JPS62297215A - Ｕｏ↓２ペレツトの結晶粒径をコントロ−ルする方法 - Google Patents
Ｕｏ↓２ペレツトの結晶粒径をコントロ−ルする方法Info
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- JPS62297215A JPS62297215A JP61142506A JP14250686A JPS62297215A JP S62297215 A JPS62297215 A JP S62297215A JP 61142506 A JP61142506 A JP 61142506A JP 14250686 A JP14250686 A JP 14250686A JP S62297215 A JPS62297215 A JP S62297215A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G43/00—Compounds of uranium
- C01G43/01—Oxides; Hydroxides
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-
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
（産業分野）
本発明は、ＵＦａの変換により、原子炉用燃料の製造に
適したＵＯ０粉末を製造する方法の一つであるＡＤＵ法
の改良に関する。さらに、詳しくはＡＤＵ沈殿生成の条
件をコントロールすることにより得られたＵＯ，粉末よ
り製造したＵＯ，ベレットの結晶粒径をコントロールす
る方法に関する。
適したＵＯ０粉末を製造する方法の一つであるＡＤＵ法
の改良に関する。さらに、詳しくはＡＤＵ沈殿生成の条
件をコントロールすることにより得られたＵＯ，粉末よ
り製造したＵＯ，ベレットの結晶粒径をコントロールす
る方法に関する。
（従来技術とその問題点）
ＵＰ、から原子炉用燃料の製造に適したＵ Ｏを粉末を
製造する方法としてはＡＤＵ法が広く知られている。こ
の方法はＵＰ、ガスと水との反応により得たＵ Ｏ＊
Ｆ を水溶液とアンモニアを反応させて人ＤＵ（Ｉ！ウ
ラン酸アンそニウム）を沈殿させ、このＡＤＵをろ過、
乾燥の後焙焼・還元してＵＯ。
製造する方法としてはＡＤＵ法が広く知られている。こ
の方法はＵＰ、ガスと水との反応により得たＵ Ｏ＊
Ｆ を水溶液とアンモニアを反応させて人ＤＵ（Ｉ！ウ
ラン酸アンそニウム）を沈殿させ、このＡＤＵをろ過、
乾燥の後焙焼・還元してＵＯ。
粉末とする方法である。この方法においてＡＤＵが生成
する反応は次の通り表すことができる。
する反応は次の通り表すことができる。
ＵＦａ＋２Ｈ２０４ＵＯｔＦｔ＋４８Ｆ （１
）ＵＯｘ Ｆ’！ ＋４ ＨＦ ＋７ ＮＨ４ＯＨ→（
１／ ２ ） （ＮＨ４）ｔ・ＵｔＯフ ＋６ Ｎ）Ｔ
４Ｆ’＋ （１１／２）ＨＩＯ（２）ＵＦ”ｓはまず（
１３式に示す加水分解反応によｔ）ＵＯ。
）ＵＯｘ Ｆ’！ ＋４ ＨＦ ＋７ ＮＨ４ＯＨ→（
１／ ２ ） （ＮＨ４）ｔ・ＵｔＯフ ＋６ Ｎ）Ｔ
４Ｆ’＋ （１１／２）ＨＩＯ（２）ＵＦ”ｓはまず（
１３式に示す加水分解反応によｔ）ＵＯ。
Ｆ’ｓ 水溶液に変換する。この場合、水溶液中にはＵ
Ｏ□Ｆ、に対して４倍のモル数のＩ（Ｆが同時に存在す
る。従って、（２）式によるＵ Ｏｔ Ｆ １水溶液か
らのＡＤＵの生成においてはＨＦの中和反応が先行、あ
るいは同時進行することになり、この場合沈殿の粒成長
が進むことにより得られるＡＤＵの一次粒子は比較的大
きいものとなる。このようなＡＤＵから焙焼・還元の操
作を経て得られるＵ Ｏを粉末を原料として製造される
ＵＯ，ペレットの結晶粒径は通常１０μｍ前後と小さい
。
Ｏ□Ｆ、に対して４倍のモル数のＩ（Ｆが同時に存在す
る。従って、（２）式によるＵ Ｏｔ Ｆ １水溶液か
らのＡＤＵの生成においてはＨＦの中和反応が先行、あ
るいは同時進行することになり、この場合沈殿の粒成長
