CN109957789A - 一种高红外发射率双层电热薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高红外发射率双层电热薄膜及其制备方法，该电热薄膜从下至上依次包括基板、半导体发热层及红外发射层；制备时分别配制半导体发热层前驱液及红外发射层前驱液，依次将半导体发热层前驱液及红外发射层前驱液喷涂于基板上，并在550～600℃条件下退火10～20min，制得双层电热薄膜。本发明的双层电热薄膜将半导体发热材料与红外高发射率材料相结合，不仅能够从根本上有效缓解薄膜的“老化”现象，发热温度不受影响且红外发射率更高，电阻较小、热效率优异，能够代替现有的发热电阻、热效率不佳的发热元件，节能环保，操作便捷，能够工业化生产。

Description

一种高红外发射率双层电热薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电热薄膜领域，尤其涉及一种高红外发射率双层电热薄膜及其制备方法。
背景技术
SnO2透明导电膜因其电热特性被用来制作加热元件，该种加热元件以其透明、无明火、耐腐蚀、热效率高等有限，为人们提供了一种新的加热手段。在工业加工领域和家用电器中已经获得应用。但是，在长时间的使用过程中，电热膜出现“老化”现象，所谓“老化”是指电热膜的电阻值随着通电时间的增加而变化的过程，通电电阻开始一段时间变化较大，后趋于稳定，原因是刚制备的SnO2膜存在一种自由能较高的亚稳定状态，随着通电发热时间的增加，薄膜与空气中氧气相结合，将向自由能更低的更稳定状态。
因此，为克服薄膜“老化”问题，目前一般采用两种方式来解决：一是加速老化：对薄膜施加额定工作值1.1倍的电压通电加热，冷却，反复3～4次，然后再用额定工作电压反复通电，可以加快老化进程的完成；二是膜温恒定，强迫冷却：将薄膜表面用导热绝缘胶密封后置于凉水中，通电时薄膜表面温度不超过50℃，通电之初薄膜电阻略有增加，很快达到稳定，因为在较低的工作温度中，产生电热薄膜老化的因素未能充分表现，所以老化现象不明显，若去掉负载，薄膜温度升高，就能观察到老化现象。
而以上两种方法只能将薄膜提前老化，并不能增加薄膜的电热性能，无法从根本上解决薄膜老化问题。因此，现亟需一种新型的、能够从根本上有效解决老化现象的电热薄膜。
发明内容
发明目的：本发明第一目的是提供一种能够从根本上有效解决薄膜的老化现象，且发热温度不受影响、红外发射率更高的双层电热薄膜；
本发明的第二目的是提供该双层电热薄膜的制备方法。
技术方案：本发明的高红外发射率双层电热薄膜，从下至上依次包括基板、半导体发热层及红外发射层；其中，红外发射层的材料包括质量比4～6:3～5:1二氧化锰、氧化铬及氧化镍。
本发明的双层电热薄膜，不仅能够有效抑制半导体发热层的“老化”，并且能够增加薄膜的红外发射率，增强热辐射；其中，红外发射层通过将二氧化锰、氧化镍及氧化铬进行复配，强化了红外辐射，且红外发射层能够有效隔绝半导体发热层与空气中氧气的结合，从根本上解决“老化”现象，薄膜的电阻没有大的变化，且因其具有高的红外发射率，薄膜的热量通过红外发射层以热辐射的形式辐射出去，实现远距离传热，增加薄膜的热效率。
进一步说，本发明的基板可为玻璃、陶瓷或硅片。半导体发热层的材料可包括质量比为6～8:1的氧化锡及掺杂剂。优选的，掺杂剂可为氧化铟或氧化锑。本发明通过采用氧化铟或氧化锑作为掺杂剂，能够使得铟和锑进入SnO2晶胞中，成为替位施主，促使SnO2具有导电性能。
再进一步说，半导体发热层的厚度可为80～120nm，红外发射层的厚度可为30～60nm。
本发明制备上述高红外发射率双层电热薄膜的方法，包括如下步骤：
(1)制备半导体发热层前驱液：按质量比将SnCl4·5H2O及掺杂剂溶于溶剂中，配制成半导体发热层前驱液，该前驱液中SnCl4的浓度为0.2～0.8mol/L，掺杂剂的浓度为0.03～0.13mol/L；
(2)制备红外发射层前驱液：按质量比将乙酸锰、硝酸铬及乙酸镍溶于溶剂中，配制成红外发射层前驱液，该前驱液中乙酸锰的浓度为0.3～0.6mol/L，硝酸铬的浓度为0.15～0.4mol/L，乙酸镍的浓度为0.05～0.25mol/L；
(3)制备双层电热薄膜：依次将半导体发热层前驱液及红外发射层前驱液喷涂于基板上，并在550～600℃条件下退火10～20min，制得双层电热薄膜。
本发明通过热喷涂的方法制备双层电热薄膜，不仅能够进一步有效抑制半导体发热层的“老化”，并且能够增加薄膜的红外发射率，提高电热膜的发热温度。
