CN106693904A - L‑精氨酸/氧化石墨烯复合材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种L‑精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:S1:将氧化石墨烯加入到四氢呋喃中,分散得到氧化石墨烯的四氢呋喃分散液;S2:向氧化石墨烯的四氢呋喃分散液中加入L‑精氨酸、碳酸钾粉末和去离子水,常温下搅拌24h;S3:用水洗涤若干次,干燥后得到L‑精氨酸/氧化石墨烯复合材料。本发明的L‑精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法,通过酯化反应在氧化石墨烯表面接枝L‑精氨酸,制备条件温和,步骤简单,且制备的L‑精氨酸/氧化石墨烯复合材料展示出来良好的Cr(VI)吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域,尤其涉及一种对Cr(VI)离子具有吸附作用的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料、制备方法及应用。
背景技术
重金属通常以单质或化合物形式存在于自然界中,对生态和人类健康威胁较小;但是近年来随着对金属矿物的过度开发,产生了含有大量金属离子的工业废水。
以铬为例,铬是生物体所需的微量元素和工业领域的战略性元素之一,在自然界中,铬主要以铬铁矿(FeCr2O4)和铬铅矿(PbCrO4)的形式存在,其主要用于冶金工业、化妆品原料、皮革、工业色素等领域。然而,这些工业生产引起了严重的环境污染,比如水体中的铬污染。众所周知,Cr(VI)的毒性远大于Cr(III),Cr(VI)是一种易被人体吸收的致癌物;人体吸入这种高毒性的六价铬离子后,轻者可能引起皮肤过敏,重者可能会导致遗传性基因缺陷或者引起癌症。水体被铬污染直接威胁着人类的生命健康,因此,有效地从工业废水中除去Cr(VI)已经成为一个严重的急需解决的问题。
近年来,研究者们对Cr(VI)的移除方法已经做了很多研究,主要包括化学沉淀法,离子交换法,电解法以及吸附法等。其中,吸附法由于原料易得,操作简便,成本低,Cr(VI)除去率高等优点被广泛运用。然而,常用的吸附剂如活性炭,生物吸附剂、玉米秸秆、吸附树脂、沸石吸附、黏土吸附和二氧化硅吸附等,但这些吸附剂在铬离子移除方面都存在一定限制。因此,开发新型有效的 Cr(VI)吸附剂仍旧是需要解决的问题。
有鉴于此,需要提供一种改进的能够吸附Cr(VI)的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料、制备方法及应用。。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对Cr(VI)离子具有吸附作用的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料、制备方法及应用。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:一种L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:S1:将氧化石墨烯加入到四氢呋喃中,分散得到氧化石墨烯的四氢呋喃分散液;S2:向氧化石墨烯的四氢呋喃分散液中加入L-精氨酸、碳酸钾粉末和去离子水,常温下搅拌24h;S3:用水洗涤若干次,干燥后得到L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料。
作为本发明的进一步改进,氧化石墨烯的四氢呋喃分散液中,氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~5mg/mL。
作为本发明的进一步改进,步骤S1具体为:在200W超声波清洗器中超声分散1h,得到氧化石墨烯的四氢呋喃分散液。
作为本发明的进一步改进,步骤S2中,各组分加入比例为:氧化石墨烯:L-精氨酸:碳酸钾:去离子水为:1g~1.5g:3g:0.5g~0.75g:5mL~7.5mL。
作为本发明的进一步改进,步骤S2中,各组分加入比例为:氧化石墨烯与L-精氨酸的用量比例是1g~1.5g:3g;氧化石墨烯与碳酸钾用量比例是1g:0.5g;碳酸钾和去离子水用量比例是1g:10mL。
作为本发明的进一步改进,步骤S3中,干燥过程具体为产物在60℃条件下真空干燥10h~15h。
为达到上述目的,本发明还提供由上述L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法制备的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料。
为达到上述目的,本发明还提供一种L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料对溶液中Cr(VI)离子进行吸附的应用。
作为本发明的进一步改进,L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料对溶液中Cr(VI)离子进行吸附具体为:准确称取3mg的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料作为吸附剂加入到pH介于1~6之间的10mL, 0.5mmol/L~2mmol/L的Cr(VI)离子的溶液中,15℃~30℃恒温搅拌反应0h~24h,过滤得到澄清的溶液,然后利用紫外可见分光光度计检测澄清溶液的吸光度,最后计算出L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料对Cr(VI)离子的除去率。
作为本发明的进一步改进,过滤过程具体为:利用220nm微孔滤膜滤出吸附剂得到澄清的溶液。
