JPS61286225A - 六フツ化ウランを二酸化ウランに変換する方法 - Google Patents
六フツ化ウランを二酸化ウランに変換する方法Info
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- JPS61286225A JPS61286225A JP60126855A JP12685585A JPS61286225A JP S61286225 A JPS61286225 A JP S61286225A JP 60126855 A JP60126855 A JP 60126855A JP 12685585 A JP12685585 A JP 12685585A JP S61286225 A JPS61286225 A JP S61286225A
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- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業分野）
本発明は原子炉燃料製造に適した高活性、低Ｆ含童でか
つ流動性のよいＵＯ，粉末を六フッ化ウランの変換によ
シ乾式にて製造する方法に関する。
つ流動性のよいＵＯ，粉末を六フッ化ウランの変換によ
シ乾式にて製造する方法に関する。
（従来技術とその問題点）
六フッ化ウランを原子炉燃料用二酸化ウラン粉末に変換
する方法には従来から湿式法と乾式法がある。湿式法は
工数が多く、複雑でかつ廃液発生量が多いなどの欠点を
有する。
する方法には従来から湿式法と乾式法がある。湿式法は
工数が多く、複雑でかつ廃液発生量が多いなどの欠点を
有する。
一万、乾式法は一般的に製品二酸化ウラン粉末の活性度
が低く、かつ製品中の残留Ｆｆが多いなどの欠点がある
が、工程が単純で廃液発生量が少ないなどの利点を有す
るので、上記欠点を克服しつつ近年多く採用される傾向
にある。
が低く、かつ製品中の残留Ｆｆが多いなどの欠点がある
が、工程が単純で廃液発生量が少ないなどの利点を有す
るので、上記欠点を克服しつつ近年多く採用される傾向
にある。
上記乾式法にはロータリーキリンによる方法、流動層反
応装置による方法、火炎燃焼反応装置による方法などが
あるが、流動層反応装置による方法が流動性のきわめて
良好な製品二酸化ウランを生成するため、他の方法に比
べて後続工程での粉末のハンドリングが容易であるとい
う大きな利点がある。
応装置による方法、火炎燃焼反応装置による方法などが
あるが、流動層反応装置による方法が流動性のきわめて
良好な製品二酸化ウランを生成するため、他の方法に比
べて後続工程での粉末のハンドリングが容易であるとい
う大きな利点がある。
流動層反応装置による場合、上記の利点を有するが、他
の方法に比べて製品二酸化ウランの活性度が小さくなり
、また残留Ｆ量の低減化への負担が大きいという欠点が
あった。これは、後述の（１）式で示すようにＵＦａＦ
２ガス蒸気の気相反応によｔ） ＵＯ２Ｆｚを緻密な粉
末に生成造粒することが活性度を低下させることと（２
）式が示すように、ＵＯｔＦ２を水素ガスを用いてＵＯ
〆変換する場合Ｕ Ｆ量が生成しやすいこととによるも
のである。従来の乾式法、特に流動層反応装置による方
法はそのほとんどが次の２段反応によるものである。
の方法に比べて製品二酸化ウランの活性度が小さくなり
、また残留Ｆ量の低減化への負担が大きいという欠点が
あった。これは、後述の（１）式で示すようにＵＦａＦ
２ガス蒸気の気相反応によｔ） ＵＯ２Ｆｚを緻密な粉
末に生成造粒することが活性度を低下させることと（２
）式が示すように、ＵＯｔＦ２を水素ガスを用いてＵＯ
〆変換する場合Ｕ Ｆ量が生成しやすいこととによるも
のである。従来の乾式法、特に流動層反応装置による方
法はそのほとんどが次の２段反応によるものである。
ＵＦａ ＋２ＨｔＯ−＋ＵＯ２Ｆ２＋４ＨＦ ｆｌ
）ＵＯ２Ｆｔ＋ Ｈｔ →Ｕ（ｈ ＋２ＨＦ （
２１この方法では次の（３）式で示すように逆反応によ
り、ＵＦ４を生成しやすい。
）ＵＯ２Ｆｔ＋ Ｈｔ →Ｕ（ｈ ＋２ＨＦ （
２１この方法では次の（３）式で示すように逆反応によ
り、ＵＦ４を生成しやすい。
ＵＯｔ＋４ＨＦヰＵ Ｆ ４ ＋２ Ｈｔ Ｏ（３１Ｕ
Ｆ、は比較的低融点（約１０００℃）で焼結しやすいも
のであり、（２）式の操作温度範囲で焼結を開始し、製
品二酸化ウラン粉末中の残留Ｆ量を低減するために重要
な脱Ｆ反応を阻害する。このため、従来は（１）式で水
蒸気を過剰に加えて（３）式の逆反応を起りにくくする
等の工夫が必要であった。その結果、操作が繁雑となる
と共に過剰に加えられた水蒸気が廃液量を増やすという
問題を引き起していた。また、脱Ｆに時間を要するため
に、粉末が高温に長時間さらされ、その活性度が低下す
る傾向が大きい。
Ｆ、は比較的低融点（約１０００℃）で焼結しやすいも
のであり、（２）式の操作温度範囲で焼結を開始し、製
品二酸化ウラン粉末中の残留Ｆ量を低減するために重要
な脱Ｆ反応を阻害する。このため、従来は（１）式で水
蒸気を過剰に加えて（３）式の逆反応を起りにくくする
等の工夫が必要であった。その結果、操作が繁雑となる
と共に過剰に加えられた水蒸気が廃液量を増やすという
問題を引き起していた。また、脱Ｆに時間を要するため
に、粉末が高温に長時間さらされ、その活性度が低下す
る傾向が大きい。
流動層反応装置を用いる場合の他の欠点はＵＦａからＵ
０２ Ｆｔを生成させる流動層の操作安定性に関する
ものである。すなわち、該流動層はＵＯｚＦｚ粒子が層
を形成するが、そこに吹込まれるＵＦ６ガスは流動化ガ
スとして流動層底部から導入される水蒸気と反応してＵ
Ｏ２Ｆ２を生成し、すでに存在しているＵＯｚＦｚ粒子
の表面に沈着する。その結果、多くのＵＯ２Ｆ、は粒成
