溶剂中100-115℃反应8-10小时，分离提纯，得到羧基功能化富勒烯衍生物；将得到的羧基功能化富勒烯衍生物和二氧化钛分散在无水乙醇中，超声分散，旋转蒸发，真空干燥，即得。本发明的制备方法简单，制备得到的光催化剂具有良好的染料吸附能力和可见光催化活性，在氙灯照射下，可以快速高效地降解罗丹明染料，具有在印染工业废水脱色处理中的重要应用前景。

Description

一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化钛可见光催化剂的制备方法领域，特别涉及一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法。
背景技术
能源危机和环境污染是目前全球面临的两大问题，因此开发和利用可再生的清洁能源成为目前的研究热点，其中太阳光的开发和利用被公认为最具有应用前景而备受青睐。近年来发展起来的光催化技术不仅可利用太阳能光解水产生能源物质氢气，而且可作为一种降解有机污染物的有效方法。因此以TiO2为代表的光催化剂受到人们的广泛关注。但是，TiO2的缺点在于其只能吸收短波长的紫外光(<400纳米)，仅可利用约占太阳光5％的紫外光区，这极大地限制了其对太阳光的利用(R.Asahi,etal,Science,2001,293,269-271)。为了能有效利用可见光区的太阳光，目前通过掺杂改性光催化剂TiO2，增强其对可见光的吸收能力，是一种开发具有可见光催化活性的催化材料的有效途径。但一般掺杂改性工艺复杂，需要高温煅烧，而且所得催化剂的吸附性能和可见光催化性能均较差，因此开发工艺简单、具有强吸附能力和高可见光催化活性的掺杂型TiO2光催化剂，在能源利用和环境治理方面都具有重要的意义，具有在印染工业废水脱色处理中的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法，该方法制备工艺简单，可大量生产，具有强吸附能力，并能有效利用可见光对有机染料进行光降解脱色，具有在印染工业废水脱色处理中的应用前景。
本发明的一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法，包括：
(1)氮气保护下，将富勒烯C60、对羧基苯甲醛和肌氨酸在有机溶剂中100-115℃反应8-10小时，用水洗涤所得固体，烘干，得到羧基功能化富勒烯衍生物；
(2)将步骤(1)中得到的羧基功能化富勒烯衍生物和二氧化钛分散在无水乙醇中，超声分散，旋转蒸发，真空干燥，得到富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂。
所述步骤(1)中C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸与有机溶剂的配比为1摩尔：10摩尔：10摩尔：30毫升。
所述步骤(1)中有机溶剂为甲苯；分离提纯的方法为超纯水超声振荡洗涤过滤。
所述步骤(1)中羧基功能化富勒烯衍生物为多重羧基(3-9个)取代的C60衍生物。
所述步骤(2)中羧基功能化富勒烯衍生物与二氧化钛的质量比为0.5～3:100。
所述步骤(2)中二氧化钛为P25-TiO2。
所述步骤(2)中超声分散的时间为30分钟。
所述步骤(2)中富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂应用于可见光下对罗丹明染料进行光催化降解。
将步骤(2)中得到的光催化剂超声分散在罗丹明B染料水溶液中，通过氙灯照射，并测定不同光照射时间下溶液的吸光度变化来测试光催化性能；其中，光源为500W氙灯配备400nm紫外光滤光片。
有益效果
(1)本发明的方法利用超声振荡和旋转蒸发，不需要高温煅烧，制备工艺简单；
(2)本发明的方法得到的催化剂具有强的吸附能力和光催化活性，具有在印染工业废水脱色处理中的应用前景。
附图说明
图1为实施例2中制备的光催化剂TiO2/C60和TiO2的紫外可见漫反射吸收光谱图；
图2为实施例2中光催化剂TiO2/C60和TiO2的XRD图；
图3为实施例3中光催化剂TiO2/C60和TiO2在500W氙灯照射下降解罗丹明B的降解率曲线图；
图4为实施例4中催化剂对罗丹明的光催化降解率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
羧基功能化富勒烯衍生物的制备：