本发明的有益效果在于:本发明的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法,通过酯化反应在氧化石墨烯表面接枝L-精氨酸,制备条件温和,步骤简单,且制备的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料展示出来良好的Cr(VI)吸附性能。
附图说明
图1为本发明一种L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法的反应路线图。
图2是图1所示的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料、L-精氨酸原料及氧化石墨烯原料的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
请参见图1,为本发明的L-精氨酸/ 氧化石墨烯复合材料的制备方法。该方法以石墨烯或氧化石墨烯为基础,在氧化石墨烯上接枝L-精氨酸,形成具有吸附Cr(VI)作用的L-精氨酸/ 氧化石墨烯复合材料。利用石墨烯本身具有大的比表面积,大的π共轭结构和稳定性将其作为基体。选用可以提供孤对电子的氨基的L-精氨酸,在酸性条件下可被质子化带正电,进而可通过静电吸附作用吸附酸性条件下的Cr(VI)离子。另外,L-精氨酸作为一种环境友好型化合物,在Cr(VI)离子吸附过程中不会对水体造成二次污染。
其中,氧化石墨烯可以采用经典的Hummer方法制备,冷冻干燥得到;也可以直接购买获得。L-精氨酸通过直接购买获得。
L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法包括如下步骤:
S1:将氧化石墨烯加入到四氢呋喃中,分散得到氧化石墨烯的四氢呋喃分散液;S2:向氧化石墨烯的四氢呋喃分散液中加入L-精氨酸、碳酸钾粉末和去离子水,常温下搅拌24h;S3:用水洗涤若干次,干燥后得到L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料。
步骤S1具体为:在200W超声波清洗器中超声分散1h,得到氧化石墨烯的四氢呋喃分散液;另外,其氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~5mg/mL。
步骤S2中,各组分加入量为:氧化石墨烯:L-精氨酸:碳酸钾:去离子水为:1g~1.5g:3g:0.5g~0.75g:5mL~7.5mL。优选地,石墨烯与L-精氨酸的用量比例是1g~1.5g:3g;氧化石墨烯与碳酸钾用量比例是1g:0.5g;碳酸钾和去离子水用量比例是1g:10mL。
步骤S3中,干燥过程具体为产物在60℃条件下真空干燥10h~15h。
以下将以几个具体的实施例说明L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法:
实施例一,S1:将100mg氧化石墨烯加入到50mL的四氢呋喃中,在200W超声波清洗器中超声分散1h,得到氧化石墨烯的四氢呋喃分散液;S2:向氧化石墨烯的四氢呋喃分散液中加入0.3g的L-精氨酸、0.05g的碳酸钾粉末和0.5mL去离子水,25℃条件下搅拌24h;S3:最后用水洗涤3次,产物60℃真空干燥12h得到L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料。
由上述制备方法获得的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料,通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)测定样品的结构。测试条件为:波长范围为4000~400cm-1,分辨率为4,扫描次数为32;L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料、氧化石墨烯原料、L-精氨酸原料均采用溴化钾压片的方法测试。测试结果如图2所示,说明我们成功地在氧化石墨烯表面接枝了L-精氨酸,制备了L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料。
实施例二,S1:将25mg氧化石墨烯加入到50mL的四氢呋喃中,在200W超声波清洗器中超声分散1h,得到氧化石墨烯的四氢呋喃分散液;S2:向氧化石墨烯的四氢呋喃分散液中加入0.3g的L-精氨酸、12.5mg的碳酸钾粉末和0.125mL去离子水,25℃条件下搅拌24h;S3:最后用水洗涤3次,产物60℃真空干燥12h得到L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料。
实施例三,S1:将250mg氧化石墨烯加入到50mL的四氢呋喃中,在200W超声波清洗器中超声分散1h,得到氧化石墨烯的四氢呋喃分散液;S2:向氧化石墨烯的四氢呋喃分散液中加入0.3g的L-精氨酸、125mg的碳酸钾粉末和1.25mL去离子水,25℃条件下搅拌24h;S3:最后用水洗涤3次,产物60℃真空干燥12h得到L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料。
通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)测定实施例二和实施例三获得的样品结构,也表明成功地在氧化石墨烯表面接枝了L-精氨酸,制备了L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料。
本发明的L-精氨酸/氧化石墨烯对溶液中Cr(VI)离子进行吸附的应用,具体为:准确称取3mg的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料作为吸附剂加入到pH介于1~6之间的10mL,0.5mmol/L~2mmol/L的Cr(VI)离子的溶液中,15℃~30℃恒温搅拌反应0h~24h,过滤得到澄清的溶液,然后利用紫外可见分光光度计检测澄清溶液的吸光度,最后计算出L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料对Cr(VI)离子的除去率。
