JPH033610B2 - - Google Patents
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Description
（産業分野）
本発明は原子炉燃料製造に適した高活性、低Ｆ
含量でかつ流動性のよいUO2粉末を六フツ化ウラ
ンの変換により乾式にて製造する方法に関する。 （従来技術とその問題点） 六フツ化ウランを原子炉燃料用二酸化ウラン粉
末に変換する方法には従来から湿式法と乾式法が
ある。湿式法は工数が多く、複雑でかつ廃液発生
量が多いなどの欠点を有する。 一方、乾式法は一般的に製品二酸化ウラン粉末
の活性度が低く、かつ製品中の残留Ｆ量が多いな
どの欠点があるが、工程が単純で廃液発生量が少
ないなどの利点を有するので、上記欠点を克服し
つつ近年多く採用される傾向にある。 上記乾式法にはロータリーキリンによる方法、
流動層反応装置による方法、火炎燃焼反応装置に
よる方法などがあるが、流動層反応装置による方
法が流動性のきわめて良好な製品二酸化ウランを
生成するため、他の方法に比べて後続工程での粉
末のハンドリングが容易であるという大きな利点
がある。 流動層反応装置による場合、上記の利点を有す
るが、他の方法に比べて製品二酸化ウランの活性
度が小さくなり、また残留Ｆ量の低減化への負担
が大きいという欠点があつた。これは、後述の(1)
式で示すようにUF6ガスと水蒸気の気相反応によ
りUO2F2を緻密な粉末に生成造粒することが活
性度を低下させることと(2)式が示すように、
UO2F2を水素ガスを用いてUO2に変換する場合
UF4が生成しやすいこととによるものである。従
来の乾式法、特に流動層反応装置による方法はそ
のほとんどが次の２段反応によるものである。 UF6＋2H2O→UO2F2＋4HF (1) UO2F2＋H2→UO2＋2HF (2) この方法では次の(3)式で示すように逆反応によ
り、UF4を生成しやすい。 UO2＋4HF〓UF4＋2H2O (3) UF4は比較的低融点（約1000℃）で焼結しやす
いものであり、(2)式の操作温度範囲で焼結を開始
し、製品二酸化ウラン粉末中の残留Ｆ量を低減す
るために重要な脱Ｆ反応を阻害する。このため、
従来は(1)式で水蒸気を過剰に加えて(3)式の逆反応
を起りにくくする等の工夫が必要であつた。その
結果、操作が繁雑となると共に過剰に加えられた
水蒸気が廃液量を増やすという問題を引き起して
いた。また、脱Ｆに時間を要するために、粉末が
高温に長時間さらされ、その活性度が低下する傾
向が大きい。 流動層反応装置を用いる場合の他の欠点はUF6
からUO2F2を生成させる流動層の操作安定性に
関するものである。すなわち、該流動層は
UO2F2粒子が層を形成するが、そこに吸込まれ
るUF6ガスは流動化ガスとして流動層底部から導
入される水蒸気と反応してUO2F2を生成し、す
でに存在しているUO2F2粒子の表面に沈着する。
その結果、多くのUO2F2は粒成長を起こす。こ
れに対して、一部のUO2F2粒子は粒子同志の衝
突などにより摩損し微粉化する。流動層の平均粒
子径はこれらのバランスで決まるが、従来の流動
層反応装置では粒成長の傾向が強く、安定な流動
層操作を維持するためには、新たな微粒子を流動
層中に供給するなどの工夫を必要とした。その結
果、装置システムが複雑になり、操作も繁雑化す
るという欠点があつた。 （発明の目的） 以上のような背景のもとで、本発明者らは従来
の乾式法の欠点を改善して製品二酸化ウラン粉末
の活性度を高めると共に残留Ｆ量を容易に低下さ
せることができ、更に流動性が良く後続工程での
ハンドリングを極めて容易ならしめる原子炉燃料
用に適した二酸化ウラン粉末を六フツ化ウランか
ら乾式法にて製造する方法を提供することを目的
とし、検討した結果、UF6ガスを水蒸気と共に流
動層中に吹き込むことによつて得られるUO2F2
粉末に水和・脱水処理を施してUO2F2粉末とし、
次いでこれを脱Ｆ・還元処理を施せば、原子炉燃
料の製造に適する活性度が高く、残留Ｆ量が少な
く、かつ流動性がきわめて良好な二酸化ウラン粉
末が得られることを見い出し、本発明に到達し
た。 （発明の構成） すなわち、本発明によれば、基本的構成とし
て、 (1) 流動層反応装置を用いて六フツ化ウランを二
酸化ウランに変換する方法において、 (a) UF6ガスと水蒸気を吹込んで該UF6を
UO2F2粒子とする第１ステツプ、 (b) 第１ステツプからのUO2F2粒子に水を作
用させてUO2F2水和物とする第２ステツプ、 (c) 第２ステツプからのUO2F2水和物に熱を
加えて脱水し、無水のUO2F2とする第３ス
テツプ、 (d) 第３ステツプからのUO2F2を水素ガスあ
るいは水素ガスおよひ水蒸気にてUO2粉末に
変換する第４ステツプ、 の組合せによる変換する方法。 (2) 流動層反応装置を用いて六フツ化ウランを二
酸化ウランに変換する方法において、 (a) UF6ガスと水蒸気を吹込んで該UF6を
UO1F2粒子とする第１ステツプ、 (b) 第１ステツプからのUO2F2粒子に水を作
