JPS60200830A - 金属硝酸塩の水溶液又は固体混合物から微粉状金属酸化物を製造する方法 - Google Patents

金属硝酸塩の水溶液又は固体混合物から微粉状金属酸化物を製造する方法

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JPS60200830A
JPS60200830A JP59246956A JP24695684A JPS60200830A JP S60200830 A JPS60200830 A JP S60200830A JP 59246956 A JP59246956 A JP 59246956A JP 24695684 A JP24695684 A JP 24695684A JP S60200830 A JPS60200830 A JP S60200830A
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    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は比表面積によって決定された所定の反応性を有
する微粉状金属酸化物の製法に係る。本発明方法では、
前記の如き金属酸化物を製造するために、対応する硝酸
塩を熱処理する。該硝酸塩は、硝酸ウラニルを単独で含
むか又はトリウム、セリウム及びプルトニウムの硝Ｍ塩
のうちの１種以上との混合物として含む水溶液又は固体
の形状である。
本発明の目的物たる゛金属酸化物″なる用語は、酸化ウ
ランＵＯ３単独を意味するか、又は酸化ウランＵＯ３と
酸化トリウム（Ｔｈ０２）、酸化セリウム（Ｃｅ０２）
、酸化ブルトニウ′ム（ＰｕＯ２）の１種以上との混合
物を意味する。
″゛所定反応性″なる表現は、脱ニトロ後に最適変態適
性を示す金属酸化物を得るための最も望ましい比表面積
を意味する。脱ニトロ後の変態処理として、例えば、Ｕ
Ｏ３の熱変態によるＵ３Ｏ８の生成、又は、ＵＯ３の直
接還元によるＵＯ２の生成、又は、セラミック品質の酸
化ウラン粉末もしくは混合酸化物粉末の生成がある。前
記Ｕ３Ｏ８は長期間保存も可能な安定酸化物であるから
、保存後に還元処理し得る。前記ＵＯ２は還元後、フッ
化水素酸で水素化フッ素添加（ｈｙｄｒｏ−ｆｌｕＯｒ
ｕｒａｔｉＯｎ）される。前記粉末酸化物は、ペレット
状に圧縮され焼結されて核燃料に加工される。
ＵＯ３単独を直接還元してＵＯ２を生成し、生成Ｕ０２
を引続き水素化フッ素添加してＵＦ４にする場合、ＵＯ
２の反応性は脱ニトロ後のＵＯ３の比表面積と多孔率（
ｐＯｒＯ３ｉ　ｔｅ）とに左右される。
従って、ＵＯからＵＯ２を生成する直接還元とＵＯから
ＵＦ４を生成する水素化フッ素添加との効率を所望通り
に調整するためには、適当な比表面積と多孔率とを有す
る酸化ウランＵＯ３を硝酸ウラニル含水塩の脱ニトロの
際に生成するのが好ましいことは明らかである。
ＵＯ３を熱変態処理して貯蔵中に含水塩を再度形成しな
い安定酸化物たるＵ３Ｏ８を形成させ貯蔵後に還元処理
してＵＯ２を生成する場合には、熱変態の際に出発物質
の比表面積が極度に減少する。従って、十分な反応性を
もつ二酸化ウラン即ち比表面積の大きい二酸化ウランを
得るためには、Ｕ３Ｏ８をニララン酸アンモニウムに変
え、これを分解して比表面積の大きいＵＯ３を生成し、
このＵＯ３を還元することによって十分な反応性を有す
る二酸化ウランを得ることがしばしば必要になる。
核燃料を製造するためのセラミック品質の粉末金属酸化
物、即ち二酸化ウラン（ＵＯ２）を単独で含むか又は酸
化トリウム（Ｔｈ０２）、酸化セリウム（Ｃｅ０２　）
　、酸化プルトニウム（ＰｕＯ２）の１種以上との混合
物として含む金属酸化物を製造する場合には、このよう
な粉末を還元雰囲気中で焼結すると高密度ペレットが得
られることが知られている。但し、比表面積の大きい粉
末を生成することと各比表面積の値に応じて最適の焼結
プロトコルを採用することとが必要である（Ｐａｕｌ　
ＰＡＳＣＡＬ、　ｔｒａｉｔｅ　ｄｅ　ｃｈｉｍｉｅ　
ｍ１ｎｅｒａｌｅ。
Ｘｖ巻、３００〜３０４ページ、１９６１年版）。