更进一步说，步骤(1)及步骤(2)中，溶剂可为乙醇、蒸馏水或丙酮。步骤(3)中，基板先预热至400～500℃。喷涂半导体发热层前驱液时，喷涂的流量为3～5ml/次，每次喷涂间隔1～2min，喷涂20～30次。喷涂红外发射层前驱液时，喷涂的流量为3～5ml/次，每次喷涂间隔1～2min，喷涂10～20次。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该双层电热薄膜将半导体发热材料与红外高发射率材料相结合，不仅能够从根本上有效解决薄膜的“老化”现象，发热温度不受影响且红外发射率更高，电阻较小、热效率优异，能够代替现有的发热电阻、热效率不佳的发热元件，节能环保，操作便捷，能够工业化生产。
附图说明
图1为本发明双层电热薄膜截面SEM图；
图2为本发明电热薄膜的半导体发热层的XRD图；
图3为本发明电热薄膜的红外发射层的XRD图；
图4为本发明双层电热薄膜元素分布图；其中，a为整体元素分布图，b为Cr元素分布图，c为Mn元素分布图，d为Ni元素分布图，e为Sn元素分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。本发明采用的原料均可从市场上购买得到。
实施例1
本发明的高红外发射率双层电热薄膜，从下至上依次包括玻璃基板、厚度为90nm的半导体发热层及厚度为40nm的红外发射层。其中，红外发射层的材料包括质量比5:4:1二氧化锰、氧化铬及氧化镍；半导体发热层的材料包括质量比为10.3:1的氧化锡及氧化锑。
本发明制备双层电热薄膜的方法包括如下步骤：
(1)制备半导体层前驱液：称取21.0136g的SnCl4·5H2O和0.684g的SbCl3溶于100ml乙醇中，配制成混合溶液，该混合溶液中SnCl4的浓度为0.6mol/L，SbCl3的浓度为0.03mol/L；
(2)制备红外高发射率层前驱液：称取14.0954g的乙酸锰(C4H6MnO4·4H2O)，10.523g的硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)及1.49g的乙酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)溶于100ml乙醇中，配制成混合溶液，该混合液中乙酸锰的浓度为0.575mol/L，硝酸铬的浓度为0.26mol/L，乙酸镍的浓度为0.06mol/L；
(3)制备双层电热薄膜：将半导体层前驱液喷涂到450℃的镀膜基板上，喷涂的流量为4ml/次，每次喷涂间隔1.5min，喷涂25次；随后将红外高发射率层前驱液喷涂到450℃的镀膜基板上，喷涂的流量为4ml/次，每次喷涂间隔1.5min，喷涂15次，最后将镀膜基板在550℃条件下退火15min，制得双层电热薄膜。
该实施例的具体反应过程如下
Sn(OEt)4→SnO2+2H2O↑
C4H6MnO4·4H2O→MnOx+(8-x)H2O↑
Cr(NO3)3·9H2O→Cr2O3+H2O↑
Ni(CH3COO)2·4H2O→Ni2O3+H2O+CO2↑
将该实施例制备的电热薄膜进行性能检测，获得的结果如下表1所示。
表1实施例1电热膜的性能对照表
通电次数 0 2 4 6 8 10 12 14
方块电阻/Ω/□ 95 115 118 119 122 122 123 124
最高发热温度 340 338 338 336 335 335 335 333
红外发射率 0.85 0.85 0.85 0.85 0.85 0.85 0.85 0.85
通过表1可知，本发明制备的电热薄膜具有较高的热效率、良好的化学稳定性等优点，方块电阻小于130Ω/□，发射率达到0.85，最高发热温度达到340℃，能够替代传统的发热电阻以及热效率不佳的发热元件。
同时，将该实施例制备的电热薄膜进行结构表征，获得的结果如图1至图4所示。通过图1的双层电热薄膜截面SEM图可知，薄膜的两层结构紧密的结合在一起，说明该方法能够制备质量好的双层薄膜；通过图2及图3可知，半导体层结构为四方金红石结构，红外发射层主要成分为氧化锰、氧化铬、氧化镍；通过图4对整个薄膜表面进行元素分析，发现薄膜表面均匀分布着Sn、Cr、Mn、Ni元素，说明制备的薄膜均匀。
对比例1
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于不喷涂红外高发射率层。具体步骤如下：
