CN105363479A - 一种磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有表面等离子共振效应的磁性纳米复合光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4及其制备方法和应用，属于纳米光催化材料领域。本发明首先将FeCl3?6H2O和NaAc?3H2O混合后，溶于乙二醇中，反应、冷却至室温、水洗、干燥后制备形貌均匀的磁性Fe3O4纳米颗粒；将卤化钾与Fe3O4纳米颗粒超声分散，然后加入含硝酸银的氨水溶液，超声分散，紫外光辐射，水洗至水洗液的pH值为6～7，干燥，得到磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4。本发明制备方法简单，成本较低，时间短，得到的Ag/AgCl@Fe3O4具有光响应范围宽、量子效率高等特点，能在可见光光催化降解有机污染物。

Description

一种磁性纳米光催化材料 Ag/AgCl@Fe3O4 及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种具有表面等离子共振效应的磁性纳米复合光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4及其制备方法和应用，属于纳米光催化材料领域。
背景技术
随着全球科技的进步与工农业生产的发展，水污染问题日益严重。其中来源于工农业废水中毒害有机污染物，如果不能及时有效地处理，就会渗入到地下水中，经过长时间的生态积累，进而给人类健康和生态环境带来严重危害。近年来，半导体光催化技术在环境污染治理领域中凸显出明显的优势，尤其是开发在可见光范围内具有高光催化活性和高稳定性的光催化材料是提高太阳能利用率的有效途径。近年来，具有表面等离子共振效应的光催化材料成为光催化领域的研究热点，这类材料主要集中在Ag、Au、Pt等贵金属纳米颗粒方面。Ag纳米颗粒在紫外区有较强的光吸收能力，通过改变Ag的形状、大小及其所处的化学环境可以使其吸收光谱红移至可见光区，从而提高光催化材料对太阳光的吸收利用效率。这类材料的光催化效率虽然高，但是也存在催化剂稳定性较差和回收困难等问题。尤其是在常规的悬浮态反应体系中固液分离比较困难，从而限制了光催化技术在水处理中的实际应用。Fe3O4作为磁性载体材料，当其粒径小于30 nm时，具有超顺磁性。且Fe3O4纳米颗粒除具有一定的光催化性能外，还具有纳米材料的特异性能。针对悬浮态反应体系催化剂分离困难这一问题，设计合成出新型高效可分离复合纳米光催化材料在水处理方面具有很好的潜在应用前景，但是目前关于Ag/AgCl和Fe3O4复合制备具有表面等离子效应的磁性纳米复合光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4在光催化水处理方面的应用还未见报道。
发明内容
本发明旨在提供一种具有表面等离子共振效应的磁性纳米复合光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4及其制备方法和应用。该纳米复合光催化材料为Fe3O4和Ag/AgCl复合，能在可见光照射下降解有机污染物，其磁性有利于该材料的循环使用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4，由以下重量百分比的成分组成：
磁性Fe3O4纳米颗粒：20-50%
Ag/AgCl：50-80%。
本发明提供了所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4的制备方法，包括以下步骤：
（1）磁性Fe3O4纳米颗粒的制备：将FeCl3•6H2O和NaAc•3H2O混合后，溶于乙二醇中，待完全溶解后放入高压反应釜中，然后在马弗炉中加热到160 ~ 240℃，保持12~48 h，然后冷却至室温，水洗，干燥后得到形貌均匀的Fe3O4纳米颗粒；所述FeCl3•6H2O和NaAc•3H2O的摩尔比为0.003~0.03:0.015 ~0.03；每0.01 mol FeCl3•6H2O使用60~67 mL乙二醇溶剂；
（2）Ag/AgCl@Fe3O4纳米材料的制备：将氯化钾用水完全溶解后，再加入步骤（1）制备好的Fe3O4纳米颗粒，超声分散20-60 min；边搅拌边滴加硝酸银的氨水溶液，在搅拌状态下用紫外光照射30~120 min，用蒸馏水洗至pH值为6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe3O4纳米颗粒；所述氯化钾和硝酸银的摩尔比为0.03~0.1:0.005~0.1，硝酸银和Fe3O4的摩尔比为0.005～0.1: 0.001～0.05。
