CN112237925A - 一种废水中有机物降解催化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废水中有机物降解催化材料及其制备方法，包括以下步骤：将FeCl3·6H2O和醋酸钠溶于溶剂中，搅拌反应5～10h，得到Fe3O4纳米颗粒；将Fe3O4纳米颗粒分散于水中，加入氧化石墨烯，超声分散均匀后，加入到反应釜的聚四氟乙烯衬套中，在烘箱的设定温度下，加热10～24h；得到的混合溶液，在搅拌状态下加入NaCl溶液，加入醋酸，将溶液pH调至4～5，随后逐滴加入AgNO3溶液，搅拌2～5h；在紫外光下照射2～5h，用磁铁分离，水洗至中性。本发明的一种废水中有机物降解催化材料及其制备方法，通过制备的复合磁性纳米材料催化实现废水中的有机物的降解；废水中有机物降解催化材料对废水中MB的降解率可达到93％，可应用于废水中有机物的降解，且降解效果显著。

Description

一种废水中有机物降解催化材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种废水中有机物降解催化材料及其制备方法，属于废水处理技术领域。
背景技术
随着各色各样行业的迅速兴起，在工业生产中，产生了大量的废水。大体可以分为有机废水和无机废水两大类。有机废水如：含卤衍生物废水、农药废水、医用废水、含油废水、印染废水等。无机废水如：含铬、含氰废水。这些废水含有较多的难降解的高分子物质，SS、COD、BOD、色度等含量高、成分复杂、排放量大、且有毒有害严重危害人体健康。
工业废水的处理的方式多种多样，按其作用可以分为以下四类：一，物理处理法：通过过滤、重力沉淀、离心分离等方法，除去废水中不溶解的呈悬浮状态的物质或者固体杂质；二，化学处理法：使污染物与化学药品反应进而降解的方法。如：臭氧将可溶性的金属氧化沉淀去除，也可氧化蛋白质、氨基酸等物质；三，物理化学法：通过化学反应将污染物转化为可以利用物理方法去除的物质来降解有机物；四，生物处理法：微生物通过摄取污染物作为营养物质，进而将其净化的方法。
近年来，随着新型环保处理技术的发展和改进，催化材料技术逐渐被利用。它能将多氯联苯，丙烯环，烷烃、烯烃和芳香烃的氯化物等一系列污染物经过催化材料的作用转化为二氧化碳、水和无机离子，也可以将汞、铅等重金属沉淀下来。
专利授权公告号为CN108906066B的发明专利，提供了一种废水降解催化材料，该催化材料包括载体和负载于载体上的活性组分，上述载体为活性炭，活性组分为Co3O4，该废水降解催化材料还包括催化助剂铈锆固溶体。一方面，本发明的催化材料中活性炭可将废水中有毒难降解污染物吸附到催化材料周围，并进一步通过活性组分Co3O4将污染物高效催化氧化；另一方面，本发明的催化材料还包括催化助剂铈锆固溶体，铈锆固溶体能产生较多的氧空位，且能够及时有效地储放氧，有利于活性组分Co3O4维持高价态，同时也能提高催化剂活性组分Co3O4的稳定性。但是，在对于废水中的许多其它有机物不能吸附。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种废水中有机物降解催化材料及其制备方法，通过制备的复合磁性纳米材料催化实现废水中的有机物的降解。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种废水中有机物降解催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将FeCl3·6H2O和醋酸钠溶于溶剂中，混合均匀后加入到水热釜中，搅拌反应5～10h，得到Fe3O4纳米颗粒；
(2)将Fe3O4纳米颗粒分散于水中，加入氧化石墨烯，超声分散均匀后，加入到反应釜的聚四氟乙烯衬套中，在烘箱的设定温度下，加热10～24h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液，在搅拌状态下加入NaCl溶液，加入醋酸，将溶液pH调至4～5，搅拌，随后逐滴加入AgNO3溶液，搅拌2～5h；
(3)在紫外光下照射2～5h，用磁铁分离，水洗至中性。
通过采用上述技术方案，得到废水中有机物降解催化材料，制备方法简单，形成磁性Fe3O4纳米颗粒/氧化石墨烯/Ag/AgCl材料。
优选地，所述步骤(1)中的溶剂为乙二醇或丙三醇。
优选地，所述步骤(1)中FeCl3·6H2O和醋酸钠的质量比为1:2～5。