長を起こす。これに対して、一部のＵＯｔ Ｆｔ粒子は
粒子同志の衝突などにより摩損し微粉化する。流動層の
平均粒子径はこれらのバランスで決まるが、従来の流動
層反応装置では粒成長の傾向が強く、安定な流動層操作
を維持するためには、新たな微粒子を流動層中に供給す
るなどの工夫を必要とした。その結果、装置システムが
複雑になり、操作も繁雑化するという欠点があった。
０２ Ｆｔを生成させる流動層の操作安定性に関する
ものである。すなわち、該流動層はＵＯｚＦｚ粒子が層
を形成するが、そこに吹込まれるＵＦ６ガスは流動化ガ
スとして流動層底部から導入される水蒸気と反応してＵ
Ｏ２Ｆ２を生成し、すでに存在しているＵＯｚＦｚ粒子
の表面に沈着する。その結果、多くのＵＯ２Ｆ、は粒成
長を起こす。これに対して、一部のＵＯｔ Ｆｔ粒子は
粒子同志の衝突などにより摩損し微粉化する。流動層の
平均粒子径はこれらのバランスで決まるが、従来の流動
層反応装置では粒成長の傾向が強く、安定な流動層操作
を維持するためには、新たな微粒子を流動層中に供給す
るなどの工夫を必要とした。その結果、装置システムが
複雑になり、操作も繁雑化するという欠点があった。
（発明の目的）
以上のような背景のもとで、本発明者らは従来の乾式法
の欠点を改善して製品二酸化ウラン粉末の活性度を高め
ると共に残留Ｆ量を容易に低下させることができ、更に
流動性が良く後続工程でのハンドリングを極めて容易な
らしめる原子炉燃料用に適した二酸化ウラン粉末を六７
フ化ウランから乾式法にて製造する方法を提供すること
を目的とし、検討した結果、ＵＦｅガスを水蒸気と共に
流動層中に吹き込むことによって得られるＵＯ２Ｆ２粉
末に水利・脱水処理を施してＵＯ２Ｆ２粉末とし、次い
でこれを脱Ｆ・還元処理を施せば、原子炉燃料の製造に
適する活性度が高く、残留Ｆ量が少なく、かつ流動性が
きわめて良好な二酸化ウラン粉末が得られることを見い
出し、本発明に到達した。
の欠点を改善して製品二酸化ウラン粉末の活性度を高め
ると共に残留Ｆ量を容易に低下させることができ、更に
流動性が良く後続工程でのハンドリングを極めて容易な
らしめる原子炉燃料用に適した二酸化ウラン粉末を六７
フ化ウランから乾式法にて製造する方法を提供すること
を目的とし、検討した結果、ＵＦｅガスを水蒸気と共に
流動層中に吹き込むことによって得られるＵＯ２Ｆ２粉
末に水利・脱水処理を施してＵＯ２Ｆ２粉末とし、次い
でこれを脱Ｆ・還元処理を施せば、原子炉燃料の製造に
適する活性度が高く、残留Ｆ量が少なく、かつ流動性が
きわめて良好な二酸化ウラン粉末が得られることを見い
出し、本発明に到達した。
（発明の構成）
すなわち、未発明によれば、基本的構成として、（１）
流動層反応装置を用いて六フッ化ウランを二酸化ウ
ランに変換する方法において、 （ω ＵＦ、ガスと水蒸気を吹込んで該ＵＦ６をＵＯ２
Ｆ２粒子とする第１ステップ、 （ｄ 第１ステップからのＵＯｔＲ粒子に水を作用させ
てＵＯ２Ｆ、水和物とする第２ステップ、（ｃｌ 第
２ステップからのＵＯｔ Ｆｔ水和物に熱を加えて脱水
し、無水のＵＯｙＦｔとする第３ステップ、 □（ｄ
ｉ 第３ステップからのＵＯｚＦｚを水素ガスあるい
は水素ガスおよび水蒸気にてＵＯ，粉末に変換する第１
ステップ、 の組合せによる変換する方法。
流動層反応装置を用いて六フッ化ウランを二酸化ウ
ランに変換する方法において、 （ω ＵＦ、ガスと水蒸気を吹込んで該ＵＦ６をＵＯ２
Ｆ２粒子とする第１ステップ、 （ｄ 第１ステップからのＵＯｔＲ粒子に水を作用させ
てＵＯ２Ｆ、水和物とする第２ステップ、（ｃｌ 第
２ステップからのＵＯｔ Ｆｔ水和物に熱を加えて脱水
し、無水のＵＯｙＦｔとする第３ステップ、 □（ｄ
ｉ 第３ステップからのＵＯｚＦｚを水素ガスあるい
は水素ガスおよび水蒸気にてＵＯ，粉末に変換する第１
ステップ、 の組合せによる変換する方法。
（２）流動層反応装置を用いて六フッ化ウランな二酸化
ウランに変換する方法において、 （ａ） ＵＦｓガスと水蒸気を吹込んで該ＵＦａをＵ
Ｏｔ Ｆｔ粒子とする第１ステップ、 （ｂｌ 第１ステップからのＵＯ２Ｆ２粒子に水を作
用させてＵＯ２Ｆ２水和物とする第２ステップ、（ｃｌ
第２ステップからのＵＯｔ Ｆｔ水和物に熱を加え
て無水のＵＯｚ Ｒとする第３ステップ、（ｄｌ 第
３ステップか、らのＵＯ２Ｆ２を水蒸気にてＵＯ３およ
び／またはＵ、Ｏ，Ｋ変換する第１ステップ、（ｅ）
第１ステップからのＵＯｓおよび／またはＵｓ Ｏｓ
を水素ガスまたは水素ガスおよび水蒸気にてＵＯ２に変
換する第５ステップ、 の組合せよりなる変換する方法、 が得られる。
ウランに変換する方法において、 （ａ） ＵＦｓガスと水蒸気を吹込んで該ＵＦａをＵ
Ｏｔ Ｆｔ粒子とする第１ステップ、 （ｂｌ 第１ステップからのＵＯ２Ｆ２粒子に水を作
用させてＵＯ２Ｆ２水和物とする第２ステップ、（ｃｌ
第２ステップからのＵＯｔ Ｆｔ水和物に熱を加え
て無水のＵＯｚ Ｒとする第３ステップ、（ｄｌ 第
３ステップか、らのＵＯ２Ｆ２を水蒸気にてＵＯ３およ
び／またはＵ、Ｏ，Ｋ変換する第１ステップ、（ｅ）
第１ステップからのＵＯｓおよび／またはＵｓ Ｏｓ
を水素ガスまたは水素ガスおよび水蒸気にてＵＯ２に変
換する第５ステップ、 の組合せよりなる変換する方法、 が得られる。
これら本発明（１）及び（２）をペースとして、次に示
す（３）および（４）の構成も本発明の範囲内に含まれ
る。
す（３）および（４）の構成も本発明の範囲内に含まれ
る。
すなわち、
（３）流動層反応装置を用いて六フッ化ウランを二酸化
ウランに変換する方法において、 （ａ） ＵＦａＦ２ガス蒸気を吹込んで該ＵＦａをＵ
ＯｔＲ粒子とする第１ステップ、 ｆｂｌ 第１ステップからのＵＯ２Ｆ２粒子にアンモ
ニア、蓚酸あるいは過酸化水素水を添加した水溶液を作
用させてＵＯ２Ｆ２水和物とする第２ステップ、（ｃ）
