CN106220311A - 一种石墨烯富硒肥料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯富硒肥料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯富硒肥料及其制备方法，所述石墨烯富硒肥料的制备方法包括以下步骤：（1）将蛋白原料直接备用或经除杂、烘干后备用；（2）将蛋白原料、硒矿粉与氧化石墨烯混合后添加到纳米粉碎乳化系统中，同时添加动物蛋白水解酶，对蛋白原料进行粉碎酶解；（3）将步骤（2）得到的物料进行粉碎；（4）将步骤（3）得到的物料进行超声粉碎；（5）将步骤（4）得到的物料送入纳米粉碎乳化系统，加入石墨烯分散剂；即得到石墨烯富硒叶面肥。本发明还包括一种石墨烯富硒肥料。本发明能够用少量的石墨烯富硒肥料就能达到预其效果，且增大了与农作物之间的固着面积，使得产品的富硒效果就更好。

Description

一种石墨烯富硒肥料及其制备方法
技术领域
本发明涉及肥料制备技术领域，特别是一种石墨烯富硒肥料及其制备方法。
背景技术
硒元素是人体必需的微量元素之一,我国是大面积缺硒的国家，约有15个省市区1亿人口处于缺硒地带。缺硒成年人每日食物外补硒50微克以上具有提高机体免疫力功能,尤其是防癌、抑癌方面有显著效果。硒在自然界是稀有元素，我们主要通过食物和饮水补充所需要的硒，需要在食物和饮水中有较高含硒量。于是，富硒食品成了我们的健康食品。农作物使用富硒肥料，也会提高其产品的含硒量。
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料。它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5300 W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000 cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6 Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料，特别是具有超大的理论比表面积2630m2/g。
现有的富硒肥料在单位体积内施入量较多，且与农作物之间的固着面积小，不能使产品达到很好的富硒效果。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术的上述不足，而提供一种石墨烯富硒肥料及其制备方法，能够用少量的石墨烯富硒肥料就能达到预期效果，且增大了与农作物之间的固着面积，使得产品的富硒效果就更好。
本发明的技术方案是：
本发明之一种石墨烯富硒肥料，该肥料由以下重量份的原料制成：蛋白原料95~100份、硒矿粉1~5份、氧化石墨烯0.5~1份。
进一步，该肥料由以下重量份的原料制成：蛋白原料96~99份、硒矿粉2~4份、氧化石墨烯0.6~0.8份。
进一步，还包括以下重量份的原料：石墨烯分散剂0.08~0.1份。
进一步，还包括以下重量份的原料：蛋白水解酶0.48~1份，优选为0.5~0.8份。
进一步，还包括以下重量份的原料：生物胶1～5份。
本发明之一种石墨烯富硒肥料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将蛋白原料直接备用或经除杂、烘干后备用；
（2）将蛋白原料、硒矿粉与氧化石墨烯混合后添加到纳米粉碎乳化系统中，同时添加蛋白水解酶，对蛋白原料进行粉碎酶解，纳米粉碎乳化系统的控制条件为：主机转速10000~12000r/min，控制温度40～80℃（优选为50～70℃），酶解反应液pH为5～9（优选为6～8），酶解时间1～2小时；
（3）将步骤（2）得到的物料进行粉碎；
（4）将步骤（3）得到的物料进行超声粉碎；
（5）将步骤（4）得到的物料送入纳米粉碎乳化系统，加入石墨烯分散剂；即得到石墨烯富硒叶面肥。
