KR101141729B1 - 소니케이션을 이용한 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법 - Google Patents

소니케이션을 이용한 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법 Download PDF

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Abstract

소니케이션 처리를 통하여 적정 비표면적을 가지면서 우수한 결정성을 갖는 소니케이션을 이용한 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법은 (a) 그라핀 산화물 및 0 ~ 3차원의 이산화티탄을 각각 마련하는 단계; (b) 상기 0 ~ 3차원 중 하나 이상의 이산화티탄을 제1 용매에 혼합한 후, 결정성 향상을 위해 1차적으로 소니케이션(sonication) 처리하는 단계; (c) 상기 1차 소니케이션 처리되어 결정성이 향상된 이산화티탄 용액을 그라핀 산화물이 분산된 제2 용매와 혼합한 후, 균일한 혼합을 위해 2차적으로 소니케이션 처리하는 단계; 및 (d) 상기 2차 소니케이션 처리된 혼합 용액을 건조하여 그라핀 산화물-이산화티탄 복합 나노구조 침전물을 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

소니케이션을 이용한 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법{MANUFACTURING METHOD OF HIGH CRYSTALLINE COMPLEX NANO-STRUCTURE PHOTO CATALYSIS USING SONICATION}
본 발명은 복합 나노구조 광촉매 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 소니케이션 처리를 통하여 적정 비표면적을 가지면서 우수한 결정성을 갖는 소니케이션을 이용한 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법에 관한 것이다.
물의 정화, 폐수처리, 냉장고, 차량 내부 등과 같은 공간에 탈취 등의 목적으로 광촉매가 이용되고 있다.
광촉매로 사용되는 대표적인 물질로는 산화티탄 (TiO2), 산화주석 (SnO2), 산화철 (Fe2O3), 산화텅스텐 (WO3), 산화아연 (ZnO), 황화카드뮴 (CdS) 등이 있다. 이와 같이 많은 산화물이 광촉매로서 이용 가능하지만 산화아연과 황화카드뮴은 촉매 자체가 빛에 의해 분해되어 유해한 아연(Zn), 카드뮴(Cd) 이온을 발생하는 단점을 갖고 있고, 산화텅스텐은 특정 물질에 대해서만 광촉매로서의 효율이 우수하며, 산화주석과 산화철은 광촉매로서의 효율면에서 문제점을 가지고 있다. 상기 언급한 물질 중에서 이산화티탄은 현재까지 연구된 광촉매 중에서 제조하기 쉽고 안정하며 가장 많이 사용되는 광촉매이다.
최근에는 광촉매 물질로서 산화물질-카본나노튜브, 산화물질-그라핀 나노복합체가 많이 연구되고 있으며, 이러한 복합체는 우수한 전도성과 기계적 특성을 나타내며 표면적이 넓고, 산화되지 않는 환경에서 열적, 화학적으로 매우 안정하여 플렉서블 소자를 포함한 광분해, 태양전지 및 나노전기소자를 구성하는 요소로 사용되기에 적합한 재료로 알려져 있다. 따라서 나노물질-그라핀 나노복합제의 우수한 특성을 한데 통합시켜 시너지효과를 보기 위한 하이브리드를 만드는 기술을 발달시키는 것이 요구되고 있으며, 현재 많은 연구가 진행 중에 있다.
