CN112707465A - 一种用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料及其制备方法和应用，属于氨氮废水处理技术领域。本发明将载镁沸石、磷酸改性生物炭和石灰复合使用，载镁沸石中的镁离子和磷酸改性生物炭中的磷酸根离子可以与水中的氨氮生成磷酸铵镁沉淀，进而降低水中氨氮的浓度；磷酸改性生物炭可以提高生物炭的比表面积，沸石和生物炭均具有较大的比表面积，可以对水体中的氨氮进行吸附；石灰和沸石作为碱性材料，可以提高废水的pH值，使水中的NH4 +转化为NH3挥发，进一步降低水中氨氮的浓度。实验结果表明，该复合材料比天然沸石、载镁沸石和生物炭具有更强的氨氮去除效果。

Description

一种用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及氨氮废水处理技术领域，尤其涉及一种用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
离子型稀土矿开采过程中使用的硫酸铵浸矿剂泄露会造成大面积地表水体氨氮污染，这些矿区废水具有酸性、无碳、氨氮浓度变化大和水量大等特点，亟需研发高效、经济且简便的氨氮废水修复技术。
目前，稀土矿区尾水末端处理应用最多的技术为双级渗滤耦合生物法，其处理量大，但进水氨氮浓度变化大、暴雨季节泥沙多以及碳源成本高等因素，限制了应用效果，需要前端进行过程拦截，来稳定尾水对末端处理的冲击负荷。离子交换法条件限制少，去除率高、成本低，适宜对矿区大量废水中氨氮进行去除或进行前端应急过程拦截。目前常用的氨氮吸附材料主要有沸石、生物炭、硅藻土、膨胀蛭石和麦饭石等，其中沸石吸附氨氮的效果好，价格低廉，对氨氮有很强的选择性离子吸附和交换能力，但其氨氮去除效率尚不能令人满意。沸石改性可以一定程度上提升沸石的氨氮吸附容量，常用的沸石改性方法包括高温煅烧改性、酸改性、碱改性、盐改性和稀土改性等，其中，高温煅烧主要是将沸石在200～800℃下高温煅烧；酸改性主要包括盐酸、硫酸和硝酸改性；碱改性主要包括氢氧化钠改性；盐改性主要包括氯化钠、氯化钾、氯化钙和载镁改性等。高温煅烧、酸改性、碱改性和盐改性中氯化钾、氯化钙改性对沸石氨氮的吸附性能影响较小，大部分研究表明氯化钠改性沸石可以显著提高氨氮吸附容量，但较少应用于稀土尾水处理。磷酸改性生物炭作为酸性材料，不利于酸性废水中氨氮的去除，因此，未见应用于稀土尾水氨氮治理。磷酸铵镁法适用于工厂废水、养殖废水等几千或上万ppm的高氨氮废水处理，但因需要调节pH至碱性，在酸性沸水中应用成本较高，尚未见应用于稀土尾水处理。因此，研发能够适用于稀土矿区酸性废水中氨氮的复合材料迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料及其制备方法和应用，所述复合材料对于稀土矿区酸性废水中的氨氮，具有高效去除效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料，包括以下质量百分含量的组分：
载镁沸石8～20％，磷酸改性生物炭60～75％，石灰8～20％。
优选的，所述载镁沸石的制备方法包括以下步骤：
将镁盐水溶液和沸石混合，进行负载，干燥后，得到载镁沸石。
优选的，所述镁盐水溶液中的镁盐包括氯化镁、硝酸镁、硫化镁或硫酸镁；所述镁盐水溶液的质量浓度为0.1～5mol/L，所述沸石与镁盐水溶液的用量比为1g:(2～100)mL。
优选的，所述负载在搅拌条件下进行，所述负载的温度为0～100℃，时间为10～600min。
优选的，所述磷酸改性生物炭的制备方法包括以下步骤：
将磷酸水溶液和生物炭混合，进行改性，干燥后，得到磷酸改性生物炭。
优选的，所述磷酸水溶液的质量浓度为0.5～5mol/L，所述生物炭与磷酸水溶液的用量比为1g:(5～100)mL。
优选的，所述改性在搅拌条件下进行，所述改性的温度为0～100℃，时间为30～600min。
优选的，所述石灰为生石灰或熟石灰。
本发明提供了上述技术方案所述用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将载镁沸石、磷酸改性生物炭和石灰混合，得到用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料。
本发明提供了上述技术方案所述用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料在去除稀土矿区尾水中氨氮中的应用。
本发明提供了一种用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料，包括以下质量百分含量的组分：载镁沸石8～20％，磷酸改性生物炭60～75％，石灰8～20％。