用させてUO2F2水和物とする第２ステツプ、 (c) 第２ステツプからのUO2F2水和物に熱を
加えて無水のUO2F2とする第３ステツプ、 (d) 第３ステツプからのUO2F2を水蒸気にて
UO3および／またはU3O8に変換する第４ス
テツプ、 (e) 第４ステツプからのUO3および／または
U3O8を水素ガスまたは水素ガスおよび水蒸
気にてUO2に変換する第５ステツプ、 の組合せよりなる変換する方法、 が得られる。 これら本発明(1)及び(2)をベースとして、次に示
す(3)および(4)の構成も本発明の範囲内に含まれ
る。すなわち、 (3) 流動層反応装置を用いて六フツ化ウランを二
酸化ウランに変換する方法において、 (a) UF6ガスと水蒸気を吹込んで該UF6を
UO2F2粒子とする第１ステツプ、 (b) 第１ステツプからのUO2F2粒子にアンモ
ニア、蓚酸あるいは過酸化水素水を添加した
水溶液を作用させてUO2F2水和物とする第
２ステツプ、 (c) 第２ステツプからのUO2F2水和物に熱を
加えて脱水し、無水のUO2F2とする第３ス
テツプ、 (d) 第３ステツプからの無水のUO2F2を水素
ガス及び水蒸気にてUO2粉末に変換する第４
ステツプ、 の組合せよりなる変換する方法。 (4) 流動層反応装置を用いて六フツ化ウランを二
酸化ウランに変換する方法において、 (a) UF6ガスと水蒸気を吹込んで該UF6を
UO2F2粒子とする第１ステツプ、 (b) 第１ステツプからのUO2F2にアンモニア、
蓚酸あるいは過酸化水素水を添加した水溶液
を作用させてUO2F2水和物とする第２ステ
ツプ、 (c) 第２ステツプからのUO2F2水和物に熱を
加えて脱水し、無水のUO2F2とする第３ス
テツプ、 (d) 第３ステツプからの無水のUO2F2を水蒸
気にてUO3および／またはU3O8に変換する
第４ステツプ、 (e) 第４ステツプからのUO3および／また
はU3O8を水素ガスまたは水素ガスおよび水
蒸気にてUO2に変換する第５ステツプ、 の組合せよりなる変換する方法。 また、本発明(1)〜(2)の第１ステツプからの
UO2F2粒子に水を作用させてUO2F2水和物とす
る第２ステツプにおいて、水分源として、水蒸気
を用いることもできる。 さらに、本発明(1)〜(4)の第１ステツプにおける
UF6ガスと水蒸気の流動層反応装置への供給を二
流体ノズルを用いて行うと、より効果的である。 本発明方法において、六フツ化ウランを二酸化
ウラン粉末に交換するステツプは次の通りであ
る。 第１ステツプ UF6＋2H2O→UO2F2＋4HF (1) 第２ステツプ UO2F2＋nH2O→UO2F2・nH2O (2) 第３ステツプ UO2F2＋nH2O→UO2F2＋nH2O (3) 第４ステツプ UO2F2＋H2→UO2＋2HF (4) または、 第１ステツプ UF6＋2H2O→UO2F2＋4HF (1) 第２ステツプ UO2F2＋nH2O→UO2F2・nH2O (2) 第３ステツプ UO2F2・nH2O→UO2F2＋nH2O (3) 第４ステツプ UO2F2＋H2O→UO3＋2HF (4) UO2F2＋H2O→UO3O8＋2HF＋1/6O2 第５ステツプ UO3＋H2→UO2＋H2O (5) U3O8＋2H2→3UO2＋2H2O この中で本発明方法で重要な点は第２ステツプ
および第３ステツプにおいてUO2F2の水和物
（UO2F2・nH2O）を生成させ、それを加熱して
脱水する操作を、流動層反応装置で生成された
UO2F2に対して施した点にある。 UO2F2の水和物を脱水した後、二酸化ウラン
に変換することによつて得られた粉末の比表面積
が著しく大きくなり、かつその活性度が高められ
たことは公知であるが、この操作を流動層反応装
置を用いて六フツ化ウランを二酸化ウランに変換
する方法に組合せることによつて、従来該方法が
抱えていた大きな欠点、すなわち生成する二酸化
ウラン粉末の活性度が低く、かつその脱Ｆ速度が
遅いため、原子炉燃料製造に適さないという欠点
を解決し、該方法が有している流動性がきわめて
良好な粉末が得られるという大きな利点を有効に
活用することが可能となつた。 また、UO2F2をUO2に変換するステツプで脱Ｆ
反応を阻害するUF4を生成させないために、
UO2F2を水蒸気のみでUO3／U3O8としたのち、
これを水素ガスによつてUO2に変換する方法を上
記方法に更に組合せることによつて、従来法の欠
点を更に改善することが可能となつた。 本発明によれば、脱Ｆが容易で生成した二酸化
ウラン粉末の活性度が高いという原子炉燃料製造
に適する基本条件を備えると共に、粉末の流動性
が極めて良好なため、後続工程での粉末のハンド
リングが容易になり、更に原子炉燃料用ペレツト
製造に際して通常行なわれる造粒操作を省略でき
るという優れた効果をもたらす。 また、水和の際に用いる水の代りにアンモニ
ア、蓚酸あるいは過酸化水素水などの試薬を添加
した水溶液を用いると、これらの試薬がウラン酸
塩やウラニル塩などを生成させるため、その添加
量によつて生成する二酸化ウラン粉末の活性度を
