CN113231014A - 一种疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭及其制备方法,包括以下步骤:(1)将水、乙醇和氨水混合,在室温下搅拌均匀,然后再加入多巴胺盐酸盐水溶液和生物质,继续搅拌均匀,过滤洗涤、烘干后得生物质聚多巴胺复合材料;(2)将所述生物质聚多巴胺复合材料焙烧,冷却后与活化剂混合研磨,再置于管式炉中高温活化,然后用酸洗至中性,烘干后得到生物质聚多巴胺复合碳材料。本发明的制备方法简便易于操作,制得的复合活性炭具有成本低廉、疏水性强、比表面积大、原材料环保等优点,适合高湿环境下吸附捕集低浓度VOCs。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂制备技术领域,尤其是一种疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭及其制备方法。
背景技术
挥发性有机污染物(VOCs)是臭氧和二次有机气溶胶形成的关键前驱体,对人体具有致癌性、致畸性、致突变性,即使低浓度长时间暴露也会严重威胁人体健康。同时也不利于植物对病虫害的抵抗,造成农作物病化、减产等。
国内外发展了多种VOCs控制技术,根据是否对VOCs进行回收,可分为销毁技术和回收技术。销毁技术包括热力燃烧法、催化燃烧法、光催化氧化法,生物法,等离子体法等;回收技术包括吸收法、吸附法、冷凝法、膜分离法等。大多数销毁技术不可避免地会产生一些有毒的副产物如:NOx、O3、二次有机气溶胶等。吸附技术具有成本低、无二次污染、去除效率高、技术成熟、运行费用低和吸附剂可再生利用等特点,是我国工业中应用最为广泛的VOCs控制技术,主要用于低浓度、高通量VOCs的处理。
活性炭由于具有价格低廉、吸附效率高、稳定性好和再生率高等优点,在VOCs吸附领域的应用最为广泛。实际工业有机废气中常存在大量水汽,水分子与VOCs的竞争吸附严重影响了VOCs吸附性能。尤其活性炭表面存在大量含氧官能团,加剧了水蒸气对吸附的负面影响。在疏水活性炭的制备方面已有相关专利,参阅:发明专利201810263723.9“一种疏水型活性炭的制备方法”;发明专利202010187049.8“一种用于处理高湿度VOCs的疏水活性炭吸附剂及其制备方法”;发明专利201611255627.7“一种制备超疏水活性炭的方法”。以上方法虽然能提高活性炭的疏水性能,但在制备过程中加入的低表面能物质会堵塞部分孔隙,导致活性炭吸附容量变小。因此,开发一种疏水性强、VOCs吸附容量高的活性炭显得尤为重要。
发明内容
本发明提供了一种疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭及其制备方法,解决现有技术中活性炭高湿环境中疏水性能差、吸附容量低的技术问题。
本发明采用的技术方案如下:
一种疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水、乙醇和氨水混合,在室温下搅拌均匀,然后再加入多巴胺盐酸盐水溶液和生物质,继续搅拌均匀,过滤洗涤、烘干后得生物质聚多巴胺复合材料;
(2)将所述生物质聚多巴胺复合材料焙烧,冷却后与活化剂混合研磨,再置于管式炉中高温活化,然后用酸洗至中性,烘干后得到生物质聚多巴胺复合碳材料。
其进一步技术方案为:
所述步骤(1)中,所述水和所述乙醇体积比为(1.5~3.5)∶1,所述乙醇和所述氨水的体积比为(20~100)∶1。
所述步骤(1)中,所述多巴胺盐酸盐水溶液与所述生物质的质量比为1∶(10~20)。
所述多巴胺盐酸盐水溶液的浓度为2~5mg/mL。
所述步骤(1)中,将水、乙醇和氨水混合,在室温下搅拌30min,加入多巴胺盐酸盐水溶液和生物质之后,继续搅拌24~30h,过滤洗涤,置于80℃烘箱烘干。
所述步骤(2)中,将所述生物质聚多巴胺复合材料在管式炉中400~800℃下焙烧1~3h,冷却后与活化剂混合研磨,置于管式炉中600~900℃下活化1~2h。
高温活化后,用1mol/L的盐酸和水洗涤至中性,80~110℃烘干后得到生物质聚多巴胺复合碳材料。
所述生物质聚多巴胺复合材料与所述活化剂的质量比为1∶(2~4)。
所述活化剂为KOH、K2CO3、ZnCl2中的任意一种;所述生物质为锯末、稻壳、核桃壳中的任意一种。
一种疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭,由上述的疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法制得。
本发明的有益效果如下:
本发明制备方法简单,采用环境友好、成本低廉的原料获得疏水性强、吸附容量高的活性炭。改善了活性炭疏水性能差的问题,同时解决了现有疏水吸附材料吸附容量低、成本高的缺点。采用生物质材料对环境保护和资源再利用起到重要作用。
