CN105561963A - 一种纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能材料领域，公开了一种纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料及其制备方法与应用。所述的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法为：将氧化石墨烯固体与去离子水、无水乙醇以及纳米二氧化钛反应，通过过滤和风干再生得到纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料。本发明制得的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料比表面积大，光催化效率高，对染料的吸附性能相比纳米二氧化钛有了很大的提高，尤其对于低浓度染料(＜100mg/L)的吸附效果非常明显，而且制备工艺简单，易于操作。

Description

一种纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
石墨烯具有六元环碳结构，碳原子之间以sp2杂化结构相互连接，并紧密堆积形成特殊的蜂窝状单原子层。石墨烯是一种二维平面材料，具有可与金刚石相媲美的强度，是目前世界上最薄和最硬的材料，而且比表面积巨大，导电和导热性能良好。因此，石墨烯在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有广泛的应用前景。
TiO2是一种高效、无毒、化学性质稳定、抗光氧化性强、价格低廉的光催化剂。TiO2光催化/光电催化技术在有毒、难生化降解的有机废水废气处理应用方面引起了广泛重视。但是，TiO2的光催化活性在很大程度上受其颗粒尺寸与比表面积的影响。粒径在纳米尺度范围内的TiO2，其催化活性会有明显的提高。因此，利用石墨烯的巨大比表面积，制备得到的TiO2/石墨烯复合材料有望进一步提升催化活性。现有TiO2/石墨烯复合材料的制备过程复杂，得到的复合材料的催化效率不高，严重制约了TiO2/石墨烯复合材料的应用。因此，提供一种操作简单、产物催化效率高的制备方法非常有实际意义。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，克服现有的TiO2/石墨烯复合材料中比表面积小、光催化效率低的缺陷，本发明的首要目的在于提供一种高效纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法。该制备方法操作简单，所得复合材料的比表面积大，光催化效率高。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法获得的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料。
本发明的再一个目的在于提供上述纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯固体溶解在去离子水和无水乙醇中，超声处理30～90min；然后加入纳米二氧化钛，搅拌1～3h，使其混合均匀得到悬浮液；接着将悬浮液于100～120℃反应1～3h；最后通过过滤和风干再生得到纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料。
所述的氧化石墨烯固体和去离子水的质量比为1：(200～1000)。
所述的无水乙醇和去离子水的体积比为1：(1～9)。
所述的氧化石墨烯固体和纳米二氧化钛的质量比为1：(7～9)。
所述的搅拌速度为200～300r/min。
一种纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料，其由上述的制备方法获得。
所述的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料可用于吸附阳离子染料、阴离子染料和非离子染料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明制得的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料比表面积大，光催化效率高。在吸附低浓度(＜100mg/L)染料时效果非常明显，而且制备工艺简单，易于操作。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明制备方法中各起始原料可从市场购得或按照现有技术方法制备获得。
实施例1
一种纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取40mg氧化石墨烯固体溶解在40mL去离子水和4mL无水乙醇中，超声处理30min。然后加入0.28g纳米二氧化钛，以200r/min的转速搅拌1h，使其混合均匀；接着把得到的悬浮液置于不锈钢反应釜中，维持温度100℃，时间1h；最后，通过过滤和风干再生得到纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料。
实施例2
一种纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取50mg氧化石墨烯固体溶解在30mL去离子水和6mL无水乙醇中，超声处理60min。然后加入0.40g纳米二氧化钛，以250r/min的转速搅拌2h，使其混合均匀；接着把得到的悬浮液置于不锈钢反应釜中，维持温度110℃，时间2h；最后，通过过滤和风干再生得到纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料。
实施例3
一种纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取60mg氧化石墨烯固体溶解在12mL去离子水和12mL无水乙醇中，超声处理90min。然后加入0.54g纳米二氧化钛，以300r/min的转速搅拌3h，使其混合均匀；接着把得到的悬浮液置于不锈钢反应釜中，维持温度120℃，时间3h；最后，通过过滤和风干再生得到纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料。
实施例4：纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料光催化性能的测试：通过在可见光下降解亚甲基蓝(MB，5mg/L)染料来评价所制备催化剂的光催化活性。
对实施例1～3制备得到的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料以及纳米二氧化钛对MB的吸附性能进行检测，测试结果如表1所示。分别称取2mg上述制备好的光催化剂纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料以及纳米二氧化钛放入50mL的锥形瓶中，再加入20mL浓度为5mg/L的染料，超声处理10min，使其混合均匀，然后放在黑暗处20min，以使MB分子在催化剂的表面达到吸附-脱附平衡。20min后，光反应溶液通过离心，利用紫外分光光度法在波长664nm时测定离心上清液中的染料浓度。同时，分别称取2mg上述制备好的光催化剂纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料和纳米二氧化钛放入50mL的锥形瓶中，再加入20mL浓度为5mg/L的染料，超声处理10min，将该反应容器放于紫外光(由8w的紫外灯产生)和可见光(8w的白炽灯产生)下。光催化反应进行时以汞灯作为电源，在光催化过程中整个系统要避开其它光的照射。20min后，光反应溶液通过离心，利用紫外分光光度法在波长664nm时测定离心上清液中的染料浓度。
纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料及纳米二氧化钛对染料的吸附率按比尔-朗伯定律计算：降解率＝(A0-A)/A0×100％，式中：A0为光催化剂在无光照条件下暗吸附40min时的MB溶液在664nm处对应的吸光度值；A为光照条件下吸附40min时的MB溶液在664nm处对应的吸光度值。
表1实施例1～3制得的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料以及纳米二氧化钛对MB染料的降解率
由表1可以看出，本发明制得的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料对染料的吸附效果较纳米二氧化钛的吸附效果要好的多，即制备得到的催化剂的光催化活性高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化石墨烯固体溶解在去离子水和无水乙醇中，超声处理30～90min；然后加入纳米二氧化钛，搅拌1～3h，使其混合均匀得到悬浮液；接着将悬浮液于100～120℃反应1～3h；最后通过过滤和风干再生得到纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯固体和去离子水的质量比为1：(200～1000)。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的无水乙醇和去离子水的体积比为1：(1～9)。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯固体和纳米二氧化钛的质量比为1：(7～9)。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的搅拌的速度为200～300r/min。
6.一种纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料，其特征在于，其由权利要求1至7任一项所述的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法制备得到。
7.权利要求6所述的纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的应用，其特征在于，所述纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料用于吸附阳离子染料、阴离子染料和非离子染料。
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