第２ステップからのＵＯ２Ｆ２水和物に熱を加えて
脱水し、無水のＵＯ２Ｆ２とする第３ステップ、（ｄｌ
第３ステップからの無水のＵＯ２Ｆ２を水素ガス及
び水蒸気にてＵＯ，粉末に変換する第１ステップ、の組
合せよりなる変換する方法。
ウランに変換する方法において、 （ａ） ＵＦａＦ２ガス蒸気を吹込んで該ＵＦａをＵ
ＯｔＲ粒子とする第１ステップ、 ｆｂｌ 第１ステップからのＵＯ２Ｆ２粒子にアンモ
ニア、蓚酸あるいは過酸化水素水を添加した水溶液を作
用させてＵＯ２Ｆ２水和物とする第２ステップ、（ｃ）
第２ステップからのＵＯ２Ｆ２水和物に熱を加えて
脱水し、無水のＵＯ２Ｆ２とする第３ステップ、（ｄｌ
第３ステップからの無水のＵＯ２Ｆ２を水素ガス及
び水蒸気にてＵＯ，粉末に変換する第１ステップ、の組
合せよりなる変換する方法。
（４） 流動層反応装置を用いて六フッ化ウランを二
酸化ウランに変換する方法において、 （ａ） ＵＦ６ガスと水蒸気を吹込んで該ＵＦａをＵ
Ｏ２Ｆ２粒子とする第１ステップ、 （（へ）第１ステップからのＵＯｔＦ２にアンモニス蓚
酸あるいは過酸化水素水を添加した水溶液を作用させて
ＵＯ２Ｆ２水和物とする第２ステップ、（ｃ） 第２
ステップからのＵＯ！Ｆｔ水和物に熱を加えて脱水し、
無水のＵＯ２Ｆ２とする第３ステップ、（ｄ） 第３
ステップからの無水のＵ ｇ Ｆｔを水蒸気にてＵＯ，
および／またはＵｓｅ、 Ｋ変換する第４ステツブ、 （ａ） 第１ステップからのＵＯ，および／またはＵ
３Ｏ８を水素ガスまたは水素ガスおよび水蒸気にてＵＯ
。
酸化ウランに変換する方法において、 （ａ） ＵＦ６ガスと水蒸気を吹込んで該ＵＦａをＵ
Ｏ２Ｆ２粒子とする第１ステップ、 （（へ）第１ステップからのＵＯｔＦ２にアンモニス蓚
酸あるいは過酸化水素水を添加した水溶液を作用させて
ＵＯ２Ｆ２水和物とする第２ステップ、（ｃ） 第２
ステップからのＵＯ！Ｆｔ水和物に熱を加えて脱水し、
無水のＵＯ２Ｆ２とする第３ステップ、（ｄ） 第３
ステップからの無水のＵ ｇ Ｆｔを水蒸気にてＵＯ，
および／またはＵｓｅ、 Ｋ変換する第４ステツブ、 （ａ） 第１ステップからのＵＯ，および／またはＵ
３Ｏ８を水素ガスまたは水素ガスおよび水蒸気にてＵＯ
。
に変換する第５ステップ、
の組合せよりなる変換する方法。
また、本発明（１）〜（２）の第１ステップからのＵＯ
ｔＲ粒子に水を作用させてＵＯｔＦｘ水和物とする第２
ステップにおいて、水分源として、水蒸気を用いること
もできる。
ｔＲ粒子に水を作用させてＵＯｔＦｘ水和物とする第２
ステップにおいて、水分源として、水蒸気を用いること
もできる。
さらに、本発明（１１〜（４）の第１ステップにおシす
るＵ Ｆｅガスと水蒸気の流動層反応装置への供給を二
流体ノズルを用いて行うと、より効果的である。
るＵ Ｆｅガスと水蒸気の流動層反応装置への供給を二
流体ノズルを用いて行うと、より効果的である。
本発明方法において、六フッ化ウランを二酸化ウラン粉
末に変換するステップは次の通りである。
末に変換するステップは次の通りである。
第１ス？ツ７’ ＵＦｅ ＋２ＨｔＯｎＵＯ２Ｆ２＋
４ＨＦ、 （１］第２ステップＵＯ２Ｆ２＋ｎＨｔ
Ｏ−＋ＵＯ２Ｆ２・ｎＨｔＯ（２）第３ステップＵＯ２
Ｆ２・ｎＨｔＯ＋ＵＯ２Ｆ２＋ｎＨｚＯ（３）第１ステ
ップＵＯ２Ｆ２＋迅 →ＵＯ，＋２ＨＦ （４
３または、 第１ステップＵＦａ＋２迅Ｏ→ＵＯｔ Ｆｔ＋４ＨＦ
（１１第２ステップＵＯ！ Ｆｔ ＋ｎＨｔ０
４ ＵＯｔ Ｆｔ ・ｎＨｔｏ （２１第３ステップ
ＵＯｚＦｚ・ｎＨｔＯ＋ＵＯ２Ｆ２＋ｎ、ＨｔＯ（３）
第１ステップＵＯｔＦ＊＋ＨｔＯ＋ＵＯａ ＋２ＨＦ
（４）ＵＯ２Ｆ２ ＨｔＯ→ＵＯａ Ｏａ ＋２
ＨＦ十臀Ｏ１第５ステップＵＯｓ 十Ｈｚ →Ｕ
α 十ＨｔＯ（５）Ｕｓ’ｓ ＋２迅 →３ＵＯｚ
＋２Ｈ１０この中で本発明方法で重要な点は第２ステッ
プおよび第３ステップにおいてＵＯｔＲの水和物（ＵＯ
ｔＦｚ・ｎ Ｈｚ Ｏ）を生成させ、それを加熱して脱
水する操作を、流動層反応装置で生成されたＵＯｚＦ２
に対して施した点にある。
４ＨＦ、 （１］第２ステップＵＯ２Ｆ２＋ｎＨｔ
Ｏ−＋ＵＯ２Ｆ２・ｎＨｔＯ（２）第３ステップＵＯ２
Ｆ２・ｎＨｔＯ＋ＵＯ２Ｆ２＋ｎＨｚＯ（３）第１ステ
ップＵＯ２Ｆ２＋迅 →ＵＯ，＋２ＨＦ （４
３または、 第１ステップＵＦａ＋２迅Ｏ→ＵＯｔ Ｆｔ＋４ＨＦ
（１１第２ステップＵＯ！ Ｆｔ ＋ｎＨｔ０
４ ＵＯｔ Ｆｔ ・ｎＨｔｏ （２１第３ステップ
ＵＯｚＦｚ・ｎＨｔＯ＋ＵＯ２Ｆ２＋ｎ、ＨｔＯ（３）
第１ステップＵＯｔＦ＊＋ＨｔＯ＋ＵＯａ ＋２ＨＦ
（４）ＵＯ２Ｆ２ ＨｔＯ→ＵＯａ Ｏａ ＋２
ＨＦ十臀Ｏ１第５ステップＵＯｓ 十Ｈｚ →Ｕ
α 十ＨｔＯ（５）Ｕｓ’ｓ ＋２迅 →３ＵＯｚ
＋２Ｈ１０この中で本発明方法で重要な点は第２ステッ
プおよび第３ステップにおいてＵＯｔＲの水和物（ＵＯ
ｔＦｚ・ｎ Ｈｚ Ｏ）を生成させ、それを加熱して脱
水する操作を、流動層反応装置で生成されたＵＯｚＦ２
に対して施した点にある。
ＵＯ２Ｆ２の水和物を脱水した後、二酸化ウランに変換
することによって得られた粉末の比表面積が著しく大き
くなり、かつその活性度が高められたことは公知である
が、この操作を流動層反応装置を用いて六フフ化ウラン
を二酸化ウランに変換する方法に組合せることによって
、従来該方法が抱えていた大きな欠点、すなわち生成す
る二酸化ウラン粉末の活性度が低く、かつその脱Ｆ速度
が遅いため、原子炉燃料製造に適さないという欠点をタ
レ 解決し、該方法が有している流動性がきわめて良好な粉
末が得られるという大きな利点を有効に活用することが
可能となった。
することによって得られた粉末の比表面積が著しく大き
くなり、かつその活性度が高められたことは公知である
が、この操作を流動層反応装置を用いて六フフ化ウラン