コントロールできるという利点がある。更に水の
代りに水蒸気を水分源として用いれば水分の分散
が良くなり均質な水和が容易になると共に装置選
定の自由度が高められるという利点がある。 第１ステツプの流動層反応装置において、
UO2F2の粒子径を好適な大きさにコントロール
するには、UF6ガスの噴霧ノズルを二流体ノズル
とし、中央部からUF6ガス、周辺部から水蒸気を
噴霧させる方法が有効である。これはノズル出口
近傍でUF6ガスと水蒸気が反応してその後の造粒
の核となるUO2F2の微粒子を生成し、流動層を
形成するUO2F2の平均粒子径を下げる役目を果
すためである。また、二流体ノズルを用いると、
生成するUO2F2が微粒子の造粒体となるため、
反応性の高い粒子となり、次ステツプ以降での反
応が速やかに進むという利点も得られる。 添付図面に示す流動層反応装置は本発明の１実
施例にて使用される装置系統図である。図におい
て、六フツ化ウランは気化器１で気化され、第１
流動反応装置２内の二流体ノズルにより、水蒸気
と共に装置２内に噴霧導入される。同時に反応ガ
スおよび流動化ガスとしての水蒸気が導管９より
装置２の底部に導入される。二流体ノズル中央部
から噴霧されたUF6ガスの一部は、導管８を経て
二流体ノズルの周辺部から噴霧される水蒸気と直
ちに反応して、UO2F2の微粒子を形成し、その
一部はすでに流動層を形成しているUO2F2粒子
の表面に沈着し、粒子が成長する。また、これら
のUO2F2の一部は粒子同志の衝突等により摩損
し、微粒子化する。UO2F2の粒径はこれらの過
程によりコントロールされ、流動層を形成する。
第１流動層反応装置２の操作温度は400℃以下、
好ましくは、粉末の活性度及び粒径のコントロー
ルなどの点から200℃〜300℃の範囲である。 生成したUO2F2粒子は流動層の上部からオー
バーフローによつて装置外に排出され、第２反応
装置３に送られ、導管１０より装置３に導入され
る水と反応してUO2F2の水和物が生成する。こ
の操作温度は100℃未満とするが、特に、水和速
度の点から、10℃〜50℃の範囲が好ましい。 これらUO2F2水和物は第３流動層反応装置４
内に送られ、そこで加熱、脱水される。流動化ガ
スとして導管１１より装置４底部に空気が導入さ
れる。この操作温度は200℃以下、特に120℃〜
150℃の範囲が好ましい。 生成した無水のUO2F2粒子は流動層の上部か
らオーバーフローによつて装置外に排出され、第
４流動層反応装置５に送られ、導管１２より装置
５底部に導入される反応ガス兼流動化ガスとして
の水蒸気と反応して、UO3もしくはU3O8が生成
する。この操作温度は700℃以下とするが、特に
UO3の生成する450℃〜600℃の範囲が好ましい。
なお、操作温度500℃〜600℃ではUO3とU3O8の
両者が生成する。このUO3もしくはU3O8粒子は
流動層の上部からオーバーフローによつて装置外
に排出され、第５流動層反応装置６に送られ、導
管１３より装置６底部に導入される反応ガス兼流
動化ガスとしての水蒸気および水素ガスの混合ガ
スと反応して、UO2を生成し、製品二酸化ウラン
粉末として容器７に受容される。この操作温度は
700℃以下とするが、特に粉末の活性度の点から、
500℃〜600℃の範囲が好ましい。 なお、１４は排気処理設備である。 次に、本発明を実施例によつて具体的に説明す
るが、以下の実施例は本発明の範囲を限定するも
のでない。 実施例 実施例として第１流動層反応装置で生成した
UO2F2粉末を水和、脱水し、そのまま還元によ
りUO2粉末を得たケース（本発明(1)）、同じく生
成したUO2F2粉末を水和、脱水した後一旦水蒸
気によりUO3／U3O8粉末とし、次いで還元によ
りUO2粉末を得たケース（本発明(2)）および水和
時に用いる水にアンモニアを添加したケース（本
発明(3)）である。比較のため、従来法による第１
流動層反応装置で生成したUO2F2をそのまま還
元によりUO2粉末としたケースを比較例として併
記する。 なお、本実施例で使用した流動層反応装置の反
応部の径はいずれも8.3cmであり、操作条件およ
び得られたUO2粉末の物性例はそれぞれ下記の第
１表〜第５表および第６表で示す。
含量でかつ流動性のよいUO2粉末を六フツ化ウラ
ンの変換により乾式にて製造する方法に関する。 （従来技術とその問題点） 六フツ化ウランを原子炉燃料用二酸化ウラン粉
末に変換する方法には従来から湿式法と乾式法が
ある。湿式法は工数が多く、複雑でかつ廃液発生
量が多いなどの欠点を有する。 一方、乾式法は一般的に製品二酸化ウラン粉末
の活性度が低く、かつ製品中の残留Ｆ量が多いな
どの欠点があるが、工程が単純で廃液発生量が少
ないなどの利点を有するので、上記欠点を克服し
つつ近年多く採用される傾向にある。 上記乾式法にはロータリーキリンによる方法、
流動層反応装置による方法、火炎燃焼反応装置に
よる方法などがあるが、流動層反応装置による方
法が流動性のきわめて良好な製品二酸化ウランを
生成するため、他の方法に比べて後続工程での粉
