CN103123869A - 一种具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料制备方法及其产品 - Google Patents

一种具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于制备纳米二氧化钛-石墨烯复合材料的方法，包括：（a）向浓度为1-4mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入二氧化钛纳米颗粒，其中氧化石墨烯与二氧化钛之间的重量比控制为10:1～1:10，并获得分散液；（b）将所获得的分散液置入反应釜中，在120-200℃的条件下执行水热反应2-12小时，然后经过冷冻干燥处理即得到具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。本发明还公开了相应的复合材料产品及其特定用途。通过本发明，能够以简单、易于操作并适合大规模生产的方式来制备纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品，且其所制得的产品具备比表面积大的三维多孔结构，并尤其适用于制作超级电容器或用于执行环境污染处理。

Description

一种具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料制备方法及其产品
技术领域
本发明属于石墨烯基复合材料制备领域，更具体地，涉及一种具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料制备方法及其产品。 
背景技术
纳米二氧化钛是一种人们所熟知的光催化剂，其在紫外或可见光照射下易产生高活性的羟基自由基，可用于降解水中的一些有机或无机污染物。石墨烯作为新兴的碳纳米材料，是一种具备单层碳原子结构的分子，并具备优良的光电、力学等性能。石墨烯基复合材料是指利用表面改性剂、导电聚合物或过渡金属氧化物粒子等，通过表面反应对石墨烯进行表面修饰后得到的复合材料，其来源丰富并体现出优异的综合性能指标。研究表明，由石墨烯为基本单元并与纳米量级的二氧化钛共同构成的复合材料，由于其自身结构及所呈现的性能特性，可以应用于可控透气性膜、超级电容器、锂离子电池、分子存储、储氢、电化学传感、燃料电池、能源催化、柔性电子器导体等功能材料领域，并具备广泛的发展前景。 
鉴于实现纳米材料应用的关键在于将纳米结构材料内嵌到宏观器件中以便将纳米尺寸效应转换至宏观水平，因此将单个二维石墨烯整合到宏观结构中对于石墨烯基复合材料的制备是必要的过程。对于纳米二氧化钛-石墨烯复合材料的制备过程而言，如何将石墨烯与纳米二氧化钛进行三维组装，对实现上述的由微观到宏观的转换过程研究意义重大。尤其是，当由石墨烯为基本单元并与纳米二氧化钛共同构成的复合材料用于制作超级电容器或用于执行环境污染处理时，根据应用场合的不同需要实现特定的性 能特性，相应地，需要对石墨烯基复合材料的制备方法做出进一步的调整或改进。 
发明内容
针对现有技术的以上缺陷和/或技术需求，本发明的目的在于提供一种具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料制备方法及其产品，其通过对关键反应物及其反应条件的研究和改进，可以以简单、易于操作并适合大规模生产的方式来制备纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品，且其所制得的产品具备比表面积大的三维多孔结构，并由其适用于制作超级电容器或用于执行环境污染处理。 
按照本发明的一个方面，提供了一种用于三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤： 
（a）向浓度为1-4mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入二氧化钛纳米颗粒，其中氧化石墨烯与二氧化钛之间的重量比控制为10:1～1:10，并获得均匀的分散液； 
（b）将通过步骤（a）所获得的分散液置入反应釜中，在120-200℃的条件下执行水热反应2-12小时，然后经过冷冻干燥处理，即得到具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。 
作为进一步优选地，在步骤（a）中，所述氧化石墨烯与二氧化钛之间的重量比控制为5:1～1:4。 
作为进一步优选地，在步骤（a）中，通过超声处理方式来使二氧化钛纳米颗粒均匀密集分布在氧化石墨烯的表面，由此获得所述分散液，其中超声功率为100～120W，超声处理时间为1～2小时。 
