CN110368807A - 一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法 Download PDF

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孙岳明
周建成
李乃旭
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Abstract

本发明涉及一种石墨烯‑氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，步骤如下：将0.3‑0.75g聚乙酰吡咯烷酮溶解在4.5‑9mL的乙醇溶液中进行搅拌；加入将冰醋酸及钛酸异丙酯，进行搅拌；在1.8 KV/cm的场强下进行静电纺丝，形成PVP‑TiO2复合纳米纤维；将PVP‑TiO2复合纳米纤在空气气氛下烧结，形成二氧化钛纳米纤维；将二氧化钛纳米纤维、石墨烯、水进行混合均匀后进行水热反应；生成的混合物进行冷冻干燥，即可得到石墨烯‑氧化铟锡纳米纤维复合三维体块；本发明生成的石墨烯‑氧化铟锡纳米纤维复合三维体块比表面积大，吸收能力强，孔洞数目多的特点，具有较高的吸附能力，光电转化效率较高。

Description

一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，属于纳米纤维复合三维体块制备领域。
背景技术
纳米材料由于其特殊的尺寸及形貌，因而具有包括表面效应、量子尺寸效应和量子隧穿效应在内的一系列特殊效应，并由此产生了一系列特殊物理化学性质。近年来，电纺纳米纤维正成为目前纳米材料发展的一个热点方向，在应用领域取得了长足的发展。由于电纺纳米纤维具有长度大，多孔程度高，比表面积较大的特点，在气体的吸收及转化方面，正得到广泛且深入的应用。氧化铟锡作为一种新型金属纳米陶瓷材料，对甲醛具有较好的光电催化性能，同时氧化铟锡本身具有低毒性，通过将固定形貌氧化铟锡纳米颗粒负载在纳米纤维上，经过后续处理，制成氧化铟锡三维纳米纤维体块或氧化铟锡纳米纤维膜，氧化铟锡纳米纤维可以吸收甲醛，通过光电催化反应，将其转化为毒性较小的甲酸，从而得到了广泛的运用。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，步骤如下：
（1）将0.3-0.75g聚乙酰吡咯烷酮溶解在4.5-9mL的乙醇溶液中进行搅拌；
（2）将冰醋酸及钛酸异丙酯加入至步骤（1）中，进行搅拌；
（3）将步骤（2）生成的混合物在1.8 KV/cm的场强下进行静电纺丝，形成PVP-TiO2复合纳米纤维；
（4）将PVP-TiO2复合纳米纤在空气气氛下烧结，形成二氧化钛纳米纤维；
（5）将二氧化钛纳米纤维、石墨烯、水进行混合均匀后进行水热反应；
（6）将步骤（5）生成的混合物进行冷冻干燥，即可得到石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中搅拌8-12小时。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中冰醋酸与钛酸异丙酯的体积比为6：5。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中搅拌时间为1-2小时。
作为本发明的一种改进，所述步骤（3）中静电纺丝的流速为0.3-0.4mL/h。
作为本发明的一种改进，所述步骤（4）中烧结的温度为400-500℃。
作为本发明的一种改进，所述步骤（5）中水热反应的温度为150-180℃，水热反应的时间为5-8小时。
作为本发明的一种改进，所述步骤（5）中二氧化钛纳米纤维、石墨烯、水的质量比为3:2:5。
作为本发明的一种改进，所述步骤（6）中冷冻干燥的温度为-20~-30℃。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本发明公开的一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，三维纳米复合纤维整体由无毒的二氧化钛及石墨烯组成，环境友好性更佳，即使用完进行遗弃，也可有效避免环境污染。
本发明生成的石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块比表面积大，吸收能力强，孔洞数目多的特点，具有较高的吸附能力，光电转化效率较高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，步骤如下：
（1）将0.3g聚乙酰吡咯烷酮溶解在9 mL的乙醇溶液中，搅拌8小时；
（2）将3 mL冰醋酸及2.5 mL的钛酸异丙酯加入溶液中，均匀搅拌2小时；
（3）将步骤（2）生成的混合物在1.8 KV/cm的场强下以0.3 mL/h的流速进行静电纺丝，形成PVP-TiO2复合纳米纤维；