通过采用上述技术方案，采用上述范围内的FeCl3·6H2O和醋酸钠的质量比可以提高反应物利用率，得到粒径均匀的Fe3O4纳米颗粒。
优选地，所述步骤(1)得到的Fe3O4纳米颗粒的粒径为40～60nm。
优选地，所述步骤(1)中的反应温度为150～200℃。
通过采用上述技术方案，采用上述范围内的温度，使得制备得到的Fe3O4纳米颗粒粒径均匀。
优选地，所述步骤(2)中的Fe3O4纳米颗粒和氧化石墨烯的质量比为3～5:1。
优选地，所述步骤(2)中的设定温度为160～180℃。
优选地，所述步骤(4)中紫外光强度为200～500W/cm2。
本发明还提供了一种废水中有机物降解催化材料的制备方法得到的废水中有机物降解催化材料。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的一种废水中有机物降解催化材料及其制备方法，通过制备的复合磁性纳米材料催化实现废水中的有机物的降解；材料的制备过程简单，得到的材料催化性能优良；
(2)本发明的一种废水中有机物降解催化材料及其制备方法，制备得到的废水中有机物降解催化材料对废水中MB的降解率可达到93％，可应用于废水中有机物的降解，且降解效果显著。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种废水中有机物降解催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5g FeCl3·6H2O和10g醋酸钠溶于100mL乙二醇中，混合均匀后加入到水热釜中，在150℃下，搅拌反应5h，冷却后，用磁铁通过外磁场进行分离，用无水乙醇洗涤5次，用去离子水洗涤5次，烘干得到粒径为40～60nm的Fe3O4纳米颗粒；
(2)将0.5g Fe3O4纳米颗粒分散于50mL水中，加入0.1g氧化石墨烯，超声分散均匀后，加入到反应釜的聚四氟乙烯衬套中，在烘箱温度160℃下，加热10h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液，在搅拌状态下加入NaCl溶液(5gNaCl溶于50mL水)，加入醋酸，将溶液pH调至4，搅拌，随后逐滴加入AgNO3溶液(16.9gAgNO3溶于200mL水)，搅拌2h；
(3)在200W/cm2紫外光下照射2h，用磁铁分离，水洗至中性。
取30mg制备得到的废水中有机物降解催化材料投入10mg/L的雌二醇(E2)废水中，经过2h，有机物降解催化材料的吸附即基本达到平衡，吸附效率可达82％。吸附完成后，该降解催化材料可用磁铁从液相中快速分离。说明该降解催化材料在有机废水处理方面的应用是很有前景的。
将制备好的催化剂30mg加入至体积为50mL、初始浓度为40mg/L的MB溶液中，在暗处搅拌30min室反应达到吸附脱附平衡，然后500nm的光源下使其反应，每隔一定时间取2mL反应液，过滤取上清液，用反应后溶液的C/C0来评价催化剂活性的高低，其中C0指溶液的初始浓度；C指可见光照射t/min后溶液的浓度，测得降解率为85％。
实施例2
一种废水中有机物降解催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5g FeCl3·6H2O和25g醋酸钠溶于100mL丙三醇中，混合均匀后加入到水热釜中，在200℃下，搅拌反应10h，冷却后，用磁铁通过外磁场进行分离，用无水乙醇洗涤5次，用去离子水洗涤5次，烘干得到粒径为40～60nm的Fe3O4纳米颗粒；
(2)将0.3g Fe3O4纳米颗粒分散于50mL水中，加入0.1g氧化石墨烯，超声分散均匀后，加入到反应釜的聚四氟乙烯衬套中，在烘箱温度180℃下，加热10h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液，在搅拌状态下加入NaCl溶液(5gNaCl溶于50mL水)，加入醋酸，将溶液pH调至5，搅拌，随后逐滴加入AgNO3溶液(16.9gAgNO3溶于200mL水)，搅拌5h；
(3)在500W/cm2紫外光下照射5h，用磁铁分离，水洗至中性。
将制备好的催化剂30mg加入至体积为50mL、初始浓度为40mg/L的MB溶液中，在暗处搅拌30min室反应达到吸附脱附平衡，然后500nm的光源下使其反应，每隔一定时间取2mL反应液，过滤取上清液，用反应后溶液的C/C0来评价催化剂活性的高低，其中C0指溶液的初始浓度；C指可见光照射t/min后溶液的浓度，测得降解率为93％。
实施例3