本发明将载镁沸石、磷酸改性生物炭和石灰复合使用，载镁沸石中的镁离子和磷酸改性生物炭中的磷酸根离子可以与水中的氨氮生成磷酸铵镁沉淀，进而降低水中氨氮的浓度；磷酸改性生物炭可以提高生物炭的比表面积，沸石和生物炭均具有较大的比表面积，可以对水体中的氨氮进行吸附；石灰和沸石作为碱性材料，可以提高废水的pH值，使水中的NH4 +转化为NH3挥发，进一步降低水中氨氮的浓度。本发明所述复合材料集氨氮吸附、生成磷酸铵镁沉淀、氨气挥发三种作用为一体，能够高效去除稀土矿区尾水中氨氮。实验结果表明，该复合材料比天然沸石、载镁沸石和生物炭具有更强的氨氮去除效果。
本发明所述复合材料吸附饱和后(即使用后复合材料)，所生成的磷酸铵镁沉淀富含农业施肥所需养分N、P、Mg，具有较高的肥效性，利于复合材料生态回用，在农业应用中能改善土壤性能，为农作物提供营养物质。
本发明的复合材料能够应用于酸性无碳氨氮废水(如稀土矿区酸性尾水)，在去除氨氮的同时，石灰可以降低硫酸根等阴离子浓度，并提高酸性废水的pH值，利于后续的生化处理，同时高效降低废水中氨氮浓度，极大地减轻生物脱氮压力。
具体实施方式
本发明提供了一种用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料，包括以下质量百分含量的组分：
载镁沸石8～20％，磷酸改性生物炭60～75％，石灰8～20％。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
以质量百分含量计，本发明提供的用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料包括载镁沸石8～20％，优选为10～18％，更优选为12～16％，进一步优选为13～15％。本发明对所述载镁沸石的具体规格和制备过程没有特殊的限定，选用本领域熟知来源的载镁沸石或者按照本领域熟知的方法制备均可。在本发明中，所述载镁沸石的制备方法优选包括以下步骤：
将镁盐水溶液和沸石混合，进行负载，干燥后，得到载镁沸石。
在本发明中，所述镁盐水溶液中的镁盐优选包括氯化镁、硝酸镁、硫化镁或硫酸镁；所述镁盐水溶液的质量浓度优选为0.1～5mol/L，更优选为0.5～3mol/L，所述沸石与镁盐水溶液的用量比优选为1g:(2～100)mL，更优选为1g:10mL。本发明对所述沸石的规格没有特殊的限定，本领域熟知来源的沸石均可。本发明对所述镁盐水溶液和沸石混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。在本发明中，所述负载优选在搅拌条件下进行，所述负载的温度优选为0～100℃，更优选为70℃，时间优选为10～600min，更优选为60～120min。本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能够保证得到载镁沸石即可。完成所述负载后，本发明优选将所得负载复合物水洗5次后，干燥；所述干燥的方式优选为烘干，所述干燥的温度优选为105℃，时间优选为12h。
在本发明中，所述载镁沸石中镁离子能够替换天然沸石中的其他阳离子，在去除氨氮时可以提高溶液pH值并释放镁离子。
以质量百分含量计，本发明提供的用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料包括磷酸改性生物炭60～75％，优选为62～72％，更优选为65～70％，进一步优选为66～68％。本发明对所述磷酸改性生物炭的具体规格和制备过程没有特殊的限定，选用本领域熟知来源的磷酸改性生物炭或者按照本领域熟知的方法制备均可。在本发明中，所述磷酸改性生物炭的制备方法优选包括以下步骤：
将磷酸水溶液和生物炭混合，进行改性，干燥后，得到磷酸改性生物炭。
在本发明中，所述磷酸水溶液的质量浓度优选为0.5～5mol/L，更优选为1～4mol/L，进一步优选为2～3mol/L。
本发明对所述生物炭的来源没有特殊的限定，选用本领域熟知来源的生物炭或者按照本领域熟知的方法制备均可。在本发明中，所述生物炭的制备过程优选为将农业废料进行煅烧，研磨后，得到生物炭。在本发明中，所述煅烧优选在限氧条件下进行，本发明对所述限氧条件没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可；所述煅烧的温度优选为500℃，时间优选为2～12h，更优选为4～10h；所述农业废料优选包括植物种壳或植物茎叶，所述植物种壳优选包括花生壳或水稻秸秆；所述农业废料的粒径优选为100目。本发明对所述研磨的过程以及研磨后所得生物炭的粒径没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程得到生物炭即可。
在本发明中，所述生物炭与磷酸水溶液的用量比优选为1g:(5～100)mL，更优选为1g:10mL。
