CN101693617A - 一种高电阻率低b值负温度系数热敏电阻材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高电阻率低B值负温度系数热敏电阻材料。材料的化学通式为(Ba1-xAx)(FeyTi1-2yNby)O3,其中0≤x<0.1,0<y<0.3,A为选自Ca、Sr、Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er和Yb中的一种或多种。与现有技术相比,本发明所述高电阻率低B值负温度系数热敏电阻材料,通过对BaTiO3基础相掺杂Fe、Nb元素,同时对Ba位进行掺杂,获得的NTCR材料具有高电阻率、低B值且工作温度区间宽的的优点,该材料的工作温度区间不低于400℃,可实现材料的温度系数B值为1910K,室温电阻率为102kΩ·cm。

Description

一种高电阻率低B值负温度系数热敏电阻材料
技术领域
本发明属于负温度系数热敏电阻材料技术领域,具体涉及一种高电阻率低B值负温度系数热敏电阻材料。
背景技术
负温度系数热敏电阻(简称NTCR,下同)在温度测量、抑制浪涌电流和温度补偿方面有广泛的应用。目前,大部分NTCR陶瓷材料均为尖晶石结构,常见的调节电阻率和B值的方法就是改变体系中元素含量或者掺杂新的元素,这种方法的实质是通过改变体系的活化能来改变阻值,在改变电阻率的过程中B值也发生较大幅度的变化,因此容易制备出“高电阻率高B值或者低电阻率低B值”的NTC材料,但很难用这种方法来制备出“高电阻率低B值”的NTC材料。
BaTiO3是常见的制备PTC热敏电阻和电容器的基体材料。然而,通过掺杂合适的离子和采用合适的制备工艺,BaTiO3基材料也具有NTC特性。如公开号为CN101445366A的中国发明专利《一种钛酸钡基负温度系数电阻材料及其制备方法》,公开了一种BaTiO3基负温度系数电阻材料,电阻材料的化学通式为:(Ba1-xAx)(LnyTi1-y)O3+z mol%MnO2,其中0.0≤x≤0.35;0.0≤y≤0.20;0≤z≤2;A为Sr、Ca、Y、La中的一种或多种;Ln为Ca、Mn、Zr、Nb、Ta、Sb的一种或多种。该材料的常温电阻率约为3000Ω·cm,没有提供相应的热敏感系数数值,但该材料具有NTC特性的工作温度区间不大于120℃。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种热敏感系数低、室温电阻率高且工作温度区间宽的以钛酸钡为基础相的高电阻率低B值负温度系数热敏电阻材料。
本发明的技术方案:
一种高电阻率低B值负温度系数热敏电阻材料,材料的化学通式为(Ba1-xAx)(FeyTi1-2yNby)O3,其中0≤x<0.1,0<y<0.3,A为选自Ca、Sr、Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er和Yb中的一种或多种。
所述A优选为选自Sr、La、Y、Nd、Pr、Dy中的一种。
本发明所述高电阻率低B值负温度系数热敏电阻材料可采用现有方法制备,优选按以下方法制备:
1)配料:按照通式(Ba1-xAx)(FeyTi1-2yNby)O3(其中0≤x<0.1,0<y<0.3,A为选自Ca、Sr、Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er和Yb中的一种或多种),把各种元素的摩尔比换算为相应原料化合物的质量比称取原料,按照球、料、水的质量比例为1∶1∶2的标准加入玛瑙球、所称原料和去离子水,球磨8小时后,干燥;
2)焙烧:将干燥后的物料在900℃下焙烧,保温4小时;
3)造粒:向焙烧所得的物料中加入浓度为2wt%的聚乙烯醇溶液,混合物烘干后再进行造粒,然后过60目筛;
4)压型:采用干压成型,成型压强200MPa,试样的直径18mm,厚度为1.5~3mm;
5)烧成:烧成温度为1250~1350℃,保温时间为1~4小时;
6)电极制备:在产品上下表面用丝网印刷低温银电极浆料,烘干后,再升温至520℃,保温15分钟,空气中冷却。
与现有技术相比,本发明所述高电阻率低B值负温度系数热敏电阻材料,通过在BaTiO3基础上掺杂Fe、Nb元素,同时对Ba位进行掺杂,获得的NTCR材料具有高电阻率、低B值且工作温度区间宽的的优点,该材料的工作温度区间不低于400℃,可实现材料的B值为1910K,室温电阻率为102KΩ·cm。
附图说明
图1为本发明实施例3制得的NTCR材料的ρ-T曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步描述,但本发明并不局限于这些实施例。
以下各实施例中所用原料均为分析纯原料。
实施例1
取x=0,y=0.05,以TiO2、BaCO3、Fe2O3和Nb2O5为原料合成Ba(Fe0.05Ti0.9Nb0.05)O3
制备方法:
1)按照化学式Ba(Fe0.05Ti0.9Nb0.05)O3进行配料,以球、料、水的质量比例为1∶1∶2的标准加入玛瑙球和去离子水,球磨8小时,干燥;
2)干燥所得物料在900℃下焙烧,保温4小时;
