JP3058499B2 - 焼結酸化物ペレット製造方法及び該方法によって得られる析出過酸化物 - Google Patents

焼結酸化物ペレット製造方法及び該方法によって得られる析出過酸化物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、（特に非常に大きい密
度を有する）非常に高品質のＭxＯy型焼結酸化物から成
る核燃料ペレットを、過酸化水素の作用で酸性媒質中に
析出する元素Ｍを含有する溶液から製造する方法に係わ
る。
【０００２】本明細書中でＭは、特にＵ、Ｐｕ、Ｔｈ等
のような核分裂元素及び核燃料親元素の総てとＨｆ等の
ような中性子吸収元素の総てとを含めた、核燃料ペレッ
トの製造に通常用いられる元素や元素混合物のいずれを
も意味し得る。
【０００３】
【従来の技術】通常、焼結酸化物ＭxＯyから成る核燃料
ペレットは１種以上の元素Ｍの、例えば硝酸塩や硫酸塩
のような可溶塩の水溶液から出発して段階的に製造す
る。その際、１種以上の元素Ｍを固体形態とし、それに
よって最終的に、例えばＵＯ2とＰｕＯ2との混合物とい
ったＵＯ2ベースの酸化物など、求める焼結酸化物を得
ることが必要である。
【０００４】元素Ｍを固体形態とすることは、元素Ｍを
水溶液から析出させることによって可能である。この析
出は塩基（例えばソーダ、アンモニア等）を用いて実現
できるが、その場合アルカリ金属塩の形態の望ましくな
い廃液が生じ、この廃液の投棄は問題を引き起こす。
【０００５】従って、元素Ｍを析出させる方法として
は、再利用可能な酸を副産物として得るべく過酸化水素
を用いる公知方法が好ましく、この方法では元素Ｍは過
酸化物の形態で析出する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、過酸化水素を
用いた場合析出粒子の形態は、後続工程（乾燥、カ焼、
還元）において得られる中間酸化物粉末の流動性をしば
しば不十分とし、特別の粉砕及び／または状態調節処理
（篩分け、粒状化、助剤添加）を必要にし、その結果ペ
レットの焼結後密度を不十分とするようなものとなる。
従って、上記のような析出を特別設計の反応器内で、幾
分酸性を弱めた媒質中に生起させ、その際塩基の添加に
よってｐＨを１〜３．５に維持することが提案されてい
る（例えば米国特許第４，１５２，３９５号及び同第
４，２７１，１２７号並びにフランス特許第２，６３
４，０４８号参照）。この方法によって十分好ましい焼
結ペレットが得られるが、酸の再利用は不可能となり、
この場合も酸の一部が投棄しにくいアルカリ金属塩廃液
の形態となる。
【０００７】これらの課題に鑑み、本発明は、元素Ｍを
（全く酸性を弱めてない）酸性媒質中に過酸化物の形態
で析出させて濾別可能な中間（段階生成）粒子を得るこ
とによって、特別の状態調節処理を一切行なわずに圧縮
及び焼結後に、改善された特性、なかでも原子炉での最
適使用を可能にする適当な密度を有する焼結酸化物ペレ
ットを得ることを目的とする。この目的が達成されれ
ば、ペレットの焼結後密度は通常理論密度の９６％を上
回り、特にペレットがＵＯ2をベースとする場合にこの
ような密度が得られる。
【０００８】本発明は、析出の際の副産物である酸を総
て再利用するペレット製造方法の提供も目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、焼結酸化物Ｍ
xＯy〔式中Ｍは核燃料ペレット製造に用いられる１種以
上の金属もしくは元素である〕のペレットを製造する方
法であって、連続する五つのステップ、即ち （ａ） １種以上の元素Ｍの可溶塩の溶液である出発溶
液（反応体と呼ぶ）を（やはり反応体と呼ぶ）過酸化水
素の溶液で処理するステップ、（ｂ） 析出過酸化物を
母液中に懸濁した状態で得るステップ、（ｃ） 析出物
を母液から分離するステップ、（ｄ） 分離した析出物
を乾燥し、カ焼し、かつ場合によっては還元して中間酸
化物粉末とするステップ、及び（ｅ） 酸化物粉末を圧
縮して焼結するステップを含み、理論密度の９６％を通
常上回る非常に大きい密度と改善された特性とを有する
焼結酸化物ペレットを、中間酸化物粉末に特別の状態調
節処理を施すことなく直接得ることを可能にする方法を
提供し、このペレット製造方法は、析出処理（ａ）にお
いて可能なかぎり狭い領域しか占めない連続液相中で二
つの反応体の一方を他方の中に瞬間的に分散させ、それ
によって均質な混合物を得、かつやはり瞬間的に析出核
を生じさせ、その際母液の急速な排出によって析出核の
成長を回避することを特徴とする。
【００１０】生じた析出物と、未反応である一方または
両方の反応体との接触時間を制限することが重要であ
る。そこで、両反応体を連続的に、かつ同時に供給する
