CN111659441A - 一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化产氢技术领域，且公开了一种g‑C3N4‑Bi2WO6异质结光催化产氢材料，包括以下配方原料及组分：多孔Bi2WO6中空纳米球、三聚氰胺、交联剂、缩合剂、钼酸钠。该一种g‑C3N4‑Bi2WO6异质结光催化产氢材料，多孔Bi2WO6中空纳米球具有良好的纳米形貌，表现出更大的比表面积，暴露出大量的光催化活性位点，三聚氰胺和戊二醛交联聚合形成三维超分子聚合物，钼离子与三聚氰胺中的氨基形成络合，均匀分布在超分子聚合物中，通过高温煅烧炭化形成具有丰富介孔和片层结构的g‑C3N4，钼离子掺杂使g‑C3N4的光吸收边发生了红移，拓宽了g‑C3N4的紫外可见光吸收波长范围，Bi2WO6和g‑C3N4的能带结构能匹配良好，形成光催化Z型异质结，实现了高效率的光催化产氢性能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化产氢技术领域，具体为一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料及其制法。
背景技术
随着过度使用化石能源和燃烧化石燃料，能源危机和环境污染问题日益严峻，开发新型高效的绿色能源是解决问题的关键，清洁能源包括太阳能，风能、潮汐能等，其中氢能是是世界上最干净的能源，氢主要以化合态的形式出现，是分布最广泛的物质，氢气的燃烧热值高，燃烧性能优异，燃烧产物是水无污染，具有资源丰富和可持续发展的优点，氢能主要应用于氢燃料电池、固体氧化物电池、氢能发电、氢气燃烧等方面。
目前工业上制取氢气的方法主要有水煤气法、烃类裂解法和电解水制氢，其中光催化产氢是一种新型高效的分解水产氢方法，当光辐射在光催化半导体上时，热力学上要求半导体材料的导带电位比氢电极电位EH+/H2更负，价带电位比氧电极电位EO2/H2O更正，当辐射的能量大于半导体的禁带宽度时，半导体内光生电子受激发从价带跃迁到导带，而空穴则留在价带，使光生电子和空穴发生分离，电子和空穴发生分别在半导体的不同位置将水还原成氢气，以及将水氧化成氧气，实现光催化产氢，目前的光催化产氢材料主要有钽酸盐、钽酸盐、钛酸盐和过渡金属硫化物等，其中铋基化合物如Bi2S3、Bi2O3、Bi2WO6的带隙较窄，在可见光下可以产生光生电子和空穴，具有良好的可见光的光响应性，但是Bi2WO6的光生电子和空穴分离效率不高，石墨烯氮化碳g-C3N4禁带宽度较窄，在可见光和紫外光下具有光化学活性，是一种化学性质稳定、制备方法简单半导体材料，但是g-C3N4的光生电子和空穴很容易复合，并且普通形貌的g-C3N4的比表面积很小，对光能的利用率不高，限制了Bi2WO6和g-C3N4在光催化产氢领域的应用。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，解决了Bi2WO6的光生电子和空穴分离效率不高的问题，同时解决了g-C3N4的比表面积很小，光生电子和空穴很容易复合的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：40-63份多孔Bi2WO6中空纳米球、6-10份三聚氰胺、15-28份交联剂、16-22份缩合剂、0.02-0.08份钼酸钠，交联剂为戊二醛，缩合剂为O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯。
优选的，多孔Bi2WO6中空纳米球制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂，加入Bi(NO3)3、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和分散柠檬酸，搅拌均匀后加入Na2WO4和葡萄糖，将反应瓶置于超声分散仪中，在60-80℃下进行超声分散处理1-2h，超声频率为30-40KHz，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，加热至170-200℃，反应15-20h。
(2)将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇固体产物，并充分干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为2-4℃/min，在460-500℃下保温煅烧2-3h，制备得到多孔Bi2WO6中空纳米球。
优选的，所述鼓风干燥机包括箱体、箱体内层与导轨固定连接，导轨的内部活动连接有滑轮，滑轮与风箱活动连接，风箱的表面设置有通风孔，风箱的外部活动连接有网状载物台，风箱的内部固定连接有旋转器，旋转器与旋转球活动连接，旋转球固定连接有旋转支撑杆，旋转支撑杆的外侧与风扇固定连接。
优选的，所述Bi(NO3)3、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸、Na2WO4和葡萄糖的物质的量比为2-2.4:4-6:1:3.5-4.5:1:6-10。
优选的，所述g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入甲苯溶剂，加入6-10份三聚氰胺和0.02-0.08份钼酸钠，搅拌均匀后加入15-28份交联剂戊二醛和16-22份缩合剂O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，加热至120-150℃，反应20-25h，将溶液冷却至室温，真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，充分干燥后，制备得到席夫碱基钼掺杂超分子聚合物。