が進むことにより得られるＡＤＵの一次粒子は比較的大
きいものとなる。このようなＡＤＵから焙焼・還元の操
作を経て得られるＵ Ｏを粉末を原料として製造される
ＵＯ，ペレットの結晶粒径は通常１０μｍ前後と小さい
。
ＵＯｔペレットを原子炉用燃料として用いる場合照射中
安定に燃焼することが必要であり、この安定であること
の指標の一つとして核分裂生成ガス（Ｆ’Ｐガス）をペ
レットから外にできるだけ放出しないことがあげられる
。現在までに実施された幾つかの照射試験結果によれば
、結晶粒径が大きいペレット程ＦＰガスを保持する能力
に優れる傾向を有している。ただし、結晶粒径があまり
に大きいと機械的強度の低下など他の蘭で弊害が出る可
能性があるので適切な結晶粒径が存在すると考えられる
。適切な結晶粒径の大きさは現在までのところ明らかで
はないが、一つの目安として１００μｍを上限として考
えれば十分と予測される。従来のＡＤＵ法で得られるＵ
Ｏ，粉末を原料とする場合１０μｍよりも大きな結晶粒
径を有するＵＯ，ペレットを製造することは困難であり
、また、適切な大きさの結晶粒径を有するＵＯ，ペレッ
トを製造することはさらに困難である。
安定に燃焼することが必要であり、この安定であること
の指標の一つとして核分裂生成ガス（Ｆ’Ｐガス）をペ
レットから外にできるだけ放出しないことがあげられる
。現在までに実施された幾つかの照射試験結果によれば
、結晶粒径が大きいペレット程ＦＰガスを保持する能力
に優れる傾向を有している。ただし、結晶粒径があまり
に大きいと機械的強度の低下など他の蘭で弊害が出る可
能性があるので適切な結晶粒径が存在すると考えられる
。適切な結晶粒径の大きさは現在までのところ明らかで
はないが、一つの目安として１００μｍを上限として考
えれば十分と予測される。従来のＡＤＵ法で得られるＵ
Ｏ，粉末を原料とする場合１０μｍよりも大きな結晶粒
径を有するＵＯ，ペレットを製造することは困難であり
、また、適切な大きさの結晶粒径を有するＵＯ，ペレッ
トを製造することはさらに困難である。
（発明の目的）
本発明の目的は上記の従来技術の問題点を解決し、ＵＯ
，ペレットの結晶粒径を１０〜１００μｍの任意の大き
さにコントロールする方法を提供するにある。
，ペレットの結晶粒径を１０〜１００μｍの任意の大き
さにコントロールする方法を提供するにある。
（発明の構成）
すなわち、本発明によれば、ＵＯ！Ｆ、とＩ（Ｆ’とを
含む水溶液中のＵＯ，Ｆ、に対するＨＦのモル比をＯ〜
４の範囲とし、かつ、該水溶液中のＵ濃度を５０〜１０
１００Ｏ／Ｊの範囲とする条件下にてＡＤＵを沈殿せし
め、該ＡＤＵ沈殿のろ過、乾燥、焙焼、還元によって得
られるＵ Ｏを粉末から、結晶粒径が１０”＝ １００
μＦＦＩＬｒ）ＵＯｔペレットを製造することを特徴
とするＵＯ，ペレットの結晶粒径をコントロールする方
法が得られる。このよ５に、本発明の特徴はそのＡＤＵ
を沈殿させる工程が従来のＡＤＵ法と大きく異なる点に
ある。すなわち、従来のＡＤＵ法ではＵＦ’・の加水分
解反応で生成する水溶液中にはＵＯｍＦｍに対して４倍
のモル数の１）？Ｆが存在するのに対し、本発明のＡＤ
Ｕを沈殿させる工程ではＵＯ，Ｆ、水溶液中にはコント
ロールされた量のＨＰｌすなわち、１（Ｆ’／ＵＯｔＰ
＊モル比で０〜４の範囲のＨＦ’Ｌか存在しない。この
よ５なＵＯ＊Ｆ＊水溶液とアンモニアを反応させた場合
に生成するＡＤＵの一次粒子はＨ［７の濃度が高い程搾
成長が進んで大きいものになり、逆に、ＨＦ羨度が低い
糧−次セ子の小さい細かいものになる。Ａｌ）［Ｊの一
次粒子の大きさは水溶液中のＨ１’７の濃度の池にＵ！
ｆＫよっても大きく影響を受ける。すなわち、Ｕａ＋ｆ
ｆが小さい椙ア／モニアと反応した時の沈殿の成長速度
は小さくなり、従って、ＡＤＵの一次粒子は小さくなる
。
含む水溶液中のＵＯ，Ｆ、に対するＨＦのモル比をＯ〜
４の範囲とし、かつ、該水溶液中のＵ濃度を５０〜１０
１００Ｏ／Ｊの範囲とする条件下にてＡＤＵを沈殿せし
め、該ＡＤＵ沈殿のろ過、乾燥、焙焼、還元によって得