一般に混合核燃料を製造するには、重金属硝酸塩の混合
溶液を例えば、加水分解ににつて共沈させ熱分解する。
但し、変法として、各酸化物を沈澱と熱分解とによって
予め別々に製造し、これら酸化物を適宜混合し・でもよ
い。
ＵＯ２を単独で又は酸化トリウム、酸化セリウム、酸化
プルトニウムの１種以上との混合物として生成するため
の現在公知の方法では、ウランの中間生成物として得ら
れるＵＯ３又はＵＯ３と１ Ｕ３Ｏ８との混合物の比表面積が１ｍ２ｇ　をめったに
超えない利手さいか、又は、逆に１０〜３０ｍ’ｇ−１
のオーダになる程大きいかの両極端になる。これらの方
法では、しばしば化学物質が添加され、これによってユ
ーザーの所望の比表面積例えば１〜１５ＴｒＬ２ｇ−１
が得られる。しかしながら、このような化学物質の添加
は、コスト上昇、プロセスの複雑化及び環境公害等の重
大な欠点を生じる。
硝酸１クラニル含水塩を式 ％式％ によって熱脱ニトロして三酸化ウラン（ＵＯ３）を生成
する場合には、得られるＵＯ３の比表面積が一般に小さ
いことも周知である。
脱ニトロによって三酸化ウランを製造する多数の方法が
専門書に記載されている。例えば、Ｃｈａｒｌｅｓ　Ｄ
、　Ｈａｒｒｉｎｇｔｏｎ及び＾ｒｃｈｉｅ　Ｅ、　Ｒ
ｕｅｈｌｅ編の”Ｕｒａｎｉｕｍ　Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏ
ｎ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ”、Ｎｅｗ−Ｙｏｒｋ。
１９５９年版、１８１〜１９１ページは、硝酸ウラニル
六水塩の熱脱ニトロ法をいくつか引用している。
不連続法たる第１方法では、撹拌下に維持された硝酸ウ
ラニル六水塩の濃溶液を、煙道ガスの調整温度６２１℃
で１．５時間及び５１０℃で５時間順次維持し、得られ
た微粉生成物を約０．５時間冷却する。
しかしながら、著者自身が認めているように、この方法
にはいくつかの欠点があるためその利用は十分に進展し
なかった。即ち、得られる微粉生成物は実際にはＵＯと
Ｕ３Ｏ８との混合物から成る。これは反応器の側壁が反
応器の内部よりも高温なので側壁の処でＵ３Ｏ８が形成
されるためである。更に、脱ニトロ温度が過度に高いと
前記混合酸化物の凝固が生じ、逆に脱ニトロ温度が過度
に低いと混合酸化物中に硝酸ウラニルと水とが残存する
。最良の場合即ち、得られる微粉生成物がＵＯから成る
場合にも、このＵＯ３を後に還元して得られるＵＯ２は
フッ化水素酸に対する反応性が弱い。著者自身も認めて
いるようにその理由は、得られた三酸化ウランの比表面
積が小さい（０，７３ＴｒＬ２／ｇ）ためである。
前記二酸化ウランの反応性を向上さけるために、著者は
いくつかの対策を提案している。例えば、熱脱ニトロ処
理する硝酸ウラニル溶液に硫酸を導入する。しかしなが
ら、この種の対策を講じても、１ 得られるＵＯ３の比表面積が２ｙｒｔ２ｇ　を超えない
ため、効果が低いことが判明した。
別種の公知方法では、硝酸ウラニル六水塩を熱分解する
ために、撹拌下で脱二１〜ロ温度に維持された微粉状三
酸化ウラン床に硝酸ウラニル六水塩の水溶液を導入する
。底部が電気加熱されたトラフ付き反応器内で、硝酸ウ
ラニル溶液と前記反応器のトラフに収容された高熱微粉
状ＵＯ３との直接接触によって溶解硝酸ウラニルを熱分
解する。
脱ニトロ媒体の温度は５１０℃〜５３８℃の範囲に維持
される。微粉床を撹拌下に維持し得るように脱ニトロ反
応器が水平軸型撹拌器を備えており、撹拌器のＴ型アー
ムが微粉床を撹拌する。ＵＯ３は形成されるに従って反
応器から抽出され、廃ガスは補集及び処理される。
該方法は、よく知られているという利点を有するが、硝
酸ウラニル六水塩の前記不連続脱二］−ロ方法の場合と
同様の欠点を有する。即ち、得られる微粉状生成物がＵ
Ｏ３とＵ３Ｏ８との屁含物になる。これはＵ３Ｏ８が反
応器の加熱壁に形成されるからである。更に、脱ニトロ
温度が正しく管理できない場合、温度が高過ぎると酸化
ウラン混合物の凝固が生じ、温度が低過ぎると酸化ウラ
