CN107682944A - 一种半导体电热膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种半导体电热膜，按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：四氯化锡35‑52份，三氯化锑0.3‑2.0份，三氯化铁0.2‑1.0份，二氯化锰0.05‑0.2份，三氯化铬0.05‑0.2份，氯化铋0.05‑0.1份，纳米二氧化锡5‑20份，负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯0.1‑3份，功能化富勒烯0.1‑5份，无机酸6‑15份，溶剂20‑60份；其中，所述溶剂包括去离子水、乙醇、异丙醇中的一种或多种；所述无机酸包括硝酸、盐酸、硫酸、硼酸、磷酸、氢氟酸中的一种或多种；所述功能化富勒烯包括羧基化富勒烯，酯基化富勒烯中的一种或多种。

Description

一种半导体电热膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体发热技术领域，具体地，本发明一种半导体电热膜及其制备方法。
背景技术
在电加热领域里，有电阻加热、电磁感应加热和微波加热三种类型，其中使用最广泛的是电阻加热方式。电阻加热中有各种加热元件，如电热丝、电热管、电热板、石英管、PTC电热元件等，近几年电热膜作为加热元件的产品不断问世。
电热膜是面状发热材料，与被加热体形成最大限度的导热面，传热热阻小。通电加热时热量可以很快传给被加热体，并且由于这种加热方式热传导性好，所以电热膜本身温度并不太高，没有发红、炽热现象产生，辐射热损失很小，因此用电热膜制成的电热器具，热效率相当高，一般都在90％左右。而传统的点热源由于散热面积小，与被加热体要靠其他物体间接传导，在电热转换过程中，电能所产生的热能不能很快传给被加热体，造成电热元件上热量过于集中，元件本身很快变得炽热，电能的很大一部分变成光能而散失，造成电热转换效率较低。此外，电热膜还具有使用寿命长、工艺要求简单、加工成本低、安全可靠等特点。
半导体电热膜，又称金属氧化物电热膜，是能紧密地结合在电介质表面上，通电后成为面状热源的薄膜状半导体电热材料，它具有熔点高、硬度大、电阻低、热效率高、化学稳定性好等特点，特别是耐酸和碱，在加热过程中无明火的特性，在电热领域受到人们的重视。
但是电热膜还存在以下问题：现有的喷涂或其他涂覆法，使电热膜与基底结合不紧密，在外力或热应力作用下容易开裂或脱落，导致成膜稳定性不足；附着力差，电热膜容易从基体上脱落，漏电流较大等缺陷。
针对上述问题，本发明提供一种半导体电热膜，其具有耐低温、耐高温、稳定性好、附着力强的优点。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种半导体电热膜，按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述溶剂包括去离子水、乙醇、异丙醇中的一种或多种；所述无机酸包括硝酸、盐酸、硫酸、硼酸、磷酸、氢氟酸中的一种或多种；所述功能化富勒烯包括羧基化富勒烯，酯基化富勒烯中的一种或多种。
在一种实施方式中，按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
在一种实施方式中，所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：(0.3-1)：(0.03-0.08)：(0.03-0.1)：(0.04-0.08)。
在一种实施方式中，所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06。
在一种实施方式中，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、纳米二氧化锡。
在一种实施方式中，所述功能化富勒烯为羧基化富勒烯，酯基化富勒烯，所述羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸；所述酯基化富勒烯包括PC71BM(CAS:609771-63-3)、PC61BM(CAS:160848-22-6)中一种或多种。
在一种实施方式中，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：(0.2-1.2)。
在一种实施方式中，所述酯基化富勒烯为PC71BM、PC61BM，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：(0.1-0.5)。
本发明另一方面提供一种半导体电热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置电热膜源溶液：按重量份向反应器中加入四氯化锡、三氯化锑、三氯化铁、二氯化锰、三氯化铬、氯化铋、无机酸、溶剂，加热温度为60-80℃，搅拌溶解后，加入纳米二氧化锡、负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯、功能化富勒烯，搅拌1h，得电热膜源溶液；
(2)基材的清洗：将基材用去离子水清洗干净，烘干待用；
(3)喷涂步骤：将基材置于加热腔体内，加热腔温度控制在400-520℃，待基材表面温度达到350-380℃，将步骤(1)中所得的电热膜源溶液雾化喷涂至基材表面；
(4)浸渍成膜：将通过步骤(3)处理的基材浸入步骤(1)所得的半导体电热膜源溶液中，然后提拉成膜；
(5)热处理：将步骤(4)处理后的基材在800-900℃下热处理30-60min，自然冷却至室温，获得半导体电热膜。