られるＵ Ｏを粉末から、結晶粒径が１０”＝ １００
μＦＦＩＬｒ）ＵＯｔペレットを製造することを特徴
とするＵＯ，ペレットの結晶粒径をコントロールする方
法が得られる。このよ５に、本発明の特徴はそのＡＤＵ
を沈殿させる工程が従来のＡＤＵ法と大きく異なる点に
ある。すなわち、従来のＡＤＵ法ではＵＦ’・の加水分
解反応で生成する水溶液中にはＵＯｍＦｍに対して４倍
のモル数の１）？Ｆが存在するのに対し、本発明のＡＤ
Ｕを沈殿させる工程ではＵＯ，Ｆ、水溶液中にはコント
ロールされた量のＨＰｌすなわち、１（Ｆ’／ＵＯｔＰ
＊モル比で０〜４の範囲のＨＦ’Ｌか存在しない。この
よ５なＵＯ＊Ｆ＊水溶液とアンモニアを反応させた場合
に生成するＡＤＵの一次粒子はＨ［７の濃度が高い程搾
成長が進んで大きいものになり、逆に、ＨＦ羨度が低い
糧−次セ子の小さい細かいものになる。Ａｌ）［Ｊの一
次粒子の大きさは水溶液中のＨ１’７の濃度の池にＵ！
ｆＫよっても大きく影響を受ける。すなわち、Ｕａ＋ｆ
ｆが小さい椙ア／モニアと反応した時の沈殿の成長速度
は小さくなり、従って、ＡＤＵの一次粒子は小さくなる
。
このように水溶液中のＥ（Ｐ、濃度とＵＳ度の２つの沈
殿生成条件を組み合わせてコントロールすることにより
、ＡＤＵの一次粒子を希望する大きさに：２ノドロール
することが可能である。次に、ＡＤＵを焙焼・還元した
場合に得られるＵＯ，粉末はもとのＡＤＵの特性を引き
継いだものとなる。すなわち、細かい一次粒子のＡＤＵ
から得られるＵＯ８粉末は一次粒子が細かいものとなる
。さらに、これらの特性はペレットとなっても引き継が
れ、細かい一次粒子のＵ Ｏを粉末は焼結性に優れるた
めにそれから製造されるペレットは一般に焼結密度が高
く、また、結晶成長が進行して結晶粒径の大きなものと
なる。従って、Ｕ０１ペレットの結晶粒径が所望の大き
さにコントロールするには履歴のスタートであるＡＤＵ
の沈殿条件を適切にコントロールすればよい。今、結晶
粒径を１０〜１００μｍの範囲で希望する大きさにコン
トロールしようとすれば、Ｉ（Ｆ’の濃度はＨＦ’／Ｕ
Ｏ，ｐ、モル比でＯ−４、Ｕ濃度は５０〜１０００ＦＵ
＃の範囲で選べばよい。
殿生成条件を組み合わせてコントロールすることにより
、ＡＤＵの一次粒子を希望する大きさに：２ノドロール
することが可能である。次に、ＡＤＵを焙焼・還元した
場合に得られるＵＯ，粉末はもとのＡＤＵの特性を引き
継いだものとなる。すなわち、細かい一次粒子のＡＤＵ
から得られるＵＯ８粉末は一次粒子が細かいものとなる
。さらに、これらの特性はペレットとなっても引き継が
れ、細かい一次粒子のＵ Ｏを粉末は焼結性に優れるた
めにそれから製造されるペレットは一般に焼結密度が高
く、また、結晶成長が進行して結晶粒径の大きなものと
なる。従って、Ｕ０１ペレットの結晶粒径が所望の大き
さにコントロールするには履歴のスタートであるＡＤＵ
の沈殿条件を適切にコントロールすればよい。今、結晶
粒径を１０〜１００μｍの範囲で希望する大きさにコン
トロールしようとすれば、Ｉ（Ｆ’の濃度はＨＦ’／Ｕ
Ｏ，ｐ、モル比でＯ−４、Ｕ濃度は５０〜１０００ＦＵ
＃の範囲で選べばよい。
次に本発明を実施例により具体的に説明するが、これら
の実施例は本発明の範囲を限定するものではない。
の実施例は本発明の範囲を限定するものではない。
実施例
Ｕ Ｏ！ Ｆ を粉末とＨＦを純水に溶解してＨＦ濃度
がＨＦ ／ Ｕ Ｏ＊ Ｆ ＊モル比で０〜４、Ｕ濃度
が４０〜１１００！ＩＵ＃の水溶液を炸裂し、これらの
水溶液にアンモニア水なｐＨが１０以上になるまで攪拌
しながら急速に添加し、第１表に示す組合せでＡＤＵの
沈殿を生成した。ＡＤＵはろ過、乾燥の後Ｈ３雰囲気中
で６５０℃Ｘ２ｈｒの焙焼・還元を行いＵＯ，粉末に変
換した。Ｕ濃度が５ＯＩＵ／−１３においてＨＦｆｌ１
度が変化した場合、ＵＯ２粉末のＢＥＴ比表面積は第１
表に示す通りＨＦ’ａ度の増加に従って小さくなること
がわかる。これらのＵ Ｏｚ粉末を４ｔ／ｃｉｌの成形