本发明对所述磷酸水溶液和生物炭混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。在本发明中，所述改性优选在搅拌条件下进行，所述改性的温度优选为0～100℃，更优选为70℃，时间优选为30～600min，更优选为60～120min。本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。完成所述改性后，本发明优选将所得复合物水洗5次后，干燥；所述干燥的方式优选为烘干，所述干燥的温度优选为105℃，时间优选为12h。
在本发明中，所述磷酸改性生物炭能够释放磷酸根离子，与载镁沸石中的镁离子与水中氨氮反应，生成磷酸铵镁沉淀，提高氨氮去除效果；磷酸改性后的生物炭可以提高生物炭的比表面积，克服了材料吸附容量小的缺陷，增强氨氮去除效果，而且利用农业废料生成可农用肥料，利于材料生态回用。
本发明将农业废料制成生物炭循环利用，降低了沸石材料使用量，提高了材料对氨氮的去除效率，价格低廉、操作简单，使用方便。
以质量百分含量计，本发明提供的用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料包括石灰8～20％，优选为10～18％，更优选为12～16％，进一步优选为13～15％。在本发明中，所述石灰优选为生石灰(CaO)或熟石灰(Ca(OH)2)。所述石灰的纯度优选为工业纯及以上。本发明利用石灰作为碱性材料，提高稀土矿区酸性废水的pH值，增强去除氨氮的效果。在本发明中，所述生石灰可以对废水进行消毒，熟石灰应用过程较为安全，本发明所用熟石灰与生石灰均可以降低硫酸根等阴离子浓度。
本发明将载镁沸石、磷酸改性生物炭和石灰复合使用，磷酸改性生物炭可以提高生物炭的比表面积，同时释放磷酸根离子，与载镁沸石中的镁离子与水中氨氮反应，生成磷酸铵镁沉淀，提高氨氮去除效果；石灰和沸石作为碱性材料提高尾水pH值，增强氨氮去除效果的同时，循环使用农业废料，节约成本。本发明所述复合材料将氨氮吸附、生成磷酸铵镁沉淀、氨气挥发三种作用融为一体，能够高效去除稀土矿区尾水中氨氮。
本发明提供了上述技术方案所述用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将载镁沸石、磷酸改性生物炭和石灰混合，得到用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料。本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程混合复配使用即可。
本发明提供了上述技术方案所述用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料在去除稀土矿区尾水中氨氮中的应用。本发明对所述应用的具体方法没有特殊的限定，按照本领域熟知的方法应用即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将50g沸石与500mL浓度为0.5mol/L的MgCl2水溶液、70℃条件下搅拌2h后，将所得复合物用水清洗5次后，在105℃下烘干12h，得到载镁沸石；
在限氧500℃条件下，将100目花生壳粉进行煅烧4h后，研磨后将所得生物炭粉末50g加入500mL浓度为0.5mol/L的磷酸水溶液中，在70℃条件下搅拌2h，将所得复合物用水清洗5次后，在105℃下烘干12h，得到磷酸改性生物炭；
将所述载镁沸石、磷酸改性生物炭和生石灰(工业纯)按表1所述比例混匀，得到用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料。
实施例2
本实施例与对比例1的区别仅在于：将实施例1中的生石灰替换为熟石灰(工业纯)，其他与实施例1完全相同。
对比例1～6
具体配比和原料见表1，表1中所述载镁沸石和磷酸改性生物炭均为实施例1制备。
表1实施例1～2和对比例1～6的原料及配比
案例 材料
对比例1 天然沸石1.2g
对比例2 载镁沸石1.2g
对比例3 磷酸改性生物炭1.2g
对比例4 Ca(OH)<sub>2</sub>1.2g
对比例5 CaO1.2g
对比例6 载镁沸石0.2g+磷酸改性生物炭0.8g
实施例1 载镁沸石0.2g+磷酸改性生物炭0.8g+CaO0.2g
实施例2 载镁沸石0.2g+磷酸改性生物炭0.8g+CaOH0.2g
应用例1
使用硫酸铵(国药基团化学试剂有限公司)配制模拟氨氮废水，向250mL锥形瓶中加入50mL初始浓度为210.90mg/L、pH值为5.6的模拟氨氮废水，分别向所述模拟氨氮废水中加入实施例1～2和对比例1～6中的去除材料，在室温下震荡1h后，测定废水中剩余氨氮浓度，试验结果如表2：