本发明制得的疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭对高湿环境中低浓度VOCs具有良好的吸附效果,适合用于高湿烟气中VOCs处理。
附图说明
图1为本发明具体实施例一中锯末聚多巴胺复合活性炭的制备工艺图。
图2为本发明具体实施例一制得的锯末聚多巴胺复合活性炭的SEM照片。
图3为本发明制得的生物质聚多巴胺活性炭与商用活性炭的吸附容量图。
具体实施方式
以下说明本发明的具体实施方式。
本实施例的疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水、乙醇和氨水混合,在室温下搅拌均匀,然后再加入多巴胺盐酸盐水溶液和生物质,继续搅拌均匀,过滤洗涤、烘干后得生物质聚多巴胺复合材料;
(2)将生物质聚多巴胺复合材料焙烧,冷却后与活化剂混合研磨,再置于管式炉中高温活化,然后用酸洗至中性,烘干后得到生物质聚多巴胺复合碳材料。
上述实施例中,步骤(1)中,水和乙醇体积比为(1.5~3.5)∶1,乙醇和氨水的体积比为(20~100)∶1。
上述实施例中,步骤(1)中,多巴胺盐酸盐水溶液与生物质的质量比为1∶(10~20)。
上述实施例中,多巴胺盐酸盐水溶液的浓度为2~5rng/mL。
上述实施例中,步骤(1)中,将水、乙醇和氨水混合,在室温下搅拌30min,加入多巴胺盐酸盐水溶液和生物质之后,继续搅拌24~30h,过滤洗涤,置于80℃烘箱烘干。
上述实施例中,步骤(2)中,将生物质聚多巴胺复合材料在管式炉中400~800℃下焙烧1~3h,冷却后与活化剂混合研磨,置于管式炉中600~900℃下活化1~2h。高温活化后,用1mol/L的盐酸和水洗涤至中性,80~11O℃烘干后得到生物质聚多巴胺复合碳材料。
上述实施例中,生物质聚多巴胺复合材料与活化剂的质量比为1∶(2~4)。
上述实施例中,活化剂为KOH、K2CO3、ZnCl2中的任意一种。
上述实施例中,生物质为锯末、稻壳、核桃壳中的任意一种。
上述实施例的生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法,将疏水聚多巴胺碳负载在生物质碳表面,制备的生物质聚多巴胺复合活性炭如图2所示,图2中可见聚多巴胺碳球均匀的粘附在生物质碳表面,其疏水性强、孔结构发达。该结构在高湿环境下对VOCs具有较高的吸附容量,且成本低,原材料环保。
以下说明本实施例的具体实施方式:
具体实施例一:如图1所示,锯末聚多巴胺复合活性炭的制备方法,包括如下步骤:
(1)将360mL水、160mL乙醇和1.6mL氨水混合,在室温下搅拌30min,称取多巴胺盐酸2g溶于40mL水,加入混合溶液中,称取40g锯末加入,继续搅拌30h,过滤洗涤,置于80℃烘箱烘干,得到锯末聚多巴胺复合材料;
(2)将得到的复合材料置于管式炉中800℃下焙烧2h,冷却后与KOH以质量比1∶4混合研磨,置于管式炉中700℃活化1h,用1mol/L的盐酸和水洗涤至中性,110℃烘干后得到锯末聚多巴胺复合活性炭。
取上述制备的锯末聚多巴胺复合活性炭0.1g置于固定床反应器(直径1cm)中,将管式炉炉温调至40℃,通入氮气吹扫11h,然后通入流量为1L/min、浓度为120mg/m3的甲苯气体,测试干态条件下,复合活性炭对甲苯的吸附能力。另外,采用微量注射泵和加热器使气体湿度为60%,测试RH60%条件下,复合活性炭对甲苯的吸附能力。经计算,干态下,复合活性炭对甲苯的吸附容量为202mg/g,RH60%条件下,吸附容量为169mg/g,下降了16%。
具体实施例二:
(1)将360mL水、160mL乙醇和1.6mL氨水混合,在室温下搅拌30min,称取多巴胺盐酸2.7g溶于40mL水,加入混合溶液中,称取30g稻壳加入,继续搅拌24h,过滤洗涤,置于80℃烘箱烘干,得到稻壳聚多巴胺复合材料;
(2)将得到的复合材料置于管式炉中700℃下焙烧2h,冷却后与K2CO3以质量比1∶3混合研磨,置于管式炉中700℃活化1h,用1mol/L的盐酸和水洗涤至中性,100℃烘干后得到稻壳聚多巴胺复合活性炭。
取上述制备的稻壳聚多巴胺复合活性炭0.1g置于固定床反应器(直径1cm)中,将管式炉炉温调至40℃,通入氮气吹扫1h,然后通入流量为1L/min、浓度为120mg/m3的甲苯气体,测试干态条件下,复合活性炭对甲苯的吸附能力。另外,采用微量注射泵和加热器使气体湿度为60%,测试RH60%条件下,复合活性炭对甲苯的吸附能力。经计算,干态下,复合活性炭对甲苯的吸附容量为137mg/g,RH60%条件下,吸附容量为122mg/g,下降了11%。
具体实施例三
(1)将360mL水、160mL乙醇和1.6mL氨水混合,在室温下搅拌30min,称取多巴胺盐酸1.5g溶于40mL水,加入混合溶液中,称取15g核桃壳加入,继续搅拌30h,过滤洗涤,置于80℃烘箱烘干,得到核桃壳聚多巴胺活性炭;
