CN113121290A - 一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法 - Google Patents

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CN113121290A CN202110424251.2A CN202110424251A CN113121290A CN 113121290 A CN113121290 A CN 113121290A CN 202110424251 A CN202110424251 A CN 202110424251A CN 113121290 A CN113121290 A CN 113121290A
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Abstract

本发明公开了一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，包括以下步骤：S1、配料：选取生物质原材料；S2、热解：将生物质原材料放入管式炉中热解2h，得到生物质炭；S3、混配：将有机肥、碳酸钙和生物质炭分别以0‑1.5％、0.15‑0.3％和1‑2％的质量比例拌入不同浓度氨氮污染的稀土矿堆浸场地土壤中；S4、检测：分别检测土壤中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；其中，所述步骤S1中生物质原材料为花生秸秆。本发明的方法可以同步促进土壤中氨氮去除及重金属铅镉的钝化，将有机肥、碳酸钙和生物质炭配合施加，通过微生物促进土壤中氨氮的生物衰减而非化学衰减，并优选了外源碱性物质，保证生物质炭具有高碱性，从而促进土壤中氨氮的去除和重金属的钝化。

Description

一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法
技术领域
本发明涉及场地和矿山土壤及地下水污染修复技术领域，具体是涉及一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法。
背景技术
氮是植物生长必须的营养元素，通常条件下氨氮和尿素等氮肥施加至耕地和林地土壤后，氨氮可以在几天内通过微生物硝化过程快速转化为硝态氮，但是在化肥生产场地和稀土堆浸场地等氨氮和重金属复合污染场地中，由于生产过程中氨氮的跑冒滴漏和硫酸铵作为浸矿剂大量注入稀土矿中，导致场地中残留高浓度的氨氮(几百至几千mg/kg)，严重抑制了土壤中微生物的生长代谢，从而使得场地土壤中氨氮的长期累积。由于氨氮在土壤中的吸附容量低、吸附能力弱，极易随着雨水冲刷和淋溶进入地下水和矿山下游水体，造成流域范围内大面积的氨氮污染。因而，急需研发场地土壤氨氮污染的修复材料，加速土壤中氨氮的消减。
目前，斜发沸石、活性炭和生物质炭通常具有一定的氨氮吸附能力，在污水处理领域通常用作吸附去除污水中的氨氮，而将其用于土壤中氨氮吸附的研究却较少。这是因为：一方面土壤中低浓度的氨氮可以被土壤广泛存在的微生物和植物快速转化和利用：另一方面将斜发沸石、活性炭和生物质炭施加至土壤后，吸附在斜发沸石、活性炭和生物质炭上的氨氮的吸附能力仍然较弱，很容易被土壤中共存的阳离子置换取代，从而导致其解吸释放。因而，土壤氨氮污染的治理应主要通过氨氮的化学和微生物转化的方式，而不是通过吸附的方式实现。此外，氨氮污染场地土壤中通常伴随着铅镉等重金属污染。综上所述，对于场地土壤中高浓度的氨氮污染以及伴随的重金属污染，有必要针对性的研发可以同步促进氨氮消减和重金属钝化的修复材料。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法。
本发明的技术方案是：
一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，包括以下步骤：
S1、配料：选取生物质原材料备用；
S2、热解：将生物质原材料放入管式炉中热解2h，得到生物质炭；
S3、混配：将有机肥、碳酸钙和生物质炭分别以0-1.5％、0.15-0.3％和1-2％的质量比例拌入不同浓度氨氮污染的稀土矿堆浸场地土壤中；
S4、检测：在反应进行不同天数时，分别检测土壤中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
其中，所述步骤S1中生物质原材料为花生秸秆。
进一步地，所述步骤S1中配料还包括外源碱性物质，所述外源碱性物质为含镁物质、氢氧化钾或氢氧化钠，所述步骤S2中热解生物质原材料还包括添加含镁物质或在热解前将生物质原材料进行碱浸渍，能够保证生物质炭具有高碱性，从而促进土壤中氨氮的去除和重金属的钝化。