(2)将钼掺杂超分子聚合物和40-63份多孔Bi2WO6中空纳米球混合均匀后，研磨至细粉，固体混合物置于电阻炉中，升温速率为2-4℃/min，升温至480-530℃，保温煅烧处理2-3h，制备得到g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，以葡萄糖为模板，长支链的十六烷基三甲基溴化铵为生长载体，柠檬酸为分散剂，通过水热合成法和高温热裂解除去碳模板，制备得到多孔Bi2WO6中空纳米球，Bi2WO6具有良好的纳米形貌，其多孔和中空结构使纳米Bi2WO6表现出更大的比表面积，可以与光辐射充分接触，暴露出更多的光催化活性位点，提高对光能的利用率。
该一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，以O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯为缩合剂，使三聚氰胺和戊二醛交联聚合形成席夫碱结构三维超分子聚合物，再加入钼酸钠，钼离子与三聚氰胺中的氨基形成络合，使钼离子均匀分布在超分子聚合物中，再与多孔Bi2WO6中空纳米球复合，通过高温煅烧，三维网络结构的超分子聚合物炭化形成具有丰富介孔和片层结构的g-C3N4，具有超高的比表面积，提高了g-C3N4对光能的响应性，同时钼离子掺杂在g-C3N4的孔隙和片层中，钼离子使g-C3N4的光吸收边发生了红移，拓宽了g-C3N4的紫外可见光吸收波长范围，进一步增强了g-C3N4对光能的响应性和利用率。
该一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，多孔Bi2WO6中空纳米球沉积在g-C3N4的片层结构中，两者的能带结构能可以很好的匹配，形成g-C3N4-Bi2WO6光催化Z型异质结，Z型异质结中g-C3N4导带上产生的光生电子激发跃迁到Bi2WO6的价带中，与Bi2WO6价带产生的空穴复合，使g-C3N4的空穴留在价带上，Bi2WO6的光生电子留在导带上，从而使g-C3N4-Bi2WO6光催化Z型异质结产生大量的光生电子和空穴，水还原成氢气，以及将水氧化成氧气，实现了高效率的光催化产氢性能。
附图说明
图1是鼓风干燥机箱体包正面示意图；
图2是风箱调节示意图。
1、箱体；2、导轨；3、滑轮；4、风箱；5、通风孔；6、网状载物台；7、旋转器；8、旋转球；9、旋转支撑杆；10、风扇。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：40-63份多孔Bi2WO6中空纳米球、6-10份三聚氰胺、15-28份交联剂、16-22份缩合剂、0.02-0.08份钼酸钠，交联剂为戊二醛，缩合剂为O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯。
Bi2WO6中空纳米球制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂，加入Bi(NO3)3、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和分散柠檬酸，搅拌均匀后加入Na2WO4和葡萄糖，五者物质的量比为2-2.4:4-6:1:3.5-4.5:1:6-10，将反应瓶置于超声分散仪中，在60-80℃下进行超声分散处理1-2h，超声频率为30-40KHz，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，鼓风干燥机包括箱体、箱体内层与导轨固定连接，导轨的内部活动连接有滑轮，滑轮与风箱活动连接，风箱的表面设置有通风孔，风箱的外部活动连接有网状载物台，风箱的内部固定连接有旋转器，旋转器与旋转球活动连接，旋转球固定连接有旋转支撑杆，旋转支撑杆的外侧与风扇固定连接，加热至170-200℃，反应15-20h。
(2)将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇固体产物，并充分干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为2-4℃/min，在460-500℃下保温煅烧2-3h，制备得到多孔Bi2WO6中空纳米球。
g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入甲苯溶剂，加入6-10份三聚氰胺和0.02-0.08份钼酸钠，搅拌均匀后加入15-28份交联剂戊二醛和16-22份缩合剂O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，加热至120-150℃，反应20-25h，将溶液冷却至室温，真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，充分干燥后，制备得到席夫碱基钼掺杂超分子聚合物。
(2)将钼掺杂超分子聚合物和40-63份多孔Bi2WO6中空纳米球混合均匀后，研磨至细粉，固体混合物置于电阻炉中，升温速率为2-4℃/min，升温至480-530℃，保温煅烧处理2-3h，制备得到g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料。
