CN1042321C - 制备陶瓷级二氧化铀粉末的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明属化合物制备方法领域，具体涉及制备陶瓷级UO2粉末的方法和设备。在发明方法的特点为AUC分解温度为360-400℃，还原温度为650-700℃，流化速度为0.01-0.05米/秒，还原保温时间为40-60分钟。本发明设备主要特点为进料采用长管形进料装置，流化床与稳定化床床体增加了扩大段，稳定化床底部安装有烧结金属气体分布板。本发明节省了能源，进料系统简单，操作方便。

Description

制备陶瓷级二氧化铀粉末的方法和设备
本发明属金属化合物的制备方法领域，具体涉及制备陶瓷级UO2粉末的方法和设备。
制备陶瓷级UO2粉末的方法很多，传统的采用较多的是由ADU用推舟炉或回转炉转换成UO2，我国核燃料厂至今仍用回转炉由ADU转换成UO2，生产的UO2粉末质量均匀性差，成型性能和烧结性能不稳定，至使芯块成品率低。世界上许多国家不断地寻求新的方法，联邦德国核化学冶金公司(NUKem)和反应堆燃料元件联合公司(RBU)联合研究出AUC流程，1969年以工业规模投入生产。AUC(Ammonium UranglCarbonate)是三碳酸铀酰铵的简称。中国原子能出版社1987年出版的“陶瓷二氧化铀制备”一书中公开了AUC流程就是用流化床由H2气作流化介质和还原剂分解还原AUC，并配用稳定化流化床将刚还原的UO2粉末进行稳定化处理，获得较准确的所需的UO2的氧/铀金属原子比和其它满足工艺要求的性能指标。
现有技术流化床分解还原AUC的设备(图2)，由加料装置、分解还原流化床、稳定化床和尾气处理系统等四个部份组成。工作原理：先向流化床通入氮气，后通入氢气，启动加热电炉。将AUC加入到加料斗中，定时地反吹过滤管，用搅拌器搅动AUC粉末向下流动，再用氮气充压胶管球阀，由于橡胶管受压而关闭，阻止粉末下落也阻止了床内的废气上窜，然后将下面的胶管球阀放压，胶管恢复园柱状，粉末下落就加入到流化床中，接着又向胶管球阀充入氮气使胶管受压关闭；再将胶管球阀放压使胶管恢复园柱状，粉末下落，这样交替动作将AUC粉末加入流化床中，在加料管内另外还通入了氮气，防止床内废气上窜。AUC物料加入到流化床中后，在500-550℃的温度下进行分解反应，后又在600℃的温度下进行流化还原反应，用氢流化，流化速度为0.32米/秒。分解还原后的废气经流化床床顶上的烧结金属过滤器过滤，再经床外第一个旋风分离器除尘，第二个旋风分离器除尘，布袋除尘器除尘，及一次水洗涤器淋洗，最后排入通风系统。还原反应结束后打开回转阀将UO2粉末卸入到稳定化床中，由夹套的水冷却，冷至40℃时引入含空气的氮气稳定化20分钟就制得陶瓷级的UO2粉末，成品UO2粉末被吸送到混料筒内。生产过程中过滤器可定时反吹。用这种方法生产陶瓷级UO2粉末，生产效率很高，粉末质量均匀一致，易于实现生产的连续化、自动化，也易于放射性物质的防护。但存在着某些不足如：a．流化速度高(0.32米/秒)，致使氢气消耗量太大；b．流化床结构复杂，维修频次高，特别进料机构复杂而且需要经常更换零部件，如用两个橡皮膜阀交替地向床内鼓料，橡皮膜寿命只有两个月。c．辅助设备多，如尾气处理在床外设了两道旋风分离器、一个布袋除尘器和一个洗涤器。d．分解还原温度选择不够合适。分解温度为500-550℃，还原温度为600℃。
本发明的目的是提供一种大大节省氢耗量，工艺条件更合理，设备简化，使用方便，产品质量好的制备陶瓷级UO2粉末的新方法和设备。
本发明的技术方案如下：
1．确定AUC分解温度为360-400℃，还原温度为650-700℃。还原保温时间40-60分。最佳还原温度为700℃，最佳还原保温时间为50分钟，最佳分解温度为400℃。