を二酸化ウランに変換する方法に組合せることによって
、従来該方法が抱えていた大きな欠点、すなわち生成す
る二酸化ウラン粉末の活性度が低く、かつその脱Ｆ速度
が遅いため、原子炉燃料製造に適さないという欠点をタ
レ 解決し、該方法が有している流動性がきわめて良好な粉
末が得られるという大きな利点を有効に活用することが
可能となった。
また、ＵＯｔＦｚをＵＯｔに変換するステップで脱Ｆ反
応を阻害するＵＦ、を生成させないために、ＵＯｔＦｚ
を水蒸気のみでＵＯｓ／Ｕｓ Ｏｓとしたのち、これを
水素ガスによってＵＯ，に変換する方法を上記方法に更
に組合せることによって、従来法の欠点を更に改善する
ことが可能となった。
応を阻害するＵＦ、を生成させないために、ＵＯｔＦｚ
を水蒸気のみでＵＯｓ／Ｕｓ Ｏｓとしたのち、これを
水素ガスによってＵＯ，に変換する方法を上記方法に更
に組合せることによって、従来法の欠点を更に改善する
ことが可能となった。
本発明によれば、脱Ｆが容易で生成した二酸化ウラン粉
末の活性度が高いという原子炉燃料製造に適する基本条
件を備えると共に、粉末の流動性が極めて良好なため、
後続工程での粉末のハンドリングが容易になり、更に原
子炉燃料用ベレヅト製造に際して通常行なわれる造粒操
作を省略できるという優れた効果をもたらす。
末の活性度が高いという原子炉燃料製造に適する基本条
件を備えると共に、粉末の流動性が極めて良好なため、
後続工程での粉末のハンドリングが容易になり、更に原
子炉燃料用ベレヅト製造に際して通常行なわれる造粒操
作を省略できるという優れた効果をもたらす。
また、水利の際に用いる水の代りにアンモニア。
蓚酸あるいは過酸化水素水などの試薬を添加した水容液
を用いると、これらの試薬がウラン酸塩やウラニル塩な
どを生成させるため、その添加量によって生成する二酸
化ウラン粉末の活性度をコアトロールできるという利点
がある。更に水の代りに水蒸気を水分源として用いれば
水分の分散が良くなり均質な水和か容易になると共に装
置選定の自由度が高められるという利点がある。
を用いると、これらの試薬がウラン酸塩やウラニル塩な
どを生成させるため、その添加量によって生成する二酸
化ウラン粉末の活性度をコアトロールできるという利点
がある。更に水の代りに水蒸気を水分源として用いれば
水分の分散が良くなり均質な水和か容易になると共に装
置選定の自由度が高められるという利点がある。
第１ステップの流動層反応装置において、 ＵＯ２Ｆ２
の粒子径を好適な大きさにコントロールするには、ＵＦ
ａＦｅガス霧ノズルを二流体ノズルとし、中央部からＵ
ＦａＦｅガス辺部から水蒸気を噴霧させる方法が有効で
ある。これはノズル出口近傍でＵＦｓＦｅガス蒸気が反
応してその後の造粒の核となるＵＯｔＦｚの微粒子を生
成し、流動層を形成するＵＯｔＲの平均粒子径を下げる
役目を果すためである。また、二流体ノズルを用いると
、生成するＵＯｚＲが微粒子の造粒体となるため、反応
性の高い粒子となり、次ステップ以降での反応が速やか
に進むという利点も得られる。
の粒子径を好適な大きさにコントロールするには、ＵＦ
ａＦｅガス霧ノズルを二流体ノズルとし、中央部からＵ
ＦａＦｅガス辺部から水蒸気を噴霧させる方法が有効で
ある。これはノズル出口近傍でＵＦｓＦｅガス蒸気が反
応してその後の造粒の核となるＵＯｔＦｚの微粒子を生
成し、流動層を形成するＵＯｔＲの平均粒子径を下げる
役目を果すためである。また、二流体ノズルを用いると
、生成するＵＯｚＲが微粒子の造粒体となるため、反応
性の高い粒子となり、次ステップ以降での反応が速やか
に進むという利点も得られる。
添付図面に示す流動層反応装置は本発明の１実施例にて
使用される装置系統図である。図において、六フフ化ウ
ランは気化器１で気化され、第１流動層反応装置２内の
二流体ノズルにより、水蒸気と共に装置２内に噴霧導入
される。同時に反応ガスおよび流動化ガスとしての水蒸
気が導管９より装置２の底部に導入される。二流体ノズ
ル中央部から噴霧されたＵＦｅガスの一部は、導管８を
経て二流体ノズルの周辺部から噴霧される水蒸気と直ち
に反応して、ＵＣｈＦｔの微粒子を形成し、その一部は
すでに流動層を形成しているＵＯｔＦｘ粒子の表面に沈
着し、粒子が成長する。また、これらのＵＯ２Ｆ２Ｏｓ
の一部は粒子同志の衝突等により摩損し、微粒子化する
。ＵＯ２Ｆ２の粒径はこれらの過程によりコントロール
され、流動層を形成する。第１流動層反応装置２の操作
温度は４００℃以下、好ましくは、粉末の活性度及び粒
径のコントロールなどの点から２００℃〜３００℃の範
囲である。
使用される装置系統図である。図において、六フフ化ウ
ランは気化器１で気化され、第１流動層反応装置２内の
二流体ノズルにより、水蒸気と共に装置２内に噴霧導入
される。同時に反応ガスおよび流動化ガスとしての水蒸
気が導管９より装置２の底部に導入される。二流体ノズ
ル中央部から噴霧されたＵＦｅガスの一部は、導管８を
経て二流体ノズルの周辺部から噴霧される水蒸気と直ち
に反応して、ＵＣｈＦｔの微粒子を形成し、その一部は
すでに流動層を形成しているＵＯｔＦｘ粒子の表面に沈
着し、粒子が成長する。また、これらのＵＯ２Ｆ２Ｏｓ
の一部は粒子同志の衝突等により摩損し、微粒子化する
。ＵＯ２Ｆ２の粒径はこれらの過程によりコントロール
され、流動層を形成する。第１流動層反応装置２の操作
温度は４００℃以下、好ましくは、粉末の活性度及び粒
径のコントロールなどの点から２００℃〜３００℃の範
囲である。
生成したＵＯ２Ｆ！粒子は流動層の上部からオーバーフ
ローによって装置外に排出され、第２反応装置３に送ら
れ、導管１０より装置３に導入される水と反応してＵＯ
２Ｒの水和物が生成する。この操作温度は１００℃未満
とするが、特に、水利速度の点から、ｌＯ℃〜５０℃の
範囲が好ましい。