(2)将得到的复合材料置于管式炉中400℃下焙烧1h,冷却后与ZnCl2以质量比1∶4混合研磨,置于管式炉中900℃活化1.5h,用1mol/L的盐酸和水洗涤至中性,90℃烘干后得到核桃壳聚多巴胺复合碳材料。
取上述制备的稻壳聚多巴胺复合活性炭0.1g置于固定床反应器(直径1cm)中,将管式炉炉温调至40℃,通入氮气吹扫1h,然后通入流量为1L/min、浓度为120mg/m3的甲苯气体,测试干态条件下,复合活性炭对甲苯的吸附能力。另外,采用微量注射泵和加热器使气体湿度为60%,测试RH60%条件下,复合活性炭对甲苯的吸附能力。经计算,干态下,复合活性炭对甲苯的吸附容量为193mg/g,RH60%条件下,吸附容量为161mg/g,下降了17%
对比例:
取商用煤质活性炭0.1g置于固定床反应器(直径1cm)中,将管式炉炉温调至40℃,通入氮气吹扫1h,然后通入流量为1L/min、浓度为120mg/m3的甲苯气体,测试干态条件下,商业活性炭对甲苯的吸附能力。另外,采用微量注射泵和加热器使气体湿度为60%,测试RH60%条件下,商业活性炭对甲苯的吸附能力。经计算,干态下,商业煤质活性炭对甲苯的吸附容量为74mg/g,RH60%条件下,吸附容量为51mg/g,下降了31%。
如图3所示,为具体实施例一、二、三制得的复合活性炭与对比例采用的商用煤质活性炭在干态条件下和RH60%条件下对甲苯(120mg/m3)的吸附性能对比图,由图可知,干态条件下,由于比表面积和孔容较大,本实施例制得的活性炭具有高吸附性能;在RH60%条件下,由于负载的聚多巴胺碳本身比表面积大,弥补了聚多巴胺碳粘附在生物质碳表面而减少的孔隙,同时其石墨化程度强,使本实施例制得到活性炭保持高吸附性能的同时保证了良好的疏水性能。
Claims (10)
1.一种疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将水、乙醇和氨水混合,在室温下搅拌均匀,然后再加入多巴胺盐酸盐水溶液和生物质,继续搅拌均匀,过滤洗涤、烘干后得生物质聚多巴胺复合材料;
(2)将所述生物质聚多巴胺复合材料焙烧,冷却后与活化剂混合研磨,再置于管式炉中高温活化,然后用酸洗至中性,烘干后得到生物质聚多巴胺复合碳材料。
2.根据权利要求1所述的疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述水和所述乙醇体积比为(1.5~3.5)∶1,所述乙醇和所述氨水的体积比为(20~100)∶1。
3.根据权利要求2所述的疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述多巴胺盐酸盐水溶液与所述生物质的质量比为1∶(10~20)。
4.根据权利要求3所述的疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法,其特征在于,所述多巴胺盐酸盐水溶液的浓度为2~5mg/mL。
5.根据权利要求4所述的疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将水、乙醇和氨水混合,在室温下搅拌30min,加入多巴胺盐酸盐水溶液和生物质之后,继续搅拌24~30h,过滤洗涤,置于80℃烘箱烘干。
6.根据权利要求4所述的疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将所述生物质聚多巴胺复合材料在管式炉中400~800℃下焙烧1~3h,冷却后与活化剂混合研磨,置于管式炉中600~900℃下活化1~2h。
7.根据权利要求6所述的疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法,其特征在于,高温活化后,用1mol/L的盐酸和水洗涤至中性,80~11O℃烘干后得到生物质聚多巴胺复合碳材料。
8.根据权利要求6所述的疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法,所述生物质聚多巴胺复合材料与所述活化剂的质量比为1∶(2~4)。
9.根据权利要求1所述的疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法,其特征在于,所述活化剂为KOH、K2CO3、ZnCl2中的任意一种;所述生物质为锯末、稻壳、核桃壳中的任意一种。
10.一种疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭,其特征在于,由权利要求1-9任一所述的疏水型生物质聚多巴胺复合活性炭的制备方法制得。
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