一种废水中有机物降解催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5g FeCl3·6H2O和15g醋酸钠溶于100mL乙二醇中，混合均匀后加入到水热釜中，在180℃下，搅拌反应8h，冷却后，用磁铁通过外磁场进行分离，用无水乙醇洗涤5次，用去离子水洗涤5次，烘干得到粒径为40～60nm的Fe3O4纳米颗粒；
(2)将0.4g Fe3O4纳米颗粒分散于50mL水中，加入0.1g氧化石墨烯，超声分散均匀后，加入到反应釜的聚四氟乙烯衬套中，在烘箱温度170℃下，加热10h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液，在搅拌状态下加入NaCl溶液(5gNaCl溶于50mL水)，加入醋酸，将溶液pH调至5，搅拌，随后逐滴加入AgNO3溶液(16.9gAgNO3溶于200mL水)，搅拌5h；
(3)在400W/cm2紫外光下照射5h，用磁铁分离，水洗至中性。
将制备好的催化剂30mg加入至体积为50mL、初始浓度为40mg/L的MB溶液中，在暗处搅拌30min室反应达到吸附脱附平衡，然后500nm的光源下使其反应，每隔一定时间取2mL反应液，过滤取上清液，用反应后溶液的C/C0来评价催化剂活性的高低，其中C0指溶液的初始浓度；C指可见光照射t/min后溶液的浓度，测得降解率为89％。
本发明的一种废水中有机物降解催化材料及其制备方法，通过制备的复合磁性纳米材料催化实现废水中的有机物的降解；材料的制备过程简单，得到的材料催化性能优良；本发明的一种废水中有机物降解催化材料及其制备方法，制备得到的废水中有机物降解催化材料对废水中MB的降解率可达到93％，可应用于废水中有机物的降解，且降解效果显著。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种废水中有机物降解催化材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将FeCl3·6H2O和醋酸钠溶于溶剂中，混合均匀后加入到水热釜中，搅拌反应5～10h，得到Fe3O4纳米颗粒；
(2)将Fe3O4纳米颗粒分散于水中，加入氧化石墨烯，超声分散均匀后，加入到反应釜的聚四氟乙烯衬套中，在烘箱的设定温度下，加热10～24h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液，在搅拌状态下加入NaCl溶液，加入醋酸，将溶液pH调至4～5，搅拌，随后逐滴加入AgNO3溶液，搅拌2～5h；
(3)在紫外光下照射2～5h，用磁铁分离，水洗至中性。
2.根据权利要求1所述的一种废水中有机物降解催化材料的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中的溶剂为乙二醇或丙三醇。
3.根据权利要求1所述的一种废水中有机物降解催化材料的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中FeCl3·6H2O和醋酸钠的质量比为1:2～5。
4.根据权利要求1所述的一种废水中有机物降解催化材料的制备方法，其特征是，所述步骤(1)得到的Fe3O4纳米颗粒的粒径为40～60nm。
5.根据权利要求1所述的一种废水中有机物降解催化材料的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中的反应温度为150～200℃。
6.根据权利要求1所述的一种废水中有机物降解催化材料的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中的Fe3O4纳米颗粒和氧化石墨烯的质量比为3～5:1。
7.根据权利要求1所述的一种废水中有机物降解催化材料的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中的设定温度为160～180℃。
8.根据权利要求1所述的一种废水中有机物降解催化材料的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中紫外光强度为200～500W/cm2。
9.根据权利要求1～8任一项所述的一种废水中有机物降解催化材料的制备方法得到的废水中有机物降解催化材料。
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