관련 선행문헌으로는 대한민국 공개특허 제10-2001-006440호가 있으며, 상기 문헌에는 그라핀 필름 및 그라핀 파우더의 제조 방법과 이로부터 제조된 그라핀 필름 및 파우더가 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 소니케이션 처리를 통하여 적정 비표면적을 가지면서 우수한 결정성을 확보할 수 있는 소니케이션을 이용한 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법은 (a) 그라핀 산화물 및 0 ~ 3차원의 이산화티탄을 각각 마련하는 단계; (b) 상기 0 ~ 3차원 중 하나 이상의 이산화티탄을 제1 용매에 혼합한 후, 결정성 향상을 위해 1차적으로 소니케이션(sonication) 처리하는 단계; (c) 상기 1차 소니케이션 처리되어 결정성이 향상된 이산화티탄 용액을 그라핀 산화물이 분산된 제2 용매와 혼합한 후, 균일한 혼합을 위해 2차적으로 소니케이션 처리하는 단계; 및 (d) 상기 2차 소니케이션 처리된 혼합 용액을 건조하여 그라핀 산화물-이산화티탄 복합 나노구조 침전물을 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 고결정성 복합 나노구조 광촉매는 유연성 및 신축성이 우수하며, 가시광에서도 반응하는 복합 나노구조체로서, 유기물 자체 정화 기능면에서 기존에 상용화되어 사용되고 있는 P25 및 N-doped TiO2 나노입자에 비하여 우수한 광촉매 특성을 나타낸다.
따라서, 본 발명에 따른 고결정성 복합 나노구조 광촉매는 우수한 광촉매 효과를 가지므로, 공기정화제품, 항균-바이러스필터 등 일상생활에서 사용하는 제품들뿐만 아니라, 메모리소자, 논리 소자, 염료감응형 광전지(dye-sensitized solar cell), 가스센서(gas sensor), 바이오센서(bio sensor), 유연소자 등에 활용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 고결정성 복합 나노구조 광촉매는 유기물 자체 정화 능력이 우수하므로, 태양전지, 수소에너지, 물정화 등 그린 에너지 분야에도 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 2는 실시예 1 및 비교예 3 ~ 5에 따라 제조된 시료들에 대한 자외선 영역에서의 시간에 따른 강도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 1 및 비교예 3 ~ 5에 따라 제조된 시료들에 대한 가시광 영역에서의 시간에 따른 강도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 시료에 대한 미세 조직을 나타낸 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 소니케이션을 이용한 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
복합 나노구조 광촉매 제조 방법
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 1을 참조하면, 도시된 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법은 원료 마련 단계(S110), 결정성 향상을 위한 1차 소니케이션 처리 단계(S120), 균일한 혼합을 위한 2차 소니케이션 처리 단계(S130) 및 건조 단계(S140)를 포함한다.
원료 마련
원료 마련 단계(S110)에서는 그라핀 산화물(Graphene Oxide) 및 0 ~ 3차원의 이산화티탄(TiO2)을 각각 마련한다.
이때, 그라핀은 흑연 재질로, 탄소원자들이 무수히 연결돼 6각형의 벌집 모양으로 수 없이 쌓아 올린 3차원 구조를 갖는다. 그라핀은 여기서 가장 얇게 한 겹을 떼어낸 것으로, 탄소 원자 한 층으로 되어 있는, 두께 0.35nm의 2차원 평면 형태의 얇은 막 구조이다. 그라핀은 상온에서 단위면적당 구리보다 약 100배 많은 전류를 실리콘보다 100배 이상 빠르게 전달할 수 있을 뿐만 아니라 열전도성이 우수한 다이아몬드보다 2배 이상 높고, 기계적 강도는 강철보다 200배 이상 강하며, 신축성이 좋아 늘리거나 접어도 전기 전도성을 잃지 않는 특성이 있다.
즉, 탄소가 마치 그물처럼 연결돼 벌집 구조를 만드는 그라핀은 벌집구조의 공간적 여유로 신축성이 생겨 구조가 변해도 비교적 잘 견딜 수 있고, 육각형의 탄소구조가 가지는 전자배치 특성 때문에 전도성을 잃지 않아 화학적으로 안정하다.
여기서, 그라핀 산화물의 전구체는 100 ~ 1000nm의 평균 입경을 갖는 그라파이트(graphite)를 이용하는 것이 바람직하다. 상기 그라핀 산화물 전구체의 평균 입경이 100nm 미만일 경우에는 적은 양의 이산화티탄에도 그 특성이 보이지 않으며, 이산화티탄의 고유의 특성만이 나타난다. 반대로, 그라핀 산화물 전구체의 평균 입경이 1000nm를 초과할 경우에는 그 입경이 조대한 관계로 이산화티탄과의 균일한 혼합에 어려움이 따를 수 있으며, 그라핀 산화물 고유의 특성만을 가질 수 있다.