更进一步地，所述步骤S2中热解的具体步骤为：取含镁物质溶于水溶液中，随后向溶液中加入生物质原材料，含镁物质与生物质原材料的质量比为3:100，振荡培养使含镁物质均匀浸渍于生物质原材料中，放入烘箱中在100℃条件下干燥，充分干燥后，将负载有镁盐的生物质原材料放入管式炉中热解2h，得到镁负载生物质炭；其中，所述含镁物质为氯化镁或硫酸镁。
进一步地，所述步骤S2中热解以替换为：先将生物质原材料进行碱浸渍，再放入管式炉中热解2h，也能够达到与加入含镁物质相近的处理效果。
进一步地，所述步骤S3中生物质炭替换为大豆秸秆炭、油菜秸秆炭、玉米秸秆炭、小麦秸秆炭一种或多种任意比混合生物质制备的生物质炭，作为与花生秸秆炭的对比例。
进一步地，所述步骤S3中将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，避免其他外界因素对测试结果造成干扰。
进一步地，所述步骤S3中土壤的初始氨氮浓度为50、200、300或450mg/kg，方便观察氨氮浓度变化规律。
进一步地，所述步骤S4中反应天数为8、12、19、22、37或48天，并用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，分别检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量，同样方便观察氨氮浓度和重金属浓度变化规律。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的方法可以同步促进土壤中氨氮去除及重金属铅镉的钝化，将有机肥、碳酸钙和生物质炭配合施加，其中，有机肥为场地土壤提供微生物以及微生物生长所必须的营养物质；碳酸钙用于提升土壤pH，一方面为土壤微生物的生长提供适宜pH环境，另一方面有助于降低土壤中有效态重金属含量；生物质炭用于提升土壤pH，提供土壤硝化微生物代谢所必需的元素，降低土壤有效态重金属含量，促进氨氮的化学和微生物衰减。
(2)本发明的方法优选了对氨氮消除效果最优的花生秸秆炭，并与有机肥和碳酸钙配合施加，达到最好的氨氮消除及重金属钝化效果，同时优选了外源碱性物质，保证生物质炭具有高碱性，从而促进土壤中氨氮的去除和重金属的钝化。
附图说明
图1是本发明实施例1-6中的稀土矿堆浸场地土壤中氨氮含量随时间的变化规律；
图2是本发明实施例1-6中的稀土矿堆浸场地土壤中硝态氮含量随时间的变化规律；
图3是本发明实施例10-12中的稀土矿堆浸场地土壤中氨氮含量随时间的变化规律；
图4是本发明实施例10-12中的稀土矿堆浸场地土壤中硝态氮含量随时间的变化规律；
图5是本发明实施例1-9中的稀土矿堆浸场地土壤中0.01M氯化钙提取态铅的变化规律；
图6是本发明实施例1-9中的稀土矿堆浸场地土壤中0.01M氯化钙提取态镉的变化规律；
图7是本发明实施例1、13中的稀土矿堆浸场地土壤中氨氮含量随时间的变化规律；
图8是本发明实施例7-9中加入斜发沸石或活性炭与碳酸钙配施氨氮的消减效果图。
具体实施方式
实施例1
一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，包括以下步骤：
S1、配料：选取生物质原材料备用；
S2、热解：将生物质原材料放入管式炉中热解2h，得到生物质炭；
S3、混配：将有机肥、碳酸钙和生物质炭分别以0％、0.2％和1％的质量比例拌入浓度为200mg/kg的氨氮污染的稀土矿堆浸场地土壤中；
S4、检测：将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，在反应进行12、22、37和48天时，用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
其中，所述步骤S1中生物质原材料为花生秸秆。
实施例2
一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，包括以下步骤：
S1、配料：选取生物质原材料备用；
S2、热解：将生物质原材料放入管式炉中热解2h，得到生物质炭；
S3、混配：将有机肥、碳酸钙和生物质炭分别以0％、0.2％和2％的质量比例拌入浓度为200mg/kg的氨氮污染的稀土矿堆浸场地土壤中；
S4、检测：将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，在反应进行12、22、37和48天时，用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
其中，所述步骤S1中生物质原材料为花生秸秆。
实施例3
一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，包括以下步骤：
S1、配料：选取生物质原材料备用；