ローによって装置外に排出され、第２反応装置３に送ら
れ、導管１０より装置３に導入される水と反応してＵＯ
２Ｒの水和物が生成する。この操作温度は１００℃未満
とするが、特に、水利速度の点から、ｌＯ℃〜５０℃の
範囲が好ましい。
これらＵＯｓ Ｆｔ水和物は第３流動層反応装置４内に
送られ、そこで加熱、脱水される。流動化ガスとして導
管１１より装置４底部に空気が導入される。この操作温
度は２００℃以下、特に１２０”０〜１５０℃の範囲が
好ましい。
送られ、そこで加熱、脱水される。流動化ガスとして導
管１１より装置４底部に空気が導入される。この操作温
度は２００℃以下、特に１２０”０〜１５０℃の範囲が
好ましい。
生成した無水のＵＯｔＦ＊粒子は流動層の上部からオー
バーフローによって装置外に排出され、第４流動層反応
装置５に送られ、導管１２より装置５底部に導入される
反応ガス兼流動化ガスとしての水蒸気と反応して、ＵＯ
，もしくはＵ、０８が生成する。この操作温度は７００
℃以下とするが、特にＵｏｓの生成する４５０℃〜６０
０℃の範囲が好ましい。なお、操作温度５ｏＯ℃〜６０
０’ＣではＵＯ８とＵｓ’ｓの両者が生成する。このＵ
ＯｓもしくはＵｓ Ｏｓ粒子は流動層の上部からオーバ
ーフローによって装置外に排出され、第５流動層反応装
置６に送られ、導管１３より装置６底部に導入される反
応ガス兼流動化ガスとしての水蒸気および水素ガスの混
合ガスと反応して、ＵＯ，を生成し、製品二酸化ウラン
粉末として容器７に″受容される。この操作温度は７０
０℃以下とするが、特に粉末の活性度の点から、５００
℃〜６００℃の範囲が好ましい。
バーフローによって装置外に排出され、第４流動層反応
装置５に送られ、導管１２より装置５底部に導入される
反応ガス兼流動化ガスとしての水蒸気と反応して、ＵＯ
，もしくはＵ、０８が生成する。この操作温度は７００
℃以下とするが、特にＵｏｓの生成する４５０℃〜６０
０℃の範囲が好ましい。なお、操作温度５ｏＯ℃〜６０
０’ＣではＵＯ８とＵｓ’ｓの両者が生成する。このＵ
ＯｓもしくはＵｓ Ｏｓ粒子は流動層の上部からオーバ
ーフローによって装置外に排出され、第５流動層反応装
置６に送られ、導管１３より装置６底部に導入される反
応ガス兼流動化ガスとしての水蒸気および水素ガスの混
合ガスと反応して、ＵＯ，を生成し、製品二酸化ウラン
粉末として容器７に″受容される。この操作温度は７０
０℃以下とするが、特に粉末の活性度の点から、５００
℃〜６００℃の範囲が好ましい。
なお、１４は排気処理設備である。
次に、本発明を実施例によって具体的に説明するが、以
下の実施例は本発明の範囲を限定するものでない。
下の実施例は本発明の範囲を限定するものでない。
実施例
実施例として第１流動層反応装置で生成したＵＯ２Ｆ２
Ｏｓを水和、脱水し、そのまま還元によりＵＯ，粉末を
得たケース（本発明（１））同じく生成したＵＯ２Ｆ２
Ｏｓを水和、脱水した後一旦水蒸気によりＵＯｓ ／Ｕ
ｓ Ｏ−粉末とし、次いで還元によりＵＯ！粉末を得た
ケースＣ本発明（２１）および水利時に用いる水にアン
モニアを添加したケース（本発明（３））である。比較
のため、従来法による第１流動層反応装置で生成したＵ
ＯｍＦｇをそのまま還元によりＵＯｔ粉末としたケース
を比較例として併記する。
Ｏｓを水和、脱水し、そのまま還元によりＵＯ，粉末を
得たケース（本発明（１））同じく生成したＵＯ２Ｆ２
Ｏｓを水和、脱水した後一旦水蒸気によりＵＯｓ ／Ｕ
ｓ Ｏ−粉末とし、次いで還元によりＵＯ！粉末を得た
ケースＣ本発明（２１）および水利時に用いる水にアン
モニアを添加したケース（本発明（３））である。比較
のため、従来法による第１流動層反応装置で生成したＵ
ＯｍＦｇをそのまま還元によりＵＯｔ粉末としたケース
を比較例として併記する。
なお、本実施例で使用した流動層反応装置の反応部の径
はいずれも８．３ｃｍであり、操作条件および得られた
ＵＯ１粉末の物性例はそれぞれ下記の第１表〜第５表お
よび第６表で示す。
はいずれも８．３ｃｍであり、操作条件および得られた
ＵＯ１粉末の物性例はそれぞれ下記の第１表〜第５表お
よび第６表で示す。
第２表
第４表
第５表
第６表
以上のように、本発明方法によって得られたＵＯ。
粉末は、従来法のものに比べてかさ密度および粒子径が
小さく、かつ比表面積が大きく、活性度が高い。また残
留Ｆ量が非常に少なく、原子炉燃料用二酸化ウランペレ
ットの製造に好適なものが得られる。
小さく、かつ比表面積が大きく、活性度が高い。また残
留Ｆ量が非常に少なく、原子炉燃料用二酸化ウランペレ
ットの製造に好適なものが得られる。
（発明の効果）
本発明は上記の構成をとることによって次の効果を示す
。
。
（１） 従来の乾式法では得るのが難しかった活性度
が高くかつ残留Ｆ量が少なく、同時に流動性の良好な原
子炉燃料用に好適な二酸化ウラン粉末を得ることができ
る。
が高くかつ残留Ｆ量が少なく、同時に流動性の良好な原
子炉燃料用に好適な二酸化ウラン粉末を得ることができ
る。
（２）流動性が良好なため、後続工程での粉末の／Ｎ／
Ｎリドグが容易となると共に、原子炉燃料用ペレット製
造に際して通常行なわれる造粒操作を省略できる。
Ｎリドグが容易となると共に、原子炉燃料用ペレット製
造に際して通常行なわれる造粒操作を省略できる。
添付図面は本発明の一実施例に使用される装置系統図で
ある。 図において １−一一一気化器 ２、４．５．６．−一−−流動層反応装置３−−−−反
応装置 ７−一一一製品受器 ８〜１３−−−一導 管 １４−−−一排気処理設備
ある。 図において １−一一一気化器 ２、４．５．６．−一−−流動層反応装置３−−−−反
応装置 ７−一一一製品受器 ８〜１３−−−一導 管 １４−−−一排気処理設備
Claims (6)
- （１）流動層反応装置を用いて六フッ化ウランを二酸化