ン混合物に硝酸ウラニルと水とが混在する。また、この
方法で得られた微粉生成物を還元して得られた二酸化ウ
ランは以後のフッ素化ステップでフッ化水素酸に対する
反応性が弱い。これは当業者に明らかな如く、比表面積
が小さい（１７７１２ｇ’未満）ことに起因する。
硝酸ウラニル六水塩を流動床で熱脱二］−口する方法も
公知である。この方法は、Ａｕ５ｔｒａｌ　ｉａｎＡｔ
ｏｍｉｃ　Ｅｎｅｒｇｙ　Ｃｏｍｍ１ｓｓｉｏｎの刊行
物ｌｌＴ　ｌ＋　ｅＴｈｅｒｍａｌ　ｄｅｎｉｔｒａｔ
ｉｏｎ　ｏｆ　ｕｒａｎｙｌ　ｎ１ｔｒａｔｅ　１ｎｆ
ｌｕｉｄｉｓｅｄ　ｂｅｄ　ｒｅａｃｔｏｒ”、１９７
４年　１月（ＩＳＢＮ　０−６４２−００６４５−８）
、　１−１８ページに記載されている。この方法では、
温度約２７０℃に維持された三酸化ウランの流動床に（
空気又は水蒸気を用いて）硝酸ウラニル濃溶液を噴霧す
る。熱脱ニトロによって生成したＵＯ３は、最初から流
動床内に存在するＵＯ３の顆粒状粒子に付着するか、又
は新しい顆粒状粒子を形成して、それ自体が流動状態に
になる。しかしながら、この方法で得られた三酸化ウラ
ンを還元して得られる二酸化ウランは、以後のフッ素化
ステップでの反応性が弱いことが判明した。この理由も
また、熱脱ニトロによって生成１ しだＵＯ３の比表面積が小さく１ｍ２ｇ　未満にとどま
っているためである。
従って、該方法の提唱者等は、流動床で硝酸ウラニルを
熱脱ニトロして得られるＵＯ３の反応性を増加づるため
に、処理すべき硝酸ウラニル溶液中に硫酸塩イオンを導
入することを勧告している。
この方法はすでに専門書にも記載されているが、このよ
うな方策を用いてもＵＯ３のＢＥＴ比表面積が１．５ｍ
２　ｇ−’を超えないことが判明した。
前記の如く、硝酸ウラニルの熱脱ニトロによって三酸化
ウランを製造するための専門書に収載された公知の方法
ではいずれも、２ｍ２　ｇ”以下の比表面積の小さいＵ
Ｏ３しか得られない。従ってで、このＵＯ３の還元後に
得られる二酸化ウランは、以後のフッ素化ステップでの
反応性が良くない。
しかしながら、前記の如く反応性が良くないという欠点
を有するにもかかわらず、工業的には熱脱ニトロを用い
る方法の使用が好ましい。何故なら、熱脱ニトロは、環
境汚染廃棄物を全く生じないＵＯ３を得るための簡単な
方法を構成するからである。
フッ化水素酸に対する反応性が強いか又は焼結適性の良
い二酸化ウランを所望する場合、硝酸ウラニルの水溶液
をアンモニアで処理してニララン酸アンモニウムを沈澱
させ、これを熱分解して比表面積の大きいＵＯ３を得る
ことが知られている。
この比表面積は１０乃至３０１ｒＬ２ｇ−１の範囲に達
し得る。
しかしながら、このような利点を有する該処理方法の欠
点は、硝酸とアンモニアとを消費すること、及び利用の
難しい硝酸アンモニウムを廃液として生ずることである
。
前記の２種の方法、即ち比表面積が小さく従って反応性
が弱い三酸化ウランが得られる方法と、比表面積が大き
い三酸化ウランが得られるが公害源を生じる第２の方法
との中間として、前記金属硝酸塩に多量の硝酸アンモニ
ウムを添加して熱脱ニトロする方法が提案された。
即ち、ベルギー特許第８９１８１９号は、金属硝酸塩精
鉱を熱分解して、焼結によって緻密化するに適した金属
酸化物粉末を得る方法を開示している。この方法では、
重金属硝酸塩と硝酸アンモニウムとの混合物を３００℃
乃至８００℃で熱分ｖｆＩする。
硝酸アンモニウムを添加すると沈澱処理を省略しても良
質のセラミック粉末が得られる。しかしながら該方法の
重大な欠点の１つは、多量のアンモニアを潤費すること
であり、もう１つの欠点は、再処理を要する廃ガス量が
極度に増加することである。これらの欠点のために方法
の利点が減殺され、更に、硝酸アンモニウムの熱分解に
固有の危険があることも該方法の使用を不利にづる。
前記の如く公知方法の欠点を熟知した上で出願人は研究
を継続し、所定の反応性を右しており且つ比表面積を０
．１ｍ２９”乃至１００ｍ２ｇ−’の範囲で容易に選択
できるので反応性を所望に応じで調整することが可能な
微粉状金属酸化物を化学的助剤を用いない熱脱ニトロに
