CN101838143B - Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料及其制备方法，该PTC热敏陶瓷的组分及摩尔百分含量为：Bi0.5Na0.5TiO3：(0.01～10)％；Ba1-xCaxTiO3：(90.0～99.99)％，其中x＝0.01～0.10。制备方法为：将原料加水球磨，经烘干、造粒、压片后在烧结气氛可控的电炉中于1300～1350℃焙烧1～4小时后制成热敏陶瓷。如此，通过本发明方法制备的热敏陶瓷材料的室温电阻率低、升阻比明显、无铅环保、居里温度可进一步提高，且居里温度可调。

Description

Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种PTC热敏陶瓷材料及其制备方法，特别是一种Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料及其制备方法。
【背景技术】
目前商业生产的用于高温条件下(120℃以上)的BaTiO3基正温度系数(PTC)热敏陶瓷都含有铅，这种含铅高温PTC陶瓷材料在生产和使用时会对人和环境造成危害，欧盟在2006年也颁布了严格禁止含铅物质在电子陶瓷中的使用条令，因此，发展无铅高温BaTiO3基PTC热敏陶瓷材料已经迫在眉睫。
当前，众多学者对无铅高温BaTiO3基PTC热敏陶瓷进行了广泛的研究。例如，T.Shimada[1]等人研究的BaTiO3-Bi0.5Na0.5TiO3系统无铅PTC陶瓷，发现当掺入摩尔百分比为8.8％的Bi0.5Na0.5TiO3时，陶瓷的居里温度可以上升到175℃。(T.Shimada and et al.Lead free PTCR ceramics and its electrical properties，Journalof the European Ceramic Society，2007，27(13-15)：3877-3882)。
然而，上述BaTiO3-Bi0.5Na0.5TiO3系统陶瓷也存在自身的缺点：，即当Bi0.5Na0.5TiO3的摩尔百分含量超过2％时，在空气气氛下烧成的陶瓷样品很难室温半导化。
另外，虽然Bi0.5Na0.5TiO3的居里温度高达320℃，且在低掺杂浓度时，可以明显提高钛酸钡的居里温度；然而，在高浓度掺杂时，对居里温度的提高效率明显降低，此外，还使得陶瓷试样的室温电阻率显著增大。因此，单纯的直接掺Bi0.5Na0.5TiO3到钛酸钡中对其陶瓷居里温度的提高程度有限。
鉴于以上问题，实有必要提供一种可以解决上述技术问题的Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料及其制备方法。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料及其制备方法，其不但显著提高陶瓷的居里温度，实现室温半导化，而且对环境友好。
为实现上述目的，本发明还提供了一种Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照摩尔百分含量称取99.65～99.92％的Ba1-xCaxTiO3、0.05～0.20％的Nb2O5、0.03～0.05％的Mn(NO3)2，以及0.01～0.10％的Sb2O3，并将其放置于放有锆球的尼龙球磨罐中，球磨4～8小时，形成球磨料，然后，在80～100℃烘干，形成Ba1-xCaxTiO3陶瓷粉料，待用；
步骤二：按照摩尔百分含量称取90.0～99.99％的Ba1-xCaxTiO3陶瓷粉料和0.01～10％的Bi0.5Na0.5TiO3，形成混合物A，按照质量比将混合物A∶锆球石∶去离子水以1∶2∶25的比例加入到球磨机中混磨8～24小时，然后，在80～100℃烘干，形成混合物B；
步骤三：向步骤二形成的混合物B中加入质量浓度为4～8％的粘合剂进行造粒，形成造粒料，其中，粘合剂占全磨料的质量百分比为4～8％；
步骤四：将步骤三得到的造粒料过60目筛，然后，在150～200MPa压制成试样；
步骤五：将步骤四得到的试样放置在二氧化锆垫板上，并移入烧结气氛可调的高温电炉中，其中高温电炉的升温速率为3～5℃/min，氧气分压为200～500Pa，当温度分别达到120℃和450℃时分别保温30分钟，当温度达到1300～1350℃时保温1～4小时，最后随炉冷却至室温；
步骤六：将步骤五得到的试样从高温电炉中取出并清洗后，在试样正反两面均匀涂覆欧姆接触铝电极浆料，在500～600℃的温度下烧10～15分钟，即得到高居里温度Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料。