ウランに変換する方法において、 （ａ）ＵＦ＿６ガスと水蒸気を吹込んで該ＵＦ＿６をＵ
Ｏ＿２Ｆ＿２粒子とする第１ステップ、 （ｂ）第１ステップからのＵＯ＿２Ｆ＿２粒子に水を作
用させてＵＯ＿２Ｆ＿２水和物とする第２ステップ、（
ｃ）第２ステップからのＵＯ＿２Ｆ＿２水和物に熱を加
えて脱水し、無水のＵＯ＿２Ｆ＿２とする第３ステップ
、（ｄ）第３ステップからのＵＯ＿２Ｆ＿２を水素ガス
あるいは水素ガスおよび水蒸気にてＵＯ＿２粉末に変換
する第４ステップ、 の組合せによる変換する方法。 - （２）流動層反応装置を用いて六フッ化ウランを二酸化
ウランに変換する方法において、 （ａ）ＵＦ＿６ガスと水蒸気を吹込んで該ＵＦ＿６をＵ
Ｏ＿２Ｆ＿２粒子とする第１ステップ、 （ｂ）第１ステップからのＵＯ＿２Ｆ＿２粒子に水を作
用させてＵＯ＿２Ｆ＿２水和物とする第２ステップ、（
ｃ）第２ステップからのＵＯ＿２Ｆ＿２水和物に熱を加
えて無水のＵＯ＿２Ｆ＿２とする第３ステップ、（ｄ）
第３ステップからのＵＯ＿２Ｆ＿２を水蒸気にてＵＯ＿
３および／またはＵ＿３Ｏ＿８に変換する第４ステップ
、（ｅ）第４ステップからのＵＯ＿３および／またはＵ
＿３Ｏ＿８を水素ガスまたは水素ガスおよび水蒸気にて
ＵＯ＿２に変換する第５ステップ、 の組合せよりなる変換する方法。 - （３）流動層反応装置を用いて六フッ化ウランを二酸化
ウランに変換する方法において、 （ａ）ＵＦ＿６ガスと水蒸気を吹込んで該ＵＦ＿６をＵ
Ｏ＿２Ｆ＿２粒子とする第１ステップ、 （ｂ）第１ステップからのＵＯ＿２Ｆ＿２粒子にアンモ
ニア、蓚酸あるいは過酸化水素水を添加した水溶液を作
用させてＵＯ＿２Ｆ＿２水和物とする第２ステップ、（
ｃ）第２ステップからのＵＯ＿２Ｆ＿２水和物に熱を加
えて脱水し無水のＵＯ＿２Ｆ＿２とする第３ステップ、
（ｄ）第３ステップからのＵＯ＿２Ｆ＿２を水素ガスあ
るいは水素ガスおよび水蒸気にてＵＯ＿２粉末に変換す
る第４ステップ、 の組合せよりなる変換する方法。 - （４）流動層反応装置を用いて六フッ化ウランを二酸化
ウランに変換する方法において、 （ａ）ＵＦ＿６ガスと水蒸気を吹込んで該ＵＦ＿６をＵ
Ｏ＿２Ｆ＿２粒子とする第１ステップ、 （ｂ）第１ステップからのＵＯ＿２Ｆ＿２粒子にアンモ
ニア、蓚酸あるいは過酸化水素水を添加した水溶液を作
用させてＵＯ＿２Ｆ＿２水和物とする第２ステップ、（
ｃ）第２ステップからのＵＯ＿２Ｆ＿２水和物に熱を加
えて脱水し、無水のＵＯ＿２Ｆ＿２とする第３ステップ
、（ｄ）第３ステップからのＵＯ＿２Ｆ＿２を水蒸気に
てＵＯ＿３および／またはＵ＿３Ｏ＿８に変換する第４
ステップ、（ｅ）第４ステップからのＵＯ＿３および／
またはＵ＿３Ｏ＿８を水素ガスおよび／または水蒸気に
てＵＯ＿２に変換する第５ステップ、 の組合せよりなる変換する方法。 - （５）前記ＵＦ＿６ガスと水蒸気の流動層反応装置への
供給を二流体ノズルを用いて行う特許請求の範囲（１）
〜（４）のいずれか一項に記載の方法。 - （６）前記ＵＯ＿２Ｆ＿２粒子のＵＯ＿２Ｆ＿２水和物
への変換を水蒸気を用いて行う特許請求の範囲（１）〜
（４）のいずれか一項に記載の方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60126855A JPS61286225A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 六フツ化ウランを二酸化ウランに変換する方法 |
| KR1019860003751A KR890004803B1 (ko) | 1985-06-11 | 1986-05-14 | 6불화 우라늄을 이산화우라늄으로 변환하는 방법 |
| US06/872,171 US4788048A (en) | 1985-06-11 | 1986-06-09 | Process for conversion of UF6 to UO2 |
| DE19863619391 DE3619391A1 (de) | 1985-06-11 | 1986-06-09 | Verfahren zur umwandlung von uf(pfeil abwaerts)6(pfeil abwaerts) in uo(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) |
| FR868608393A FR2584705B1 (fr) | 1985-06-11 | 1986-06-10 | Procede de conversion d'uf6 en uo2 |
| GB08614239A GB2178418B (en) | 1985-06-11 | 1986-06-11 | Process for the conversion of uf6 to uo2 |
| CN86104023A CN1006636B (zh) | 1985-06-11 | 1986-06-11 | 六氟化铀转换成二氧化铀的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60126855A JPS61286225A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 六フツ化ウランを二酸化ウランに変換する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61286225A true JPS61286225A (ja) | 1986-12-16 |
| JPH033610B2 JPH033610B2 (ja) | 1991-01-21 |
Family