作为进一步优选地，在步骤（b）中，所述冷冻干燥处理的具体条件包括：温度控制为-50℃～-10℃，处理时间为12～72小时。 
按照本发明的另一方面，还提供了相应的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。 
作为进一步优选地，所述复合材料产品具备三维多孔结构，且其比表面积约为267m2/g。 
按照本发明的又一方面，还提供了所制得的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品在制作超级电容器或用于执行环境污染处理等方面的用途。 
总体而言，按照本发明的三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料制备方法及其产品与现有技术相比，主要具备以下的技术优点： 
1、通过采用氧化石墨烯和纳米二氧化钛并通过水热反应来制作石墨烯基复合材料，能够以简单、便于操作的方式来获得产品，并适用于大规模的工业化批量生产； 
2、通过对反应过程中的配料比、反应参数等方面进行选择，能够在石墨烯表面形成纳米量级的二氧化钛颗粒，且所制得的复合材料具备三维多孔结构，并具备较大的比表面积； 
3、当该复合材料用于制作超级电容器时，测试表明，其比电容可高达200-300F/g,充放电循环2000次后电容值衰减仍不明显；当该复合材料用于执行环境污染处理时，最大吸附力可高达100-200mg/g，并可用于重金属离子或MB的吸附，吸附效果好并具备优良的光催化性能，同时可反复利用。 
附图说明
图1是按照本发明用于制备纳米二氧化钛-石墨烯复合材料的方法流程图； 
图2a是按照本发明实施例1所制得的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料的SEM图片； 
图2b是按照本发明实施例1所制得的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料的TEM图片； 
图2c是按照本发明实施例1所制得的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料的XRD图谱； 
图2d是按照本发明实施例1所制得的复合材料按照循环伏安法所获得 的电化学测试图； 
图2e是按照本发明实施例1所制得的复合材料在1A/g的电流密度下的恒电流充放电曲线图； 
图2f是按照本发明实施例1所制得的复合材料在5A/g的电流密度下充放电2000次所对应的循环寿命电化学测试图； 
图3a是按照本发明实施例2所制得的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料对MB的等温吸附测试图； 
图3b是按照本发明实施例2所制得的复合材料对不同重金属离子的吸附测试图； 
图3c是按照发明实施例2所制得的复合材料在紫外光照和蔽光条件下重复利用的测试图。 
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。 
图1是按照本发明用于制备纳米二氧化钛-石墨烯复合材料的方法流程图。如图1中所示，为了制备纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品，首先，向浓度为1-4mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入二氧化钛纳米颗粒，其中氧化石墨烯与二氧化钛之间的重量比控制为10:1～1:10，优选5:1～1:4，并获得均匀的分散液；接着，将所获得的分散液置入反应釜中，在120-200℃的条件下执行水热反应2-12小时，然后经过冷冻干燥处理即得到具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。 
实施例1 
称量16mg的纳米二氧化钛颗粒（譬如，商业TiO2纳米颗粒），加入到浓度为2mg/mL、体积为40mL的氧化石墨烯溶液中，并利用超声功率为100W的超声波处理1小时，由此得到二氧化钛纳米颗粒均匀密集分布在氧化石 墨烯的表面的分散液。 
接着，将所得到的均匀分散液导入到反应釜中，在140℃条件下执行水热反应3.5小时，然后首先譬如用滤纸吸干所得产物表面的水，并在-50℃左右的温度下执行冷冻干燥处理12小时，处理完毕后即得到所需的具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。 
实施例2 
称量40mg的纳米二氧化钛颗粒（譬如，商业TiO2纳米颗粒），加入到浓度为2mg/mL、体积为40mL的氧化石墨烯溶液中，并利用超声功率为120W的超声波处理1小时，由此得到二氧化钛纳米颗粒均匀密集分布在氧化石墨烯的表面的分散液。 
