KR890002443B1 - 안정된 uo₂연료 펠릿의 제조 방법 - Google Patents

안정된 uo₂연료 펠릿의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

안정된 UO2연료 펠릿의 제조 방법
본 발명은 안정된 UO2연료 펠릿을 제조하는 방법에 관한 것이다. 원자로에 사용하기 위한 UO2펠릿을 제조함에 있어서, 단위체적당 원료의 양을 최대로 하기 위해서는 고밀도의 펠릿이 바람직하지만, 이 연료에서는 분열 생성물이 형성되기 때문에 이런 분열 생성물을 수용하기 위해서는 얼마간의 다공도가 요구된다. 이와같이, 대립된 의견의 절충안은 UO2연료 펠릿이 약 95%의 최적 밀도를 갖게 하는 것이었다.
UO2연료 펠릿은 가압된 UO2분말을 소결함으로써 얻어진다. 만약 UO2분말의 질이 저질이라면 펠릿은 최적밀도보다 더 적게 소결될 것이다. 좀더 높은 밀도를 얻기 위하여 여러가지 도펀트(dopant)가 소결되기 전의 UO2분말에 첨가될 수도 있다. 도펀트를 첨가하면 분말을 최적 밀도로 소결할 수 있지만 이 도펀트들을 상업적인 연료 제조 과정중에 정상적으로 첨가되지 않는다. 소결 촉진제의 첨가없이 잘 소결되지 않는 분말로 만들어진 연료 펠릿은 작은 크기의 그레인으로 된다. 일반적으로 작은 그레인의 크기는 원자로의 사용중 쉽게 사라지는 미세한 기공 크기와 동일하므로, 작동중 분열 가스가 새는 것을 가능하게 한다. 두번째로 펠릿이 초기에 최적 밀도를 가지고 있을 때 그들은 가끔 원자로에서 안정되지 못하며 원자로가 열을 받기 쉬울때 점차적으로 밀도가 높아진다. 연료봉이 가압되지 않는 가압형 원자로에서, 이는 연료봉이 붕괴되는 원인이 되며 모든 연료봉에서 펠릿과 밀의 결과로써 틈이 형성된다.
연료 펠릿을 준비하는데 고소결 UO2분말을 사용하는 경우 다른 종류의 문제가 발생하게 된다. UO2의 입자크기가 매우 미세한 경우 이 분말들은 최적 밀도 이상으로 소결된다. 최적 밀도가 되었을 때 소결 과정이 멈추어지면 연료 펠릿은 원자로에서 그냥 밀집을 계속할 것이다. 그래서 지금까지, 소결 UO2분말은 밀도를 줄여서 미세한 다공의 다량을 증가시키기 위해, 다량의 스크랩 또는 산화물질("애드-백" : add-back)과 함께 사용되었다. 최적 밀도의 UO2연료 펠릿을 생산하기 위해서는 UO2분말을 제조할때 암모늄 디우라나이트(ADU)의 제조 과정중 한 단계에서 어떤 도펀트를 첨가해야 한다는 사실을 발견하게 되었다. 본 발명에 따라 제조된 연료 펠릿은 원자로에서 치수적으로 안정되었으며 그레인의 크기가 매우 커서 바람직하다.
또한, 이러한 도펀트를 고 소결 UO2분말에 첨가하는 것에 의해 분말이 소결되는 밀도가 낮아지지만 아직까지는 그레인 크기가 크고 치수적으로 안정한 연료 펠릿을 생산하게 되는 사실을 발견하였다. 본 발명의 방법에 따라 제조된 연료 펠릿은 원자로에서 치수적으로 안정하기 때문에 그들은 밀집되지 않고 연료봉의 붕괴를 야기시키지 않는다. 이외에도, 그레인의 크기가 매우 크기 때문에 분열 생성물은 연료 펠릿에서 트랩된 상태로 남아 있게되며 원자로 속에서 이탈하지 않는다. 또한, 분말의 소결률이 소결 촉진제에 의해 수정되기 때문에 2㎛보다 적은 미세기공의 분포율은 상당히 감소되어 다공의 평균 크기를 크게한다.
따라서 본 발명은 비교적 큰값의 다공도를 가지며 그레인의 크기가 크고 치수적으로 안정한 UO2연료 펠릿의 제조 방법에 관한것으로, ADU 제조 과정에서 알루니늄, 칼슘, 마그네슘, 티타늄, 지르코늄, 바나듐, 니오븀 또는 그들의 혼합물등에서 선택된 원소를 포함하는 도펀트를 첨가하는 단계와, 상기 ADU를 상기 원소를 포함한 화합물의 0.05-1.7몰%(UO2생성물을 기초로 함)로 회수하는 단계와, UO2를 제조하기 위해 ADU를 소성하는 단계와, 상기 UO2를 연료 펠릿으로 형성하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.