한편, 이산화티탄(TiO2)은 빛을 받아도 변하지 않아 반영구적으로 사용이 가능하며, 모든 유기물을 산화시켜 이산화탄소와 물로 분해시킨다.
이산화티탄(TiO2)은 상압하에서 루타일(rutile), 아나타제(anatase) 그리고 브루카이트(brookite)의 3가지 결정상을 가지며 온도 상승에 따라 준 안정적인 브루카이트(brookite), 아나타제(anatase) 상으로부터 루타일(rutile) 상으로 전이된다. 정방정계(tetragonal) 구조를 갖는 루타일(rutile)과 아나타제(anatase), 사방정계(orthorhombic) 구조를 가지는 부루카이트(brookite) 구조 모두 티타늄(Ti)을 중심으로 하는 TiO6 팔면체를 기본 구조로 하고 있으며, 루타일(rutile)은 2모서리, 아나타제(anatase)는 4모서리, 브루카이트(brookite)는 3모서리를 공유하고 있다.
이러한 이산화티탄(TiO2)은 그 제조 방법이 다양할 수 있으나, 크게 0 ~ 3차원 이산화티탄 제조 방법으로 구별될 수 있다. 이때, 0차원은 점, 1차원은 선, 2차원은 면, 3차원은 입체라 정의할 수 있다. 따라서, 0 ~ 3차원의 이산화티탄은 0 ~ 3차원 이산화티탄 제조 방법으로 각각 수득한 것일 수 있다.
이때, 이산화티탄의 전구체로는 티타늄 엔-부톡사이드(titanium n-butoxide), 티타늄 아이소프로폭사이드(titanium isopropoxide), 타이타늄 클로라이드(TiCl4) 등이 이용될 수 있다.
결정성 향상을 위한 1차 소니케이션 처리
결정성 향상을 위한 1차 소니케이션 처리 단계(S120)에서는 0 ~ 3차원 중 하나 이상의 이산화티탄을 제1 용매에 혼합한 후, 결정성 향상을 위해 1차적으로 소니케이션(sonication) 처리를 실시한다. 여기서, 제1 용매로는 물, 알코올 등이 이용될 수 있으나, 이 중 물을 이용하는 것이 바람직하다.
본 단계(S120)는 0,1,2,3차원 이산화티탄을 물에 분산시킨 후, 소니케이션 처리를 실시함으로써 결정성을 향상시킬 수 있게 된다. 구체적으로, 0,1,2,3차원의 각기 다른 모폴로지(morphology)를 갖는 이산화티탄에 대하여 결정성을 높이기 위하여 물에 각 차원의 이산화티탄 중 하나 이상을 분산시킨 후 일정 시간 동안 1차적으로 소니케이션 처리를 실시하게 된다.
이때, 1차 소니케이션 처리는 제1 용매가 채워진 반응조 내에 0 ~ 3차원 중 하나 이상의 이산화티탄을 첨가한 다음 반응조 내에 장입되는 소니케이션 혼을 이용한 스캔 방식으로 실시될 수 있다.
반응물에 1차 소니케이션 처리를 실시한 후, 일정 시간이 경과하게 되면 순간적으로 버블 붕괴(bubble collapse)가 될 때 국소적으로 5000K의 온도와 1000bar 정도의 압력 그리고 1010K/s의 가열비/냉각비 등이 극한의 조건(extreme condition)을 갖게 된다. 이런 이유로, 반응물의 결정성이 증가될 수 있으며, 반응물 표면의 화학반응(chemical reactivity)이 상당히 증가될 수 있다.