末のハンドリングが容易であるという大きな利点
がある。 流動層反応装置による場合、上記の利点を有す
るが、他の方法に比べて製品二酸化ウランの活性
度が小さくなり、また残留Ｆ量の低減化への負担
が大きいという欠点があつた。これは、後述の(1)
式で示すようにUF6ガスと水蒸気の気相反応によ
りUO2F2を緻密な粉末に生成造粒することが活
性度を低下させることと(2)式が示すように、
UO2F2を水素ガスを用いてUO2に変換する場合
UF4が生成しやすいこととによるものである。従
来の乾式法、特に流動層反応装置による方法はそ
のほとんどが次の２段反応によるものである。 UF6＋2H2O→UO2F2＋4HF (1) UO2F2＋H2→UO2＋2HF (2) この方法では次の(3)式で示すように逆反応によ
り、UF4を生成しやすい。 UO2＋4HF〓UF4＋2H2O (3) UF4は比較的低融点（約1000℃）で焼結しやす
いものであり、(2)式の操作温度範囲で焼結を開始
し、製品二酸化ウラン粉末中の残留Ｆ量を低減す
るために重要な脱Ｆ反応を阻害する。このため、
従来は(1)式で水蒸気を過剰に加えて(3)式の逆反応
を起りにくくする等の工夫が必要であつた。その
結果、操作が繁雑となると共に過剰に加えられた
水蒸気が廃液量を増やすという問題を引き起して
いた。また、脱Ｆに時間を要するために、粉末が
高温に長時間さらされ、その活性度が低下する傾
向が大きい。 流動層反応装置を用いる場合の他の欠点はUF6
からUO2F2を生成させる流動層の操作安定性に
関するものである。すなわち、該流動層は
UO2F2粒子が層を形成するが、そこに吸込まれ
るUF6ガスは流動化ガスとして流動層底部から導
入される水蒸気と反応してUO2F2を生成し、す
でに存在しているUO2F2粒子の表面に沈着する。
その結果、多くのUO2F2は粒成長を起こす。こ
れに対して、一部のUO2F2粒子は粒子同志の衝
突などにより摩損し微粉化する。流動層の平均粒
子径はこれらのバランスで決まるが、従来の流動
層反応装置では粒成長の傾向が強く、安定な流動
層操作を維持するためには、新たな微粒子を流動
層中に供給するなどの工夫を必要とした。その結
果、装置システムが複雑になり、操作も繁雑化す
るという欠点があつた。 （発明の目的） 以上のような背景のもとで、本発明者らは従来
の乾式法の欠点を改善して製品二酸化ウラン粉末
の活性度を高めると共に残留Ｆ量を容易に低下さ
せることができ、更に流動性が良く後続工程での
ハンドリングを極めて容易ならしめる原子炉燃料
用に適した二酸化ウラン粉末を六フツ化ウランか
ら乾式法にて製造する方法を提供することを目的
とし、検討した結果、UF6ガスを水蒸気と共に流
動層中に吹き込むことによつて得られるUO2F2
粉末に水和・脱水処理を施してUO2F2粉末とし、
次いでこれを脱Ｆ・還元処理を施せば、原子炉燃
料の製造に適する活性度が高く、残留Ｆ量が少な
く、かつ流動性がきわめて良好な二酸化ウラン粉
末が得られることを見い出し、本発明に到達し
た。 （発明の構成） すなわち、本発明によれば、基本的構成とし
て、 (1) 流動層反応装置を用いて六フツ化ウランを二
酸化ウランに変換する方法において、 (a) UF6ガスと水蒸気を吹込んで該UF6を
UO2F2粒子とする第１ステツプ、 (b) 第１ステツプからのUO2F2粒子に水を作
用させてUO2F2水和物とする第２ステツプ、 (c) 第２ステツプからのUO2F2水和物に熱を
加えて脱水し、無水のUO2F2とする第３ス
テツプ、 (d) 第３ステツプからのUO2F2を水素ガスあ
るいは水素ガスおよひ水蒸気にてUO2粉末に
変換する第４ステツプ、 の組合せによる変換する方法。 (2) 流動層反応装置を用いて六フツ化ウランを二
酸化ウランに変換する方法において、 (a) UF6ガスと水蒸気を吹込んで該UF6を
UO1F2粒子とする第１ステツプ、 (b) 第１ステツプからのUO2F2粒子に水を作
用させてUO2F2水和物とする第２ステツプ、 (c) 第２ステツプからのUO2F2水和物に熱を
加えて無水のUO2F2とする第３ステツプ、 (d) 第３ステツプからのUO2F2を水蒸気にて
UO3および／またはU3O8に変換する第４ス
テツプ、 (e) 第４ステツプからのUO3および／または
U3O8を水素ガスまたは水素ガスおよび水蒸
気にてUO2に変換する第５ステツプ、 の組合せよりなる変換する方法、 が得られる。 これら本発明(1)及び(2)をベースとして、次に示
す(3)および(4)の構成も本発明の範囲内に含まれ
る。すなわち、 (3) 流動層反応装置を用いて六フツ化ウランを二
酸化ウランに変換する方法において、 (a) UF6ガスと水蒸気を吹込んで該UF6を
UO2F2粒子とする第１ステツプ、 (b) 第１ステツプからのUO2F2粒子にアンモ
ニア、蓚酸あるいは過酸化水素水を添加した
水溶液を作用させてUO2F2水和物とする第
２ステツプ、 (c) 第２ステツプからのUO2F2水和物に熱を
加えて脱水し、無水のUO2F2とする第３ス