作为本发明的优选实施例，所述粘合剂选自聚乙烯醇。
为实现上述目的，本发明还提供了一种Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料，其由摩尔百分含量为90.0～99.99％的Ba1-xCaxTiO3陶瓷粉体和摩尔百分含量为0.01～10％的Bi0.5Na0.5TiO3组成，其中x＝0.01～0.10。
作为本发明的优选实施例，所述Ba1-xCaxTiO3陶瓷粉体由摩尔百分含量为99.65～99.92％的Ba1-xCaxTiO3、摩尔百分含量为0.05～0.2％的Nb2O5、摩尔百分含量为0.03～0.05％的Mn(NO3)2，以及摩尔百分含量为0.01～10％的Sb2O3组成。
本发明Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料及其制备方法至少具有以下优点：由于在钛酸钡中掺入Bi0.5Na0.5TiO3使居里温度向高温移动，同时加入CaTiO3提高了移动效率，经检测，由本方法制备的陶瓷材料，其居里温度最达199℃，室温电阻率为(23～125)Ω·cm，升阻比为1.3×103～5.6×103；另外，由于通过低氧分压气氛烧结试样，因此陶瓷试样获得低室温电阻率和良好的PTC效应。
【附图说明】
图1为本发明热敏陶瓷的电子扫描电镜图；
图2是本发明热敏陶瓷的PTC性能图。
【具体实施方式】
实施例一：
步骤一：按照摩尔百分含量称取99.65％的Ba0.99Ca0.01TiO3、0.2％的Nb2O5、0.05％的Mn(NO3)2，以及0.1％的Sb2O3，将上述物质放入装有锆球的尼龙罐中球磨4小时，形成球磨料；接着将上述球磨料在80℃烘干，形成Ba0.99Ca0.01TiO3陶瓷粉料；
步骤二：按照摩尔百分含量称取99.99％的Ba0.99Ca0.01TiO3陶瓷粉料和0.01％的Bi0.5Na0.5TiO3，形成混合物A，然后，按照质量比为1∶2∶2.5称取混合物A、锆球石，和无离子水，放入到球磨机中混磨8小时，形成混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物B在80℃烘干，然后，向其中加入作为粘合剂的质量浓度为4％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混合物B的质量百分比为8％；
步骤四：将步骤三得到的造粒料过60目筛，然后，移转至金属制成的模具中，用压力机在120MPa的压强下将造粒料压成试样，所述试样为的圆片结构；
步骤五：将步骤四形成的试样移转至以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵中，其中所述试样之间互相间隔2mm；
步骤六：将步骤五得到的物质移入烧结气氛可调控的高温电炉中，其中，高温电炉的升温速率为3℃/min，氧分压为500Pa，当温度达到120℃时保温30分钟，当温度达到450℃时保温30分钟，当温度达到1300℃时保温2小时，接着，使试样随炉冷却至室温；
步骤七：将步骤六得到的试样清洗后，在其正反两面分别涂覆欧姆接触铝电极浆料，在600℃烧10分钟即可。
实施例二：
步骤一：按照摩尔百分含量称取99.7％的Ba0.95Ca0.05TiO3、0.15％的Nb2O5、0.05％的Mn(NO3)2，以及0.1％的Sb2O3，将上述物质放入装有锆球的尼龙罐中球磨4.5小时，形成球磨料；接着将上述球磨料在84℃烘干，形成Ba0.95Ca0.05TiO3陶瓷粉料；
步骤二：按照摩尔百分含量称取93％的Ba0.95Ca0.05TiO3陶瓷粉料和7％的Bi0.5Na0.5TiO3，形成混合物A，然后，按照质量比为1∶2∶2.5称取混合物A、锆球石，和无离子水，放入到球磨机中混磨10小时，形成混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物B在83℃烘干，然后，向其中加入作为粘合剂的质量浓度为4.5％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混合物B的质量百分比为7.5％；
步骤四：将步骤三得到的造粒料过60目筛，然后，移转至金属制成的模具中，用压力机在120MPa的压强下将造粒料压成试样，所述试样为的圆片结构；
步骤五：将步骤四形成的试样移转至以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵中，其中所述试样之间互相间隔2mm；
步骤六：将步骤五得到的物质移入烧结气氛可调控的高温电炉中，其中，高温电炉的升温速率为5℃/min，氧分压为200Pa，当温度达到120℃时保温30分钟，当温度达到450℃时保温30分钟，当温度达到1310℃时保温4小时，接着，使试样随炉冷却至室温；