表2实施例1～2和对比例1～6中材料的去除氨氮效果
案例 剩余氨氮浓度(mg/L) 去除率/％
对比例1 130.25 38.24
对比例2 135.77 35.62
对比例3 204.65 2.96
对比例4 205.77 2.43
对比例5 205.70 2.10
对比例6 186.64 11.17
实施例1 76.74 63.6
实施例2 74.65 64.6
由表2可知，天然沸石、载镁沸石和磷酸改性生物炭对氨氮的去除率分别为38.24％、35.62％和2.96％，而实施例1和实施例2的载镁沸石-磷酸生物炭-CaO和载镁沸石-磷酸生物炭-Ca(OH)2两种复合材料对氨氮的去除率均达到了63％以上，也就是说，本发明的复合材料可显著提高氨氮去除性能，对氨氮的去除率分别为同样用量的天然沸石、载镁沸石和磷酸改性生物炭的1.69倍、1.81倍和21.8倍。
应用例2
本应用例使用稀土矿区地表废水进行检测，地表废水基本性质如表3所示。向50mL不同性质的稀土矿区地表废水中分别加入实施例1的复合材料，即载镁沸石0.2g+磷酸生物炭0.8g+CaO 0.2g，在室温下震荡1h后，测定稀土矿区地表废水中剩余氨氮浓度，计算氨氮去除率，试验结果如表3所示：
表3稀土矿区地表废水的性质和检测结果
Figure BDA0002874109700000081
由表3可知，在以上三种稀土矿区废水中，本发明的复合材料均表现出高效的氨氮去除性能，当稀土矿区地表废水样品氨氮浓度为13.14mg/L和55.50mg/L时，材料对氨氮的去除率均达到了100％，废水浓度为138.16mg/L时，氨氮去除率为76.6％。而且，同时降低了废水中硫酸根的浓度，处理后水体中未检测到磷酸根残留，无二次污染风险。
以上应用例表明，本发明所述复合材料可用于稀土矿区酸性废水中氨氮的去除。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料，包括以下质量百分含量的组分：
载镁沸石8～20％，磷酸改性生物炭60～75％，石灰8～20％。
2.根据权利要求1所述的用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料，其特征在于，所述载镁沸石的制备方法包括以下步骤：
将镁盐水溶液和沸石混合，进行负载，干燥后，得到载镁沸石。
3.根据权利要求2所述的用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料，其特征在于，所述镁盐水溶液中的镁盐包括氯化镁、硝酸镁、硫化镁或硫酸镁；所述镁盐水溶液的质量浓度为0.1～5mol/L，所述沸石与镁盐水溶液的用量比为1g:(2～100)mL。
4.根据权利要求2所述的用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料，其特征在于，所述负载在搅拌条件下进行，所述负载的温度为0～100℃，时间为10～600min。
5.根据权利要求1所述的用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料，其特征在于，所述磷酸改性生物炭的制备方法包括以下步骤：
将磷酸水溶液和生物炭混合，进行改性，干燥后，得到磷酸改性生物炭。
6.根据权利要求5所述的用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料，其特征在于，所述磷酸水溶液的质量浓度为0.5～5mol/L，所述生物炭与磷酸水溶液的用量比为1g:(5～100)mL。
7.根据权利要求5所述的用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料，其特征在于，所述改性在搅拌条件下进行，所述改性的温度为0～100℃，时间为30～600min。
8.根据权利要求1所述的用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料，其特征在于，所述石灰为生石灰或熟石灰。
9.权利要求1～8任一项所述用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将载镁沸石、磷酸改性生物炭和石灰混合，得到用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料。
10.权利要求1～8任一项所述用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料或权利要求9所述制备方法制备得到的用于稀土矿区酸性废水处理的复合材料在去除稀土矿区尾水中氨氮中的应用。
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