本发明利用植物易于吸收的蛋白原料、硒矿粉与氧化石墨烯结合，由于蛋白原料、硒矿粉形成的富硒蛋白含有丰富的羧基，可与氧化石墨烯上的氨基结合形成肽键。而氧化石墨烯因经氧化后，其含氧官能团增多而使其性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质，让蛋白原料、硒矿粉与氧化石墨烯更易结合，使得氧化石墨烯可富集大量的硒蛋白，在单位体积中可达其它产品数千倍的效果，这样用少量的石墨烯富硒叶面肥就能达到预其效果，尤其是石墨烯的比表面积大，从而增大了与农作物（如植物叶面）之间的固着面积，使得产品的富硒效果就更好。
进一步，步骤（1）中，所述蛋白原料为成品蛋白粉、蚯蚓、羽毛、动物蹄甲、鱼鳞、虾废弃物中的至少一种。
进一步，步骤（2）中，所述蛋白原料、硒矿粉、氧化石墨烯按重量比为95~100:1:1（优选为96~99:1:1）混合。若氧化石墨烯过少，则硒矿粉和蛋白原料不能很好的分散，若过大，则不能很好的利用石墨烯超大比表面积的优点，且浪费成本。
进一步，步骤（2）中，所述添加蛋白水解酶，对蛋白原料进行粉碎酶解时，蛋白原料与水按重量比 1 ：1 ～2 混合，蛋白水解酶与蛋白原料按重量比1：100～200添加，其中蛋白水解酶的酶活力以10万U/g计。
进一步，步骤（3）中，所述步骤（2）得到的物料在压力100~200Mpa（优选为120~180Mpa）下进行粉碎。之所以选择在高压下粉碎，是因为水能够在高压的作用下渗入原料内部，从而加快粉碎的速度。
进一步，将步骤（2）得到的物料粉碎至50~100nm。
进一步，步骤（2）中，所述氧化石墨烯由石墨烯通过氧化还原法制备得到。
进一步，步骤（4）中，所述超声粉碎的超声波频率为20KHz，超声粉碎时间为5~30min。通过在高压粉碎后再进行超声粉碎，利用超声波空穴爆炸的原理，可对物料进一步粉碎及均质，使得石墨烯能够更好的与其它物料进行结合。
进一步，将步骤（3）得到的物料进行超声粉碎至30~50nm。
进一步，步骤（2）中，在所述蛋白原料、硒矿粉、氧化石墨烯的混合物中还加入生物胶1～5份、水400～550份，同时添加蛋白水解酶，对蛋白原料进行粉碎酶解。其中，生物胶和水起到溶解和分散的作用。
进一步，所述硒矿粉为富硒矿物经超微粉碎活化所得。
进一步，步骤（5）中，所述石墨烯分散剂与氧化石墨烯的重量比为0.08~0.1:1。。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种石墨烯富硒肥料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将市面上买来的蛋白原料100kg准备好；
（2）将蛋白原料95kg、硒矿粉1kg与氧化石墨烯0.5kg混合后添加到纳米粉碎乳化系统中，同时添加蛋白水解酶0.95kg，再加水100kg，对蛋白原料进行粉碎酶解；控制温度55℃，酶解反应液pH=7，主机转速10000r/min，对蛋白原料进行粉碎酶解2小时；
（3）将步骤（2）得到的物料在压力100Mpa下进行高压粉碎并粉碎至90-100nm；
（4）将步骤（3）得到的物料在超声波频率为20KHz下超声粉碎30min，最终粉碎至45-50nm；
（5）将步骤（4）得到的物料再次送入纳米粉碎乳化系统，控制温度55℃，酶解反应液pH=7，主机转速10000r/min，对蛋白原料进行粉碎酶解2小时；同时加入石墨烯水性分散剂0.1kg；即得石墨烯富硒叶面肥。
石墨烯富硒叶面肥的使用方法：孕穗期：将配制好的石墨烯富硒叶面肥与水按质量比1:150的倍率稀释，叶面喷施，叶片正反面均匀喷施，经一次喷施谷粒含硒量达0.88mg/kg。
实施例2
一种石墨烯富硒肥料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将动物蹄甲原料洗净、去除杂质、烘干备用；
（2）将动物蹄甲原料150kg、硒矿粉7.5kg、卡拉胶1kg、水400kg与氧化石墨烯1.5kg混合后添加到纳米粉碎乳化系统中，同时添加动物蛋白水解酶1kg，对蛋白原料进行粉碎酶解；控制温度45℃，酶解反应液pH=6，主机转速11000r/min，对蛋白原料进行粉碎酶解1.5小时；
