CN104226356A - 一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法 - Google Patents

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张煊
张驰
胡锦文
刘雨薇
邹兰花
尤嘉雯
胡佳伟
黄骏
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Abstract

本发明提供一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法，包括：将钛酸四丁酯缓慢加入到快速搅拌的溶剂中，再加入硫脲和磷酸，继续搅拌30～40min后，注入到容器中加热，将所得产物冷却，离心，洗涤，所得固体烘干、研磨后煅烧即得。本发明提供的光催化剂制备工艺简单，原料廉价易得，具有良好的可见光光催化活性，在氙灯照射下，可以快速高效地降解罗丹明染料，具有在印染工业废水低成本处理中的重要应用前景。

Description

一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于光催化剂技术，特别涉及一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法。
背景技术
目前全球正面临着能源危机和环境污染问题，寻求和利用可再生清洁能源被公认为是解决上述问题的关键。太阳光是一种自然清洁能源，但目前对其利用率仍然较低，因此开发利用太阳能成为目前的研究热点。
光催化技术(A.Fujishima，et al，Nature，1972，238，37-38)不仅可以直接利用太阳能光解水产生能源物质氢气，而且可作为一种有效方法催化降解有机污染物。由于TiO2稳定无毒，作为一种重要的光催化剂，一直受到的人们的广泛关注(A.Kubacka，et al，Chem.Rev.，2012，1555-1614)。但是，TiO2的缺点在于其只能吸收短波长的紫外光，仅可利用约占太阳光5％的紫外光区，这极大地限制了其对太阳光的利用(R.Asahi，et al，Science，2001，293，269-271)。为了能有效利用可见光区的太阳光，目前通过掺杂金属或非金属元素对光催化剂TiO2进行改性，增强其对可见光的吸收能力，是一种开发具有可见光催化活性的催化材料的有效途径(P.H.Wang，et al，Appl.Catalysis，2011，399，252-261)。但一般都是通过掺杂一种或两种元素对二氧化钛进行改性，这些催化剂的可见光催化性能仍较差，因此开发多元素掺杂型TiO2光催化剂，提高可见光吸收效率，在能源利用和环境治理方面都具有重要的意义，具有在印染工业废水低成本处理中的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法。该方法中氮磷硫三元掺杂型光催化剂N-P-S-TiO2的合成是采用水热法，制备工艺简单，可大量生产，并能利用可见光对有机染料进行更有效的光降解。产品的催化活性高，具有在印染工业有机染料废水处理中的应用前景。
本发明的一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法，包括：
将钛酸四丁酯缓慢加入到快速搅拌的溶剂中，再加入硫脲和磷酸，继续搅拌30～40min后，注入到容器中加热，将所得产物冷却，离心，洗涤，所得固体烘干、研磨后煅烧即得。
所述钛酸四丁酯、硫脲和磷酸的质量比为20∶1∶100。
所述钛酸四丁酯和溶剂的体积比为1∶30。
所述反应容器是水热反应釜。
所述加热条件是150℃反应4h。
所述溶剂为乙醇。
所述洗涤方法为超纯水超声振荡离心洗涤3次，乙醇超声振荡离心洗涤3次。
所述煅烧条件是500℃煅烧4h。
本发明将所制备的光催化剂超声分散在罗丹明染料水溶液中，通过氙灯照射，并测定不同光照射时间下溶液的吸光度变化来测试光催化性能。
所述使用的罗丹明B溶液浓度为10mg/L。
所述光源为500W氙灯。
所述将光催化剂TiO2超声分散在罗丹明染料水溶液中，通过光源照射1h，间隔10min测定光照射下溶液的吸光度变化来测试光催化性能。
有益效果
(1)本发明将氮、磷和硫用于掺杂TiO2光催化剂，拓展了多元素掺杂在光催化剂制备中的应用；
(2)本发明通过水热法制备了光催化剂，工艺简单，可大量生产；
(3)本发明可更有效利用可见光进行光催化降解；
(4)本发明制备的掺杂型TiO2光催化剂催化活性高，具有在印染工业有机染料废水处理中的应用前景。
附图说明
图1为所制备的N-P-S-TiO2，N-P-TiO2，N-S-TiO2光催化剂的紫外可见吸收光谱图。
图2为所制备的N-P-S-TiO2，N-P-TiO2，N-S-TiO2光催化剂在500W氙灯照射下降解罗丹明B的降解率曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
三元掺杂光催化剂N-P-S-TiO2的制备：
在剧烈的搅拌下，将1.0g钛酸四丁酯缓慢加入到30mL无水乙醇中，再加入0.05g硫脲，3.0mL磷酸，所得淡黄色的澄清溶液继续搅拌30min后，注入到容量为50mL的高压反应釜中，150℃反应4h，将所得产物冷却，离心，洗涤三次，所得固体在真空干燥箱中烘干、研磨后置于马弗炉中500℃煅烧4h即可得到氮磷硫三元掺杂的N-P-S-TiO2。通过漫反射吸收光谱测定测量吸收光的波长范围(图1)。明显可见本发明制备的三元掺杂的N-P-S-TiO2光催化剂的吸收光谱较二元掺杂的N-P-TiO2和N-S-TiO2延伸到更长(＞400nm)的吸收波长范围，因此具有更强的可见光吸收性能。
实施例2
氙灯照射下罗丹明B的光催化降解：
取10mg本发明的光催化剂，加入到10mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，超声振荡5min，保存于暗处30min至吸附解吸平衡后，置于氙灯下照射；每隔10min移取一次混合液，离心，取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度，从而计算出罗丹明B的浓度，并通过不同照射时间下染料浓度相对照射前的初始浓度的比值计算降解率。对比结果表明，本发明制备的三元掺杂的N-P-S-TiO2光催化剂的催化活性较二元掺杂的N-P-TiO2和N-S-TiO2更高，对罗丹明B染料的降解更有效，在60min内对罗丹明B的降解率分别＞90％、＜60％和＜10％。可见本发明制备的三元掺杂型催化剂具有更强的可见光催化活性。
对比例1
二元掺杂光催化剂N-P-TiO2的制备：
实验方法如实施例1，只是反应中未加入硫脲。得到二元掺杂的N-P-TiO2。
对比例2
二元掺杂光催化剂N-S-TiO2的制备：
实验方法如实施例1，只是反应中未加入磷酸。得到二元掺杂的N-S-TiO2。

Claims (8)

1.一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法，包括：
将钛酸四丁酯缓慢加入到快速搅拌的溶剂中，再加入硫脲和磷酸，继续搅拌30～40min后，注入到容器中加热，将所得产物冷却，离心，洗涤，所得固体烘干、研磨后煅烧即得。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述钛酸四丁酯、硫脲和磷酸的质量比为20∶1∶100。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述钛酸四丁酯和溶剂的体积比为1∶30。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述反应容器是水热反应釜。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述加热条件是150℃反应4h。
6.根据权利要求1或4所述的一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述洗涤方法为超纯水超声振荡离心洗涤3次，乙醇超声振荡离心洗涤3次。
8.根据权利要求1所述的一种掺杂型二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述煅烧条件是500℃煅烧4h。
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