3)在焙烧所得物料中加入浓度为2wt%的聚乙烯醇溶液,混合物烘干后再进行造粒,然后过60目筛;
4)在200MPa下干压成型,样品的直径18mm,厚度为2mm;
5)将所得样品在1300℃、保温2小时、空气气氛下烧结,随炉冷却;
6)将烧结后的陶瓷片双面用丝网印刷低温银电极浆料,烘干后,再升温至520℃,保温15分钟,空气中冷却,即得。
实施例2
取x=0,y=0.28,以TiO2、BaCO3、Fe2O3和Nb2O5为原料合成Ba(Fe0.28Ti0.44Nb0.28)O3
制备方法:
按照化学式Ba(Fe0.28Ti0.44Nb0.28)O3配料,烧结温度为1320℃,其它制备工艺步骤与实施例1相同。
实施例3
取x=0.002,y=0.05,A为La,以TiO2、BaCO3、Fe2O3、La2O3和Nb2O5为原料合成(Ba0.998La0.002)(Fe0.05Ti0.90Nb0.05)O3
制备方法:
按照化学式(Ba0.998La0.002)(Fe0.05Ti0.90Nb0.05)O3配料,其它制备工艺步骤与实施例1相同。其电阻率温度曲线如图1所示。
实施例4
取x=0.02,y=0.05,A为Y,以TiO2、BaCO3、Fe2O3、Y2O3和Nb2O5为原料合成(Ba0.98Y0.02)(Fe0.05Ti0.90Nb0.05)O3
制备方法:
按照化学式(Ba0.98Y0.02)(Fe0.05Ti0.90Nb0.05)O3配料,其它制备工艺步骤与实施例1相同。
实施例5
取x=0.09,y=0.25,A为Sr,以TiO2、BaCO3、Fe2O3、SrCO3和Nb2O5为原料合成(Ba0.91Sr0.09)(Fe0.25Ti0.50Nb0.25)O3
制备方法:
按照化学式(Ba0.91Sr0.09)(Fe0.25Ti0.50Nb0.25)O3配料,其它制备工艺步骤与实施例1相同。
实施例6
取x=0.002,y=0.05,A为Nd,以TiO2、BaCO3、Fe2O3、Nd2O3和Nb2O5为原料合成(Ba0.998Nd0.002)(Fe0.10Ti0.80Nb0.10)O3
制备方法:
按照化学式(Ba0.998Nd0.002)(Fe0.10Ti0.80Nb0.10)O3配料,烧结温度为1280℃,其它制备工艺步骤与实施例1相同。
实施例7
取x=0.05,y=0.15,A为Pr,以TiO2、BaCO3、Fe2O3、Pr2O3和Nb2O5为原料合成(Ba0.95Pr0.05)(Fe0.15Ti0.70Nb0.15)O3
制备方法:
按照化学式(Ba0.95Pr0.05)(Fe0.15Ti0.70Nb0.15)O3配料,烧结温度为1300℃,其它制备工艺步骤与实施例1相同。
实施例8
取x=0.003,y=0.20,A为Dy,以TiO2、BaCO3、Fe2O3、Dy2O3和Nb2O5为原料合成(Ba0.997Dy0.003)(Fe0.20Ti0.60Nb0.20)O3
制备方法:
按照化学式(Ba0.997Dy0.003)(Fe0.20Ti0.60Nb0.20)O3配料,烧结温度为1300℃,其它制备工艺步骤与实施例1相同。
实施例9
取x=0.002,y=0.08,A为Sm,以TiO2、BaCO3、Fe2O3、Sm2O3和Nb2O5为原料合成(Ba0.998Sm0.002)(Fe0.08Ti0.84Nb0.08)O3
制备方法:
按照化学式(Ba0.998Sm0.002)(Fe0.08Ti0.84Nb0.08)O3配料,烧结温度为1340℃,其它制备工艺步骤与实施例1相同。
实施例10
取x=0.04,y=0.05,A为Er,以TiO2、BaCO3、Fe2O3、Er2O3和Nb2O5为原料合成(Ba0.96Er0.04)(Fe0.05Ti0.90Nb0.05)O3
制备方法:
按照化学式(Ba0.96Er0.04)(Fe0.05Ti0.90Nb0.05)O3配料,其它制备工艺步骤与实施例1相同。
对上述实施例1~10所得的BaTiO3系NTCR材料的电性能检测结果详见下表。
  实施例   1   2   3   4   5   6   7   8   9   10
  室温电阻率/KΩ·cm 8770 490 102 210 9764 175 183 136 123 314
  B值/k   2982   3125   1910   2135   2637   2341   2725   2403   1979   2730

Claims (2)

1.一种高电阻率低B值负温度系数热敏电阻材料,其特征在于:化学通式为(Ba1-xAx)(FeyTi1-2yNby)O3,其中0≤x<0.1,0<y<0.3,A为选自Ca、Sr、Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er和Yb中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的高电阻率低B值负温度系数热敏电阻材料,其特征在于:所述A为选自Sr、La、Y、Nd、Pr和Dy中的一种。
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