よって製造する方法を即発することに成功した。
本発明方法は、比表面積によって決定される所定の反応
性を有する微粉状金属酸化物の製法を提供する。方法は
、硝酸ウラニル含水塩を単独で含むか又は硝酸トリウム
、硝酸セリウム、硝酸プルトニウムの１種以上との混合
物として含む水溶液又は固体の形状の対応硝酸塩の熱処
理から成り、方法の特徴は２つの処理ステップを含んで
おり、（ａ）第１ステツプが主として硝酸ウラニル合水
塩の不完全脱水から成り、 （ｂ）第２ステツプが主として調整水蒸気圧下の焼成に
よる第１ステツプ後の生成物の分解から成ることである
。
更に、本発明の目的は、固体又は水溶液の形状の重金属
を熱分解し、所定の調整比表面積を有づ”るセラミック
品質の粉末を直接製造する方法を提供Ｊることである。
このような粉末は、金属酸化物を混合して含有する核燃
料ペレツｉ〜に変換し易い。
更に、本発明の目的は、六フッ化ウランの製造プロセス
とセラミック品質の粉末二酸化ウランの製造プロセスと
のいずれにも適応すべく所望通りに調整された比表面積
を有するＵＯ３の製法を提供することである。六フッ化
ウランの製造プロセスは、三酸化ウランの還元による二
酸化ウランの生成と、フッ化水素酸による二酸化ウラン
のフッ素化と、四フッ化ウランにフッ素を作用さゼる所
望の六フッ化ウランの生成とから成る。また、セラミッ
ク品質の粉末二酸化ウランは、核燃料の製造に使用され
る。
更に、本発明の目的は、０　、１　ｍ２　ｇ　−１乃Ｖ
１００７１１２ＣＪ−１の範囲で選択された比表面積を
有する粉末金属酸化物の製法を提供することである。
更に、本発明の目的は、内部で金属酸化物が均等分布し
た機械的強度の高いレラミツクペレットの製法を提供す
ることである。
最後に本発明の目的は、核燃料再処理工場の生成物を利
用して混合燃料ペレットを製造する方法を提供すること
である。
本文中での“金属硝酸塩′°なる用語は、単独の硝酸ウ
ラニルをポリか又は硝酸トリウム、硝酸セシウム、硝酸
プルトニウムの１種以上と硝酸ウラニルとの混合物を示
ず。従って、脱ニトロ後に得られた金属酸化物は、前記
の如く単独の二酸化ウランを示すか又は酸化１〜リウム
（ＴｈＯ２）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化プルト
ニウム（ＰｄＯ２）の１種以上と三酸化ウランとの混合
物を示すと理解されたい。
また、熱１ｓ２ニトロ後に得られた金属酸化物粉末の比
表面積は、以後の物理的又は化学的変態に対する該粉末
の反応性を決定する。
しかしながら、硝酸トリウム、硝酸セリウム及び硝酸プ
ル１〜ニウムは熱脱ニトロによって安定な対応酸化物を
生じ、硝酸ウラニルは熱脱二１〜口によって不安定なＵ
Ｏを生じるので、ＵＯ３が単独であるか混合しているか
に関わり無くこの酸化物の反応性は主としてＵＯｌのみ
の比表面積に従属する。
従って本発明は、ＵＯ３のみの比表面積をコントロール
し、これににつてＵＯ３を単独で又は酸化トリウム、酸
化セリウム、酸化プルトニウムの１種以上との混合物と
して含む粉末の反応性をコン１〜ロールする方法を提案
する。
本発明方法によれば、第１ステップ即ち、脱水ステップ
では液体又は固体媒質を、一般に１６０’Ｃ乃至３００
℃特に好ましくは１８０℃乃至２７０℃の範囲の最高温
度に加熱する。
該脱水ステップでは固体状中間生成物が得られる。好ま
しくは脱水ステップを、残留含水率がウラン化合物の１
０重量％以下でありウラン化合物の脱ニトロ率が５０％
以下であり中間生成物が得られるまで維持する。より好
ましくは、該ステップを残留含水率がウラン化合物の５
重量％以下でありウラン化合物の脱ニトロ率が３０％以
下の中間生成物が術られるまで維持する。
第１ステップ即ち脱水ステップは減圧下で実施されるの
が有利であるが、大気圧以上の圧力即ち約１バール以上
の圧力下で実施しても結果に悪影響は生じない。
第１ステツプで得られた固相を次に本発明方法の第２ス
テツプで処理する。このステップでは、前記固相を一般
には２６０℃乃至６００℃、特に好ましくは３００℃乃