实施例1
(1)制备多孔Bi2WO6中空纳米球组分1：向反应瓶中加入乙二醇溶剂，加入Bi(NO3)3、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和分散柠檬酸，搅拌均匀后加入Na2WO4和葡萄糖，五者物质的量比为2:4:1:3.5:1:6，将反应瓶置于超声分散仪中，在60℃下进行超声分散处理1h，超声频率为30KHz，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，鼓风干燥机包括箱体、箱体内层与导轨固定连接，导轨的内部活动连接有滑轮，滑轮与风箱活动连接，风箱的表面设置有通风孔，风箱的外部活动连接有网状载物台，风箱的内部固定连接有旋转器，旋转器与旋转球活动连接，旋转球固定连接有旋转支撑杆，旋转支撑杆的外侧与风扇固定连接，加热至170℃，反应15h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇固体产物，并充分干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为2℃/min，在460℃下保温煅烧2h，制备得到多孔Bi2WO6中空纳米球组分1。
(2)制备钼掺杂超分子聚合物组分1：向反应瓶中加入甲苯溶剂，加入6份三聚氰胺和0.02份钼酸钠，搅拌均匀后加入15份交联剂戊二醛和16份缩合剂O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，加热至120℃，反应20h，将溶液冷却至室温，真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，充分干燥后，制备得到席夫碱基钼掺杂超分子聚合物组分1。
(3)制备g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料1：将钼掺杂超分子聚合物组分1和63份多孔Bi2WO6中空纳米球组分1混合均匀后，研磨至细粉，固体混合物置于电阻炉中，升温速率为2℃/min，升温至480℃，保温煅烧处理2h，制备得到g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料1。
实施例2
(1)制备多孔Bi2WO6中空纳米球组分2：向反应瓶中加入乙二醇溶剂，加入Bi(NO3)3、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和分散柠檬酸，搅拌均匀后加入Na2WO4和葡萄糖，五者物质的量比为2.4:4:1:3.5:1:10，将反应瓶置于超声分散仪中，在80℃下进行超声分散处理2h，超声频率为30KHz，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，鼓风干燥机包括箱体、箱体内层与导轨固定连接，导轨的内部活动连接有滑轮，滑轮与风箱活动连接，风箱的表面设置有通风孔，风箱的外部活动连接有网状载物台，风箱的内部固定连接有旋转器，旋转器与旋转球活动连接，旋转球固定连接有旋转支撑杆，旋转支撑杆的外侧与风扇固定连接，加热至200℃，反应15h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇固体产物，并充分干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为4℃/min，在460℃下保温煅烧3h，制备得到多孔Bi2WO6中空纳米球组分2。
(2)制备钼掺杂超分子聚合物组分2：向反应瓶中加入甲苯溶剂，加入7份三聚氰胺和0.03份钼酸钠，搅拌均匀后加入18份交联剂戊二醛和17份缩合剂O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，加热至150℃，反应20h，将溶液冷却至室温，真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，充分干燥后，制备得到席夫碱基钼掺杂超分子聚合物组分2。
(3)制备g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料2：将钼掺杂超分子聚合物组分2和58份多孔Bi2WO6中空纳米球组分2混合均匀后，研磨至细粉，固体混合物置于电阻炉中，升温速率为4℃/min，升温至480℃，保温煅烧处理3h，制备得到g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料2。
实施例3
(1)制备多孔Bi2WO6中空纳米球组分3：向反应瓶中加入乙二醇溶剂，加入Bi(NO3)3、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和分散柠檬酸，搅拌均匀后加入Na2WO4和葡萄糖，五者物质的量比为2.4:4:1:3.5:1:10，将反应瓶置于超声分散仪中，在80℃下进行超声分散处理1h，超声频率为40KHz，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，鼓风干燥机包括箱体、箱体内层与导轨固定连接，导轨的内部活动连接有滑轮，滑轮与风箱活动连接，风箱的表面设置有通风孔，风箱的外部活动连接有网状载物台，风箱的内部固定连接有旋转器，旋转器与旋转球活动连接，旋转球固定连接有旋转支撑杆，旋转支撑杆的外侧与风扇固定连接，加热至170℃，反应20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇固体产物，并充分干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为4℃/min，在460℃下保温煅烧3h，制备得到多孔Bi2WO6中空纳米球组分3。