在100毫升单口容量瓶中，加入0.072克C60、0.15克对羧基苯甲醛、0.089克肌氨酸和30毫升甲苯，氮气保护下115℃回流10小时。用真空旋转蒸发仪除去溶剂，用水洗涤所得固体，烘干，得到羧基功能化的富勒烯衍生物。通过MALDI-TOF-MS表征，在分子量为1253.6～2320.7处观察到系列质谱峰，分别对应于3-9个羧基取代基。
实施例2
富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂TiO2/C60的制备：
将20毫克羧基功能化富勒烯衍生物(实施例1)和1克二氧化钛(P25-TiO2)分散到50毫升无水乙醇中，所得溶液利用超声波分散30分钟后，旋转蒸发缓慢除去溶剂，将所得固体在真空干燥箱中烘干即得到富勒烯掺杂二氧化钛(TiO2/C60)光催化剂。通过漫反射吸收光谱测定测量吸收光的波长范围(图1)。明显可见本发明制备的TiO2/C60光催化剂的吸收光谱较未掺杂的TiO2已经延伸到可见光区(>400nm)，表明所制备的催化剂具有更强的可见光吸收性能。通过XRD表征可见(图2)，掺杂前后二氧化钛的晶型均主要为锐钛矿型，表明该掺杂方法并未改变催化剂本身的结晶性质。
实施例3
TiO2/C60光催化剂对罗丹明B染料的可见光催化降解：
取10毫克本发明的光催化剂(实施例2)，加入到10毫升浓度为10毫克/升的罗丹明B溶液中，超声振荡5分钟，保存于暗处1小时至吸附解吸平衡后，置于配备400纳米紫外光滤光片的氙灯下照射；每隔30分钟移取一次混合液，离心，取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度，从而计算出残余罗丹明B的浓度，并通过不同照射时间下染料浓度相对照射前的初始浓度的比值计算降解率。对比结果表明，本发明制备的TiO2/C60光催化剂的催化活性较未掺杂的TiO2更高，在2小时内对罗丹明B的降解率TiO2/C60可达95％，而未掺杂的TiO2仅为约40％(图3)。可见本发明制备的催化剂TiO2/C60具有显著增强的可见光催化活性。
实施例4
不同比例C60掺杂的P25/C60光催化剂对罗丹明B染料的可见光催化降解：
将5～30毫克羧基功能化富勒烯衍生物(实施例1)和1克二氧化钛(P25-TiO2)分散到50毫升无水乙醇中，所得溶液利用超声波分散30分钟后，旋转蒸发缓慢除去溶剂，将所得固体在真空干燥箱中烘干即得到不同比例C60(0.5～3％)掺杂二氧化钛(TiO2/C60)光催化剂。采用实施例3中实验过程，测试这些催化剂对罗丹明的光催化降解率，结果如图4所示，随C60比例从0.5～3％增加，降解率分别为60％，80％，95％和90％，可见含2％C60的催化剂具有最强的可见光催化活性。

Claims (8)

1.一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法，包括：
(1)氮气保护下，将富勒烯C60、对羧基苯甲醛和肌氨酸在有机溶剂中100-115℃反应8-10小时，用水洗涤所得固体，烘干，得到羧基功能化富勒烯衍生物；
(2)将步骤(1)中得到的羧基功能化富勒烯衍生物和二氧化钛分散在无水乙醇中，超声分散，旋转蒸发，真空干燥，得到富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸与有机溶剂的配比为1摩尔：10摩尔：10摩尔：30毫升。
3.根据权利要求1所述的一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂为甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中分离提纯的方法为超纯水超声振荡洗涤过滤。
5.根据权利要求1所述的一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中羧基功能化富勒烯衍生物为多重羧基取代的C60衍生物。
6.根据权利要求1所述的一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中羧基功能化富勒烯衍生物与二氧化钛的质量比为0.5～3:100。
7.根据权利要求1所述的一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声分散的时间为30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中富勒烯掺杂二氧化钛可见光催化剂应用于可见光下对罗丹明染料进行光催化降解。
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