在一种实施方式中，所述半导体电热膜应用于玻璃养生锅、石头养生锅、陶瓷加热器具、取暖器、建筑类基材、热水器技术领域，所述建筑类基材包括瓷砖、大理石。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明提供一种半导体电热膜，按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述溶剂包括去离子水、乙醇、异丙醇中的一种或多种；所述无机酸包括硝酸、盐酸、硫酸、硼酸、磷酸、氢氟酸中的一种或多种；所述功能化富勒烯包括羧基化富勒烯，酯基化富勒烯中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1。
在一种实施方式中，所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1。
在一种实施方式中，按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
在一种实施方式中，所述纳米二氧化锡的粒径包括：大于或等于20nm且小于50nm的粒径；大于或等于50nm且小于80nm的粒径；大于或等于80nm且小于150nm的粒径。
在一种实施方式中，所述纳米二氧化锡的粒径中所述大于或等于20nm且小于50nm的粒径与所述大于或等于50nm且小于80nm的粒径、所述大于或等于80nm且小于150nm的粒径的重量比为1：(3-7)：(2-6)；优选地，所述纳米二氧化锡的粒径中所述大于或等于20nm且小于50nm的粒径与所述大于或等于50nm且小于80nm的粒径、所述大于或等于80nm且小于150nm的粒径的重量比为1：5：4。
纳米二氧化锡的尺寸小于成膜后的二氧化锡薄膜中的晶粒尺寸，在成膜前期，在不添加纳米二氧化锡的情况下，根据岛状生长模型，首先形成自由晶核，形成的周期较长，且由与基底接触处首先成核长大，而远离基底的部分成核晚于与基底接触处的成核，导致两者生长进程不同步，最终容易形成自基底向外阶梯成核长大的现象，这对抵抗热冲击能力、薄膜附着力和成膜均匀性均是不利的。
本发明中通过主动增加纳米二氧化锡，提供了前期晶核，有利于界面处与薄膜内部同步成核。所述纳米二氧化锡性状为固态颗粒状，结晶状态为非晶态。
在一种实施方式中，所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：(0.3-1)：(0.03-0.08)：(0.03-0.1)：(0.04-0.08)。
在一种实施方式中，所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06。
在一种实施方式中，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、纳米二氧化锡。
在一种实施方式中，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯中纳米二氧化锡的粒径为大于或等于20nm且小于100nm的粒径。
所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、甲苯，通入氮气，升温至105℃，保温反应8-10h，降温至室温，过滤，用去离子水洗涤，70℃减压干燥20h，得羧基化富勒烯；所述富勒烯C60与所述对羧基苯甲醛、所述肌氨酸的摩尔比为1：10：10；所述富勒烯C60与所述甲苯的重量比为1：20；
(2)向反应器中加入步骤(1)中得到的羧基化富勒烯、二氧化锡、无水乙醇，35-45℃搅拌3-5h，减压浓缩，除去溶剂无水乙醇，得所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯；所述羧基化富勒烯与所述二氧化锡、所述无水乙醇的重量比为1：50：6。
在一种实施方式中，所述功能化富勒烯为羧基化富勒烯，酯基化富勒烯，所述羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸；所述酯基化富勒烯包括PC71BM、PC61BM中一种或多种。
所述羧基化富勒烯的制备方法包括以下步骤：
向反应器中加入富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸、甲苯，通入氮气，升温至105℃，保温反应8-10h，降温至室温，过滤，用去离子水洗涤，70℃减压干燥20h，得羧基化富勒烯；所述富勒烯C60与所述2-羧基苯甲醛、所述肌氨酸的摩尔比为1：10：10；所述富勒烯C60与所述甲苯的重量比为1：20。
在一种实施方式中，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：(0.2-1.2)；优选地，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：0.4。
在一种实施方式中，所述酯基化富勒烯为PC71BM、PC61BM，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：(0.1-0.5)；优选地，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：0.24。
勒烯及其衍生物具有十分活跃的最低未占分子轨道，从而使其分子相对于大多数的有机给体分子来说具有很强的亲电性能，而且富勒烯及其衍生物具有很高的电荷传输性能。
本发明另一方面提供一种半导体电热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置电热膜源溶液：按重量份向反应器中加入四氯化锡、三氯化锑、三氯化铁、二氯化锰、三氯化铬、氯化铋、无机酸、溶剂，加热温度为60-80℃，搅拌溶解后，加入纳米二氧化锡、负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯、功能化富勒烯，搅拌1h，得电热膜源溶液；
(2)基材的清洗：将基材用去离子水清洗干净，烘干待用；
(3)喷涂步骤：将基材置于加热腔体内，加热腔温度控制在400-520℃，待基材表面温度达到350-380℃，将步骤(1)中所得的电热膜源溶液雾化喷涂至基材表面；