S2、热解：将生物质原材料放入管式炉中热解2h，得到生物质炭；
S3、混配：将有机肥、碳酸钙和生物质炭分别以0％、0.25％和1％的质量比例拌入浓度为300mg/kg的氨氮污染的稀土矿堆浸场地土壤中；
S4、检测：将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，在反应进行12、22、37和48天时，用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
其中，所述步骤S1中生物质原材料为花生秸秆。
实施例4
一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，包括以下步骤：
S1、配料：选取生物质原材料备用；
S2、热解：将生物质原材料放入管式炉中热解2h，得到生物质炭；
S3、混配：将有机肥、碳酸钙和生物质炭分别以0％、0.25％和2％的质量比例拌入浓度为300mg/kg的氨氮污染的稀土矿堆浸场地土壤中；
S4、检测：将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，在反应进行12、22、37和48天时，用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
其中，所述步骤S1中生物质原材料为花生秸秆。
实施例5
一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，包括以下步骤：
S1、配料：选取生物质原材料备用；
S2、热解：将生物质原材料放入管式炉中热解2h，得到生物质炭；
S3、混配：将有机肥、碳酸钙和生物质炭分别以0％、0.3％和1％的质量比例拌入浓度为450mg/kg的氨氮污染的稀土矿堆浸场地土壤中；
S4、检测：将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，在反应进行12、22、37和48天时，用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
其中，所述步骤S1中生物质原材料为花生秸秆。
实施例6
一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，包括以下步骤：
S1、配料：选取生物质原材料备用；
S2、热解：将生物质原材料放入管式炉中热解2h，得到生物质炭；
S3、混配：将有机肥、碳酸钙和生物质炭分别以0％、0.3％和2％的质量比例拌入浓度为450mg/kg的氨氮污染的稀土矿堆浸场地土壤中；
S4、检测：将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，在反应进行12、22、37和48天时，用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
其中，所述步骤S1中生物质原材料为花生秸秆。
实施例7
本实施例为实施例1-6的对比例，包括以下步骤：
S1、配料：选取活性炭备用；
S2、混配：将有机肥、碳酸钙和活性炭分别以0％、0.2％和1％的质量比例拌入浓度为200mg/kg的氨氮污染的稀土矿堆浸场地土壤中；
S3、检测：将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，在反应进行12、22、37和48天时，用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
实施例8
本实施例为实施例1-6的对比例，包括以下步骤：
S1、配料：选取斜发沸石备用；
S2、混配：将有机肥、碳酸钙和斜发沸石分别以0％、0.2％和2％的质量比例拌入浓度为200mg/kg的氨氮污染的稀土矿堆浸场地土壤中；
S3、检测：将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，在反应进行12、22、37和48天时，用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
实施例9
本实施例为实施例1-6的对比例，包括以下步骤：
S1、配料：选取活性炭备用；
S2、混配：将有机肥、碳酸钙和活性炭分别以0％、0.2％和2％的质量比例拌入浓度为200mg/kg的氨氮污染的稀土矿堆浸场地土壤中；
S3、检测：将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，在反应进行12、22、37和48天时，用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
实施例10
