CN104437390A - 一种对重金属离子具有吸附作用的氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种在酸性条件下对重金属离子具有吸附作用的氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备方法，属于复合材料制备及应用的技术领域。本发明采用亲核反应使氨基酸中氨基与氧化石墨烯中羧基反应制备得到氧化石墨烯/氨基酸复合材料。氨基酸是一种对环境友好的两性化合物，由于氨基酸中含有对重金属离子有强络合作用的氨基和羧基，故通过制备氨基酸功能化氧化石墨烯，可利用氨基酸具有酸碱两性的特殊性提高功能化氧化石墨烯在酸性条件下对重金属的移除效率，且由于氨基酸对环境友好性，在移除重金属离子的过程中不会造成二次污染。在pH值为2～7的条件下，对Pb2+和Cu2+有较好的吸附效果，吸附率可达71～99％。本发明所制得的氧化石墨烯/氨基酸复合材料在酸性条件下对重金属离子的吸附作用具有较高的实际应用价值。

Description

一种对重金属离子具有吸附作用的氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备方法
技术领域
一种在酸性条件下对重金属离子具有吸附作用的氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备方法，属于复合材料制备及应用的技术领域。 
背景技术
重金属大多以单质或化合物形式存在于自然界中，不会对生态和人类构成太大威胁。但是近些年来由于人类对金属矿物的过度开采和冶炼，化工、电子、仪表、机械制造等工业生产过程中又产生大量含重金属离子的废水,这些都是水和土壤环境污染的主要污染源。即使在很低的浓度下，重金属的毒性通过食物链累积而对生态环境和人体健康造成严重危害。因此对污水中重金属的移除至关重要。由于重金属不可能像有机污染物一样被自然地或者是生物地降解，只能在环境中发生各种形态之间的相互转化，所以重金属污染的去除往往更加困难，如何在治理污染物过程中降低对生物的影响和危害也是人们最关注的问题之一。水体中重金属的移除方法很多，主要包括化学沉淀、膜分离、离子交换和吸附等方法，其中吸附方法因为它不产生二次污染，具有效率高、效果显著且设备简单等特点被广泛运用。 
目前常见的吸附剂有活性炭、硅胶、三氧化二铝、分子筛和吸附树脂等。2007年，朱向冰用姜黄素改性的硅胶对Cu2+进行吸附，其最大吸附量为40mg/g。2009年，钱沙华等人用纳米级TiO2对Cu2+进行吸附，其最大吸附量为26.5mg/g。李等人用Zn改性的活性炭对Pb2+进行吸附，其最大吸附量为26.7mg/g。2012年，杨世通等人用膨润土改性聚丙烯酰胺对Cu2+进行吸附，其最大吸附量为9.36mg/g。这些吸附剂都存在吸附效率低或吸附量小的问题，纳米材料的出现很好的解决了这一问题。2007年，王等人用多维碳纳米管对Pb2+进行吸附，其最大吸附量为80～120mg/g。2009年，张志鹏用乙二胺改性多维碳纳米管对Pb2+进行吸附，其最大吸附量为54.48mg/g。2011年，王等人用酸功能化的碳纳米管对Cu2+和Pb2+进行吸附，其最大吸附量分别是6.64mg/g和8.98mg/g。 
氧化石墨烯(GO)作为新兴起的碳纳米材料，GO比表面积大而且本身含有大量酸性含氧官能团，因此它具有较好的吸附性能。此外，GO的制备过程比较简单，原料和所用试剂价格低廉，而且吸附效果优于大部分纳米吸附剂。2011 年，黄振中用低温剥离石墨烯纳米片对Pb2+进行吸附，其最大吸附量为22.42～35.46mg/g。赵桂霞等人用多层GO作为吸附剂对Pb2+进行吸附，其最大吸附量为400mg/g。2012年，李杰等人用GO/Fe3O4作为吸附剂对Cu2+进行吸附，其最大吸附量为18.26mg/g。吴文清等人用GO作为吸附剂对Cu2+进行吸附，其最大吸附量为117.5mg/g。2013年，张文静等人用PAA(聚丙烯酸)/GO/Fe3O4为吸附剂对Cu2+和Pb2+进行了吸附试验。赵晓伟等人用GO/ZnO为吸附剂对Cu2+和Pb2+进行吸附，其最大吸附量分别为37.45mg/g和23.42mg/g。王一龙等人用MMSP(聚乙烯亚胺改性磁性介孔二氧化硅)/GO对Pb2+进行吸附，其最大吸附量为333mg/g。蕾银岭等人用三维氧化石墨烯粉末对Pb2+进行吸附，其最大吸附量为381.3mg/g。杨永芳等人用GO/PAM(聚丙烯酰胺)对Pb2+进行吸附，其最大吸附量为1000mg/g。 
尽管已有多种包括氧化石墨烯复合材料在内的吸附剂对重金属离子具有一定的吸附移除作用，但现有吸附剂普遍存在在酸性条件下对二价重金属离子的移除效率低的问题。氨基酸是一种对环境友好的两性化合物，由于氨基酸中含有对重金属离子有强络合作用的氨基和羧基，故通过制备L-氨基酸功能化氧化石墨烯，可利用氨基酸具有酸碱两性的特殊性提高功能化氧化石墨烯在酸性条件下对重金属的移除效率，且由于氨基酸对环境友好性，在移除重金属离子的过程中不会造成二次污染。 