ことによって生成懸濁液を急速に反応域から流出させ、
それによって生じた粒子と新たに供給する反応体、特に
可溶塩溶液との接触を回避する。
【００１１】反応体混合物を微視的スケールで均質とす
るために、析出反応は通常、可能なかぎり狭いスペース
しか占めない連続液相中で生起させる。
【００１２】可溶塩は硝酸塩、硫酸塩、塩化物、炭酸塩
等であり得、可溶塩溶液は１種以上の元素Ｍを含有す
る。硝酸塩及び硫酸塩、特に硝酸塩を用いることが好ま
しい。
【００１３】本発明の方法は特に、任意の起源及び235
Ｕ含量を有するウランを単独で、または例えばＰｕ、Ｔ
ｈ、Ｈｆ等である他の元素と共に含有する溶液に適用し
得る。上記のような溶液は通常酸性である。
【００１４】本発明方法で用いる二つの反応体は少なく
とも一方が濃縮液状であることが好ましい。そこで、出
発溶液中の元素Ｍ、特にＵの濃度を通常１５０ｇ／ｌよ
り大きく、好ましくは３００ｇ／ｌより大きく設定し、
その際過酸化水素溶液のＨ2Ｏ2含量の方は３０重量％に
留めることもできる。しかし、滴定Ｈ2Ｏ2含量が７０％
以上にも達する過酸化水素溶液を用いることも可能であ
る。
【００１５】過酸化水素の用量は、６５℃より低温で硝
酸ウラニルが析出する場合は式 ＵＯ2（ＮＯ3）2＋４Ｈ2Ｏ＋Ｈ2Ｏ2→ＵＯ4，４Ｈ2Ｏ＋２ＨＮＯ3 で表され、また６５℃より高温ではＵＯ4，２Ｈ2Ｏが生
じる析出反応での化学量論量に比べて多すぎないことが
非常に重要である。
【００１６】過酸化水素の過剰分量は化学量論量の通常
５倍未満、好ましくは２倍未満であり、このような用量
は出発溶液の急速な消費に寄与する。
【００１７】通常、出発塩溶液は酸性であり、該溶液を
用いて生成させる懸濁液のｐＨは０〜０．５となる。
【００１８】母液中に懸濁状態に析出させた過酸化物は
（必要であれば例えばアニオンの形態の凝集剤の存在下
に）濾別する。その後乾燥及びカ焼して、過酸化物を酸
化物に転換させる。必要であれば、酸化の程度を核燃料
ペレットとしての使用に望ましいものとするべく、得ら
れた酸化物を例えば水素の存在下に高温で還元する。ウ
ラン酸化物の場合、カ焼を行なうと最終カ焼温度との関
連でＵＯ3またはＵ3Ｏ8（生成）段階に至り、これらの
酸化物は窒素及び水素雰囲気下に約６００〜７００℃で
還元してＵＯ2とする。
【００１９】場合により還元した酸化物を公知方法で圧
縮成形及び焼結する。
【００２０】従って本発明は、核燃料ペレット製造の際
に、通常の凝集剤の使用が時に有利であるにせよ十分
に、更には非常に良く濾別できる中間析出固体を得るこ
とを可能にする。この析出固体は、乾燥またはカ焼すれ
ば（粉砕、篩分け、粒状化等のような）特別の状態調節
処理を行なわなくとも、注ぎ込みやすく、取り扱いも容
易な粉末となる。得られた粉末で形成した焼結前の（粗
製）酸化物ペレットは、酸性媒質中への析出を従来技術
によって実現して製造したペレットのものに優る良好な
安定性を有する。焼結後に得られるペレットも優れた特
性を有し、その密度は通常理論密度の９６％を上回る。
【００２１】本発明により得られる、過酸化物である析
出粒子は非常に限られた粒径範囲を有し、通常１０〜１
５μｍである均一寸法を有する凝集塊の形態で存在す
る。凝集塊は、長さ対直径比が例えば約１〜２以下の回
転楕円体形とほぼ看做し得るコンパクトな形状を有する
微細な素粒子から成る。
【００２２】比較のため、過酸化水素を用いて元素Ｍを
（全く酸性を弱めてない）酸性媒質中に析出させる作業
を従来技術によって行なうと、通常１０より大きい長さ
対直径比を有する細長い針状素粒子が解けないほど複雑
に縺れ合ったものから成る粉末が得られる。このような
粉末を焼結しても良い結果は得にくく、析出元素がウラ
ンである場合、通常のように焼結したペレットの密度は
理論密度の９３％を越えない。圧縮圧力を非常に大きく
したとしても、得られる密度は核燃料としての支障ない
使用には不十分である。
【００２３】本発明による方法は比較的経済的であり、
なぜなら本発明方法では出発溶液として濃縮液を用い
得、また析出反応の際に生じる酸が総て（場合によって
は濃縮した後に）再利用でき、問題となる廃液の投棄を
一切行なわないからである。
【００２４】反応器は、上記二つの反応体を可能なかぎ
り狭いスペース内で液相の中断を伴わずに瞬間的に、か
つ均質に混合し、しかも生じる反応生成物と新たに供給
される反応体との接触時間の制限を可能にするものであ
ればいかなる種類のものでもよいが、特に適当なのはジ
ェットリアクターである。
【００２５】
【好ましい具体例の説明】図１及び図２に示した、本発
明による方法の析出ステップの二つの特定例では供給管
１から一方の反応体、例えば過酸化水素溶液を導入し、