一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，包括以下步骤：
S1、配料：选取生物质原材料备用；
S2、热解：将生物质原材料放入管式炉中热解2h，得到生物质炭；
S3、混配：将有机肥、碳酸钙和生物质炭分别以0.3％、0.15％和1％的质量比例拌入浓度为50mg/kg的氨氮污染的稀土矿堆浸场地土壤中；
S4、检测：将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，在反应进行8和19天时，用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
其中，所述步骤S1中生物质原材料为花生秸秆。
实施例11
一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，包括以下步骤：
S1、配料：选取活性炭备用；
S2、混配：将有机肥、碳酸钙和活性炭分别以0.3％、0.15％和1％的质量比例拌入浓度为50mg/kg的氨氮污染的稀土矿堆浸场地中；
S4、检测：将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，在反应进行8和19天时，用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
实施例12
一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，包括以下步骤：
S1、配料：选取斜发沸石备用；
S2、混配：将有机肥、碳酸钙和斜发沸石分别以0.3％、0.15％和2％的质量比例拌入浓度为50mg/kg的氨氮污染的稀土矿堆浸场地中；
S3、检测：将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，在反应进行8和19天时，用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
实施例13
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S1中配料还包括外源碱性物质，外源碱性物质为含镁物质，含镁物质为硫酸镁，步骤S2中热解的生物质原材料为镁浸渍生物质。
一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，包括以下步骤：
S1、配料：选取生物质原材料和外源碱性物质备用；
S2、热解：取硫酸镁溶于水溶液中，随后向溶液中加入生物质原材料，硫酸镁与生物质原材料的质量比为3:100，振荡培养使硫酸镁均匀浸渍于生物质原材料中，放入烘箱中在100℃条件下干燥，充分干燥后，将负载有镁盐的生物质原材料放入管式炉中热解2h，得到镁负载生物质炭；
S3、混配：将有机肥、碳酸钙和镁负载生物质炭分别以0％、0.2％和1％的质量比例拌入浓度为50mg/kg的氨氮污染的稀土矿堆浸场地中；
S4、检测：将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养，在反应进行12、22、37和48天时，用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
其中，所述步骤S2中生物质炭为镁负载花生秸秆炭。
实施例14
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，含镁物质为镁负载金属催化剂，含镁物质的制备方法及步骤S2中热解的具体步骤为：
S1-1：取1mol的Mg(NO3)2·6H2O和1mol的Al(NO3)3·9H2O混合，混合后溶于加入了2mol螯合剂C6H8O7·6H2O的2.5L去离子水中，加热至75℃并持续搅拌3h，得到透明状的凝胶体；
S1-2：将凝胶体放入烘箱中在100℃条件下干燥，充分干燥后升温至350℃加热1h，随后继续升温至700℃高温焙烧5h，冷却出炉得到MgAlO3粉末，将MgAlO3粉末球磨使其比表面积为70±5m2/g；
S1-3：将1mol的Ni(NO3)3·6H2O溶于1L的去离子水中，加入上述得到的MgAlO3粉末，加热至55℃并在800r/min的转速下快速搅拌30min，随后升温至650℃蒸发掉多余水分并保温2h，得到镁负载金属催化剂。
步骤S2中热解的具体步骤为：将生物质原材料放入管式炉中以10℃/min的升温速度升温至500℃，加入镁负载金属催化剂继续升温至700℃，得到生物质炭。
实施例15
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S1中生物质炭浸渍于氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，随后烘干；步骤S2中热解的生物质原材料为S1制备的碱浸渍生物质，再放入管式炉中热解2h。