テツプ、 (d) 第３ステツプからの無水のUO2F2を水素
ガス及び水蒸気にてUO2粉末に変換する第４
ステツプ、 の組合せよりなる変換する方法。 (4) 流動層反応装置を用いて六フツ化ウランを二
酸化ウランに変換する方法において、 (a) UF6ガスと水蒸気を吹込んで該UF6を
UO2F2粒子とする第１ステツプ、 (b) 第１ステツプからのUO2F2にアンモニア、
蓚酸あるいは過酸化水素水を添加した水溶液
を作用させてUO2F2水和物とする第２ステ
ツプ、 (c) 第２ステツプからのUO2F2水和物に熱を
加えて脱水し、無水のUO2F2とする第３ス
テツプ、 (d) 第３ステツプからの無水のUO2F2を水蒸
気にてUO3および／またはU3O8に変換する
第４ステツプ、 (e) 第４ステツプからのUO3および／また
はU3O8を水素ガスまたは水素ガスおよび水
蒸気にてUO2に変換する第５ステツプ、 の組合せよりなる変換する方法。 また、本発明(1)〜(2)の第１ステツプからの
UO2F2粒子に水を作用させてUO2F2水和物とす
る第２ステツプにおいて、水分源として、水蒸気
を用いることもできる。 さらに、本発明(1)〜(4)の第１ステツプにおける
UF6ガスと水蒸気の流動層反応装置への供給を二
流体ノズルを用いて行うと、より効果的である。 本発明方法において、六フツ化ウランを二酸化
ウラン粉末に交換するステツプは次の通りであ
る。 第１ステツプ UF6＋2H2O→UO2F2＋4HF (1) 第２ステツプ UO2F2＋nH2O→UO2F2・nH2O (2) 第３ステツプ UO2F2＋nH2O→UO2F2＋nH2O (3) 第４ステツプ UO2F2＋H2→UO2＋2HF (4) または、 第１ステツプ UF6＋2H2O→UO2F2＋4HF (1) 第２ステツプ UO2F2＋nH2O→UO2F2・nH2O (2) 第３ステツプ UO2F2・nH2O→UO2F2＋nH2O (3) 第４ステツプ UO2F2＋H2O→UO3＋2HF (4) UO2F2＋H2O→UO3O8＋2HF＋1/6O2 第５ステツプ UO3＋H2→UO2＋H2O (5) U3O8＋2H2→3UO2＋2H2O この中で本発明方法で重要な点は第２ステツプ
および第３ステツプにおいてUO2F2の水和物
（UO2F2・nH2O）を生成させ、それを加熱して
脱水する操作を、流動層反応装置で生成された
UO2F2に対して施した点にある。 UO2F2の水和物を脱水した後、二酸化ウラン
に変換することによつて得られた粉末の比表面積
が著しく大きくなり、かつその活性度が高められ
たことは公知であるが、この操作を流動層反応装
置を用いて六フツ化ウランを二酸化ウランに変換
する方法に組合せることによつて、従来該方法が
抱えていた大きな欠点、すなわち生成する二酸化
ウラン粉末の活性度が低く、かつその脱Ｆ速度が
遅いため、原子炉燃料製造に適さないという欠点
を解決し、該方法が有している流動性がきわめて
良好な粉末が得られるという大きな利点を有効に
活用することが可能となつた。 また、UO2F2をUO2に変換するステツプで脱Ｆ
反応を阻害するUF4を生成させないために、
UO2F2を水蒸気のみでUO3／U3O8としたのち、
これを水素ガスによつてUO2に変換する方法を上
記方法に更に組合せることによつて、従来法の欠
点を更に改善することが可能となつた。 本発明によれば、脱Ｆが容易で生成した二酸化
ウラン粉末の活性度が高いという原子炉燃料製造
に適する基本条件を備えると共に、粉末の流動性
が極めて良好なため、後続工程での粉末のハンド
リングが容易になり、更に原子炉燃料用ペレツト
製造に際して通常行なわれる造粒操作を省略でき
るという優れた効果をもたらす。 また、水和の際に用いる水の代りにアンモニ
ア、蓚酸あるいは過酸化水素水などの試薬を添加
した水溶液を用いると、これらの試薬がウラン酸
塩やウラニル塩などを生成させるため、その添加
量によつて生成する二酸化ウラン粉末の活性度を
コントロールできるという利点がある。更に水の
代りに水蒸気を水分源として用いれば水分の分散
が良くなり均質な水和が容易になると共に装置選
定の自由度が高められるという利点がある。 第１ステツプの流動層反応装置において、
UO2F2の粒子径を好適な大きさにコントロール
するには、UF6ガスの噴霧ノズルを二流体ノズル
とし、中央部からUF6ガス、周辺部から水蒸気を
噴霧させる方法が有効である。これはノズル出口
近傍でUF6ガスと水蒸気が反応してその後の造粒
の核となるUO2F2の微粒子を生成し、流動層を
形成するUO2F2の平均粒子径を下げる役目を果
すためである。また、二流体ノズルを用いると、
生成するUO2F2が微粒子の造粒体となるため、
反応性の高い粒子となり、次ステツプ以降での反
応が速やかに進むという利点も得られる。 添付図面に示す流動層反応装置は本発明の１実
施例にて使用される装置系統図である。図におい
て、六フツ化ウランは気化器１で気化され、第１
流動反応装置２内の二流体ノズルにより、水蒸気
と共に装置２内に噴霧導入される。同時に反応ガ