接着，将所得到的均匀分散液导入到反应釜中，在180℃条件下执行水热反应8小时，然后首先譬如用滤纸吸干所得产物表面的水，并在-30℃左右的温度下执行冷冻干燥处理24小时，处理完毕后即得到所需的具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。 
实施例3 
称量16mg的纳米二氧化钛颗粒（譬如，商业TiO2纳米颗粒），加入到浓度为4mg/mL、体积为40mL的氧化石墨烯溶液中，并利用超声功率为100W的超声波处理2小时，由此得到二氧化钛纳米颗粒均匀密集分布在氧化石墨烯的表面的分散液。 
接着，将所得到的均匀分散液导入到反应釜中，在150℃条件下执行水热反应6小时，然后首先譬如用滤纸吸干所得产物表面的水，并在-20℃左右的温度下执行冷冻干燥处理72小时，处理完毕后即得到所需的具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。 
实施例4 
称量120mg的纳米二氧化钛颗粒（譬如，商业TiO2纳米颗粒），加入到浓度为3mg/mL、体积为40mL的氧化石墨烯溶液中，并利用超声功率为 100W的超声波处理2小时，由此得到二氧化钛纳米颗粒均匀密集分布在氧化石墨烯的表面的分散液。 
接着，将所得到的均匀分散液导入到反应釜中，在120℃条件下执行水热反应12小时，然后首先譬如用滤纸吸干所得产物表面的水，并在-10℃左右的温度下执行冷冻干燥处理12小时，处理完毕后即得到所需的具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。 
实施例5 
称量160mg的纳米二氧化钛颗粒（譬如，商业TiO2纳米颗粒），加入到浓度为1mg/mL、体积为40mL的氧化石墨烯溶液中，并利用超声功率为120W的超声波处理1.5小时，由此得到二氧化钛纳米颗粒均匀密集分布在氧化石墨烯的表面的分散液。 
接着，将所得到的均匀分散液导入到反应釜中，在200℃条件下执行水热反应4小时，然后首先譬如用滤纸吸干所得产物表面的水，并在-30℃左右的温度下执行冷冻干燥处理24小时，处理完毕后即得到所需的具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。 
实施例6 
称量280mg的纳米二氧化钛颗粒（譬如，商业TiO2纳米颗粒），加入到浓度为3.5mg/mL、体积为40mL的氧化石墨烯溶液中，并利用超声功率为110W的超声波处理2小时，由此得到二氧化钛纳米颗粒均匀密集分布在氧化石墨烯的表面的分散液。 
接着，将所得到的均匀分散液导入到反应釜中，在120℃条件下执行水热反应12小时，然后首先譬如用滤纸吸干所得产物表面的水，并在-20℃左右的温度下执行冷冻干燥处理72小时，处理完毕后即得到所需的具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。 
实施例7 
称量60mg的纳米二氧化钛颗粒（譬如，商业TiO2纳米颗粒），加入到 浓度为3mg/mL、体积为40mL的氧化石墨烯溶液中，并利用超声功率为100W的超声波处理2小时，由此得到二氧化钛纳米颗粒均匀密集分布在氧化石墨烯的表面的分散液。 
接着，将所得到的均匀分散液导入到反应釜中，在120℃条件下执行水热反应12小时，然后首先譬如用滤纸吸干所得产物表面的水，并在-10℃左右的温度下执行冷冻干燥处理12小时，处理完毕后即得到所需的具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。 
实施例8 
称量600mg的纳米二氧化钛颗粒（譬如，商业TiO2纳米颗粒），加入到浓度为1.5mg/mL、体积为40mL的氧化石墨烯溶液中，并利用超声功率为120W的超声波处理1小时，由此得到二氧化钛纳米颗粒均匀密集分布在氧化石墨烯的表面的分散液。 
接着，将所得到的均匀分散液导入到反应釜中，在180℃条件下执行水热反应8小时，然后首先譬如用滤纸吸干所得产物表面的水，并在-30℃左右的温度下执行冷冻干燥处理24小时，处理完毕后即得到所需的具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。 
下面将以实施例1所制得的样品为例，来介绍对按照本发明所获得的复合材料产品进行电化学分析及性能检测的过程。首先可以将所制得的复合产品称取少量，并将其与超导乙炔黑、60%的聚四氟乙烯乳液依次按85:10:5的质量比例混合，然后将该混合物均匀涂覆在事先经无水乙醇和去离子水超声清洗过的镍泡沫表面（镍泡沫大小为1x2cm），涂覆面积约为1cm2，烘干后在约18MPa的压力下压片成型。最后，把压好的电极片在60℃下干燥12h备用。可以采用常规的三电极体系来测试复合材料的电化学性质，其中工作电极为制备好的超级电容器的电极（即压有按照本发明所制得的复合材料的电极片），辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。电化学测试在CHI660D电化学工作站上进行，电解液为1M的Na2SO4溶液。 测试结果分别如图2d-2f所示。 