(1)制备半导体层前驱液：称取21.0136g的SnCl4·5H2O和0.684g的SbCl3溶于100ml乙醇中，配制成混合溶液，该混合溶液中SnCl4的浓度为0.6mol/L，SbCl3的浓度为0.03mol/L；
(2)制备电热薄膜：将半导体层前驱液喷涂到450℃的镀膜基板上，喷涂的流量为4ml/次，每次喷涂间隔1.5min，喷涂25次，最后将镀膜基板在550℃条件下退火15min，制得电热薄膜。
将该对比例制备的电热膜进行性能检测，获得的结果如下表2所示。
表2对比例1电热膜的性能对照表
通电次数 0 2 4 6 8 10 12 14
方块电阻 105 112 115 115 120 120 121 122
最高发热温度 238 235 233 231 230 230 230 230
红外发射率 0.618 0.618 0.618 0.618 0.618 0.618 0.618 0.618
通过表2可知，不喷涂红外高发射率层的电热薄膜，通电后方块电阻变大，且红外发射率较低，发热温度低于双层电热薄膜，说明双层电热膜能够有效抑制电热薄膜“老化”，并且提高红外发射率，增加发热温度。
实施例2
设计4组平行试验，基本步骤与实施例1相同，确定氧化镍的含量，改变锰元素和铬元素的质量比，其中氧化锰和氧化铬的质量比分别为5:5、6:5、5:3和4:5。
将该实施例制备的电热膜进行性能检测(通电14次)，获得的结果如下表3所示。
表3实施例2制备的电热膜的性能表
通过表3可知，本发明制备的电热膜具有较高的热效率、良好的化学稳定性等优点，方块电阻小于120Ω/□，发射率达到0.85，发热效率>90％，能够替代传统的发热电阻以及热效率不佳的发热元件。
实施例3
本发明的高红外发射率双层电热薄膜，从下至上依次包括陶瓷基板、厚度为90nm的半导体发热层及厚度为40nm的红外发射层。其中，红外发射层的材料包括质量比4:3:1二氧化锰、氧化铬及氧化镍；半导体发热层的材料包括质量比为10.3:1的氧化锡及氧化锑。
本发明制备双层电热薄膜的方法包括如下步骤：
(1)制备半导体层前驱液：称取7.002g的SnCl4·5H2O和0.0684g的SbCl3溶于100ml乙醇中，配制成混合溶液，该混合溶液中SnCl4的浓度为0.2mol/L，SbCl3的浓度为0.03mol/L；
(2)制备红外高发射率层前驱液：将11.276g乙酸锰，10.523g硝酸铬及1.49g乙酸镍溶于100ml乙醇中，配制成混合溶液，该混合液中乙酸锰的浓度为0.46mol/L，硝酸铬的浓度为0.2mol/L，乙酸镍的浓度为0.06mol/L；
(3)制备双层电热薄膜：将半导体层前驱液喷涂到400℃的镀膜基板上，喷涂的流量为5ml/次，每次喷涂间隔1min，喷涂30次；随后将红外高发射率层前驱液喷涂到400℃的镀膜基板上，喷涂的流量为5ml/次，每次喷涂间隔1min，喷涂20次，最后将镀膜基板在600℃条件下退火10min，制得双层电热薄膜。
将该实施例制备的电热薄膜进行性能检测(通电14次)，获得的结果如下表4所示。
表4实施例3制备的电热薄膜的性能表
性能 方块电阻/(Ω/□) 发射率 发热效率/％ 通220V电压稳定发热温度/℃
参数 108 0.85 92 315～325
通过表4可知，本发明制备的电热膜具有较高的热效率、良好的化学稳定性等优点，方块电阻小于120Ω/□，发射率达到0.85，发热效率>90％，能够替代传统的发热电阻以及热效率不佳的发热元件。
实施例4
本发明的高红外发射率双层电热薄膜，从下至上依次包括硅片基板、厚度为90nm的半导体发热层及厚度为40nm的红外发射层。其中，红外发射层的材料包括质量比6:5:1二氧化锰、氧化铬及氧化镍；半导体发热层的材料包括质量比为10.3:1的氧化锡及氧化锑。
本发明制备双层电热薄膜的方法包括如下步骤：
(1)制备半导体层前驱液：称取28.048g的SnCl4·5H2O和1.1405g的SbCl3溶于100ml乙醇中，配制成混合溶液，该混合溶液中SnCl4的浓度为0.8mol/L，SbCl3的浓度为0.05mol/L；
(2)制备红外高发射率层前驱液：按质量比将乙酸锰，硝酸铬及乙酸镍溶于100ml乙醇中，配制成混合溶液，该混合液中乙酸锰的浓度为0.5mol/L，硝酸铬的浓度为0.4mol/L，乙酸镍的浓度为0.25mol/L；