スおよび流動化ガスとしての水蒸気が導管９より
装置２の底部に導入される。二流体ノズル中央部
から噴霧されたUF6ガスの一部は、導管８を経て
二流体ノズルの周辺部から噴霧される水蒸気と直
ちに反応して、UO2F2の微粒子を形成し、その
一部はすでに流動層を形成しているUO2F2粒子
の表面に沈着し、粒子が成長する。また、これら
のUO2F2の一部は粒子同志の衝突等により摩損
し、微粒子化する。UO2F2の粒径はこれらの過
程によりコントロールされ、流動層を形成する。
第１流動層反応装置２の操作温度は400℃以下、
好ましくは、粉末の活性度及び粒径のコントロー
ルなどの点から200℃〜300℃の範囲である。 生成したUO2F2粒子は流動層の上部からオー
バーフローによつて装置外に排出され、第２反応
装置３に送られ、導管１０より装置３に導入され
る水と反応してUO2F2の水和物が生成する。こ
の操作温度は100℃未満とするが、特に、水和速
度の点から、10℃〜50℃の範囲が好ましい。 これらUO2F2水和物は第３流動層反応装置４
内に送られ、そこで加熱、脱水される。流動化ガ
スとして導管１１より装置４底部に空気が導入さ
れる。この操作温度は200℃以下、特に120℃〜
150℃の範囲が好ましい。 生成した無水のUO2F2粒子は流動層の上部か
らオーバーフローによつて装置外に排出され、第
４流動層反応装置５に送られ、導管１２より装置
５底部に導入される反応ガス兼流動化ガスとして
の水蒸気と反応して、UO3もしくはU3O8が生成
する。この操作温度は700℃以下とするが、特に
UO3の生成する450℃〜600℃の範囲が好ましい。
なお、操作温度500℃〜600℃ではUO3とU3O8の
両者が生成する。このUO3もしくはU3O8粒子は
流動層の上部からオーバーフローによつて装置外
に排出され、第５流動層反応装置６に送られ、導
管１３より装置６底部に導入される反応ガス兼流
動化ガスとしての水蒸気および水素ガスの混合ガ
スと反応して、UO2を生成し、製品二酸化ウラン
粉末として容器７に受容される。この操作温度は
700℃以下とするが、特に粉末の活性度の点から、
500℃〜600℃の範囲が好ましい。 なお、１４は排気処理設備である。 次に、本発明を実施例によつて具体的に説明す
るが、以下の実施例は本発明の範囲を限定するも
のでない。 実施例 実施例として第１流動層反応装置で生成した
UO2F2粉末を水和、脱水し、そのまま還元によ
りUO2粉末を得たケース（本発明(1)）、同じく生
成したUO2F2粉末を水和、脱水した後一旦水蒸
気によりUO3／U3O8粉末とし、次いで還元によ
りUO2粉末を得たケース（本発明(2)）および水和
時に用いる水にアンモニアを添加したケース（本
発明(3)）である。比較のため、従来法による第１
流動層反応装置で生成したUO2F2をそのまま還
元によりUO2粉末としたケースを比較例として併
記する。 なお、本実施例で使用した流動層反応装置の反
応部の径はいずれも8.3cmであり、操作条件およ
び得られたUO2粉末の物性例はそれぞれ下記の第
１表〜第５表および第６表で示す。
【表】
【表】
＊ アンモニア１％添加水
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
以上のように、本発明方法によつて得られた
UO2粉末は、従来法のものに比べてかさ密度およ
び粒子径が小さく、かつ比表面積が大きく、活性
度が高い。また残留Ｆ量が非常に少なく、原子炉
燃料用二酸化ウランペレツトの製造に好適なもの
が得られる。 （発明の効果） 本発明は上記の構成をとることによつて次の効
果を示す。 (1) 従来の乾式法では得るのが難しかつた活性度
が高くかつ残留Ｆ量が少なく、同時に流動性の
良好な原子炉燃料用に好適な二酸化ウラン粉末
を得ることができる。 (2) 流動性が良好なため、後続工程での粉末のハ
ンドリングが容易となると共に、原子炉燃料用
ペレツト製造に際して通常行なわれる造粒操作
を省略できる。
UO2粉末は、従来法のものに比べてかさ密度およ
び粒子径が小さく、かつ比表面積が大きく、活性
度が高い。また残留Ｆ量が非常に少なく、原子炉
燃料用二酸化ウランペレツトの製造に好適なもの
が得られる。 （発明の効果） 本発明は上記の構成をとることによつて次の効
果を示す。 (1) 従来の乾式法では得るのが難しかつた活性度
が高くかつ残留Ｆ量が少なく、同時に流動性の
良好な原子炉燃料用に好適な二酸化ウラン粉末
を得ることができる。 (2) 流動性が良好なため、後続工程での粉末のハ
ンドリングが容易となると共に、原子炉燃料用
ペレツト製造に際して通常行なわれる造粒操作
を省略できる。
添付図面は本発明の一実施例に使用される装置
系統図である。 図において、１……気化器、２，４，５，６…
…流動層反応装置、３……反応装置、７……製品
受器、８〜１３……導管、１４……排気処理設
備。
系統図である。 図において、１……気化器、２，４，５，６…
…流動層反応装置、３……反応装置、７……製品
受器、８〜１３……導管、１４……排気処理設