从图2d-2f中可以看出，对于按照本发明的制备方法所制得的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料，当其用于制作超级电容器时其比电容可高达20-300F/g，充放电循环2000次之后电容值衰减仍不明显，因此具备优良的电化学性能。此外，图2a-2c分别按照本发明实施例1所制得的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料的SEM图片、TEM图片和XRD图谱。从这些测试图中可以看出，该复合材料呈三维多孔结构，且其比表面积约为267m2/g，纳米二氧化钛均匀分布在石墨烯表面，因此当其譬如用于执行环境污染处理时，具备良好的吸附效果。 
下面将以实施例2所制得的样品为例，来介绍对按照本发明所获得的复合材料产品用于执行环境污染处理时候的性能测试。首先可以配置一系列浓度梯度的MB溶液（50-2000ppm），取各浓度溶液6mL，然后分别加入按照实施例2制备好的三维结构材料20mg，在摇床振荡下反应1.5h（反应温度为25℃），将得到的溶液离心后取上清液进行紫外可见吸光度的测量，计算出不同浓度MB的材料吸附量，由此获得对应的测试曲线图如图3a所示。 
其次，称取1.5g制备好的复合材料，加入到500mL浓度均为30mg/mL的Cu2+、Pd2+、Cd2+混合溶液中，磁力搅拌下定时取样，反应3h，利用原子吸收光谱测定不同时间下样液中各重金属离子的含量，由此获得对应的测试曲线图如图3b所示。 
最后，称取40mg制备好的材料，加入到100mg/mL的MB溶液中，在功率为30W的紫外灯照射下磁力搅拌0.5h后测量溶液的吸光度值，计算出材料对MB的降解率，然后将材料离心后洗涤回收重复上述实验四到五次，同时与不在光照条件下的重复实验进行对比，由此获得复合材料在紫外光照和蔽光条件下重复利用的测试图如图3c所示。 
从图3a-3c中可以看出,对于按照本发明的制备方法所制得的纳米二氧 化钛-石墨烯复合材料，当其用于执行环境污染处理时，无论对MB或重金属离子均具有良好的吸附效果，同时可以利用材料复杂的二氧化钛的光催化性降解MB，使复合材料得以重复利用，因此在环境污染处理用途方面具备广泛的应用前景。 
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (7)

1.一种用于制备具有三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
（a）向浓度为1-4mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入二氧化钛纳米颗粒，其中氧化石墨烯与二氧化钛之间的重量比控制为10:1～1:10，并获得均匀的分散液；
（b）将通过步骤（a）所获得的分散液置入反应釜中，在120-200℃的条件下执行水热反应2-12小时，然后经过冷冻干燥处理即得到具备三维多孔结构的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（a）中，所述氧化石墨烯与二氧化钛之间的重量比控制为5:1～1:4。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤（a）中，通过超声处理方式来使二氧化钛纳米颗粒均匀密集分布在氧化石墨烯的表面，由此获得所述分散液，其中超声功率为100～120W，超声处理时间为1～2小时。
4.如权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤（b）中，所述冷冻干燥处理的具体条件包括：温度控制为-50℃～-10℃，处理时间为12～72小时。
5.如权利要求1-4任意一项所述的方法所制备的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品。
6.如权利要求5所述的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品，其特征在于，所述复合材料产品具备三维多孔结构，且其比表面积约为267m2/g。
7.如权利要求5或6所述的纳米二氧化钛-石墨烯复合材料产品在制作超级电容器或用于执行环境污染处理等方面的用途。
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