至５５０℃の間で選択された最高温度で焼成する。
この固相焼成ステップは調整水蒸気圧下で実施する。こ
の水蒸気圧は一般に１バール以下が好ましい。
比表面積１５１ｒＬ２ｇ−１以上の脱ニトロ生成物を製
造したいときは焼成中の調整水蒸気圧を７５＃Ｈｇ以下
に維持するとよい。
比表面積５ｍ２　ｇ−１以上の脱ニトロ生成物を製造し
たいときは焼成中の調整水蒸気圧を２００ｍＨ９以下に
維持するとよい。
本発明方法を使用して比表面積５ｍ２ｙ−’以下の単独
ＵＯ３を製造したい場合、脱ニドロスデツプを１１０ｍ
１−１ｇ以上の調整水蒸気圧下で行なうのが有利である
。
また、本発明方法を使用して比表面積 １１− １５ＴｒＬ２　乃至１５ｍ２ｓ　の範囲の単独ＵＯ３を
製造したい場合、３５乃至２００ｓＨ！？の範囲の蒸気
圧下で脱ニトロステップを行なうのが有利である。
第２ステップ即ち焼成ステップは大気圧以下の全圧下で
行なうのが有利であるが、大気圧より高い全圧下で行な
うことも可能である。
焼成ステップで必要な水蒸気は一般には単独Ｃ噴射され
るが、必要ならばキャリアーガスを用いてもよい。キャ
リアーガスとしては例えば、空気、窒素、ＣＯ２又はこ
れらの混合気が使用される。
また、焼成ステップで必要な水蒸気を内発生（ａｕｔｏ
ｇ８′ｎδｒａ口ｏｎ）によって゛現場（ｉｎ　５ｉｔ
ｕ）　”発生さゼることも可能である。この際任意にス
ィーブガスを存在させてもよい。
本発明方法の各ステップは、連続的又は不連続的のいず
れでもよい。
例えば水素を用いてＵＯ３を還元して得られるＵＯ２は
、以後のフッ素化ステップで使用されるフッ化水素酸に
対する反応性が極めて強くまた焼結適性が極めて良い。
本発明方法を実施するには一般に、公知型反応器、例え
ばプレート付き反応器、生成物循環式管状炉、固定床又
は移動床、回転炉が単独又は組合せて使用される。
本発明方法が連続法として行なわれるか又は不連続法と
して行なわれるかに関わり無く廃ガスは形成に伴なって
排出され公知方法で処理される。
即ち、ＨＮＯ３を再生して含ウラン精鉱の腐蝕に再利用
されるか、又は、フランス特許公開第２３７０６９５号
に記載の方法で接触還元される。該特許の方法では、生
じた窒素酸化物を窒素と水蒸気とに変換し、このときに
発生した熱を硝酸ウラニルから三酸化ウランへの変態に
利用する。
以下の実施例より本発明がより十分に理解されよう。
実施例１ この実施例では、本発明方法を用いて硝酸ウラニル含水
塩の不完全脱水と焼成とを行なうときに、第１ステツプ
で得られた同一組成の固体中間生成物に対して、第２ス
テツプでの水蒸気圧が三酸化ウランの比表面積に与える
影響をテストする。
このために、表面０．１．ｍ２のプレートと撹拌手段と
を備えており二重ジャケット内を循環する熱交換流体に
よって加熱された反応器から成る実験用パイロット装置
に、１１８６ｇのスクール状硝酸つラニル六水塩を導入
した。
反応器を降圧デバイスに接続した。このデバイス自体が
調圧手段を備える。
５０℃に予熱した反応器に前記スケール状硝酸つラニル
六水塩を導入した。次に圧力を２５ｍＨｇに下げ、５０
分間を要して２７０℃まで徐々に加熱した。次にこの温
度を５０分間維持した。
１１８６ｇの出発スケールから８４５ｇの中間生成物が
得られた。中間生成物は部分脱水されており、 残留含水率：　１．２％ 脱ニトロ率：２５．００％ を示した。
次に、得られた８４５ｇの中間生成物から各１６ｇの５
つのサンプルを作成し、サンプル１〜５として焼成ステ
ップでテストした。これらテストでは渇痕を一定にして
おき、水蒸気圧を各テスト毎に異なる値に調整する。
焼成時間自体はどのテストでも一様に４０分間に維持し
た。
焼成室の水蒸気は一定流量の液状の水を同じく一定流量
の空気中に噴射して’　ｉｎ　Ｓ＋ｔｕ　ｕ生成させた
。焼成室では所定の水蒸気圧が間違いなく得られる。
５つのテストでは、はぼＯ乃至１６０ｍＨ！１に達する
広範囲の水蒸気圧を試験した。
処理条件と得られた生成物の特性とを次頁の表１にまと
めた。
表１ この実施例の結果より、第１ステツプで中間生成物の特