備。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 流動層反応装置を用いて六フツ化ウランを二
酸化ウランに変換する方法において、 (a) UF6ガスと水蒸気を吹込んで該UF6をUO2F2
粒子とする第１ステツプ、 (b) 第１ステツプからのUO2F2粒子に水を作用
させてUO2F2水和物とする第２ステツプ、 (C) 第２ステツプからのUO2F2水和物に熱を加
えて脱水し、無水のUO2F2とする第３ステツ
プ、 (d) 第３ステツプからのUO2F2を水素ガスある
いは水素ガスおよび水蒸気にてUO2粉末に変換
する第４ステツプ、 の組合せによる変換する方法。 ２ 流動層反応装置を用いて六フツ化ウランを二
酸化ウランに変換する方法において、 (a) UF6ガスと水蒸気を吹込んで該UF6をUO2F2
粒子とする第１ステツプ、 (b) 第１ステツプからのUO2F2粒子に水を作用
させてUO2F2水和物とする第２ステツプ、 (c) 第２ステツプからのUO2F2水和物に熱を加
えて無水のUO2F2とする第３ステツプ、 (d) 第３ステツプからのUO2F2を水蒸気にてUO3
および／またはU3O8に変換する第４ステツプ、 (e) 第４ステツプからのUO3および／または
U3O8を水素ガスまたは水素ガスおよび水蒸気
にてUO2に変換する第５ステツプ、 の組合せよりなる変換する方法。 ３ 流動層反応装置を用いて六フツ化ウランを二
酸化ウランに変換する方法において、 (a) UF6ガスと水蒸気を吹込んで該UF6をUO2F2
粒子とする第１ステツプ、 (b) 第１ステツプからのUO2F2粒子にアンモニ
ア、蓚酸あるいは過酸化水素水を添加した水溶
液を作用させてUO2F2水和物とする第２ステ
ツプ、 (c) 第２ステツプからのUO2F2水和物に熱を加
えて脱水し無水のUO2F2とする第３ステツプ、 (d) 第３ステツプからのUO2F2を水素ガスある
いは水素ガスおよび水蒸気にてUO2粉末に変換
する第４ステツプ、 の組合せよりなる変換する方法。 ４ 流動層反応装置を用いて六フツ化ウランを二
酸化ウランに変換する方法において、 (a) UF6ガスと水蒸気を吹込んで該UF6をUO2F2
粒子とする第１ステツプ、 (b) 第１ステツプからのUO2F2粒子にアンモニ
ア、蓚酸あるいは過酸化水素水を添加した水溶
液を作用させてUO2F2水和物とする第２ステ
ツプ、 (c) 第２ステツプからのUO2F2水和物に熱を加
えて脱水し、無水のUO2F2とする第３ステツ
プ、 (d) 第３ステツプからのUO2F2を水蒸気にてUO3
および／またはU3O8に変換する第４ステツプ、 (e) 第４ステツプからのUO3および／または
U3O8を水素ガスおよび／または水蒸気にて
UO2に変換する第５ステツプ、 の組合せよりなる変換する方法。 ５ 前記UF6ガスと水蒸気の流動層反応装置への
供給を二流体ノズルを用いて行う特許請求の範囲
１〜４のいずれか一項に記載の方法。 ６ 前記UO2F2粒子のUO2F2水和物への変換を
水蒸気を用いて行う特許請求の範囲１〜４のいず
れか一項に記載の方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60126855A JPS61286225A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 六フツ化ウランを二酸化ウランに変換する方法 |
| KR1019860003751A KR890004803B1 (ko) | 1985-06-11 | 1986-05-14 | 6불화 우라늄을 이산화우라늄으로 변환하는 방법 |
| DE19863619391 DE3619391A1 (de) | 1985-06-11 | 1986-06-09 | Verfahren zur umwandlung von uf(pfeil abwaerts)6(pfeil abwaerts) in uo(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) |
| US06/872,171 US4788048A (en) | 1985-06-11 | 1986-06-09 | Process for conversion of UF6 to UO2 |
| FR868608393A FR2584705B1 (fr) | 1985-06-11 | 1986-06-10 | Procede de conversion d'uf6 en uo2 |
| GB08614239A GB2178418B (en) | 1985-06-11 | 1986-06-11 | Process for the conversion of uf6 to uo2 |