(4)浸渍成膜：将通过步骤(3)处理的基材浸入步骤(1)所得的半导体电热膜源溶液中，然后提拉成膜；
(5)热处理：将步骤(4)处理后的基材在800-900℃下热处理30-60min，自然冷却至室温，获得半导体电热膜。
在一种实施方式中，所述半导体电热膜应用于玻璃养生锅、石头养生锅、陶瓷加热器具、取暖器、建筑类基材、热水器技术领域，所述建筑类基材包括瓷砖、大理石。
本发明中二氧化锡是一种由于缺乏氧而形成的n型半导体，禁带宽度较宽约3.7ev左右。当某一位置的氧缺位时，周围的锡就多于出价电子，这些价电子由于未与氧结合而易激发，形成晶体中的导电电子。
氧化锡的导电性能还取决于晶格中杂质成分。当在氧化锡中加入少量的锑时，锑置换一部分锡而形成杂质中心。由于锑是五价的，而锡是四价的，因此，当锑代替锡后，锑必然多余一个价电子，这个价电子也很容易激发，形成导电电子，它使氧化锡的n型半导体性能加强，电导率增加。三氯化锑还可以提高半导体电热膜涂层的稳定性，进一步提高其抗老化的能力，达到延长使用寿命的目的。
在氧化锡中加入微量的铁元素，阻值可以比纯氧化锡提高5倍；加入少量的氧化硼，不但可以提高阻值，而且还可以降低温度系数；加入氧化钛可使阻值提高，而温度系数不显著增加；加入铋元素，可使电阻性能更稳定，老化系数减小。
在电热膜源溶液中通常加入醇和酸，可以防止溶液发生水解反应形成氧化锡沉淀。
本发明中还通过在半导体电热膜的成份中加入功能化富勒烯以及适量的负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯，使得本申请的半导体电热膜漏电流极小，并且使其电热转换性能保持稳定，防止其电热功率的快速衰减。通过对富勒烯的功能化，引入羧基或酯基，客服富勒烯在溶液中的分散性的同时，进一步提高电热膜与基底的附着力，提高电热膜的稳定性，有效地降低电热膜在使用中电阻的变化率。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例1
按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述纳米二氧化锡的粒径包括：大于或等于20nm且小于50nm的粒径；大于或等于50nm且小于80nm的粒径；大于或等于80nm且小于150nm的粒径，所述纳米二氧化锡的粒径中所述大于或等于20nm且小于50nm的粒径与所述大于或等于50nm且小于80nm的粒径、所述大于或等于80nm且小于150nm的粒径的重量比为1：5：4；所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06；所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、纳米二氧化锡，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯中纳米二氧化锡的粒径为大于或等于20nm且小于100nm的粒径；所述功能化富勒烯为羧基化富勒烯，酯基化富勒烯，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：0.4；所述羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸，所述酯基化富勒烯为PC71BM、PC61BM，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：0.24；所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1；所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1；
所述半导体电热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置电热膜源溶液：按重量份向反应器中加入四氯化锡、三氯化锑、三氯化铁、二氯化锰、三氯化铬、氯化铋、无机酸、溶剂，加热温度为60-80℃，搅拌溶解后，加入纳米二氧化锡、负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯、功能化富勒烯，搅拌1h，得电热膜源溶液；
(2)基材的清洗：将基材用去离子水清洗干净，烘干待用；
(3)喷涂步骤：将基材置于加热腔体内，加热腔温度控制在400-520℃，待基材表面温度达到350-380℃，将步骤(1)中所得的电热膜源溶液雾化喷涂至基材表面；
(4)浸渍成膜：将通过步骤(3)处理的基材浸入步骤(1)所得的半导体电热膜源溶液中，然后提拉成膜；
(5)热处理：将步骤(4)处理后的基材在800-900℃下热处理40min，自然冷却至室温，获得半导体电热膜。
所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、甲苯，通入氮气，升温至105℃，保温反应8h，降温至室温，过滤，用去离子水洗涤，70℃减压干燥20h，得羧基化富勒烯；所述富勒烯C60与所述对羧基苯甲醛、所述肌氨酸的摩尔比为1：10：10；所述富勒烯C60与所述甲苯的重量比为1：20；
(2)向反应器中加入步骤(1)中得到的羧基化富勒烯、二氧化锡、无水乙醇，40℃搅拌4h，减压浓缩，除去溶剂无水乙醇，得所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯；所述羧基化富勒烯与所述二氧化锡、所述无水乙醇的重量比为1：50：6。
所述羧基化富勒烯的制备方法包括以下步骤：
向反应器中加入富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸、甲苯，通入氮气，升温至105℃，保温反应8h，降温至室温，过滤，用去离子水洗涤，70℃减压干燥20h，得羧基化富勒烯；所述富勒烯C60与所述2-羧基苯甲醛、所述肌氨酸的摩尔比为1：10：10；所述富勒烯C60与所述甲苯的重量比为1：20。
实施例2