上述制备方法中，所述步骤（2）中的超声分散时间优选为30 min。
上述制备方法中，所述步骤（2）中，硝酸银的氨水溶液通过如下步骤配制得到：将硝酸银溶解于质量分数为25%的氨水中，硝酸银的质量百分比浓度为4～20% 。
本发明提供了所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4的应用，将光催化材料用于降解有机物，具体操作过程为：将光催化材料投入有机污染物中，先避光搅拌30 min以达到吸附脱附平衡；然后在光源照射下降解有机物，每隔5-10 min取1 mL反应液，过滤，利用液相色谱分析底物浓度变化。
上述应用中，所述有机污染物选取：初始浓度为200 µmol/L新型阻燃剂2,4,6-三溴苯酚或有机染料亚甲基蓝；每10 mL有机污染物采用催化剂的量为0.01g。
上述应用中，所述光源为250 W的金钨灯，用滤光片过滤掉紫外光。 本发明提供的具有表面等离子效应的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4，特别适合在环保领域作为降解有机物的光催化剂，具有广阔的应用范围。
本发明的有益效果：
（1）本发明将Ag纳米颗粒负载在AgCl表面，有效抑制AgCl光腐蚀外，保证其在光照下的稳定性，同时，Ag纳米颗粒的表面等离子共振效应可提高复合材料的光催化效率。
（2）本发明将Ag/AgCl纳米颗粒与磁性Fe3O4纳米颗粒的复合，可有效提高催化剂的分离效率，有助于实现悬浮态反应体系中催化剂的分离循环再利用。
（3）本发明提供的具有表面等离子效应的磁性纳米复合光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4的制备工艺简单，成本较低，制备时间短。
（4）本发明提供的具有表面等离子效应的磁性纳米复合光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4，具有光响应范围宽、量子效率高等优点，可应用于环保领域，特别是应用于光催化降解水体中有机污染物。
附图说明
图1是实施例1制备的Ag/AgCl@Fe3O4的扫描电镜图。
图2是实施例3制备的Ag/AgCl@Fe3O4的扫描电镜图。
图3是各实施例的磁性纳米复合光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4在可见光催化降解溴代阻燃剂TBP的降解动力学曲线图。
图4是各实施例的磁性纳米复合光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4在可见光催化降解亚甲基蓝MB的降解动力学曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1
（1）磁性Fe3O4纳米颗粒的制备：将0.81 g FeCl3•6H2O和2.04 g NaAc•3H2O混合后，溶于20 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高压反应釜中，然后在马弗炉中加热到160℃后保持48 h，然后冷却至室温，水洗，干燥后得到形貌均匀的Fe3O4纳米颗粒。
（2）Ag/AgCl@Fe3O4纳米材料的制备：取2.25g氯化钾用水完全溶解后，再加入0.232g步骤（1）制备好的Fe3O4纳米颗粒，超声分散30 min；接着边搅拌边滴加硝酸银（0.85 g）的氨水（21.25 mL，25wt% NH3）溶液，接着在搅拌状态下用紫外光照射30 min，用蒸馏水洗至pH值为6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe3O4纳米颗粒。图1为所得产品的扫描电镜图。
（3）Ag/AgCl@Fe3O4光催化活性测试：
选取两种有机污染物进行实验（下同）：2,4,6-三溴苯酚（TBP）和亚甲基蓝（MB）：
以可见光光催化降解初始浓度为200 µmol/L的2,4,6-三溴苯酚（TBP）和亚甲基蓝（MB）来评价催化剂的光催化活性。具体步骤为：光源为250 W的金钨灯，用滤光片过滤掉紫外光；称取0.03 g的光催化剂Ag/AgCl@Fe3O4分别投入30 mL TBP和MB溶液中，反应前避光搅拌30 min以达到吸附脱附平衡，每隔5min取1 mL反应液，过滤，利用液相色谱分析底物浓度变化。采用C/C0来评价降解率，其中C为光照t min后溶液的浓度，C0为溶液的初始浓度。光催化降解实验结果显示，光照20 min后，TBP降解率可达80%，MB的降解率为85%。见图3和图4。
实施例2：