(2)制备钼掺杂超分子聚合物组分3：向反应瓶中加入甲苯溶剂，加入8份三聚氰胺和0.04份钼酸钠，搅拌均匀后加入20份交联剂戊二醛和18份缩合剂O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，加热至150℃，反应25h，将溶液冷却至室温，真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，充分干燥后，制备得到席夫碱基钼掺杂超分子聚合物组分3。
(3)制备g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料3：将钼掺杂超分子聚合物组分3和54份多孔Bi2WO6中空纳米球组分3混合均匀后，研磨至细粉，固体混合物置于电阻炉中，升温速率为4℃/min，升温至480℃，保温煅烧处理3h，制备得到g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料3。
实施例4
(1)制备多孔Bi2WO6中空纳米球组分4：向反应瓶中加入乙二醇溶剂，加入Bi(NO3)3、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和分散柠檬酸，搅拌均匀后加入Na2WO4和葡萄糖，五者物质的量比为2.2:5:1:4:1:8，将反应瓶置于超声分散仪中，在70℃下进行超声分散处理1.5h，超声频率为35KHz，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，鼓风干燥机包括箱体、箱体内层与导轨固定连接，导轨的内部活动连接有滑轮，滑轮与风箱活动连接，风箱的表面设置有通风孔，风箱的外部活动连接有网状载物台，风箱的内部固定连接有旋转器，旋转器与旋转球活动连接，旋转球固定连接有旋转支撑杆，旋转支撑杆的外侧与风扇固定连接，加热至180℃，反应17h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇固体产物，并充分干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为3℃/min，在480℃下保温煅烧2.5h，制备得到多孔Bi2WO6中空纳米球组分4。
(2)制备钼掺杂超分子聚合物组分4：向反应瓶中加入甲苯溶剂，加入8.5份三聚氰胺和0.6份钼酸钠，搅拌均匀后加入23.5份交联剂戊二醛和20份缩合剂O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，加热至135℃，反应22h，将溶液冷却至室温，真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，充分干燥后，制备得到席夫碱基钼掺杂超分子聚合物组分4。
(3)制备g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料4：将钼掺杂超分子聚合物组分1和48份多孔Bi2WO6中空纳米球组分4混合均匀后，研磨至细粉，固体混合物置于电阻炉中，升温速率为3℃/min，升温至510℃保温煅烧处理2.5h，制备得到g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料4。
实施例5
(1)制备多孔Bi2WO6中空纳米球组分5：向反应瓶中加入乙二醇溶剂，加入Bi(NO3)3、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和分散柠檬酸，搅拌均匀后加入Na2WO4和葡萄糖，五者物质的量比为2.4:6:1:3.5:1:10，将反应瓶置于超声分散仪中，在80℃下进行超声分散处理2h，超声频率为30KHz，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，鼓风干燥机包括箱体、箱体内层与导轨固定连接，导轨的内部活动连接有滑轮，滑轮与风箱活动连接，风箱的表面设置有通风孔，风箱的外部活动连接有网状载物台，风箱的内部固定连接有旋转器，旋转器与旋转球活动连接，旋转球固定连接有旋转支撑杆，旋转支撑杆的外侧与风扇固定连接，加热至200℃，反应15h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇固体产物，并充分干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为2℃/min，在500℃下保温煅烧3h，制备得到多孔Bi2WO6中空纳米球组分5。
(2)制备钼掺杂超分子聚合物组分5：向反应瓶中加入甲苯溶剂，加入9份三聚氰胺和0.07份钼酸钠，搅拌均匀后加入25份交联剂戊二醛和21份缩合剂O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，加热至120℃，反应25h，将溶液冷却至室温，真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，充分干燥后，制备得到席夫碱基钼掺杂超分子聚合物组分5。