| CN86104023A CN1006636B (zh) | 1985-06-11 | 1986-06-11 | 六氟化铀转换成二氧化铀的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60126855A JPS61286225A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 六フツ化ウランを二酸化ウランに変換する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61286225A JPS61286225A (ja) | 1986-12-16 |
| JPH033610B2 true JPH033610B2 (ja) | 1991-01-21 |
Family
ID=14945512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60126855A Granted JPS61286225A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 六フツ化ウランを二酸化ウランに変換する方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4788048A (ja) |
| JP (1) | JPS61286225A (ja) |
| KR (1) | KR890004803B1 (ja) |
| CN (1) | CN1006636B (ja) |
| DE (1) | DE3619391A1 (ja) |
| FR (1) | FR2584705B1 (ja) |
| GB (1) | GB2178418B (ja) |
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| JPH0699154B2 (ja) * | 1988-05-25 | 1994-12-07 | 三菱マテリアル株式会社 | Ｕｏ▲下２▼ペレットの製造方法 |
| CA2137635C (en) * | 1994-12-08 | 2007-09-04 | Brian C. Olson | Reaction of uranium fluorides with mineral acids to recover hydrogen fluoride |
| CN1042321C (zh) * | 1996-03-12 | 1999-03-03 | 中国核动力研究设计院 | 制备陶瓷级二氧化铀粉末的方法和设备 |
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| DE10138874A1 (de) * | 2001-08-08 | 2003-03-06 | Framatome Anp Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Mischoxid-Kernbrennstoff-Pulvers und eines Mischoxid-Kernbrennstoff-Sinterkörpers |
| FR2861888B1 (fr) * | 2003-10-29 | 2008-02-29 | Franco Belge Combustibles | Procede de fabrication de pastilles de combustible nucleaire |
| CN109499089B (zh) * | 2018-10-31 | 2021-05-11 | 中国核电工程有限公司 | 一种将固态六氟化铀转化为气态六氟化铀的装置 |
| CN112811470A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-05-18 | 中核北方核燃料元件有限公司 | 一种六氟化铀干法制备高纯氟化铀酰粉末的方法 |
| CN112607780A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-04-06 | 中核二七二铀业有限责任公司 | 一种六氟化铀制备八氧化三铀的方法 |
| CN113548693A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-10-26 | 南京国祺新能源设备有限公司 | 一种六氟化铀制备八氧化三铀的方法及装置 |
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-
1985
- 1985-06-11 JP JP60126855A patent/JPS61286225A/ja active Granted
-
1986
- 1986-05-14 KR KR1019860003751A patent/KR890004803B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1986-06-09 US US06/872,171 patent/US4788048A/en not_active Expired - Lifetime
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