性値を好ましい組成範囲内に調整しておくと、焼成ステ
ップでの水蒸気分圧を調整することによって、該分圧の
値に応じた比表面積を有する三酸化ウランが得られるこ
とが判明した。
実施例２ この実施例では、本発明方法を使用し、ＵＯ３と二酸化
トリウム又は二酸化セリウムのいずれかとを含む比表面
積の大きい重金属酸化物の混合物を、対応する含水金属
硝酸塩の同時処理によって製造する。
このために、以下の組成を有する前記金属硝酸塩混合物
を調製した。
テスト６：硝酸ウラニル六水塩のみ、 テスト７：硝酸ウラニル六水塩と硝酸トリウム四水塩と
のＵ／Ｔｈ重聞比３の混合物 テスト８：硝酸ウラニル穴水塩と硝酸セリウム四水塩と
のＵ／Ｃｅ重量比３の混合物 第１ステツプでは硝酸塩を厚み１５＃の層どしてボート
に入れた。調圧手段を介して処理室を２５＃Ｈｇの減圧
下に維持した。５０分間を要して硝酸塩を２・５０℃ま
で徐々に加熱し、この温度で４０分間維持した。
第２ステツプでは処理室を大気圧下に維持し、乾燥空気
流を流して常に３５ＩＩＩｍＨｇ未満の内弁生水蒸気圧
を維持した。
次に、中間生成物を最高温度５００℃に加熱し、この温
度を４０分間維持した。
２つのステップ後に、形成されたｕＯ３粉末又は混合物
ＵＯ−Ｔｈｅ２及びＵＯ３−ＣｅＯ２の粉末を収集した
。
処理条件と得られた生成物の特性値とを次頁の表２に要
約する。
表２ この結果より、本発明を重金属硝酸塩（硝酸ウラニル）
又はその混合物の処理に使用する場合、（この実施例の
場合には大きい）所与の比表面積をもつＵＯ３が得られ
るような硝酸ウラニルの処理条件が選択されたならば、
同じ処理条件で硝酸塩混合物を処理したときに同様の（
即ちこの実施例の場合には大きい）比表面積を有する混
合酸化物が得られることが判明した。
実施例３（図面による） この実施例では、本発明を工業的連続プロセスに組込ん
で本発明方法で処理された硝酸ウラニル水溶液からＵＯ
２ペレットを製造した。
このために、貯蔵ゾーンＡのウラン１ｍ１１ｍ３００ｇ
／ρの硝酸ウラニル水溶液を使用した。この溶液をライ
ンＬ１に沿って真空蒸発器Ｂに導入し、結晶水中に融解
した硝酸ウラニル六水堪が得られるまで前記液を濃縮し
た。
蒸発器Ｂを出た融触硝酸ウラニルをラインＬ２に沿って
冷却ドラムＣに流し、硝酸ウラニル六水塩をスケール状
に凝固させｌ〔。
得られた固体Ｓ３を２５刷Ｈ９の減圧下で作動するプレ
ート付き反応器に入れ、４５分間を要して５０℃から２
３０℃まで徐々に加熱し２３０℃で３５分間維持した。
この結果、含水率３．６重量％の固体中間生成物Ｓ４が
得られた。脱ニトロ率は１２％であった。
中間生成物Ｓ４を次に脱ニトロ反応器Ｅに導入した。該
反応器は温度３６０℃の熱交換塔に浸漬されて５０回回
転弁で回転しており内部が２５＃１−１の減圧下に維持
されていた。従って脱ニトロは媒体中で発生する水蒸気
の存在中で生じ、水蒸気圧は２５ＩｎＩｎＨｇ以下であ
った。（Ｂ　Ｅ−ｒ法で測定した）比表面積２７ｍ２ｙ
−’の三酸化ウランが得られた。
符号Ｓ５で示す比表面積の大きいＵＯ３を次に稀薄空気
即ち窒素で希釈した空気（空気１３％、窒素８７％）の
気流が存在するゾーンＦで６００℃で熱分解してＵ３Ｏ
８を生成さＶ゛た。
符号Ｓ　で示す得られた酸化物Ｕ３Ｏ８をジーンＧで紛
糾し、１００％が粒瓜１５μ未満の微粉生成物を得た。
符号Ｓ　で示す粉砕酸化物Ｕ３Ｏ８をゾーン］−１で６
００℃の純水素で還元しＵＯ２を生成した。
符号Ｓ８で示す酸化物ＵＯ２をゾーン■で安定化した。
ゾーンエでは酸化物ＵＯ２を温度約４０℃の公知の酸化
性混合気と接触させて極めて軽１臭に再酸化する（ｔＪ
ｏっをＵＯに変換Ｊる）。
２．０９ 符号Ｓ９で示される安定酸化物ＵＯ２，０９は比表面積
８ｍ２ｇ−’であった。これをゾーンＪでペレットにす
る。
３０００バールで圧縮後のペレッ１〜は密度５．９であ
った。
符号Ｓ１ｏで示されるＵＯ２，０９のペレットをゾーン
にで焼結した。ゾーンにではペレツ１〜を水素流内で温
度１７００℃に４時間維持した。
焼結ゾーンＫを出た焼結ペレツ１〜Ｓ１１は焼結状態で
の密度１０．７であった。