步骤七：将步骤六得到的试样清洗后，在其正反两面分别涂覆欧姆接触铝电极浆料，在600℃烧10分钟即可。
实施例三：
步骤一：按照摩尔百分含量称取99.75％的Ba0.9Ca0.1TiO3、0.11％的Nb2O5、0.04％的Mn(NO3)2，以及0.1％的Sb2O3，将上述物质放入装有锆球的尼龙罐中球磨5小时，形成球磨料；接着将上述球磨料在88℃烘干，形成Ba0.9Ca0.1TiO3陶瓷粉料；
步骤二：按照摩尔百分含量称取91％的Ba0.9Ca0.1TiO3陶瓷粉料和9％的Bi0.5Na0.5TiO3，形成混合物A，然后，按照质量比为1∶2∶2.5称取混合物A、锆球石，和无离子水，放入到球磨机中混磨12小时，形成混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物B在88℃烘干，然后，向其中加入作为粘合剂的质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混合物B的质量百分比为7％；
步骤四：将步骤三得到的造粒料过60目筛，然后，移转至金属制成的模具中，用压力机在120MPa的压强下将造粒料压成试样，所述试样为
Figure GDA0000021935340000061
的圆片结构；
步骤五：将步骤四形成的试样移转至以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵中，其中所述试样之间互相间隔2mm；
步骤六：将步骤五得到的物质移入烧结气氛可调控的高温电炉中，其中，高温电炉的升温速率为5℃/min，氧分压为280Pa，当温度达到120℃时保温30分钟，当温度达到450℃时保温30分钟，当温度达到1315℃时保温4小时，接着，使试样随炉冷却至室温；
步骤七：将步骤六得到的试样清洗后，在其正反两面分别涂覆欧姆接触铝电极浆料，在600℃烧10分钟即可。
实施例四：
步骤一：按照摩尔百分含量称取99.8％的Ba0.92Ca0.08TiO3、0.08％的Nb2O5、0.04％的Mn(NO3)2，以及0.08％的Sb2O3，将上述物质放入装有锆球的尼龙罐中球磨5.5小时，形成球磨料；接着将上述球磨料在90℃烘干，形成Ba0.92Ca0.08TiO3陶瓷粉料；
步骤二：按照摩尔百分含量称取90％的Ba0.92Ca0.08TiO3陶瓷粉料和10％的Bi0.5Na0.5TiO3，形成混合物A，然后，按照质量比为1∶2∶2.5称取混合物A、锆球石，和无离子水，放入到球磨机中混磨14小时，形成混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物B在90℃烘干，然后，向其中加入作为粘合剂的质量浓度为5.5％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混合物B的质量百分比为5.3％；
步骤四：将步骤三得到的造粒料过60目筛，然后，移转至金属制成的模具中，用压力机在120MPa的压强下将造粒料压成试样，所述试样为的圆片结构；
步骤五：将步骤四形成的试样移转至以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵中，其中所述试样之间互相间隔2mm；
步骤六：将步骤五得到的物质移入烧结气氛可调控的高温电炉中，其中，高温电炉的升温速率为5℃/min，氧分压为320Pa，当温度达到120℃时保温30分钟，当温度达到450℃时保温30分钟，当温度达到1320℃时保温3小时，接着，使试样随炉冷却至室温；
步骤七：将步骤六得到的试样清洗后，在其正反两面分别涂覆欧姆接触铝电极浆料，在600℃烧10分钟即可。
实施例五：
步骤一：按照摩尔百分含量称取99.85％的Ba0.95Ca0.05TiO3、0.06％的Nb2O5、0.04％的Mn(NO3)2，以及0.05％的Sb2O3，将上述物质放入装有锆球的尼龙罐中球磨6小时，形成球磨料；接着将上述球磨料在94℃烘干，形成Ba0.95Ca0.05TiO3陶瓷粉料；
步骤二：按照摩尔百分含量称取99.95％的Ba0.95Ca0.05TiO3陶瓷粉料和0.05％的Bi0.5Na0.5TiO3，形成混合物A，然后，按照质量比为1∶2∶2.5称取混合物A、锆球石，和无离子水，放入到球磨机中混磨16小时，形成混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物B在94℃烘干，然后，向其中加入作为粘合剂的质量浓度为6％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混合物B的质量百分比为5％；