按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述纳米二氧化锡的粒径包括：大于或等于20nm且小于50nm的粒径；大于或等于50nm且小于80nm的粒径；大于或等于80nm且小于150nm的粒径，所述纳米二氧化锡的粒径中所述大于或等于20nm且小于50nm的粒径与所述大于或等于50nm且小于80nm的粒径、所述大于或等于80nm且小于150nm的粒径的重量比为2：5：3；所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06；所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、纳米二氧化锡，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯中纳米二氧化锡的粒径为大于或等于20nm且小于100nm的粒径；所述功能化富勒烯为羧基化富勒烯，酯基化富勒烯，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：0.4；所述羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸，所述酯基化富勒烯为PC71BM、PC61BM，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：0.24；所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1；所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1；
所述半导体电热膜的制备方法、所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备方法、所述羧基化富勒烯的制备方法同实施例1。
实施例3
按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述纳米二氧化锡的粒径包括：大于或等于20nm且小于50nm的粒径；大于或等于50nm且小于80nm的粒径；大于或等于80nm且小于150nm的粒径，所述纳米二氧化锡的粒径中所述大于或等于20nm且小于50nm的粒径与所述大于或等于50nm且小于80nm的粒径、所述大于或等于80nm且小于150nm的粒径的重量比为1：3：6；所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06；所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、纳米二氧化锡，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯中纳米二氧化锡的粒径为大于或等于20nm且小于100nm的粒径；所述功能化富勒烯为羧基化富勒烯，酯基化富勒烯，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：0.4；所述羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸，所述酯基化富勒烯为PC71BM、PC61BM，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：0.24；所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1；所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1；
所述半导体电热膜的制备方法、所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备方法、所述羧基化富勒烯的制备方法同实施例1。
实施例4
按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述纳米二氧化锡的粒径包括：大于或等于20nm且小于50nm的粒径；大于或等于50nm且小于80nm的粒径；大于或等于80nm且小于150nm的粒径，所述纳米二氧化锡的粒径中所述大于或等于20nm且小于50nm的粒径与所述大于或等于50nm且小于80nm的粒径、所述大于或等于80nm且小于150nm的粒径的重量比为1：5：4；所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.5：0.08：0.1：0.08；所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、纳米二氧化锡，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯中纳米二氧化锡的粒径为大于或等于20nm且小于100nm的粒径；所述功能化富勒烯为羧基化富勒烯，酯基化富勒烯，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：0.4；所述羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸，所述酯基化富勒烯为PC71BM、PC61BM，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：0.24；所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1；所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1；
所述半导体电热膜的制备方法、所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备方法、所述羧基化富勒烯的制备方法同实施例1。
实施例5