【図面の簡単な説明】
図は本発明方法を用いて硝酸ウラニル水溶液からＵＯ２
ペレットを製造する工業的連続プロレスの説明図である
。 Ｂ・・・・・・蒸発器 Ｃ・・・・・・冷却ドラム Ｄ・・・・・・プレート付き反応器 Ｅ・・・・・・脱ニトロ反応器 手続ン市正グ１（方式） ２９発明の名称　金属硝酸塩の水溶液又は固体混合物か
ら微粉状金属酸化物を製′＃ｉ覆る方法 ３、補正をＪ゛る者 事件との関係　特許出願人 名　称　コミュレクス ４、代　理　人　東京都新宿区新宿１］目１番１４号　
０−１田ビル５、補正指令の日イリ　昭和６０年３月６
０６、補正により増加する発明の数 ７、補正の対象　タイプ印書く黒色）により鮮明に浄書
した明細書 ８、補正の内容 （１）明細書中、第１５頁第１３行目乃至第１４行Ｌ１
にｒ　Ａ　ｕｓｔｒａｌ　ｉａｎ　Δｔｏｍｉｃ　Ｅ　
＋１０１”（１ｙＧＯＩＩＩＩＩＩＩＳＳｉＯｎ　Ｊと
あるを［７Ｉ−ストラリア原子力委員会（Ａ　ｕｓｔｒ
ａｌ　ｉａｎ　Ａ　ｔｏｍｉｃ　［ｎｅｒｇｙＣｏｍｍ
ｉｓｓｉｏｎ　）　Ｊと補正ツる、１■明細書中、第１
５頁第１４行目乃至第１６行目に１”　Ｔ　ｈｅ−−−
・ｂｅｄ　ｒｅａｃｔｏｒ　”　ＪどあるをＦ″流動床
反応器におりる硝酸ウラニルの熱説二１・口（Ｔｈｅ　
Ｔ　ｌ）ｅｒｍａｌ　ｄｃｎｉｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　
ｕｒａｎｙｌｎｉｔｒａｔｅ　ｉｎ　ｆｌｕｉｄｉｓｅ
ｄ　ｂｅｄ　ｒｅａｃｔｏｒ　）　”　Ｊど補正する。

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　比表面積から決定される所定の反応性を有して
    おり後に変態処理し得る微粉状金属酸化物を製造するた
    めに、対応する硝酸塩の２段階熱処理を用いており、前
    記対応する硝酸塩として硝酸ウラニル含水塩を単独で含
    むか又は硝酸トリウム、硝酸セリウム、硝酸プルトニウ
    ムの１種以上との混合物として含む水溶液又は固体が使
    用されており、前記２段階処理の第１ステツプが主とし
    て硝酸ウラニル含水塩の不完全脱水から成る微粉状金属
    酸化物の製法に於いて、前記２段階処理の第２ステツプ
    が主として、調整水蒸気圧下での焼成による第２ステツ
    プ後の生成物の分解から成ることを特徴とする微粉状金
    属酸化物の製法。
  2. （２）　第１ステップ即ち硝酸ウラニルの脱水ステップ
    が、ウラン化合物の１０重量％以下の残留含水率を有し
    ており、前記ウラン化合物の脱ニトロ率が５０％以下で
    あるような固体中間生成物が得られるまで継続されるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の所定の反
    応性を有する微粉状金属酸化物の製法。
  3. （３）　第１ステップ即ち硝酸ウラニルの脱水ステップ
    が、好ましくはウラン化合物の５重量％以下の残留含水
    率を有しており、前記ウラン化合物の脱ニトロ率が３０
    ％以下であるような固体中間生成物が得られるまで継続
    されることを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の
    所定の反応性を有する微粉状金属酸化物の製法。
  4. （４）　不完全脱水ステップで用いられる最高温度が一
    般に１６０℃乃至３００℃好ましくは１８０℃乃至２７
    ０℃の範囲であることを特徴とする特許請求の範囲第１
    項乃至第３項のいずれかに記載の所定の反応性を有する
    微粉状金属酸化物の製法。
  5. （５）　焼成ステップで用いられる最高温度が、一般に
    ２６０℃乃至６００℃好ましくは３００℃乃至５５０℃
    の範囲であることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃
    至第４項のいずれかに記載の所定の反応性を有する微粉
    状金属酸化物の製法。