发明内容
本发明的目的：通过L-氨基酸上的氨基与氧化石墨烯表面的羧基发生亲核反应制备L-氨基酸功能化氧化石墨烯，增加氧化石墨烯表面氨基与羧基的含量，并利用氨基酸具有酸碱两性的特殊性增强‘氧化石墨烯/L-氨基酸复合材料’在酸性条件下对重金属离子的络合吸附作用。此外，氧化石墨烯/氨基酸在重金属离子移除过程中不会造成二次污染，因此通过引入氨基酸功能化氧化石墨烯提高酸性条件下对重金属的移除效率具有较大的实际应用价值。 
本发明的技术方案：一种氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备方法及其在酸性条件下对重金属离子的吸附，按照下述步骤进行： 
(1)氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备：将0.1g氧化石墨在20mL超纯水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，随后将0.2～0.4g氨基酸与等摩尔量的氢氧化钠在20mL超纯水中溶解后，与氧化石墨烯分散液进行混合，混合液 在室温下搅拌反应8～24h，然后用40mL乙醇处理反应后溶液，并用1:1的乙醇/超纯水洗涤，最后在50℃下干燥24h得到氧化石墨烯/氨基酸复合材料； 
(2)氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附：氧化石墨烯/氨基酸复合材料5～15mg加入到20mL浓度为10～50mg/L Pb2+或Cu2+重金属离子的溶液中，搅拌吸附反应0.5～24h，利用0.22μm微孔滤膜滤出吸附剂得到澄清的溶液，然后用火焰原子吸收方法检测澄清溶液中重金属离子溶液浓度，最后计算氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附百分率。 
上述步骤(2)中重金属离子溶液pH值为2～7。 
本发明利用亲核反应制备氧化石墨烯/氨基酸复合材料并将其作为吸附剂，吸附污水中的重金属离子。 
本发明的技术优点：通过亲核反应制备出氧化石墨烯/氨基酸复合材料，其作为吸附剂在吸附移除重金属离子的过程中不会对水体造成二次污染。此外，由于氧化石墨烯表面的羧基和氨基含量增加，氧化石墨烯/氨基酸可以用来提高酸性条件下对重金属离子的移除效率。 
具体实施方式
下面实施例可以使本领域技术人员全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。 
实施例1： 
(1)氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备：将0.1g氧化石墨在20mL超纯水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，随后将0.2g L-丙氨酸与等摩尔量的氢氧化钠在20mL超纯水中溶解后，与氧化石墨烯分散液进行混合，混合液在室温下搅拌反应8h，然后用40mL乙醇处理反应后溶液，并用1:1的乙醇/超纯水洗涤，最后在50℃下干燥24h得到氧化石墨烯/L-丙氨酸复合材料； 
(2)氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附：调节20mL 10mg/L的Cu2+溶液pH为6，随后加入5mg氧化石墨烯/L-丙氨酸复合材料，在20℃条件下搅拌24h，用0.22μm的微孔滤膜过滤得到澄清的溶液，然后通过火焰原子吸收分光光度法检测吸附后澄清溶液Cu2+的浓度，计算结果表明Cu2+的吸附百分率达到84％。 
实施例2： 
(1)氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备：将0.1g氧化石墨在20mL超纯水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，随后将0.3g L-色氨酸与等摩尔量的氢氧化钠在20mL超纯水中溶解后，与氧化石墨烯分散液进行混合，混合液在室温下搅拌反应8h，然后用40mL乙醇处理反应后溶液，并用1:1的乙醇/超纯水洗涤，最后在50℃下干燥24h得到氧化石墨烯/L-色氨酸复合材料； 
(2)氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附：调节20mL 10mg/L的Pb2+溶液pH为7，随后加入15mg氧化石墨烯/L-色氨酸复合材料，在20℃条件下搅拌24h，用0.22μm的微孔滤膜过滤得到澄清的溶液，然后通过火焰原子吸收分光光度法检测吸附后澄清溶液中Pb2+的浓度，计算结果表明Pb2+的吸附百分率达到99％。 
实施例3： 
(1)氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备：将0.1g氧化石墨在20mL超纯水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，随后将0.4g L-半胱氨酸与等摩尔量的氢氧化钠在20mL超纯水中溶解后，与氧化石墨烯分散液进行混合，混合液在室温下搅拌反应8h，然后用40mL乙醇处理反应后溶液，并用1:1的乙醇/超纯水洗涤，最后在50℃下干燥24h得到氧化石墨烯/L-半胱氨酸复合材料； 