圧で成形した後Ｈ３雰囲気中で１７５０℃Ｘ４ｈｒの条
件で焼結して得たペレットの密度は第１表に示す通りで
あり、いずれの場合も約９８１ＴＤとほぼ飽和している
ため大きな相違は見られない。これに対して、結晶粒径
は第１表および第１図に示す通りＨＦ濃度の増加に従っ
て大きく減少し、１０〜１００μｍの結晶粒径を有する
ペレットを得るためにはＨＦ＠度をＯ〜４の範囲とする
必要があることがわかる。
がＨＦ ／ Ｕ Ｏ＊ Ｆ ＊モル比で０〜４、Ｕ濃度
が４０〜１１００！ＩＵ＃の水溶液を炸裂し、これらの
水溶液にアンモニア水なｐＨが１０以上になるまで攪拌
しながら急速に添加し、第１表に示す組合せでＡＤＵの
沈殿を生成した。ＡＤＵはろ過、乾燥の後Ｈ３雰囲気中
で６５０℃Ｘ２ｈｒの焙焼・還元を行いＵＯ，粉末に変
換した。Ｕ濃度が５ＯＩＵ／−１３においてＨＦｆｌ１
度が変化した場合、ＵＯ２粉末のＢＥＴ比表面積は第１
表に示す通りＨＦ’ａ度の増加に従って小さくなること
がわかる。これらのＵ Ｏｚ粉末を４ｔ／ｃｉｌの成形
圧で成形した後Ｈ３雰囲気中で１７５０℃Ｘ４ｈｒの条
件で焼結して得たペレットの密度は第１表に示す通りで
あり、いずれの場合も約９８１ＴＤとほぼ飽和している
ため大きな相違は見られない。これに対して、結晶粒径
は第１表および第１図に示す通りＨＦ濃度の増加に従っ
て大きく減少し、１０〜１００μｍの結晶粒径を有する
ペレットを得るためにはＨＦ＠度をＯ〜４の範囲とする
必要があることがわかる。
ＨＦ’濃度が０でＵ！１度が変化した場合には、Ｕ濃度
が４０からｘｌｏＯ＃Ｕ／Ｊと増加するに従ってＵＯ８
粉末のＢＥＴ値は小さくなり、また、ＵＯ。
が４０からｘｌｏＯ＃Ｕ／Ｊと増加するに従ってＵＯ８
粉末のＢＥＴ値は小さくなり、また、ＵＯ。
ペレットの密度も減少している。結晶粒径はＵ！１度の
増加に伴い第１表と第２図に示す通り大きく減少し、１
０〜１００μｍの結晶粒径を有するペレットを得るため
にはＵ濃度を５０〜１０００ｇＵ々の範囲とする必要が
あることがわかる。
増加に伴い第１表と第２図に示す通り大きく減少し、１
０〜１００μｍの結晶粒径を有するペレットを得るため
にはＵ濃度を５０〜１０００ｇＵ々の範囲とする必要が
あることがわかる。
第１！！ ＡＤＵ沈殿条件が異なる場合のＵＯ，粉末
およびＵＯ鵞ペレットの特性 （発明の効果） 本発明は上記の構成をとることによって、ＵＯ。
およびＵＯ鵞ペレットの特性 （発明の効果） 本発明は上記の構成をとることによって、ＵＯ。
ペレットの結晶粒径を１０〜１００μｍの範囲に保ち、
核分裂生成ガス（ＦＰガス）をペレット内に留保し、Ｕ
Ｏ，ペレットが照射中安定に燃焼することを可能ならし
める。
核分裂生成ガス（ＦＰガス）をペレット内に留保し、Ｕ
Ｏ，ペレットが照射中安定に燃焼することを可能ならし
める。
第１図及び第２図はいずれもＵＯＩペレットの組織写真
である。 第１図（ａ）はＨＦ ／ Ｕ Ｏ！ Ｆ ＊そル比＝０
．同じく（ｂ）はＨＦ’／ＵＯ１Ｆｔモル比＝ ２．０
、同じ＜（Ｃ）はＨＦ ／ Ｕ Ｏｔ Ｆｔモル比＝
３．８の場合であり、ＨＦ’濃度の増加に従ってペレッ
トの結晶粒径は大きく減少することを示している。また
、第２図（ａ）は５ＯＩＵ／−６，同じ＜（ｂ）は５０
０１Ｕ／−ｅ＃同じ＜（ｃ）は１０１００Ｏ／Ｊの場合
であり、ペレットの結晶粒径はＵ１度の増加に伴って大
きく減少することを示している。
である。 第１図（ａ）はＨＦ ／ Ｕ Ｏ！ Ｆ ＊そル比＝０
．同じく（ｂ）はＨＦ’／ＵＯ１Ｆｔモル比＝ ２．０
、同じ＜（Ｃ）はＨＦ ／ Ｕ Ｏｔ Ｆｔモル比＝
３．８の場合であり、ＨＦ’濃度の増加に従ってペレッ
トの結晶粒径は大きく減少することを示している。また
、第２図（ａ）は５ＯＩＵ／−６，同じ＜（ｂ）は５０
０１Ｕ／−ｅ＃同じ＜（ｃ）は１０１００Ｏ／Ｊの場合
であり、ペレットの結晶粒径はＵ１度の増加に伴って大
きく減少することを示している。
Claims (1)
- （１）ＵＯ＿２Ｆ＿２とＨＦとを含む水溶液中のＵＯ＿
２Ｆ＿２に対するＨＦのモル比を０〜４の範囲とし、か