(3)制备g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料5：将钼掺杂超分子聚合物组分5和45份多孔Bi2WO6中空纳米球组分5混合均匀后，研磨至细粉，固体混合物置于电阻炉中，升温速率为4℃/min，升温至480℃，保温煅烧处理3h，制备得到g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料1。
实施例6
(1)制备多孔Bi2WO6中空纳米球组分6：向反应瓶中加入乙二醇溶剂，加入Bi(NO3)3、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和分散柠檬酸，搅拌均匀后加入Na2WO4和葡萄糖，五者物质的量比为2.4:6:1:4.5:1:10，将反应瓶置于超声分散仪中，在80℃下进行超声分散处理2h，超声频率为40KHz，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，鼓风干燥机包括箱体、箱体内层与导轨固定连接，导轨的内部活动连接有滑轮，滑轮与风箱活动连接，风箱的表面设置有通风孔，风箱的外部活动连接有网状载物台，风箱的内部固定连接有旋转器，旋转器与旋转球活动连接，旋转球固定连接有旋转支撑杆，旋转支撑杆的外侧与风扇固定连接，加热至200℃，反应20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇固体产物，并充分干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为4℃/min，在500℃下保温煅烧3h，制备得到多孔Bi2WO6中空纳米球组分6。
(2)制备钼掺杂超分子聚合物组分6：向反应瓶中加入甲苯溶剂，加入10份三聚氰胺和0.08份钼酸钠，搅拌均匀后加入28份交联剂戊二醛和22份缩合剂O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，加热至150℃，反应25h，将溶液冷却至室温，真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，充分干燥后，制备得到席夫碱基钼掺杂超分子聚合物组分6。
(3)制备g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料6：将钼掺杂超分子聚合物组分1和40份多孔Bi2WO6中空纳米球组分6混合均匀后，研磨至细粉，固体混合物置于电阻炉中，升温速率为4℃/min，升温至530℃，保温煅烧处理3h，制备得到g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料6。
将实施例1-6中的g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，在CEL-SPH2N-D9单反全自动光解水制氢系统中，进行光催化产氢性能测试，光催化材料浓度为0.5％，助催化剂为0.2％的氯铂酸，溶液为5％的三乙醇胺水溶液，200W氙灯作为光源，测试标准为GB/T26915-2011。
综上所述，该一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，以葡萄糖为模板，长支链的十六烷基三甲基溴化铵为生长载体，柠檬酸为分散剂，通过水热合成法和高温热裂解除去碳模板，制备得到多孔Bi2WO6中空纳米球，Bi2WO6具有良好的纳米形貌，其多孔和中空结构使纳米Bi2WO6表现出更大的比表面积，可以与光辐射充分接触，暴露出更多的光催化活性位点，提高对光能的利用率。
以O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯为缩合剂，使三聚氰胺和戊二醛交联聚合形成席夫碱结构三维超分子聚合物，再加入钼酸钠，钼离子与三聚氰胺中的氨基形成络合，使钼离子均匀分布在超分子聚合物中，再与多孔Bi2WO6中空纳米球复合，通过高温煅烧，三维网络结构的超分子聚合物炭化形成具有丰富介孔和片层结构的g-C3N4，具有超高的比表面积，提高了g-C3N4对光能的响应性，同时钼离子掺杂在g-C3N4的孔隙和片层中，钼离子使g-C3N4的光吸收边发生了红移，拓宽了g-C3N4的紫外可见光吸收波长范围，进一步增强了g-C3N4对光能的响应性和利用率。
多孔Bi2WO6中空纳米球沉积在g-C3N4的片层结构中，两者的能带结构能可以很好的匹配，形成g-C3N4-Bi2WO6光催化Z型异质结，Z型异质结中g-C3N4导带上产生的光生电子激发跃迁到Bi2WO6的价带中，与Bi2WO6价带产生的空穴复合，使g-C3N4的空穴留在价带上，Bi2WO6的光生电子留在导带上，从而使g-C3N4-Bi2WO6光催化Z型异质结产生大量的光生电子和空穴，水还原成氢气，以及将水氧化成氧气，实现了高效率的光催化产氢性能。
Claims (7)
1.一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，其特征在于：40-63份多孔Bi2WO6中空纳米球、6-10份三聚氰胺、15-28份交联剂、16-22份缩合剂、0.02-0.08份钼酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，其特征在于：所述交联剂为戊二醛。