이때, 1차 소니케이션 처리를 할 경우 이산화티탄(TiO2)의 결정성이 좋아지게 된다. 여기서, 1차 소니케이션 처리는 15 ~ 30KHz 및 90 ~ 110W의 에너지량을 갖는 고밀도 초음파(high-intensity ultrasound)를 10 ~ 120분 동안 인가하는 것이 바람직하다. 이때, 초음파 출력 전압이 90W 미만이거나, 초음파 처리 시간이 10분 미만으로 실시될 경우에는 비표면적의 증가가 두드러질 수는 있으나, 결정성 향상 효과를 제대로 발휘할 수 없다. 반대로, 초음파 출력 전압이 110W를 초과하거나 120분을 초과하여 실시될 경우에는 결정성은 향상될 수 있으나, 비표면적이 급격히 저하되는 문제가 있다.
일 예로, 1차 소니케이션 처리를 하기 전, 반응물의 비표면적은 약 700m2/g 정도이지만, 초음파 처리를 10분간 실시하게 되면 대략 600m2/g로, 그리고 40분간 실시하게 되면 대략 400m2/g로 비표면적이 감소하게 된다. 그럼에도 불구하고, 초음파 출력 전압 및 초음파 처리 시간을 상기의 범위로 실시하는 이유는 적정한 출력 전압 및 초음파 처리 시간으로 실시해야만 반응물의 결정성이 높아지기 때문이다.
균일한 혼합을 위한 2차 소니케이션 처리
균일한 혼합을 위한 2차 소니케이션 처리 단계(S130)에서는 1차 소니케이션 처리되어 결정성이 향상된 이산화티탄 용액을 그라핀 산화물이 분산된 제2 용매와 혼합한 후, 균일한 혼합을 위해 2차적으로 소니케이션 처리를 실시한다. 여기서, 제2 용매로는 물, 알코올 등이 이용될 수 있으나, 이 중 물을 이용하는 것이 바람직하다.
이때, 그라핀 산화물이 분산된 제2 용매는 대략 30 ~ 60분 정도 반응시킨 것을 이용하는 것이 바람직한 데, 이는 2차 소니케이션 처리시 균일한 혼합을 유도하기 위함이다.
즉, 본 단계(S130)에서는 1차 소니케이션 처리되어 결정성이 향상된 이산화티탄 용액과 물에 분산된 그라핀 산화물 용액을 혼합한 후, 2차적으로 소니케이션 처리를 하게 된다. 이 경우, 2차 소니케이션 처리는 단순하게 균일한 혼합만을 위한 목적으로 실시되는 것이므로, 처리 시간은 30분을 넘지 않는 것이 좋다.
이러한 2차 소니케이션 처리에 의하여, SP2 육각형 벌집구조로 되어 있는 그라핀 산화물과 이산화티탄이 물리적으로 결합되게 된다.
이때, 그라핀 산화물과 이산화티탄의 중량비는 0.1 : 8 ~ 1 : 2로 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 그라핀 산화물과 이산화티탄의 중량비가 0.1 : 8 미만일 경우에는 그라핀 산화물의 첨가량이 미미하여 그 첨가 효과를 제대로 발휘할 수 없다. 반대로, 그라핀 산화물과 이산화티탄의 중량비가 1 : 2을 초과할 경우에는 더 이상의 첨가 효과 없이 제조 비용만을 상승시키는 문제가 있다.
이와 같은 2차 소니케이션 처리를 해줄 경우, 그라핀 산화물의 기능성 그룹(functional group)들이 일부 떨어져 나가서 열적 환원(thermal reduction)이 일어나게 된다. 이때, 그라핀 산화물이 일부 환원(reduction)되면 환원된 그라핀 (reduced graphene)이라고 하며, 이러한 환원된 그라핀은 그라핀 산화물에 비하여 전기 전도성(conductivity) 측면에서 우수한 물성을 나타낸다.
건조
건조 단계(S140)에서는 2차 소니케이션 처리된 혼합 용액을 건조하여 그라핀 산화물-이산화티탄 복합 나노구조 침전물을 수득한다.