つ該水溶液中のＵ濃度を５０〜１０００ｇＵ／ｌの範囲
とする条件下に該水溶液とアンモニアの反応によりＡＤ
Ｕを沈殿せしめ、該ＡＤＵ沈殿のろ過、乾燥、焙焼、還
元によつて得られるＵＯ２粉末から、結晶粒径が１０〜
１００μｍのＵＯ＿２ペレットを製造することを特徴と
するＵＯ＿２ペレットの結晶粒径をコントロールする方
法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61142506A JPH0729774B2 (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | Ｕｏ▲下２▼ペレツトの結晶粒径をコントロ−ルする方法 |
| JP61190079A JPH0662303B2 (ja) | 1986-06-18 | 1986-08-13 | Ｕｏ▲下２▼ペレツトの結晶粒径をコントロ−ルする方法 |
| CN 87108384 CN1017041B (zh) | 1986-06-18 | 1987-12-28 | 控制二氧化铀颗粒的晶粒尺寸的方法 |
| US07/139,447 US4873031A (en) | 1986-06-18 | 1987-12-30 | Method of controlling the crystal grain size of uranium dioxide pellet |
| EP87119391A EP0322480B1 (en) | 1986-06-18 | 1987-12-30 | Method of controlling the crystal grain size of uranium dioxide pellet |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61142506A JPH0729774B2 (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | Ｕｏ▲下２▼ペレツトの結晶粒径をコントロ−ルする方法 |
| JP61190079A JPH0662303B2 (ja) | 1986-06-18 | 1986-08-13 | Ｕｏ▲下２▼ペレツトの結晶粒径をコントロ−ルする方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62297215A true JPS62297215A (ja) | 1987-12-24 |
| JPH0729774B2 JPH0729774B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=39677686
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61142506A Expired - Lifetime JPH0729774B2 (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | Ｕｏ▲下２▼ペレツトの結晶粒径をコントロ−ルする方法 |
| JP61190079A Expired - Fee Related JPH0662303B2 (ja) | 1986-06-18 | 1986-08-13 | Ｕｏ▲下２▼ペレツトの結晶粒径をコントロ−ルする方法 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61190079A Expired - Fee Related JPH0662303B2 (ja) | 1986-06-18 | 1986-08-13 | Ｕｏ▲下２▼ペレツトの結晶粒径をコントロ−ルする方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4873031A (ja) |
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