根据在H2气氛下AUC在自行研制的流化床中的热解行为和还原反应规律，正确地确定了AUC的分解温度为360-400℃；还原温度为650-700℃。这两个温度是根据多次实验和对粉末的工艺性能要求而确定的，在这样的温度条件下有利于保持AUC晶体原有的特性和UO2粉末继承AUC粉末的颗粒形貌及保证UO2粉末的工艺性能。
2．确定流化速度为0.01-0.05米/秒。经大量实验证明流化速度为0.02米/秒最为合适。3．改进了进料系统。它由直流调速电机，扁料斗、进料管和螺旋进料器组成。
进料采用长管形进料装置，它由长管形进料管、扁料斗，螺旋进料器组成，长管形进料管的侧边装一螺旋进料器，扁料斗装在螺旋进料器螺旋轴的上面，并与螺旋进料器外壳成为一体。这样的结构使得床内的废气因流动的N2气而与料斗中的物料完全隔离开来，无论床体金属传导热还是床内的辐射热都不可能传到料斗中，因此料斗中的AUC物料始终是干燥的。由计算机自动控制螺旋轴上的电机间歇地运转，使AUC物料一份一份地顺利地加入流化床中。
4．简化尾气处理设备。
废气只经床内顶部的烧结过滤器过滤，由排气管，再经床外洗涤器一次水洗涤后就可排入通风系统。与德国的设备相比减少了三级除尘。
5．对流化床和稳定化床床体结构进行了改进。本发明流化床与稳定化床增加了扩大段，稳定化床底部有烧结镍气体分布板。
本发明的优点：
1．工艺条件更为合理。流化速度为0.02米/秒时较为合适。在此流化速度下，床内物料颗粒刚好被悬浮和均匀弥散在H2气之中，并作上下运动。分解后的废气迅速被颗粒间的气流带走，新鲜的还原剂(H2)很方便地进入颗粒内部，使化学反应均匀而迅速地进行。因流化速度低，气体从床内带走的热量也少，不但炉温易于控制和恒定，而且也节省了电炉的加热功率。因流化速度小，不致于因物料被搅混强烈和颗粒相互碰撞激烈，造成颗粒断碎，物料细粉增多，导致粉末成型性能变坏。因流化速度低，大大减小了氢气的消耗量，在产量相等质量相同的情况下，本流化床是德国流化床氢耗量的1/14，大大节省了原材料。
本发明采用的AUC的分解温度是360-400℃，现有技术AUC的分解温度是500-550℃。分解温度低，分解不剧烈有利于UO2粉末继承AUC的颗粒形貌，保证粉末有良好的成型性能。分解温度高，分解剧烈，AUC颗粒易碎裂，造成粉末碎化，成型性能变坏。本发明的还原温度为700℃，现有技术的还原温度是600℃，根据实验证明700℃还原时，UO2粉末的松装密度和流动性为最好。
两种工艺制造的UO2粉末物理性能对比：
松装密度克/厘米 比表面积米/克 流动性克/秒
已有技术     0.91     5.79     2.13
本发明     1.81     9.3     2.56
2．本进料系统简单、耐用、可靠，无须经常更换零部件。它成功地解决了本课题加料难的问题，而且机构耐用可靠无须经常更换零部件和经常维修。加料难的主要原因是：AUC粉末很轻，再加上流化床内有一定压力的废气HN3、CO2和H2O汽要四处喷窜，如果加料方法不合理，不但粉末难以加进反而反喷出来，或HN3、CO2和H2O汽进入料斗将AUC熏湿结块而堵塞机构。对加料还有一个要求就是必须间歇地一份一份地加入，待加入的那一份AUC完全分解后再加入一份。在生产过程中无论加料机构在开动还是停止都不能允许床内废气进入加料机构和料斗。本发明较好的解决了上述问题，而且结构简单、耐用、操作控制也方便。
3．尾气处理简单、减少了设备数量，减少了制造费用。减轻了对放射性设备的维护管理工作量。本发明的尾气只经床外一次水洗涤即可，与现有技术相比，减少了两个旋风分离器和一个布袋除尘器。
4．本发明稳定化床的底部装了烧结镍气体分布板。稳定化床底部有烧结镍气体分布板不但使氮气和空气两种气体混合均匀而且使UO2粉末很均匀地吸附氧，使粉末质量均匀一致。