（3）将步骤（2）得到的物料在压力130Mpa下进行高压粉碎并粉碎至80-90nm；
（4）将步骤（3）得到的物料在超声波频率为20KHz下超声粉碎20min，最终粉碎至40-45nm；
（5）将步骤（4）得到的物料再次送入纳米粉碎乳化系统，控制温度45℃，酶解反应液pH=6，主机转速11000r/min，对蛋白原料进行粉碎酶解1.5小时；同时加入石墨烯水性分散剂0.15kg；即得石墨烯富硒叶面肥。
石墨烯富硒叶面肥的使用方法：孕穗期：将配制好的石墨烯富硒叶面肥与水按质量比1:100的倍率稀释，叶面喷施，叶片正反面均匀喷施，经一次喷施谷粒含硒量达0.93mg/kg。
实施例3
一种石墨烯富硒肥料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将虾废弃物原料洗净、去除杂质、烘干备用；
（2）将虾废弃物原料200kg、硒矿粉3kg、褐藻胶3kg、水450kg与氧化石墨烯2kg混合后添加到纳米粉碎乳化系统中，同时添加动物蛋白水解酶1kg，再加水300kg，对蛋白原料进行粉碎酶解；控制温度60℃，酶解反应液pH=8，主机转速11500r/min，对蛋白原料进行粉碎酶解1.3小时；
（3）将步骤（2）得到的物料在压力150Mpa下进行高压粉碎并粉碎至70~80nm；
（4）将步骤（3）得到的物料在超声波频率为20KHz下超声粉碎15min，最终粉碎至35~40nm；
（5）将步骤（4）得到的物料再次送入纳米粉碎乳化系统，控制温度45℃，酶解反应液pH=6，主机转速11000r/min，对蛋白原料进行粉碎酶解1.5小时；同时加入石墨烯水性分散剂0.16kg；即得石墨烯富硒叶面肥。
石墨烯富硒叶面肥的使用方法：孕穗期：将配制好的石墨烯富硒叶面肥与水按质量比1:150的倍率稀释，叶面喷施，叶片正反面均匀喷施，经一次喷施谷粒含硒量达0.95mg/kg。
实施例4
一种石墨烯富硒肥料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将羽毛原料洗净、去除杂质、烘干备用；
（2）将羽毛原料392kg、硒矿粉12kg、阿拉伯胶4kg、水500kg与氧化石墨烯4kg混合后添加到纳米粉碎乳化系统中，同时添加蛋白水解酶2kg，再加水400kg，对蛋白原料进行粉碎酶解；控制温度70℃，酶解反应液pH=8，主机转速12000r/min，对蛋白原料进行粉碎酶解1.8小时；
（3）将步骤（2）得到的物料在压力180Mpa下进行高压粉碎并粉碎至60~70nm；
（4）将步骤（3）得到的物料在超声波频率为20KHz下超声粉碎10min，最终粉碎至38~45nm；
（5）将步骤（4）得到的物料再次送入纳米粉碎乳化系统，控制温度70℃，酶解反应液pH=8，主机转速12000r/min，对蛋白原料进行粉碎酶解1.8小时；同时加入石墨烯水性分散剂0.4kg；即得石墨烯富硒叶面肥。
石墨烯富硒叶面肥的使用方法：孕穗期：将配制好的石墨烯富硒叶面肥与水按质量比1:150的倍率稀释，叶面喷施，叶片正反面均匀喷施，经一次喷施谷粒含硒量达1mg/kg。
实施例5
一种石墨烯富硒肥料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将鱼鳞原料洗净、去除杂质、烘干备用；
（2）将鱼鳞原料288kg、硒矿粉6kg、阿拉伯胶4kg、水550kg与氧化石墨烯3kg混合后添加到纳米粉碎乳化系统中，同时添加动物蛋白水解酶1.5kg，再加水600kg，对蛋白原料进行粉碎酶解；控制温度75℃，酶解反应液pH=9，主机转速12000r/min，对蛋白原料进行粉碎酶解2小时；
（3）将步骤（2）得到的物料在压力200Mpa下进行高压粉碎并粉碎至50~60nm；
（4）将步骤（3）得到的物料在超声波频率为20KHz下超声粉碎5min，最终粉碎至30~35nm；