(2)氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附：调节20mL 30mg/L的Pb2+溶液pH为4，随后加入10mg氧化石墨烯/L-半胱氨酸复合材料，在20℃条件下搅拌0.5h，用0.22μm的微孔滤膜过滤得到澄清的溶液，然后通过火焰原子吸收分光光度法检测吸附后澄清溶液中Pb2+的浓度，计算结果表明Pb2+的吸附百分率达到91％。 
实施例4： 
(1)氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备：将0.1g氧化石墨在20mL超纯水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，随后将0.2g L-赖氨酸与等摩尔量的氢氧化钠在20mL超纯水中溶解后，与氧化石墨烯分散液进行混合，混合液在室温下搅拌反应16h，然后用40mL乙醇处理反应后溶液，并用1:1的乙醇/超纯水洗涤，最后在50℃下干燥24h得到氧化石墨烯/L-赖氨酸复合材料； 
(2)氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附：调节20mL 50mg/L的Cu2+溶液pH为6，随后加入10mg氧化石墨烯/L-赖氨酸复合材料，在20℃条件下搅拌4h，用0.22μm的微孔滤膜过滤得到澄清的溶液，然后通过火焰原 子吸收分光光度法检测吸附后澄清溶液中Cu2+的浓度，计算结果表明Cu2+的吸附百分率达到96％。 
实施例5： 
(1)氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备：将0.1g氧化石墨在20mL超纯水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，随后将0.3g L-半胱氨酸与等摩尔量的氢氧化钠在20mL超纯水中溶解后，与氧化石墨烯分散液进行混合，混合液在室温下搅拌反应16h，然后用40mL乙醇处理反应后溶液，并用1:1的乙醇/超纯水洗涤，最后在50℃下干燥24h得到氧化石墨烯/L-半胱氨酸复合材料； 
(2)氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附：调节20mL 10mg/L的Pb2+溶液pH为6，随后加入10mg氧化石墨烯/L-半胱氨酸复合材料，在20℃条件下搅拌12h，用0.22μm的微孔滤膜过滤得到澄清的溶液，然后通过火焰原子吸收分光光度法检测吸附后澄清溶液中Pb2+的浓度，计算结果表明Pb2+的吸附百分率达到95％。 
实施例6： 
(1)氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备：将0.1g氧化石墨在20mL超纯水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，随后将0.4g L-精氨酸与等摩尔量的氢氧化钠在20mL超纯水中溶解后，与氧化石墨烯分散液进行混合，混合液在室温下搅拌反应24h，然后用40mL乙醇处理反应后溶液，并用1:1的乙醇/超纯水洗涤，最后在50℃下干燥24h得到氧化石墨烯/L-精氨酸复合材料； 
(2)氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附：调节20mL 10mg/L的Cu2+溶液pH为6，随后加入10mg氧化石墨烯/L-精氨酸复合材料，在20℃条件下搅拌16h，用0.22μm的微孔滤膜过滤得到澄清的溶液，然后通过火焰原子吸收分光光度法检测吸附后澄清溶液中Cu2+的浓度，计算结果表明Cu2+的吸附百分率达到98％。 
实施例7： 
(1)氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备：将0.1g氧化石墨在20mL超纯水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，随后将0.3g L-赖氨酸与等摩尔量的氢氧化钠在20mL超纯水中溶解后，与氧化石墨烯分散液进行混合，混合液在室温下搅拌反应24h，然后用40mL乙醇处理反应后溶液，并用1:1的乙醇/超纯水 洗涤，最后在50℃下干燥24h得到氧化石墨烯/L-赖氨酸复合材料； 
(2)氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附：调节20mL 50mg/L的Pb2+溶液pH为4，随后加入10mg氧化石墨烯/L-赖氨酸复合材料，在20℃条件下搅拌0.5h，用0.22μm的微孔滤膜过滤得到澄清的溶液，然后通过火焰原子吸收分光光度法检测吸附后澄清溶液中Pb2+的浓度，计算结果表明Pb2+的吸附百分率达到93％。 