5．流化床和稳定化床增加扩大段可使输送管变粗，使气体速度变慢，微粉不易与废气一起出去，过滤效果好，省去了回收处理的复杂设备。
本发明有如下附图：
图1为本发明正视图
图2为已有技术正视图1-直流调速电机          21-氮气进口2-螺旋进料器            22-氢气进口3-扁料斗                23-氮气进口4-进料管                24-AUC入口5-烧结镍过滤器          25-压差接管6-流化床扩大段          26-压力接管7-分解还原流化床        27-压差接管8-电炉                  28-压力接管9-多点测温管            29-压差接管10-烧结镍气体分布板     30-压力接管11-锥形阀               31-压差接管12-烧结镍过滤管         32-压力接管13-稳定化床扩大段       33-尾气出口14-稳定化床             34-尾气出口15-烧结镍气体分布板     35-UO2粉末16-成品容器             36-洗涤器17-氮气进口             37-洗涤器18-空气进               38-水套19-冷却水进             39-排气管20-冷却水出口           40-排气管
实施例：
启动风机，用负压输送法将AUC物料送到扁形料斗3中，然后启动其它电控设备，经进料系统将AUC物料加入流化床7中，先向流化床7中充入氮气，流量为1000升/小时，充入氢气，流化速度为0.02米/秒，反应结束后，将UO2粉末卸入稳定化床14中，冲入氢气，流量为800升/小时，进行稳定化处理30分钟，然后卸入成品容器16中，其它步骤同已有技术。
制备陶瓷级UO2粉末的设备，进料装置由长管形进料管4、扁料斗3、螺旋进料器2组成，长管形进料管4侧边装一螺旋进料器2，扁料斗3装在螺旋进料口2螺旋轴的上面，并与螺旋进料器2外壳成为一体。流化床7与稳定化床14床体增加了扩大段6与13，稳定化床14底部安装有烧结金属镍气体分布板15，尾气处理设备为烧结镍过滤器12，通过排气管39、40与洗涤器36、37相连通。其它设备同已知技术。

Claims (4)

1．一种制备陶瓷级二氧化铀粉末的方法，包括使用氢气作流化介质的分解反应，还原反应，稳定化处理，其特征在于：AUC分解温度为360-400℃，还原温度为650-700℃，流化速度为0.01-0.05米/秒，还原保温时间为40-60分钟。
2．根据权利要求1所述的制备陶瓷级二氧化铀粉末的方法，其特征在于：AUC最佳分解温度为400℃，最佳还原温度为700℃，最佳流化速度为0.02米/秒，最佳还原保温时间为50分钟。
3．一种制备陶瓷级二氧化铀粉末的设备，包括电机(1)，电炉(8)，成品容器(16)，氢气进口(22)，尾气出口(33)，洗涤器(36),(37)，其特征在于：进料采用长管形进料装置，流化床(7)与稳定化床(14)床体增加了扩大段(6),(13)，稳定化床(14)底部安装有烧结金属镍气体分布板(15)，尾气处理设备为烧结镍过滤器(12)通过排气管(39),(40)与洗涤器(36),(37)相连。
4．根据权利要求3所述的制备陶瓷级二氧化铀粉末的设备，其特征在于：进料装置由长管形进料管(4)，扁料斗(3)，螺旋进料器(2)组成，长管形进料管(4)的侧边装一螺旋进料器(2)，扁料斗(3)装在螺旋进料器(2)的螺旋轴上面，并与螺旋进料器(2)外壳成为一体。
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