实验例及结论
如图8所示，作为对比，实施例7-9中斜发沸石或活性炭与碳酸钙配施均不能有效促进土壤中氨氮的消减，而如图1、2所示，实施例1-6中对于初始氨氮浓度为200、300或450mg/kg的堆浸场地土壤，加入花生秸秆炭后可以有效促进土壤中氨氮的衰减，并且随着花生秸秆炭施加量以及土壤中氨氮含量的提升，土壤中氨氮的衰减速率和衰减量均增大；随着土壤中氨氮的衰减，土壤中硝态氮含量基本维持稳定，表明在碳酸钙和花生秸秆炭配施的条件下，土壤中氨氮的衰减不是由微生物硝化作用引起，而是由土壤中氨氮的氨挥发过程或生物质炭与氨气的反应性吸附引发。
如图3、4所示，实施例10-12中活性炭或斜发沸石与碳酸钙和有机肥的配施不能导致土壤中氨氮的减少；而花生秸秆炭与碳酸钙和有机肥的配施，可以高效促进土壤中氨氮的微生物硝化去除，转化生成硝态氮。
如图5、6所示，实施例1-9中当碳酸钙配施花生秸秆炭施加至堆浸场地土壤后，与对照组相比，土壤中有效态铅镉含量迅速降低，并且随着培养时间的增加，土壤中有效态铅镉含量逐渐降低；碳酸钙配施花生秸秆炭可以进一步降低土壤中有效态铅镉的含量，而碳酸钙配施活性炭或斜发沸石不能明显促进土壤中有效态铅镉含量的降低。
如图7所示，实施例13中还包括外源碱性物质，外源碱性物质为含镁物质，添加了含镁物质制备出的生物质炭对土壤中氨氮的去除效果比实施例1中没有添加含镁物质进行优化的效果好。

Claims (8)

1.一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配料：选取生物质原材料备用；
S2、热解：将生物质原材料放入管式炉中热解2h，得到生物质炭；
S3、混配：将有机肥、碳酸钙和生物质炭分别以0-1.5％、0.15-0.3％和1-2％的质量比例拌入不同浓度氨氮污染的稀土矿堆浸场地土壤中；
S4、检测：在反应进行不同天数时，分别检测土壤中氨氮、硝态氮和铅镉的含量；
其中，所述步骤S1中生物质原材料为花生秸秆。
2.根据权利要求1所述的一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，其特征在于，所述步骤S1中配料还包括外源碱性物质，所述外源碱性物质为含镁物质、氢氧化钾或氢氧化钠，所述步骤S2中热解生物质原材料还包括添加含镁物质或在热解前将生物质原材料进行碱浸渍。
3.根据权利要求2所述的一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，其特征在于，所述步骤S2中热解的具体步骤为：取含镁物质溶于水溶液中，随后向溶液中加入生物质原材料，含镁物质与生物质原材料的质量比为3:100，振荡培养使含镁物质均匀浸渍于生物质原材料中，放入烘箱中在100℃条件下干燥，充分干燥后，将负载有镁盐的生物质原材料放入管式炉中热解2h，得到镁负载生物质炭；其中，所述含镁物质为氯化镁或硫酸镁。
4.根据权利要求1所述的一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，其特征在于，所述步骤S2中热解以替换为：先将生物质原材料进行碱浸渍，再放入管式炉中热解2h。
5.根据权利要求1所述的一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，其特征在于，所述步骤S3中生物质炭替换为大豆秸秆炭、油菜秸秆炭、玉米秸秆炭、小麦秸秆炭一种或多种任意比混合生物质制备的生物质炭。
6.根据权利要求1所述的一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，其特征在于，所述步骤S3中将需要进行检测的土壤样品装入塑料瓶中用无菌透气膜封口，放入培养箱中静置培养。
7.根据权利要求1所述的一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，其特征在于，所述步骤S3中土壤的初始氨氮浓度为50、200、300或450mg/kg。
8.根据权利要求1所述的一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法，其特征在于，所述步骤S4中反应天数为8、12、19、22、37或48天，并用0.01M氯化钙提取土壤中的重金属，用1M氯化钾提取土壤中的氨氮和硝态氮，分别检测提取液中氨氮、硝态氮和铅镉的含量。
CN202110424251.2A 2021-04-20 2021-04-20 一种同步促进土壤中氨氮去除及铅镉钝化的方法 Pending CN113121290A (zh)

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