按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述纳米二氧化锡的粒径包括：大于或等于20nm且小于50nm的粒径；大于或等于50nm且小于80nm的粒径；大于或等于80nm且小于150nm的粒径，所述纳米二氧化锡的粒径中所述大于或等于20nm且小于50nm的粒径与所述大于或等于50nm且小于80nm的粒径、所述大于或等于80nm且小于150nm的粒径的重量比为1：5：4；所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06；所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、纳米二氧化锡，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯中纳米二氧化锡的粒径为大于或等于20nm且小于100nm的粒径；所述功能化富勒烯为羧基化富勒烯，酯基化富勒烯，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：0.2；所述羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸，所述酯基化富勒烯为PC71BM、PC61BM，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：0.24；所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1；所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1；
所述半导体电热膜的制备方法、所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备方法、所述羧基化富勒烯的制备方法同实施例1。
实施例6
按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述纳米二氧化锡的粒径包括：大于或等于20nm且小于50nm的粒径；大于或等于50nm且小于80nm的粒径；大于或等于80nm且小于150nm的粒径，所述纳米二氧化锡的粒径中所述大于或等于20nm且小于50nm的粒径与所述大于或等于50nm且小于80nm的粒径、所述大于或等于80nm且小于150nm的粒径的重量比为1：5：4；所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06；所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、纳米二氧化锡，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯中纳米二氧化锡的粒径为大于或等于20nm且小于100nm的粒径；所述功能化富勒烯为羧基化富勒烯，酯基化富勒烯，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：1.2；所述羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸，所述酯基化富勒烯为PC71BM、PC61BM，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：0.24；所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1；所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1；
所述半导体电热膜的制备方法、所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备方法、所述羧基化富勒烯的制备方法同实施例1。
实施例7
按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述纳米二氧化锡的粒径包括：大于或等于20nm且小于50nm的粒径；大于或等于50nm且小于80nm的粒径；大于或等于80nm且小于150nm的粒径，所述纳米二氧化锡的粒径中所述大于或等于20nm且小于50nm的粒径与所述大于或等于50nm且小于80nm的粒径、所述大于或等于80nm且小于150nm的粒径的重量比为1：5：4；所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06；所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、纳米二氧化锡，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯中纳米二氧化锡的粒径为大于或等于20nm且小于100nm的粒径；所述功能化富勒烯为羧基化富勒烯，酯基化富勒烯，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：0.4；所述羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸，所述酯基化富勒烯为PC71BM、PC61BM，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：0.1；所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1；所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1；
所述半导体电热膜的制备方法、所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备方法、所述羧基化富勒烯的制备方法同实施例1。
实施例8