(3)制备双层电热薄膜：将半导体层前驱液喷涂到500℃的镀膜基板上，喷涂的流量为3ml/次，每次喷涂间隔2min，喷涂20次；随后将红外高发射率层前驱液喷涂到500℃的镀膜基板上，喷涂的流量为3ml/次，每次喷涂间隔2min，喷涂10次，最后将镀膜基板在580℃条件下退火20min，制得双层电热薄膜。
将该实施例制备的电热薄膜进行性能检测(通电14次)，获得的结果如下表5所示。
表5实施例4制备的电热薄膜的性能表
性能 方块电阻/(Ω/□) 发射率 发热效率/％ 通220V电压稳定发热温度/℃
参数 112 0.85 91 310～320
通过表5可知，本发明制备的电热膜具有较高的热效率、良好的化学稳定性等优点，方块电阻小于120Ω/□，发射率达到0.85，发热效率>90％，能够替代传统的发热电阻以及热效率不佳的发热元件。
实施例5
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于氧化锡及氧化铟的质量比，分别为10:1、11:1及12:1，将分别获得的电热薄膜进行性能检测(通电14次)，获得的结果如下表6所示。
表6实施例5制备的电热薄膜的性能
通过表6可知，本发明制备的电热膜具有较高的热效率、良好的化学稳定性等优点，方块电阻小于120Ω/□，发射率达到0.85，发热效率>90％，能够替代传统的发热电阻以及热效率不佳的发热元件。
此外，本发明制备时采用的溶剂还可为蒸馏水或丙酮，并根据溶剂的加入量，可使得掺杂剂的浓度为0.13mol/L，前驱液中乙酸锰的浓度为0.3mol/L或者0.6mol/L，硝酸铬的浓度为0.15mol/L，乙酸镍的浓度为0.05mol/L，并可根据该浓度及喷涂的时间，制得半导体发热层的厚度为80～120nm，红外发射层的厚度为30～60nm。

Claims (10)

1.一种高红外发射率双层电热薄膜，其特征在于：该电热薄膜从下至上依次包括基板、半导体发热层及红外发射层；其中，红外发射层的材料包括质量比4～6:3～5:1二氧化锰、氧化铬及氧化镍。
2.根据权利要求1所述的高红外发射率双层电热薄膜，其特征在于：所述半导体发热层的厚度为80～120nm，红外发射层的厚度为30～60nm。
3.根据权利要求1所述的高红外发射率双层电热薄膜，其特征在于：所述半导体发热层的材料包括质量比为10～12:1的氧化锡及掺杂剂。
4.根据权利要求3所述的高红外发射率双层电热薄膜，其特征在于：所述掺杂剂为氧化铟或氧化锑。
5.根据权利要求1所述高红外发射率双层电热薄膜，其特征在于：所述基板为玻璃、陶瓷或硅片。
6.一种制备权利要求1所述高红外发射率双层电热薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备半导体发热层前驱液：按质量比将SnCl4·5H2O及掺杂剂溶于溶剂中，配制成半导体发热层前驱液，该前驱液中SnCl4的浓度为0.2～0.8mol/L，掺杂剂的浓度为0.03～0.13mol/L；
(2)制备红外发射层前驱液：按质量比将乙酸锰、硝酸铬及乙酸镍溶于溶剂中，配制成红外发射层前驱液，该前驱液中乙酸锰的浓度为0.3～0.6mol/L，硝酸铬的浓度为0.15～0.4mol/L，乙酸镍的浓度为0.05～0.25mol/L；
(3)制备双层电热薄膜：依次将半导体发热层前驱液及红外发射层前驱液喷涂于基板上，并在550～600℃条件下退火10～20min，制得双层电热薄膜。
7.根据权利要求6所述制备高红外发射率双层电热薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)及步骤(2)中，所述溶剂为乙醇、蒸馏水或丙酮。
8.根据权利要求6所述制备高红外发射率双层电热薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述基板先预热至400～500℃。
9.根据权利要求6所述制备高红外发射率双层电热薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述喷涂半导体发热层前驱液时，喷涂的流量为3～5ml/次，每次喷涂间隔1～2min，喷涂20～30次。
10.根据权利要求6所述制备高红外发射率双层电热薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述喷涂红外发射层前驱液时，喷涂的流量为3～5ml/次，每次喷涂间隔1～2min，喷涂10～20次。
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