ID=14945512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60126855A Granted JPS61286225A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 六フツ化ウランを二酸化ウランに変換する方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4788048A (ja) |
| JP (1) | JPS61286225A (ja) |
| KR (1) | KR890004803B1 (ja) |
| CN (1) | CN1006636B (ja) |
| DE (1) | DE3619391A1 (ja) |
| FR (1) | FR2584705B1 (ja) |
| GB (1) | GB2178418B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01126591A (ja) * | 1987-11-12 | 1989-05-18 | Japan Atom Energy Res Inst | 添加物を使わない大結晶粒径ｕｏ↓２燃料の製造方法 |
| JPH0699154B2 (ja) * | 1988-05-25 | 1994-12-07 | 三菱マテリアル株式会社 | Ｕｏ▲下２▼ペレットの製造方法 |
| CA2137635C (en) * | 1994-12-08 | 2007-09-04 | Brian C. Olson | Reaction of uranium fluorides with mineral acids to recover hydrogen fluoride |
| CN1042321C (zh) * | 1996-03-12 | 1999-03-03 | 中国核动力研究设计院 | 制备陶瓷级二氧化铀粉末的方法和设备 |
| US6096281A (en) * | 1999-03-29 | 2000-08-01 | Starmet Corporation | Method for producing uranium oxide from uranium oxyfluoride |
| DE10138874A1 (de) * | 2001-08-08 | 2003-03-06 | Framatome Anp Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Mischoxid-Kernbrennstoff-Pulvers und eines Mischoxid-Kernbrennstoff-Sinterkörpers |
| FR2861888B1 (fr) * | 2003-10-29 | 2008-02-29 | Franco Belge Combustibles | Procede de fabrication de pastilles de combustible nucleaire |
| CN109499089B (zh) * | 2018-10-31 | 2021-05-11 | 中国核电工程有限公司 | 一种将固态六氟化铀转化为气态六氟化铀的装置 |
| CN112811470A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-05-18 | 中核北方核燃料元件有限公司 | 一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法 |
| CN112607780A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-04-06 | 中核二七二铀业有限责任公司 | 一种六氟化铀制备八氧化三铀的方法 |
| CN113548693A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-10-26 | 南京国祺新能源设备有限公司 | 一种六氟化铀制备八氧化三铀的方法及装置 |
Citations (4)
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| JPS5216496A (en) * | 1975-07-28 | 1977-02-07 | Exxon Nuclear Co Inc | Methode of reducing uraniumm hexafluoride to uraniumdioxide by fluidized rector |
| JPS5551855A (en) * | 1978-10-04 | 1980-04-15 | Yoneda Masaharu | Head and needle of knitting machine |
| JPS5722120A (en) * | 1970-07-17 | 1982-02-05 | Gen Electric | Manufacture of uranium dioxide powder |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3168369A (en) * | 1961-12-18 | 1965-02-02 | Grace W R & Co | Uranium processing |
| DE1592471C3 (de) * | 1966-04-02 | 1978-11-30 | Nukem Gmbh, 6450 Hanau | Verfahren zur Herstellung von Urandioxidpulvern und -granulaten |
| US3547598A (en) * | 1968-03-28 | 1970-12-15 | Westinghouse Electric Corp | Production of uranium dioxide |