按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述纳米二氧化锡的粒径包括：大于或等于20nm且小于50nm的粒径；大于或等于50nm且小于80nm的粒径；大于或等于80nm且小于150nm的粒径，所述纳米二氧化锡的粒径中所述大于或等于20nm且小于50nm的粒径与所述大于或等于50nm且小于80nm的粒径、所述大于或等于80nm且小于150nm的粒径的重量比为1：5：4；所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06；所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、纳米二氧化锡，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯中纳米二氧化锡的粒径为大于或等于20nm且小于100nm的粒径；所述功能化富勒烯为羧基化富勒烯，酯基化富勒烯，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：0.4；所述羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸，所述酯基化富勒烯为PC71BM、PC61BM，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：0.5；所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1；所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1；
所述半导体电热膜的制备方法、所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备方法、所述羧基化富勒烯的制备方法同实施例1。
对比例1
按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述纳米二氧化锡的粒径包括：大于或等于20nm且小于50nm的粒径；大于或等于50nm且小于80nm的粒径；大于或等于80nm且小于150nm的粒径，所述纳米二氧化锡的粒径中所述大于或等于20nm且小于50nm的粒径与所述大于或等于50nm且小于80nm的粒径、所述大于或等于80nm且小于150nm的粒径的重量比为1：5：4；所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06；所述功能化富勒烯为羧基化富勒烯，酯基化富勒烯，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：0.4；所述羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸，所述酯基化富勒烯为PC71BM、PC61BM，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：0.24；所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1；所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1；
所述半导体电热膜的制备方法、所述羧基化富勒烯的制备方法同实施例1(区别在于无负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯)。
对比例2
按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述纳米二氧化锡的粒径包括：大于或等于20nm且小于50nm的粒径；大于或等于50nm且小于80nm的粒径；大于或等于80nm且小于150nm的粒径，所述纳米二氧化锡的粒径中所述大于或等于20nm且小于50nm的粒径与所述大于或等于50nm且小于80nm的粒径、所述大于或等于80nm且小于150nm的粒径的重量比为1：5：4；所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06；所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、纳米二氧化锡，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯中纳米二氧化锡的粒径为大于或等于20nm且小于100nm的粒径；所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1；所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1；
所述半导体电热膜的制备方法、所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备方法同实施例1(区别在于无功能化富勒烯)。
对比例3
按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述纳米二氧化锡的粒径包括：大于或等于20nm且小于50nm的粒径；大于或等于50nm且小于80nm的粒径；大于或等于80nm且小于150nm的粒径，所述纳米二氧化锡的粒径中所述大于或等于20nm且小于50nm的粒径与所述大于或等于50nm且小于80nm的粒径、所述大于或等于80nm且小于150nm的粒径的重量比为1：5：4；所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06；所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1；所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1；
所述半导体电热膜的制备方法同实施例1(区别在于无负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯和功能化富勒烯)。