이때, 건조 단계(S140)는 50 ~ 70℃로 유지되는 드라이오븐(dry oven) 내에서 20시간 이상 동안 실시하는 것이 바람직하다. 상기 건조 온도가 50℃ 미만이거나, 건조 시간이 20시간 미만일 경우에는 건조 온도가 너무 낮고 건조 시간이 매우 짧은 관계로 분산된 용액의 건조가 이루어지지 않을 우려가 있다. 반대로, 건조 온도가 70℃를 초과할 경우에는 제조 비용의 상승 원인이 될 뿐만 아니라, 과도한 건조로 인해 비표면적이 감소되는 문제가 있다.
이상으로, 본 발명의 실시예에 따른 고결정성 복합 나노구조 광촉매를 제조할 수 있다.
상기의 과정(S110 ~ S140)으로 제조되는 고결정성 복합 나노구조 광촉매는 건조 후 태양광에 반사시킬 경우, 색 변화가 관찰되는 것을 확인하였다.
상기의 방법으로 제조되는 복합 나노구조 광촉매는 소니케이션 처리를 통하여 적정 비표면적을 가지면서 우수한 결정성을 확보할 수 있다.
이를 통해, 본 발명에 따른 복합 나노구조 광촉매는 우수한 광촉매 효과를 가지므로, 공기정화제품, 항균-바이러스필터 등 일상생활에서 사용하는 제품들뿐만 아니라, 메모리소자, 논리 소자, 염료감응형 광전지(dye-sensitized solar cell), 가스센서(gas sensor), 바이오센서(bio sensor), 유연소자 등에 활용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 고결정성 복합 나노구조 광촉매는 유기물 자체 정화 능력이 우수하므로, 태양전지, 수소에너지, 물정화 등 그린 에너지 분야에도 응용될 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 시료 제조
실시예 1
3차원 이산화티탄 100g을 300ml의 증류수와 함께 반응조 내에 투입한 후, 소니케이션 혼을 이용하여 20KHz 및 100W의 에너지량으로 50분 동안 1차 소니케이션 처리를 실시하였다.
이후, 1차 소니케이션 처리된 이산화티탄 용액에 대하여 그라핀 산화물 5g이 분산된 200ml의 증류수를 혼합한 후, 15KHz 및 90W의 에너지량으로 25분 동안 2차 소니케이션 처리를 실시하였다.
이후, 반응조 내의 혼합 용액을 60℃에서 24시간 동안 천천히 물을 증발시켜 그라핀 산화물-이산화티탄 복합 나노구조 침전물을 수득하였다.
실시예 2
30KHz 및 110W의 에너지량으로 80분 동안 1차 소니케이션 처리를 실시한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 그라핀 산화물-이산화티탄 복합 나노구조 침전물을 수득하였다.
비교예 1
10KHz 및 80W의 에너지량으로 5분 동안 1차 소니케이션 처리를 실시한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 그라핀 산화물-이산화티탄 복합 나노구조 침전물을 수득하였다.
비교예 2
40KHz 및 150W의 에너지량으로 150분 동안 1차 소니케이션 처리를 실시한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 그라핀 산화물-이산화티탄 복합 나노구조 침전물을 수득하였다.
비교예 3
450nm의 평균 직경을 갖는 흑연 15g을 10g의 과황산칼륨(K2S2O8) 및 10g의 오산화인(P2O5)이 함께 농축된 50g의 황산에서 1차 산 처리한 후, 증류수를 사용하여 세척한 후 20℃의 상온에서 건조시켰다.
이후, 건조된 15g의 흑연을 60g의 과망간산칼륨(KMnO4) 및 50g의 과산화수소(30% H2O2)가 함께 농축된 300g의 황산에서 2차 산 처리하여 완전히 산화시킨 후, 10% 염산과 증류수를 이용하여 세척하고 50℃에서 3일간 건조하여 그라핀 산화물을 수득하였다.