그렌의 크기가 크고 치수적으로 안정된 UO2연료 펠릿을 제조하는 또다른 방법은 알루니늄, 칼슘, 마그네슘, 티타늄, 지르코늄, 바나듐, 니오븀 또 그들의 혼합물에서 선택된 원소를 포함하는 도펀트를 1시간 동안 1600℃에서 적어도 97%의 TD로 소결한 UO2분말에 첨가하는 단계와, 이 UO2분말을 연료 펠릿으로 형성하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한 본 발명은 UF6와 증기를 반응시켜 우라닐 플로라이드를 생성하고 이것을 수소와 반응시켜 생성된 UO2의 치수 안정성을 개선한 방법을 포함하는데, 이 방법은 증기나 UO2에 알루미늄, 칼슘, 마그네슘, 티타늄, 지르코늄, 바나듐, 니오븀 또는 그들의 혼합물로부터 선택된 원소를 포함하는 도펀트를 첨가하되 이 도펀의 양은 UO2생성물의 0.05-1.7몰%인 것을 특징으로 한다.
도펀트는 암모늄 디우라나이트(ADU)의 어떤 형성 단계에서 첨가 되거나 나중의 UO2에 첨가되어 최종 UO2는 0.05-1.7몰%(UO2에 기초를 둠)의 도펀트를 포함하게 된다. 양호한 도펀트 원소는 티타늄, 니오븀 또는 40-60몰%의 칼슘과 40-60몰%의 티타늄의 화합물이다. 그 화합물은 옥사이드 나이트레이트, 옥살레이트, 우라나이트, 콜로라이드, 플로라이드 또는 다른 적당한 화합물일 수도 있다. 만약 도펀트가 우라늄의 용액인 ADU를 제조하는 과정에 첨가되면, 이 도펀트는 용해될 것이다. 만약 도펀트가 고체(슬러리 : slurry) ADU 또는 UO2의 나중 단계에 첨가된다면 비가용성 도펀트가 사용되게 된다. 적당한 화합물로는 나이트레이트를 들 수 있는데 그 이유는 우라닐 나이트레이트(UO2(NO3)2)가 ADU를 마련하는데 일반적으로 사용되고 나이트레이트 도펀트는 그 과정에서 양립이 가능하기 때문이다. 플로라이드 화합물도 바람직한 도펀트인데, 그 이유는 그들은 우라닐 플로라이드(UO2F2)와 특별한 양립성을 가지고 있기 때문이며, 이 우라닐 플로라이드는 ADU의 또다른 상용의 전구체이다. 따라서, 우라늄을 포함하는 용액에 가용성 화합물로서 도펀트를 첨가하는 것은 바람직한 일이며 이로 인해 우라늄과 도펀트의 더 좋은 균일 화합물을 만들게 되며 고체 혼합단계를 피할 수 있으며, 도펀트를 적게 사용할 수 있게 된다.
제조된 UO2로부터의 암모늄 디우라나이트의 생성은 다음 반응식에 따라 가스 형태의 UF6와 물을 반응시켜 우라닐 플로라이드의 용액을 제조함으로써 이루어진다.
UF6+2H2O→UO2F2+4HF
ADU는 암모늄 하이드록사이드와 같은 암모늄 화합물을 첨가하므로서 우라닐 플로라이드 용액으로부터 침전된다.
2UO2F2+2NH4OH+H2O→(NH4)2U2O7+4HF
또다른 방법에 있어서 질산으로 용해시켜 소결된 펠릿 폐물을 재처리하여 얻을 수 있는 액체 우라닐 나이트레이트는 암모늄 하이드록 사이드와 반응하여 ADU를 생성하게 된다. 즉,
2UO2(NO3)2+6NH4OH→(NH4)2U2O7+4NH4NO3+3H2O
도펀트는 UF6가 투입된 곳의 물 또는 우라닐 플로라이드나 우라닐 나이트레이트의 용액으로 변환되는 물에 가용성 혼합물로서 첨가되거나 또는 옥사이드와 같은 비가용성 화합물이 사용될 침전된 ADU의 슬러리에 가용성 혼합물로서, 첨가된다. 도펀트를 침전 용기에 있는 우라닐 나이트레이트나 플로라이드 용액에 첨가하는 것이 바람직한데 이는 첨가하기에 가장 편리하기 때문이다.