对比例4
按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述纳米二氧化锡的粒径为大于或等于20nm且小于50nm的粒径；所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06；所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、纳米二氧化锡，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯中纳米二氧化锡的粒径为大于或等于20nm且小于100nm的粒径；所述功能化富勒烯为羧基化富勒烯，酯基化富勒烯，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：0.4；所述羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸，所述酯基化富勒烯为PC71BM、PC61BM，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：0.24；所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1；所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1；
所述半导体电热膜的制备方法、所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备方法、所述羧基化富勒烯的制备方法同实施例1。
对比例5
按重量份计算，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述溶剂为去离子水、乙醇；所述水与所述乙醇的重量比为5：1；所述无机酸为硼酸、氢氟酸；所述硼酸与所述氢氟酸的重量比为3：1；
所述半导体电热膜的制备方法同实施例1(区别在于无纳米二氧化锡、负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯和功能化富勒烯)。
性能测试：
1、根据国家机械行业标准JB/T8554—1997《气相沉积薄膜与基体附着力的划痕试验法》的相关要求进行附着力测试。采用WS-2005型涂层附着力自动划痕仪进行测试，测试方法为：声发射测量方式测试。加载速率5N/min，划痕速率2mm/min
2、薄膜厚度性能测试均采用常规测试方法。
3、电阻变化率：工作温度从室温至1500℃下电阻变化率；工作6000小时后电阻变化率。
表1性能测试结果
从上述数据可以看出，本发明提供的半导体电热膜，其具有耐高温、稳定性好、附着力强的优点。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种半导体电热膜，按重量份计算，其特征在于，所述半导体电热膜处理液组成包括：
其中，所述溶剂包括去离子水、乙醇、异丙醇中的一种或多种；所述无机酸包括硝酸、盐酸、硫酸、硼酸、磷酸、氢氟酸中的一种或多种；所述功能化富勒烯包括羧基化富勒烯，酯基化富勒烯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述半导体电热膜，按重量份计算，其特征在于，所述半导体电热膜处理液组成包括：
3.根据权利要求1所述半导体电热膜，其特征在于，所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：(0.3-1)：(0.03-0.08)：(0.03-0.1)：(0.04-0.08)。
4.根据权利要求3所述半导体电热膜，其特征在于，所述三氯化锑与所述三氯化铁、所述二氯化锰、所述三氯化铬、所述氯化铋的重量比为1：0.8：0.04：0.03：0.06。
5.根据权利要求1所述半导体电热膜，其特征在于，所述负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、对羧基苯甲醛、肌氨酸、纳米二氧化锡。
6.根据权利要求1所述半导体电热膜，其特征在于，所述功能化富勒烯为羧基化富勒烯，酯基化富勒烯，所述羧基化富勒烯的制备原料包括富勒烯C60、2-羧基苯甲醛、肌氨酸；所述酯基化富勒烯包括PC71BM、PC61BM中一种或多种。
7.根据权利要求6所述半导体电热膜，其特征在于，所述功能化富勒烯中所述羧基化富勒烯与所述酯基化富勒烯的重量比为1：(0.2-1.2)。
8.根据权利要求6所述半导体电热膜，其特征在于，所述酯基化富勒烯为PC71BM、PC61BM，所述PC71BM与所述PC61BM的重量比为1：(0.1-0.5)。
9.根据权利要求1-8任一项所述半导体电热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置电热膜源溶液：按重量份向反应器中加入四氯化锡、三氯化锑、三氯化铁、二氯化锰、三氯化铬、氯化铋、无机酸、溶剂，加热温度为60-80℃，搅拌溶解后，加入纳米二氧化锡、负载纳米二氧化锡的羧基化富勒烯、功能化富勒烯，搅拌1h，得电热膜源溶液；
(2)基材的清洗：将基材用去离子水清洗干净，烘干待用；
(3)喷涂步骤：将基材置于加热腔体内，加热腔温度控制在400-520℃，待基材表面温度达到350-380℃，将步骤(1)中所得的电热膜源溶液雾化喷涂至基材表面；
(4)浸渍成膜：将通过步骤(3)处理的基材浸入步骤(1)所得的半导体电热膜源溶液中，然后提拉成膜；
(5)热处理：将步骤(4)处理后的基材在800-900℃下热处理30-60min，自然冷却至室温，获得半导体电热膜。
10.根据权利要求1-8任一项所述半导体电热膜，其特征在于，所述半导体电热膜应用于玻璃养生锅、石头养生锅、陶瓷加热器具、取暖器、建筑类基材、热水器技术领域，所述建筑类基材包括瓷砖、大理石。
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