（1）磁性Fe3O4纳米颗粒的制备：将1.35 g FeCl3•6H2O和2.45 g NaAc•3H2O混合后，溶于30 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高压反应釜中，然后在马弗炉中加热到180℃后保持40 h，然后冷却至室温，水洗，干燥后得到形貌均匀的Fe3O4纳米颗粒。
（2）Ag/AgCl@Fe3O4纳米材料的制备：取3.75 g氯化钾用水完全溶解后，再加入0.696 g步骤（1）制备好的Fe3O4纳米颗粒，超声分散30 min；接着边搅拌边滴加硝酸银（1.36 g）的氨水（17 mL，25wt% NH3）溶液，接着在搅拌状态下用紫外光照射45 min，用蒸馏水洗至pH值为6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe3O4纳米颗粒。
（3）Ag/AgCl@Fe3O4光催化活性测试：同实施例1步骤（3）,区别仅在于降解底物体积为50 mL，光催化剂Ag/AgCl@Fe3O4的用量为0.05g，光催化降解实验结果显示，光照30 min后，TBP的降解率可达88%，MB的降解率为89%。
实施例3：
（1）磁性Fe3O4纳米颗粒的制备：将2.7 g FeCl3•6H2O和2.72g NaAc•3H2O混合后，溶于60 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高压反应釜中，然后在马弗炉中加热到200℃后保持36 h，然后冷却至室温，水洗，干燥后得到形貌均匀的Fe3O4纳米颗粒。
（2）Ag/AgCl@Fe3O4纳米材料的制备：取5.25g氯化钾用水完全溶解后，再加入1.16 g步骤（1）制备好的Fe3O4纳米颗粒，超声分散30 min；接着边搅拌边滴加硝酸银（1.7g）的氨水（14.2 mL，25wt% NH3）溶液，接着在搅拌状态下用紫外光照射60 min，用蒸馏水洗至pH值为6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe3O4纳米颗粒。图2为所得产品的扫描电镜图。
（3）Ag/AgCl@Fe3O4光催化活性测试：同实施例1步骤（3）,区别仅在于降解底物体积为80 mL，光催化剂Ag/AgCl@Fe3O4的用量为0.08g，光催化降解实验结果显示，光照45 min后，TBP的降解率可达100%。MB的降解率可达100%。
实施例4：
（1）磁性Fe3O4纳米颗粒的制备：将4.05 g FeCl3•6H2O和3.4 g NaAc•3H2O混合后，溶于95 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高压反应釜中，然后在马弗炉中加热到220℃后保持30 h，然后冷却至室温，水洗，干燥后得到形貌均匀的Fe3O4纳米颗粒。
（2）Ag/AgCl@Fe3O4纳米材料的制备：取6.0g氯化钾用水完全溶解后，再加入1.856g步骤（1）制备好的Fe3O4纳米颗粒，超声分散30 min；接着边搅拌边滴加硝酸银（6.8 g）的氨水（48.6 mL，25wt% NH3）溶液，接着在搅拌状态下用紫外光照射75 min，用蒸馏水洗至pH值为6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe3O4纳米颗粒。
（3）Ag/AgCl@Fe3O4光催化活性测试：同实施例1步骤（3）,区别仅在于降解底物体积为100 mL，光催化剂Ag/AgCl@Fe3O4的用量为0.1 g，光催化降解实验结果显示，光照50 min后，TBP的降解率可达100%，MB的降解率可达100%。
实施例5：
（1）磁性Fe3O4纳米颗粒的制备：将4.86 g FeCl3•6H2O和3.81 g NaAc•3H2O混合后，溶于110 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高压反应釜中，然后在马弗炉中加热到240℃后保持24 h，然后冷却至室温，水洗，干燥后得到形貌均匀的Fe3O4纳米颗粒。
（2）Ag/AgCl@Fe3O4纳米材料的制备：取6.75g氯化钾用水完全溶解后，再加入2.32 g步骤（1）制备好的Fe3O4纳米颗粒，超声分散30 min；接着边搅拌边滴加硝酸银（10.2 g）的氨水（64 mL，25wt% NH3）溶液，接着在搅拌状态下用紫外光照射90 min，用蒸馏水洗至pH值为6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe3O4纳米颗粒。