UO2는 가능한 광범위한 비율을 가지는 증기/수소 대기속에서 1-3시간 정도 동안 약 500-750℃ 혹은 다른 적당한 온도로 소성하는 것에 의해 ADU로부터 얻어질 수 있다. 중간 단계에서 ADU의 생산은 피하여야 하며 UO2는 건조 우라닐 플로라이드를 생산하기 위해서 UF6와 증기를 직접 반응하여서 얻게 된다. 우라닐 플로라이드에 수소를 첨가하면 UO2를 생산하게 된다.
UO2F2+H2→UO2+2HF
만약 UO2를 생산하는 이 과정이 사용된다면 도펀트를 에어로졸(aerosol)로서 증기에 첨가하는 것이 가능해지고 비가용성 화합물이 사용된 최종 UO2분말과 도펀트를 혼합하는 것이 가능해진다.
분말 상태의 UO2로부터 연료 펠릿을 제조하는 것은 잘 알려진 처리이다. 일반적인 처리 과정은 UO2분말을 갈아서 30마이크론보다 적은 입자 크기로 만드는 것이다. 그리고 이 분말은 미리 가압(슬러지드 : slugged)되며 자동 압력 공급하에서 적당한 형태로 부서진다. 이 물질은 다이 윤활제와 혼합되며 40-65%의 TD(이론적인 밀도 : CC당 약 10.96%)로 가압된다. 가압된 분말은 1-10시간 동안(일반적인 약 5시간 동안)1400-1800℃에서 소결되어 연료 펠릿을 산출한다.
본 발명에 따른 방법에 사용된 도펀트는 밀도를 감소시키며, 그레인 크기와 기공의 평균크기를 증가시키고, 고소결 UO2분말로 부터 제조된 연료 펠릿을 안정하게 할 것이다. 고소결 UO2분말은 한시간 내에 1600℃에서 97% 이상의 이론적인 밀도(도펀트의 첨가없이)로 소결될 분말로 정의될 수 있다. 고소결 분말은 다음과 같이 저 소결 분말과 구별된다. 즉 고소결 분말은 더 적은 입자 크기를 가지고 있으며 소결도가 나쁜 분말 보다 더 포지티브한 제로 포텐셜을 가지는 전기이동 조건하에서 다르게 행동한다.
이제 본 발명은 아래의 실시예를 참고하여 설명될 것이다.
[실시예 I]
고소결 UO2(이것의 특성은 위에서 정의됨)에 도펀트 옥사이드나 염을 첨가하는 것에 대해 설명한다. 도펀트가 염으로서 투입되는 경우 그 첨가는 모르타르에 의해 행해지며 30분 동안 수성 매체에서 UO2와 염이 혼합된다. 이 슬러리는 60℃의 진공 오븐에서 건조된후, 그 결과 케이크는 분말화되고 "슬러지드"되고 하기와 같이 펠릿화된다. 예를들어 Ti, v, Al, Ca, Mg, Nb 및 Ca와 Ti를 혼합한 염화물 같은염은 0.05-0.15몰%의 범위에서 적당한 밀도, 열안정성, 미세구조를 발생하게된다.
옥사이드 도펀트의 경우, 이것은 4.5g/cm3으로 슬러지되기전 15분동안 회전 혼합되므로써 UO2분말에 첨가된다. 슬러그들은 14메쉬 스크린을 통해 분말화되고, 5.8g/cm3의 2진 밀도로 펠릿화 하기전 10분 동안 0.2중량%의 스테아린산 아연(다이 윤할유)과 회전하면서 혼합된다. Ti, v, Al, Ca, Mg, Nb 및 대략 0.05 내지 1.7몰%의 Ca와 Ti혼합물을 포함한 산화물은 소결될때 전술한 특수한 펠릿을 생성하는 것으로 알려져 있다.
상기 펠릿은 수증기로 포화된 실온의 H2에서 1시간 동안 1780℃에서 소결된다. 밀도, 열안정성(또는 33시간 동안 1780℃에서 재소결 할때의 밀도 변화), 그레인 크기 및 다공도가 측정된다. 도우프되지 않은 UO2펠릿은 소결 밀도가 97.8%이고 그레인 크기가 7.9㎛이고 다공도는 양호한데 대부분은 크기가 1㎛이하이며 5㎛보다 큰 것은 없다. 재소결시, 밀도는 이론치 99% 이상으로 증가된다.