  6. （６）　脱水ステップが減圧下で行なわれることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれかに記
    載の所定の反応性を有する微粉状金属酸化物の製法。
  7. （７）　脱水ステップが１バ一ル以上の圧力下で行なわ
    れることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第６項
    のいずれかに記載の所定の反応性を有する微粉状金属酸
    化物の製法。
  8. （８）　焼成ステップが１バール以下の調整水蒸気圧下
    で行なわれることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃
    至第７項のいずれかに記載の所定の反応性を有する微粉
    状金属酸化物の製法。
  9. （９）　比表面積１５ｍ２ｇ−１以上の脱ニトロ生成物
    を得るために焼成ステップが７５　ｍｍ　Ｈ５１以下の
    調整水蒸気圧下で行なわれることを特徴とする特許請求
    の範囲第１項乃至第８項のいずれかに記載の所定の反応
    性を有する微粉状金属酸化物の製法。
  10. （１０）　比表面積５７１１２ｆｆ”以上の脱ニトロ生
    成物を得るために焼成ステップが２００　ｒｒｖｎ　Ｈ
    ５１以下の調整水蒸気圧下で行なわれることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項乃至第８項のいずれかに記載の
    所定の反応性を有する微粉状金属酸化物の製法。
  11. （１１）　ウラン単独の場合比表面積５ｍ２ｙ−’以下
    の脱ニトロ生成物を得るために焼成ステップが１１０ｍ
    ｍＨｇ以上の調整水蒸気圧下で行なわれることを特徴と
    する特許請求の範囲第１項乃、至第８項のいずれかに記
    載の所定の反応性を有する微粉状金属酸化物の製法。
  12. （１２）　ウラン単独の場合比表面積５乃至１５ｍ２．
    −ｉの脱ニトロ生成物を得るために焼成ステップが３５
    乃至２００　ｓ　Ｈｇの調整水蒸気圧下で行なわれるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第８項のいず
    れかに記載の所定の反応性を有する微粉状金属酸化物の
    製法。
  13. （１３）　焼成ステップが好ましくは大気圧以下の全圧
    下で行なわれることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    乃至第１２項のいずれかに記載の所定の反応性を有する
    微粉状金属酸化物の製法。
  14. （１４）　焼成ステップが大気圧より高い全圧下で行な
    われることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第１
    ２項のいずれかに記載の所定の反応性を有する微粉状金
    属酸化物の製法。
  15. （１５）　焼成ステップで蒸気が導入されることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項乃至第１４項のいずれかに
    記載の所定の反応性を有する微粉状金属酸化物の製法。
  16. （１６）　焼成ステップで蒸気が“現場″形成されるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第１４項のい
    ずれかに記載の所定の反応性を有する微粉状金属酸化物
    の製法。
  17. （１７）　化学的変態又は焼結に対して所定の反応性を
    有するような微粉状酸化ウランを単独で又は酸化トリウ
    ム、酸化セリウム、酸化プルトニウムとの混合物として
    得るための特許請求の範囲第１項乃至第１６項のいずれ
    かに記載の方法の適用。
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