（4）将PVP-TiO2复合纳米纤在500℃的空气气氛下烧结，形成二氧化钛纳米纤维；
（5）将二氧化钛纳米纤维、石墨烯、水进行混合均匀，并在150℃下进行水热反应8小时；二氧化钛纳米纤维、石墨烯、水的质量比为3:2:5。
（6）将步骤（5）生成的混合物在-20℃进行冷冻干燥，即可得到石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块。
实施例2：
一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，步骤如下：
（1）将0.75g聚乙酰吡咯烷酮溶解在4.5mL的乙醇溶液中，搅拌12小时；
（2）将6mL冰醋酸及5mL的钛酸异丙酯加入溶液中，均匀搅拌1小时；
（3）将步骤（2）生成的混合物在1.8 KV/cm的场强下以0.4mL/h的流速进行静电纺丝，形成PVP-TiO2复合纳米纤维；
（4）将PVP-TiO2复合纳米纤在400℃的空气气氛下烧结，形成二氧化钛纳米纤维；
（5）将二氧化钛纳米纤维、石墨烯、水进行混合均匀，并在180℃下进行水热反应5小时；二氧化钛纳米纤维、石墨烯、水的质量比为3:2:5。
（6）将步骤（5）生成的混合物在-30℃进行冷冻干燥，即可得到石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块。
实施例3：
一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，步骤如下：
（1）将0.7g聚乙酰吡咯烷酮溶解在8 mL的乙醇溶液中，搅拌10小时；
（2）将9mL冰醋酸及7.5 mL的钛酸异丙酯加入溶液中，均匀搅拌1小时；
（3）将步骤（2）生成的混合物在1.8 KV/cm的场强下以0.3mL/h的流速进行静电纺丝，形成PVP-TiO2复合纳米纤维；
（4）将PVP-TiO2复合纳米纤在400℃的空气气氛下烧结，形成二氧化钛纳米纤维；
（5）将二氧化钛纳米纤维、石墨烯、水进行混合均匀，并在180 ℃下进行水热反应5小时；二氧化钛纳米纤维、石墨烯、水的质量比为3:2:5。
（6）将步骤（5）生成的混合物在-30℃进行冷冻干燥，即可得到石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块。
表1实施例中所获得石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块材料性能
序号 表观密度(g/cm3) 抗压强度(MPa) 导热系数(W/(m·K))
实施例1 0.28 3.1 0.33
实施例2 0.27 3.2 0.36
实施例3 0.29 3.1 0.35
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将0.3-0.75g聚乙酰吡咯烷酮溶解在4.5-9mL的乙醇溶液中进行搅拌；
（2）将冰醋酸及钛酸异丙酯加入至步骤（1）中，进行搅拌；
（3）将步骤（2）生成的混合物在1.8 KV/cm的场强下进行静电纺丝，形成PVP-TiO2复合纳米纤维；
（4）将PVP-TiO2复合纳米纤在空气气氛下烧结，形成二氧化钛纳米纤维；
（5）将二氧化钛纳米纤维、石墨烯、水进行混合均匀后进行水热反应；
（6）将步骤（5）生成的混合物进行冷冻干燥，即可得到石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌8-12小时。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中冰醋酸与钛酸异丙酯的体积比为6：5。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌时间为1-2小时。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中静电纺丝的流速为0.3-0.4mL/h。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中烧结的温度为400-500℃。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中水热反应的温度为150-180℃，水热反应的时间为5-8小时。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中二氧化钛纳米纤维、石墨烯、水的质量比为3:2:5。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化铟锡纳米纤维复合三维体块的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中冷冻干燥的温度为-20~-30℃。
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