实施例8： 
(1)氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备：将0.1g氧化石墨在20mL超纯水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，随后将0.3g L-丙氨酸与等摩尔量的氢氧化钠在20mL超纯水中溶解后，与氧化石墨烯分散液进行混合，混合液在室温下搅拌反应24h，然后用40mL乙醇处理反应后溶液，并用1:1的乙醇/超纯水洗涤，最后在50℃下干燥24h得到氧化石墨烯/L-丙氨酸复合材料； 
(2)氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附：调节20mL 10mg/L的Cu2+溶液pH为2，随后加入5mg氧化石墨烯/L-丙氨酸复合材料，在20℃条件下搅拌0.5h，用0.22μm的微孔滤膜过滤得到澄清的溶液，然后通过火焰原子吸收分光光度法检测吸附后澄清溶液中Cu2+的浓度，计算结果表明Cu2+的吸附百分率达到71％。 
实施例9： 
(1)氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备：将0.1g氧化石墨在20mL超纯水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，随后将0.3g L-精氨酸与等摩尔量的氢氧化钠在20mL超纯水中溶解后，与氧化石墨烯分散液进行混合，混合液在室温下搅拌反应24h，然后用40mL乙醇处理反应后溶液，并用1:1的乙醇/超纯水洗涤，最后在50℃下干燥24h得到氧化石墨烯/L-精氨酸复合材料； 
(2)氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附：调节20mL 30mg/L的Cu2+溶液pH为4，随后加入10mg氧化石墨烯/L-精氨酸复合材料，在20℃条件下搅拌1h，用0.22μm的微孔滤膜过滤得到澄清的溶液，然后通过火焰原子吸收分光光度法检测吸附后澄清溶液中Cu2+的浓度，计算结果表明Cu2+的吸附百分率达到93％。 
实施例10： 
(1)氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备：将0.1g氧化石墨在20mL超纯水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，随后将0.3g L-色氨酸与等摩尔量的氢氧化钠在20mL超纯水中溶解后，与氧化石墨烯分散液进行混合，混合液在室温下搅拌反应24h，然后用40mL乙醇处理反应后溶液，并用1:1的乙醇/超纯水洗涤，最后在50℃下干燥24h得到氧化石墨烯/L-色氨酸复合材料； 
(2)氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附：调节20mL 10mg/L的Cu2+溶液pH为7，随后加入15mg氧化石墨烯/L-色氨酸复合材料，在20℃条件下搅拌8h，用0.22μm的微孔滤膜过滤得到澄清的溶液，然后通过火焰原子吸收分光光度法检测吸附后澄清溶液中Cu2+的浓度，计算结果表明Cu2+的吸附百分率达到99％。 

Claims (3)

1.一种对重金属离子具有吸附作用的氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备方法，其特征是L-氨基酸与氧化石墨烯发生亲核反应制备得到氧化石墨烯/氨基酸复合材料，此复合材料在酸性条件下对重金属离子具有吸附作用，复合材料的制备与吸附应用按照下述步骤进行： 
(1)氧化石墨烯/氨基酸复合材料的制备：将0.1g氧化石墨在20mL超纯水中超声分散得到氧化石墨烯分散液，随后将0.2～0.4g氨基酸与等摩尔量的氢氧化钠在20mL超纯水中溶解后，与氧化石墨烯分散液进行混合，混合液在室温下搅拌反应8～24h，然后用40mL乙醇处理反应后溶液，并用1:1的乙醇/超纯水洗涤，最后在50℃下干燥24h得到氧化石墨烯/氨基酸复合材料； 
(2)氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附：氧化石墨烯/氨基酸复合材料5～15mg加入到20mL浓度为10～50mg/L Pb2+或Cu2+重金属离子的溶液中，搅拌吸附反应0.5～24h，利用0.22μm微孔滤膜滤出吸附剂得到澄清的溶液，然后用火焰原子吸收方法检测澄清溶液中重金属离子溶液浓度，最后计算氧化石墨烯/氨基酸复合材料对重金属离子的吸附率。 
2.根据权利要求1所述方法，其特征是步骤(1)中氨基酸为L-丙氨酸、L-半胱氨酸、L-赖氨酸、L-精氨酸、L-色氨酸。 
3.根据权利要求1所述方法，其特征是步骤(2)中重金属离子溶液的pH值为2～7。 
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