供給管２から他方の反応体、例えばＭの可溶塩の水溶液
を導入する。副産物である酸と過剰な過酸化水素とから
成る母液中にＭの過酸化物が分散した懸濁液は放出管３
を介して導出する。両方の反応体が到達し、かつ一方の
反応体が他方の反応体の中に瞬間的に分散して析出反応
が生起する狭いスペースを、参照符号４によって示す。
【００２６】本発明によれば、可溶塩溶液は急速に消費
され、また生じた析出物は急速に排出される母液を利用
して反応域から直ちに放出され、上記狭いスペース４に
新たに反応体が到達する時、先に生じた析出核は既に該
スペース４内には存在しない。
【００２７】
【実施例】実施例１（比較） この実施例で、過酸化水素を用いて元素Ｍを酸性媒質中
に析出させる作業を従来技術によって行なった場合は十
分な特性を具えた核燃料ペレットを得ることが困難であ
ることを示す。そのために、ウラン含量３５０ｇ／ｌの
硝酸ウラニル溶液からウランを、３０重量％の過酸化水
素を用いて析出させ、その際両反応体を同時に通常の撹
拌式３リットル反応器内に導入した。
【００２８】得られた析出物を濾別し、洗浄し、６５０
℃でカ焼し、その後水素の存在下に６００℃で還元し
た。得られたＵＯ2粉末のＢＥＴ比表面積は１．２７ｍ2
／ｇ、Ｏ／Ｕ比は２．０２であった。
【００２９】ペレットへの圧縮成形を様々な圧力で行な
い、その際最大圧力は装置使用上の限界圧力とした。得
られた粗ペレットを、Ｎ2＋Ｈ2雰囲気中１７５０℃で焼
結した。
【００３０】ペレットの焼結後密度を理論密度（ｄｔ
ｈ）に基づくパーセンテージとして測定し、またその熱
安定性を、１％を越えるべきでない１７００℃での再焼
結サイクル後の密度変化によって評価した。結果を次表
に示す。
【００３１】 圧力(MPa; bar) 290; 2900 360; 3600 450; 4500 660; 6600 焼結前密度 5.6 5.8 6.0 6.4 焼結後密度 (dthに基づく％) 92.6 93.4 94.2 95.0 熱安定性 (dth変化の％） １．２７ １．１５
１．１５ １．０１ この表からは、通常の圧縮圧力及び通常の焼結前密度
（ｃｒｕｄｅ ｄｅｎｓｉｔｙ）の下で得られる焼結後
密度はきわめて不十分であることが知見される。この焼
結後密度を高めるためには異常に大きい圧力を用いなけ
ればならないが、そのような圧力を用いても焼結後密度
が必ず十分な値に達するとはかぎらない。熱安定性も不
十分である。
【００３２】実施例２ この実施例では本発明を説明する。
【００３３】３７０ｇ／ｌのウランと０．５Ｎの遊離酸
とを含有する硝酸ウラニル溶液を用いた。図２に示した
反応器内で、２１重量％のＨ２Ｏ2を含有する過酸化水
素溶液を用いてウランを析出させた。
【００３４】反応域４のレベルにおいて、過酸化水素供
給管１の直径は１ｍｍ、硝酸ウラニル溶液供給管２の直
径は４ｍｍであった。反応域４から端部３まで伸長する
放出管の長さは１５０ｍｍであった。
【００３５】硝酸塩溶液を速度４００ｃｍ3／ｈで供給
し、過酸化水素の供給は速度２００ｃｍ3／ｈで行なっ
た。温度３５℃で反応を生起させ、ＵＯ4と４Ｈ2Ｏとか
ら成る懸濁液を約２００ｇ／ｈの速度で容器に回収し
た。
【００３６】懸濁液を、僅かに稀釈し、かつＦＬＯＥＲ
ＧＥＲ社の凝集剤ＡＮ ９４５ ＢＰＭを０．１％の量
添加してから濾過した。濾別した析出物を５０℃で乾燥
し、かつ６５０℃で４時間カ焼して酸化物とし、この酸
化物を水素の存在下に７００℃で還元した。
【００３７】２．１ｍ2／ｇの比表面積と、２．０２の
Ｏ／Ｕ比とを有する粉末が得られた。
【００３８】得られた粉末を圧力３９０ＭＰａで圧縮成
形して、焼結前密度５．９の粗ペレットとした。このペ
レットをＮ2＋Ｈ2雰囲気下で１７５０℃で焼結したとこ
ろ、焼結後密度が理論密度の９６．６％に達するという
結果が得られ、この結果は粗ペレットを得るための条件
がさほど厳しくないことなどを勘案すれば優れたもので
ある。
【００３９】加えて、熱安定性は０．５６％であった
が、この値は核燃料製造に通常のように酸化物ＵＯ2を
用いた場合に普通に得られる値である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による方法の析出ステップの特定例の説
明図である。
【図２】本発明による方法の析出ステップの別の特定例
の説明図である。
【符号の説明】
１，２ 供給管 ３ 放出管 ４ 反応スペース
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルナール・バステイド フランス国、38500・ラ・ビユイス、 ル・ビラージユ、エル・エヌ・75 (72)発明者 アントワーヌ・フロランシ フランス国、38140・ラ・ミユレツト、 レ・マ・ドウ・ラ・ミユレツト・４ (56)参考文献 特開 平２−73193（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G21C 3/62