3.根据权利要求1所述的一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，其特征在于：所述缩合剂为O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，其特征在于：所述多孔Bi2WO6中空纳米球制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂，加入Bi(NO3)3、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和分散柠檬酸，搅拌均匀后加入Na2WO4和葡萄糖，将反应瓶置于超声分散仪中，在60-80℃下进行超声分散处理1-2h，超声频率为30-40KHz，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，加热至170-200℃，反应15-20h；
(2)将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇固体产物，并充分干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为2-4℃/min，在460-500℃下保温煅烧2-3h，制备得到多孔Bi2WO6中空纳米球。
5.根据权利要求4所述的一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，其特征在于：所述鼓风干燥机包括箱体、箱体内层与导轨固定连接，导轨的内部活动连接有滑轮，滑轮与风箱活动连接，风箱的表面设置有通风孔，风箱的外部活动连接有网状载物台，风箱的内部固定连接有旋转器，旋转器与旋转球活动连接，旋转球固定连接有旋转支撑杆，旋转支撑杆的外侧与风扇固定连接。
6.根据权利要求4所述的一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，其特征在于：所述Bi(NO3)3、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸、Na2WO4和葡萄糖的物质的量比为2-2.4:4-6:1:3.5-4.5:1:6-10。
7.根据权利要求1所述的一种g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料，其特征在于：所述g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入甲苯溶剂，加入6-10份三聚氰胺和0.02-0.08份钼酸钠，搅拌均匀后加入15-28份交联剂戊二醛和16-22份缩合剂O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于鼓风干燥机中，加热至120-150℃，反应20-25h，将溶液冷却至室温，真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，充分干燥后，制备得到席夫碱基钼掺杂超分子聚合物；
(2)将钼掺杂超分子聚合物和40-63份多孔Bi2WO6中空纳米球混合均匀后，研磨至细粉，固体混合物置于电阻炉中，升温速率为2-4℃/min，升温至480-530℃，保温煅烧处理2-3h，制备得到g-C3N4-Bi2WO6异质结光催化产氢材料。
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| CN115155635A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-10-11 | 浙江海洋大学 | 一种Bi2WO6/Bi2S3/g-C3N4纳米复合材料的制备方法及应用 |
| CN116554149A (zh) * | 2023-03-27 | 2023-08-08 | 岭南师范学院 | 一种有机金属化合物m-pyta-taa及其制备方法与应用 |
| CN116809107A (zh) * | 2023-06-27 | 2023-09-29 | 辽宁大学 | 一种ZnWO4/g-C3N4异质结构纳米纤维催化剂及其制备方法与应用 |
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2020
- 2020-06-12 CN CN202010533764.2A patent/CN111659441A/zh not_active Withdrawn
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|---|---|---|---|---|
| CN115155635A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-10-11 | 浙江海洋大学 | 一种Bi2WO6/Bi2S3/g-C3N4纳米复合材料的制备方法及应用 |
| CN115155635B (zh) * | 2022-06-16 | 2023-11-07 | 浙江海洋大学 | 一种Bi2WO6/Bi2S3/g-C3N4纳米复合材料的制备方法及应用 |
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