步骤四：将步骤三得到的造粒料过60目筛，然后，移转至金属制成的模具中，用压力机在120MPa的压强下将造粒料压成试样，所述试样为
Figure GDA0000021935340000081
的圆片结构；
步骤五：将步骤四形成的试样移转至以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵中，其中所述试样之间互相间隔2mm；
步骤六：将步骤五得到的物质移入烧结气氛可调控的高温电炉中，其中，高温电炉的升温速率为5℃/min，氧分压为360Pa，当温度达到120℃时保温30分钟，当温度达到450℃时保温30分钟，当温度达到1330℃时保温3小时，接着，使试样随炉冷却至室温；
步骤七：将步骤六得到的试样清洗后，在其正反两面分别涂覆欧姆接触铝电极浆料，在600℃烧10分钟即可。
实施例六：
步骤一：按照摩尔百分含量称取99.9％的Ba0.97Ca0.03TiO3、0.05％的Nb2O5、0.03％的Mn(NO3)2，以及0.02％的Sb2O3，将上述物质放入装有锆球的尼龙罐中球磨7小时，形成球磨料；接着将上述球磨料在96℃烘干，形成Ba0.97Ca0.03TiO3陶瓷粉料；
步骤二：按照摩尔百分含量称取97％的Ba0.97Ca0.03TiO3陶瓷粉料和3％的Bi0.5Na0.5TiO3，形成混合物A，然后，按照质量比为1∶2∶2.5称取混合物A、锆球石，和无离子水，放入到球磨机中混磨18小时，形成混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物B在96℃烘干，然后，向其中加入作为粘合剂的质量浓度为6.5％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混合物B的质量百分比为7％；
步骤四：将步骤三得到的造粒料过60目筛，然后，移转至金属制成的模具中，用压力机在120MPa的压强下将造粒料压成试样，所述试样为
Figure GDA0000021935340000091
的圆片结构；
步骤五：将步骤四形成的试样移转至以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵中，其中所述试样之间互相间隔2mm；
步骤六：将步骤五得到的物质移入烧结气氛可调控的高温电炉中，其中，高温电炉的升温速率为3℃/min，氧分压为400Pa，当温度达到120℃时保温30分钟，当温度达到450℃时保温30分钟，当温度达到1335℃时保温3小时，接着，使试样随炉冷却至室温；
步骤七：将步骤六得到的试样清洗后，在其正反两面分别涂覆欧姆接触铝电极浆料，在600℃烧10分钟即可。
实施例七：
步骤一：按照摩尔百分含量称取99.91％的Ba0.995Ca0.005TiO3、0.05％的Nb2O5、0.03％的Mn(NO3)2，以及0.01％的Sb2O3，将上述物质放入装有锆球的尼龙罐中球磨7.5小时，形成球磨料；接着将上述球磨料在98℃烘干，形成Ba0.995Ca0.005TiO3陶瓷粉料；
步骤二：按照摩尔百分含量称取99％的Ba0.995Ca0.005TiO3陶瓷粉料和1％的Bi0.5Na0.5TiO3，形成混合物A，然后，按照质量比为1∶2∶2.5称取混合物A、锆球石，和无离子水，放入到球磨机中混磨20小时，形成混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物B在98℃烘干，然后，向其中加入作为粘合剂的质量浓度为7％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混合物B的质量百分比为4.5％；
步骤四：将步骤三得到的造粒料过60目筛，然后，移转至金属制成的模具中，用压力机在120MPa的压强下将造粒料压成试样，所述试样为
Figure GDA0000021935340000101
的圆片结构；
步骤五：将步骤四形成的试样移转至以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵中，其中所述试样之间互相间隔2mm；
步骤六：将步骤五得到的物质移入烧结气氛可调控的高温电炉中，其中，高温电炉的升温速率为3℃/min，氧分压为450Pa，当温度达到120℃时保温30分钟，当温度达到450℃时保温30分钟，当温度达到1340℃时保温2小时，接着，使试样随炉冷却至室温；
步骤七：将步骤六得到的试样清洗后，在其正反两面分别涂覆欧姆接触铝电极浆料，在600℃烧10分钟即可。
实施例八：