（3）Ag/AgCl@Fe3O4光催化活性测试：同实施例1步骤（3），区别仅在于降解底物体积为300 mL，光催化剂Ag/AgCl@Fe3O4的用量为0.3 g，光催化降解实验结果显示，光照20 min后，TBP的降解率可达99 %，MB的降解率可达100%。
实施例6：
（1）磁性Fe3O4纳米颗粒的制备：将8.1 g FeCl3•6H2O和4.08 g NaAc•3H2O混合后，溶于185 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高压反应釜中，然后在马弗炉中加热到240℃后保持12 h，然后冷却至室温，水洗，干燥后得到形貌均匀的Fe3O4纳米颗粒。
（2）Ag/AgCl@Fe3O4纳米材料的制备：取7.5 g氯化钾用水完全溶解后，再加入11.6 g步骤（1）制备好的Fe3O4纳米颗粒，超声分散30 min；接着边搅拌边滴加硝酸银（17 g）的氨水（85 mL，25wt% NH3）溶液，接着在搅拌状态下用紫外光照射120 min，用蒸馏水洗至pH值为6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe3O4纳米颗粒。
（3）Ag/AgCl@Fe3O4光催化活性测试：同实施例1步骤（3），区别仅在于降解底物体积为500 mL，光催化剂Ag/AgCl@Fe3O4的用量为0.5 g，光催化降解实验结果显示，光照30 min后，TBP的降解率可达99%。MB的降解率可达100%。
效果实施例：
电镜检测：通过电镜对实施例1和实施例3制备的Ag/AgCl@Fe3O4进行检测，结果如图1、2所示，可观测到Ag/AgCl@Fe3O4呈球形或类球形状，表面有团聚现象。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4，其特征在于：由以下重量百分比的成分组成：
磁性Fe3O4纳米颗粒：20~50%
Ag/AgCl：50~80%。
2.一种权利要求1所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）磁性Fe3O4纳米颗粒的制备：将FeCl3•6H2O和NaAc•3H2O混合后，溶于乙二醇中，待完全溶解后放入高压反应釜中，然后在马弗炉中加热到160 ~ 240℃，保持12~48 h，然后冷却至室温，水洗，干燥后得到形貌均匀的Fe3O4纳米颗粒；所述FeCl3•6H2O和NaAc•3H2O的摩尔比为0.003~0.03:0.015 ~0.03；每0.01 mol FeCl3•6H2O使用60~67 mL乙二醇溶剂；
（2）Ag/AgCl@Fe3O4纳米材料的制备：将氯化钾用水完全溶解后，再加入步骤（1）制备好的Fe3O4纳米颗粒，超声分散20-60 min；边搅拌边滴加硝酸银的氨水溶液，在搅拌状态下用紫外光照射30~120 min，用蒸馏水洗至pH值为6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe3O4纳米颗粒；所述氯化钾和硝酸银的摩尔比为0.03~0.1:0.005~0.1，硝酸银和Fe3O4的摩尔比为0.005～0.1: 0.001～0.05。
3.根据权利要求2所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的超声分散时间优选为30 min。
4.根据权利要求2所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，硝酸银的氨水溶液通过如下步骤配制得到：将硝酸银溶解于质量分数为25%的氨水中，硝酸银的质量百分比浓度为4～20%。
5.一种权利要求1所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4的应用，其特征在于：将光催化材料用于降解有机物，具体操作过程为：将光催化剂投入有机污染物中，先避光搅拌30 min以达到吸附脱附平衡；然后在光源照射下降解有机物，每隔5-10 min取1 mL反应液，过滤，利用液相色谱分析底物浓度变化。
6.根据权利要求5所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4的应用，其特征在于：所述有机污染物是：初始浓度为200 µmol/L新型阻燃剂2,4,6-三溴苯酚或有机染料亚甲基蓝；每10 mL有机污染物采用催化剂的量为0.01g。
7.根据权利要求5所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4的应用，其特征在于：所述光源为250 W的金钨灯，用滤光片过滤掉紫外光。
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