비교예 4
3g의 티타늄 나노파우더(titanium nanopowder)를 150g의 10M 수산화나트륨(Sodium hydroxide) 용액과 잘 혼합하여 120℃에서 24시간 동안 알카리 수열합성 반응을 실시하고, 티타늄층(titanium layer)에 삽입(intercalation)되어 있는 나트륨 양이온(Na+)을 제거하기 위하여 150g의 0.1M 염산으로 10분 동안 세척한 후에 생성된 티타늄 침전물을 감압 필터링하면서 증류수를 이용하여 2차례 세척하고 60℃의 드라이오븐(dry oven)에서 24시간 동안 건조하여 나노 구조의 이산화티탄을 수득하였다.
비교예 5
광촉매로 널리 쓰이고 있는 Degussa사의 P25 TiO2를 마련하였다.
1. 물성 평가
표 1은 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 2에 따라 제조된 시료들에 대한 물성 평가 결과를 나타낸 것이다.
[표 1]
Figure 112011083635595-pat00001
표 1을 참조하면, 실시예 1 ~ 2에 따라 제조된 시료들의 경우, 비표면적이 목표값에 해당하는 100 ~ 650m2/g을 모두 만족하는 것을 알 수 있다. 반면, 비교예 1 ~ 2에 따라 제조된 시료들의 경우, 비표면적이 목표값에 모두 미달하는 것을 알 수 있다.
도 2는 실시예 1 및 비교예 3 ~ 5에 따라 제조된 시료들에 대한 자외선 영역에서의 시간에 따른 강도 변화를 나타낸 그래프이고, 도 3은 실시예 1 및 비교예 3 ~ 5에 따라 제조된 시료들에 대한 가시광 영역에서의 시간에 따른 강도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 실시예 1에 따라 제조된 시료(a)가 비교예 3 ~ 5에 따라 제조된 시료들(b,c,d)에 비하여 자외선 영역에서뿐만 아니라 가시광 영역에서도 우수한 광촉매 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
위의 결과를 토대로, 실시예 1에 따라 제조된 시료(a)의 밴드갭 에너지가 비교예 4에 따라 제조된 시료(c)의 밴드갭 에너지보다 작으며, 전자-홀 사이의 재결합 빈도도 비교예 4에 따라 제조된 시료(c)보다 적다는 것을 알 수 있다.
한편, 도 4는 실시예 1에 따라 제조된 시료에 대한 미세 조직을 나타낸 사진이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 실시예 1에 따라 제조된 시료는 그라핀 산화물과 그라핀 산화물의 표면에 3 차원 형성을 갖는 적어도 하나 이상의 이산화티탄 나노 구조체가 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
S110 : 원료 마련 단계
S120 : 결정성 향상을 위한 1차 소니케이션 처리 단계
S130 : 균일한 혼합을 위한 2차 소니케이션 처리 단계
S140 : 건조 단계

Claims (5)

  1. (a) 그라핀 산화물 및 0 ~ 3차원의 이산화티탄을 각각 마련하는 단계;
    (b) 상기 0 ~ 3차원 중 하나 이상의 이산화티탄을 제1 용매에 혼합한 후, 결정성 향상을 위해 15 ~ 30KHz 및 90 ~ 110W의 에너지량으로 10 ~ 120분 동안 1차적으로 소니케이션(sonication) 처리하는 단계;
    (c) 상기 1차 소니케이션 처리되어 결정성이 향상된 이산화티탄 용액을 그라핀 산화물이 분산된 제2 용매와 0.1 : 8 ~ 1 : 2의 중량비로 혼합한 후, 균일한 혼합을 위해 2차적으로 소니케이션 처리하는 단계; 및
    (d) 상기 2차 소니케이션 처리된 혼합 용액을 건조하여 그라핀 산화물-이산화티탄 복합 나노구조 침전물을 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서,
    상기 건조는
    50 ~ 70℃에서 20시간 이상 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서,
    상기 복합 나노구조 침전물은
    100 ~ 650m2/g의 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 고결정성 복합 나노구조 광촉매 제조 방법.
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