步骤一：按照摩尔百分含量称取99.8％的Ba0.92Ca0.08TiO3、0.1％的Nb2O5、0.04％的Mn(NO3)2，以及0.06％的Sb2O3，将上述物质放入装有锆球的尼龙罐中球磨8小时，形成球磨料；接着将上述球磨料在100℃烘干，形成Ba0.92Ca0.08TiO3陶瓷粉料；
步骤二：按照摩尔百分含量称取95％的Ba0.92Ca0.08TiO3陶瓷粉料和5％的Bi0.5Na0.5TiO3，形成混合物A，然后，按照质量比为1∶2∶2.5称取混合物A、锆球石，和无离子水，放入到球磨机中混磨24小时，形成混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物B在100℃烘干，然后，向其中加入作为粘合剂的质量浓度为8％的聚乙烯醇水溶液进行造粒，形成造粒料，其中，所述聚乙烯醇水溶液占混合物B的质量百分比为4％；
步骤四：将步骤三得到的造粒料过60目筛，然后，移转至金属制成的模具中，用压力机在120MPa的压强下将造粒料压成试样，所述试样为
Figure GDA0000021935340000111
的圆片结构；
步骤五：将步骤四形成的试样移转至以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵中，其中所述试样之间互相间隔2mm；
步骤六：然后，将步骤五得到的物质移入烧结气氛可调控的高温电炉中，其中，高温电炉的升温速率为3℃/min，氧分压为500Pa，当温度达到120℃时保温30分钟，当温度达到450℃时保温30分钟，当温度达到1350℃时保温2小时，接着，使试样随炉冷却至室温；
步骤七：将步骤六得到的试样清洗后，在其正反两面分别涂覆欧姆接触铝电极浆料，在600℃烧10分钟即可。
经检测，本发明陶瓷材料样品的性能参数如下：
 室温电阻率(ρRT)/Ω·cm   居里温度(Tc)/℃   升阻比[lg(ρmax/ρmin)]
  现有技术  550   160   1.6×103
  实施例一  23   125   1.3×104
  实施例二  89   189   2.8×103
  实施例三  102   194   2.6×103
  实施例四  115   199   2.5×103
  实施例五  56   179   3.1×103
  实施例六  38   158   4.2×103
  实施例七  29   143   5.6×103
  实施例八  53   182   3.3×103
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：按照摩尔百分含量称取99.65～99.91％的Ba1-xCaxTiO3、0.05～0.20％的Nb2O5、0.03～0.05％的Mn(NO3)2，以及0.01～0.10％的Sb2O3，并将其放置于放有锆球的尼龙球磨罐中，球磨4～8小时，形成球磨料，然后，在80～100℃烘干，形成Ba1-xCaxTiO3陶瓷粉料，待用，其中，Ba1-xCaxTiO3中x的取值范围为：0.01～0.10；
步骤二：按照摩尔百分含量称取90.0～99.99％的Ba1-xCaxTiO3陶瓷粉料和0.01～10％的Bi0.5Na0.5TiO3，形成混合物A，按照质量比将混合物A∶锆球石∶去离子水以1∶2∶2.5的比例加入到球磨机中混磨8～24小时，然后，在80～100℃烘干，形成混合物B；
步骤三：向步骤二形成的混合物B中加入质量浓度为4～8％的粘合剂进行造粒，形成造粒料，其中，粘合剂占混合物B的质量百分比为4～8％；
步骤四：将步骤三得到的造粒料过60目筛，然后，在150～200MPa压制成试样；
步骤五：将步骤四得到的试样放置在二氧化锆垫板上，并移入烧结气氛可调控的高温电炉中，其中高温电炉的升温速率为3～5℃/min，氧气分压为200～500Pa，当温度分别达到120℃和450℃时分别保温30分钟，当温度达到1300～1350℃时保温1～4小时，最后随炉冷却至室温；
步骤六：将步骤五得到的试样从高温电炉中取出并清洗后，在试样正反两面均匀涂覆欧姆接触铝电极浆料，在500～600℃的温度下烧10～15分钟，即得到高居里温度Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述粘合剂选自聚乙烯醇。
3.根据权利要求1或2所述的方法制备的Bi0.5Na0.5TiO3/Ba1-xCaxTiO3基PTC热敏陶瓷材料，其特征在于：其原料组分以及含量如下：
组分                       摩尔百分含量
Ba1-xCaxTiO3陶瓷粉体       90.0～99.99％，其中x＝0.01～0.10
Bi0.5Na0.5TiO3             0.01～10％。
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