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 焼結酸化物ＭxＯy〔式中Ｍは核燃料ペレ
    ット製造に用いられる１種以上の金属もしくは元素であ
    る〕のペレットを製造する方法であって、連続する五つ
    のステップ、即ち （ａ） １種以上の元素Ｍの可溶塩の溶液であり、反応
    体と呼称する出発溶液を、やはり反応体と呼称する過酸
    化水素の溶液で処理するステップ、（ｂ） 析出過酸化
    物を母液中に懸濁した状態で得るステップ、（ｃ） 析
    出物を母液から分離するステップ、（ｄ） 分離した析
    出物を乾燥し、カ焼し、かつ場合によっては還元して中
    間酸化物粉末とするステップ、及び（ｅ） 酸化物粉末
    を圧縮して焼結するステップを含み、理論密度の９６％
    を通常上回る非常に大きい密度と改善された特性とを有
    する焼結酸化物ペレットを、中間酸化物粉末に特別の状
    態調節処理を施すことなく直接得ることを可能にし、析
    出処理（ａ）において可能なかぎり狭い領域しか占めな
    い連続液相中で二つの反応体の一方を他方の中に瞬間的
    に分散させ、それによって均質な混合物を得、かつやは
    り瞬間的に析出核を生じさせ、その際母液の急速な排出
    によって析出核の成長を回避することを特徴とする焼結
    酸化物ペレット製造方法。
  2. 【請求項２】 Ｍが核分裂元素または核燃料親元素の
    Ｕ、Ｐｕ及びＴｈ、並びに中性子吸収元素のＨｆの中か
    ら選択された１種以上の核燃料用金属もしくは元素であ
    ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 Ｍがウランであるか、またはウランを主
    成分とする混合物であることを特徴とする請求項２に記
    載の方法。
  4. 【請求項４】 可溶塩が硝酸塩または硫酸塩であること
    を特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の方
    法。
  5. 【請求項５】 二つの反応体のうちの少なくとも一方が
    濃縮液状であることを特徴とする請求項１から４のいず
    れか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 可溶塩溶液である出発溶液の核燃料用元
    素濃度が１５０ｇ／ｌを上回り、好ましくは３００ｇ／
    ｌを越えることを特徴とする請求項１から５のいずれか
    １項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 過酸化水素を過剰に添加し、その際過剰
    分量は析出反応での化学量論量の５倍未満、好ましくは
    ２倍未満とすることを特徴とする請求項１から６のいず
    れか１項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 生成した析出過酸化物と未反応の反応体
    との接触時間を制限することを特徴とする請求項１から
    ７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 析出反応をジェットリアクター内で生起
    させることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項
    に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 長さ対直径の比が約２以下である概し
    て回転楕円体の形状を有する素粒子の凝集塊から成るこ
    とを特徴とする、請求項１から９のいずれか１項に記載
    の方法によって得られる析出過酸化物。
  11. 【請求項１１】 凝集塊の大きさが１０〜１５μｍであ
    ることを特徴とする請求項１０に記載の析出物。
JP3337265A 1990-12-19 1991-12-19 焼結酸化物ペレット製造方法及び該方法によって得られる析出過酸化物 Expired - Lifetime JP3058499B2 (ja)

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FR9016381 1991-12-19

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