（5）将步骤（4）得到的物料再次送入纳米粉碎乳化系统，控制温度75℃，酶解反应液pH=9，主机转速12000r/min，对蛋白原料进行粉碎酶解2小时；同时加入石墨烯水性分散剂0.3kg；即得石墨烯富硒叶面肥。
石墨烯富硒叶面肥的使用方法：孕穗期：将配制好的石墨烯富硒叶面肥与水按质量比1:150的倍率稀释，叶面喷施，叶片正反面均匀喷施，经一次喷施谷粒含硒量达0.98mg/kg。
以上仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动、变型而不脱离本发明的精神和范围。倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯富硒肥料，其特征在于，该肥料由以下重量份的原料制成：蛋白原料95~100份、硒矿粉1~5份、氧化石墨烯0.5~1份。
2.一种石墨烯富硒肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将蛋白原料直接备用或经除杂、烘干后备用；
（2）将如权利要求1所述的蛋白原料、硒矿粉与氧化石墨烯按相应比例混合后添加到纳米粉碎乳化系统中，同时添加蛋白水解酶，对蛋白原料进行粉碎酶解，纳米粉碎乳化系统的控制条件为：主机转速10000~12000r/min，控制温度40～80℃，酶解反应液pH为5～9，酶解时间1～2小时；
（3）将步骤（2）得到的物料进行粉碎；
（4）将步骤（3）得到的物料进行超声粉碎；
（5）将步骤（4）得到的物料送入纳米粉碎乳化系统，加入石墨烯分散剂，即得到石墨烯富硒叶面肥。
3.根据权利要求2所述石墨烯富硒肥料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述蛋白原料为成品蛋白粉、蚯蚓、羽毛、动物蹄甲、鱼鳞、虾废弃物中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述石墨烯富硒肥料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述蛋白原料、硒矿粉、氧化石墨烯按重量比为95~100:1:1混合。
5.根据权利要求2或3所述石墨烯富硒肥料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述添加蛋白水解酶，对蛋白原料进行粉碎酶解时，蛋白原料与水按重量比 1：1～2 混合，蛋白水解酶与蛋白原料按重量比1：100～200添加，其中蛋白水解酶的酶活力以10万U/g计。
6.根据权利要求2或3所述石墨烯富硒肥料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述步骤（2）得到的物料在压力100~200Mpa下进行粉碎；或者所述将步骤（2）得到的物料粉碎至50~100nm。
7.根据权利要求2或3所述石墨烯富硒肥料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述超声粉碎的超声波频率为20KHz，超声粉碎时间5~30min；或者将步骤（3）得到的物料进行超声粉碎至30~50nm。
8.根据权利要求4所述石墨烯富硒肥料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在所述蛋白原料、硒矿粉、氧化石墨烯的混合物中还加入生物胶1～5份、水400～550份，同时添加蛋白水解酶，对蛋白原料进行粉碎酶解。
9.根据权利要求8所述石墨烯富硒肥料的制备方法，其特征在于，所述硒矿粉为富硒矿物经超微粉碎活化所得。
10.根据权利要求2或3所述石墨烯富硒肥料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述石墨烯分散剂与氧化石墨烯的重量比为0.08~0.1:1。
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