| US3765844A (en) * | 1968-10-04 | 1973-10-16 | United Nuclear Corp | Production of uranium dioxide |
| US4020146A (en) * | 1969-07-18 | 1977-04-26 | Westinghouse Electric Corporation | Production of uranium dioxide |
| US3755188A (en) * | 1970-07-17 | 1973-08-28 | Gen Electric | Dehalogenation process |
| US3906081A (en) * | 1973-05-31 | 1975-09-16 | Exxon Nuclear Co Inc | Fluidized reactor reduction of UF{HD 6 {B to UO{HD 2 |
| GB1500790A (en) * | 1975-07-18 | 1978-02-08 | Exxon Nuclear Co Inc | Fluidized reactor reduction of uf6 to uo2 |
| US4053559A (en) * | 1976-06-14 | 1977-10-11 | Westinghouse Electric Corporation | Production of uranium dioxide |
| JPS5950030A (ja) * | 1982-09-14 | 1984-03-22 | Mitsubishi Nuclear Fuel Co Ltd | 二酸化ウラン粉末の製造法 |
| JPS61281019A (ja) * | 1985-06-04 | 1986-12-11 | Mitsubishi Metal Corp | 六フツ化ウランを二酸化ウランに変換する方法 |
-
1985
- 1985-06-11 JP JP60126855A patent/JPS61286225A/ja active Granted
-
1986
- 1986-05-14 KR KR1019860003751A patent/KR890004803B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1986-06-09 DE DE19863619391 patent/DE3619391A1/de active Granted
- 1986-06-09 US US06/872,171 patent/US4788048A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-06-10 FR FR868608393A patent/FR2584705B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1986-06-11 CN CN86104023A patent/CN1006636B/zh not_active Expired
- 1986-06-11 GB GB08614239A patent/GB2178418B/en not_active Expired
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5722120A (en) * | 1970-07-17 | 1982-02-05 | Gen Electric | Manufacture of uranium dioxide powder |
| JPS5039435A (ja) * | 1973-08-10 | 1975-04-11 | ||
| JPS5216496A (en) * | 1975-07-28 | 1977-02-07 | Exxon Nuclear Co Inc | Methode of reducing uraniumm hexafluoride to uraniumdioxide by fluidized rector |
| JPS5551855A (en) * | 1978-10-04 | 1980-04-15 | Yoneda Masaharu | Head and needle of knitting machine |
Also Published As
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|---|---|
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| JPH033610B2 (ja) | 1991-01-21 |
| GB2178418B (en) | 1988-09-21 |
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| KR890004803B1 (ko) | 1989-11-27 |
| DE3619391A1 (de) | 1986-12-11 |
| CN1006636B (zh) | 1990-01-31 |
| CN86104023A (zh) | 1987-04-22 |
| GB2178418A (en) | 1987-02-11 |
| KR870000245A (ko) | 1987-02-17 |
| FR2584705A1 (fr) | 1987-01-16 |
| GB8614239D0 (en) | 1986-07-16 |
| FR2584705B1 (fr) | 1990-12-07 |
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