过滤过程具体为:利用220nm微孔滤膜滤出吸附剂得到澄清的溶液,然后利用紫外可见分光光度计检测澄清溶液的吸光度。
以下将以实施例1获得的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的应用实施例,说明本发明的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料吸附铬的用途。
准确称取3mg的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料加入到pH=3.00的10mL,1mmol/L的Cr(VI)离子的溶液中,25℃恒温搅拌反应12h,利用220nm微孔滤膜滤出吸附剂得到澄清的溶液,然后利用紫外可见分光光度计检测澄清溶液的吸光度并计算Cr(VI)含量在处理前后的含量变化,从而计算出L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料对Cr(VI)的吸附量及溶液中Cr(VI)的除去率。同时,采用没有修饰的氧化石墨烯作为对比例,采用同样的方法对同一份工业废水进行处理。结果如下表所示:
样品名称 | Cr(VI)吸附量(mg/g) | Cr(VI)除去率 |
氧化石墨烯 | 19.8 | 11.42% |
L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料 | 158.5 | 91.46% |
由上述表格可知,L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料对Cr(VI)离子的吸附效果良好;含Cr(VI)离子废水在采用本发明的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料处理后,溶液中Cr(VI)离子的除去率为90%以上。
经过大量实验证明,L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料相对铬含量比越高,吸附去除铬的效率越高。
综上所述:本发明的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法,通过酯化反应在氧化石墨烯表面接枝L-精氨酸,制备条件温和,步骤简单,且制备的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料展示出来良好的Cr(VI)吸附性能,对溶液中Cr(VI)离子的除去率为90%以上。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:将氧化石墨烯加入到四氢呋喃中,分散得到氧化石墨烯的四氢呋喃分散液;
S2:向氧化石墨烯的四氢呋喃分散液中加入L-精氨酸、碳酸钾粉末和去离子水,常温下搅拌24h;
S3:用水洗涤若干次,干燥后得到L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,氧化石墨烯的四氢呋喃分散液中,氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~5mg/mL。
3.如权利要求1或2所述的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1具体为:在200W超声波清洗器中超声分散1h,得到氧化石墨烯的四氢呋喃分散液。
4.如权利要求1所述的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,各组分加入比例为:氧化石墨烯:L-精氨酸:碳酸钾:去离子水为:1g~1.5g:3g:0.5g~0.75g:5mL~7.5mL。
5.如权利要求1所述的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,各组分加入比例为:氧化石墨烯与L-精氨酸的用量比例是1g~1.5g:3g;氧化石墨烯与碳酸钾用量比例是1g:0.5g;碳酸钾和去离子水用量比例是1g:10mL。
6.如权利要求1所述的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,干燥过程具体为产物在60℃条件下真空干燥10h~15h。
7.一种由权利要求1~6任意一项所述的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料的制备方法制备的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料。
8.一种权利要求7所述的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料对溶液中Cr(VI)离子进行吸附的应用。
9.如权利要求8所述的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料对溶液中Cr(VI)离子进行吸附的应用,其特征在于:L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料对溶液中Cr(VI)离子进行吸附具体为:准确称取3mg的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料作为吸附剂加入到pH介于1~6之间的10mL,0.5mmol/L~2mmol/L的Cr(VI)离子的溶液中,15℃~30℃恒温搅拌反应0h~24h,过滤得到澄清的溶液,然后利用紫外可见分光光度计检测澄清溶液的吸光度,最后计算出L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料对Cr(VI)离子的除去率。
10.如权利要求8所述的L-精氨酸/氧化石墨烯复合材料对溶液中Cr(VI)离子进行吸附的应用,其特征在于:过滤过程具体为:利用220nm微孔滤膜滤出吸附剂得到澄清的溶液。
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