이에 비해, 도우프된 UO2펠릿은 이론적으로는 ~95%의 제어밀도를 가지는데 이는 현재의 LWR연료 조건을 충족시킨다. 이러한 펠릿들은 재소결시에 안정되며, 밀도 증가가 1% 미만이다. 원자로 연료성능에 결정적인 요소인이 안정도는 도우프된 펠릿에서 생성된 비교적 큰 그레인 크기(~15-30㎛) 및 큰 기공도(일반적으로 크기가 5㎛이상)에 기인한다. 또한, 이러한 구조 특징은 반응 동작중 핵분열 생성개스를 유지시키는데 유용한 것으로 알려져 있다.
상당량의 도펀트가 첨가되는 경우엔, 그레인 경계 페이즈(grain boundary phase)로서 제 2 의 페이즈가 나타나기 시작한다. 이 상황은 피해야 하는데 그 이유는 액체 페이즈로 인해 증강된 그레인 경계 움직임이 서행으로 인해 원자로 동작중 과도한 변화를 유발하기 때문이다.
[실시예 II]
가용성 도펀트 화합물을 액체 우라닐 플로라이드에서 용해된 수용액으로서 첨가하는 것에 대해 기술한다. ADU와 도펀트를 함께 혼합시키면 침전된다. 티타늄 나이트레이트는 우라닐 플로라이드에 대해 0.15몰%양으로 우라닐 플로랑드에 저으면서 첨가된다. 초기의 우라닐 플로라이드 용액에서의 우라늄 농도는 159g/l이었다. 그리고 그것은 UO2F2의 각 몰에 대하여 NH4F의 2몰과 HF의 2몰을 포함하고 있다. " Rhom and Hass"에 의해 제조된 Tanol 731분산액도 침전중 덩어리를 최소로 하기 위해 0.24g/l농도로 첨가된다. 도펀트를 포함한 ADU의 이 용액에서의 공침은 암모늄 하이드록사이드를 과도하게 첨가하므로써 이루어진다.
침전의 조건은 26/l의 NH3/U몰비로 인해 형성된 10.2pH를 가져야 하며, 온도는 ~29℃ 그리고 약 8분의 보유 시간을 가져야 한다. 공침반응은 혼합물로부터 여과하고 탈이온화수로 세정한다.
정제된 여과 케익은 증기/수소 혼합물의 비가 50 : 1 로 3시간동안 550℃로 소성되어야 한다. 도펀트를 포함한 최종 UO2분말은 위에 설명한 것처럼 펠릿으로 제조된다.
소결은 수증기로 포화된 H2로서 8시간 동안 1780℃에서 수행된다. 도우프되지 않은(대조)펠릿은 이론적으로 약97%의 평균소결밀도를 가지며, 그레인의 크기는 약 15-20㎛이다. 다공의 대부분은 크기가 1㎛이하이며 실제로 5㎛이상되는 것은 없다. 첨가물을 포함한 상기 펠릿은 우수한 것이된다. 제어 밀도는 이론적으로 거의 94%로 측정되는데 이는 경수로에서의 밀도에 관한 기준을 충존시킨다. 또한, 그레인 크기는 상당히 크며 30 내지 40㎛범위 내이고 다공도도 비교적 크며 대부분의 크기는 5㎛보다 크다.
[실시예 III]
티타늄 나이트레이트 대신 0.05몰%농도를 가진 바나듐 플로라이드를 사용하여 실시예 II를 반복한다.
[실시예 IV]
티타늄 나이트레이트 대신에 니오븀 플로라이드 0.15몰%를 사용하여 실시예 III를 반복한다.
[실시예 V]
티타늄 나이트레이트 대신에 알루니늄 나이트레이트를 0.15몰% 사용하여 실시예 II를 반복한다.
[실시예 VI]
우라닐 플로라이드 대신에 우라닐 나이트레이트를 사용하여 실시예 II, III, IV 그리고 V를 반복한다. 이 경우는 도펀트의 양을 실시예 II, III, IV 그리고 V에서 언급된 도펀트의 양과 동일하게 첨가한다. 우라닐 나이트레이트의 처음 용액에서 우라늄의 농도는 160g/l이며 비중이 1.298이다.
침전은 약 34℃에서 실시되었으며, -9.5pH를 형성하기 위해 28의 NH3/U몰비를 사용했다. 공침에 대한 잔유 시간은 약 4분이다.
[실시예 VII]
도펀트의 농도를 좀더 크게 혹은 적게하여 실시예 I과 II를 반복한다. 도펀트의 양이 아주 적은 경우에 LWR의 밀도 규격 범위(이론치의 93.5-96%)는 얻을 수 없고 오히려 과밀도에 도달하게 된다. 또한, 펠릿은 비교적 적은 그레인의 크기(~10-15㎛)와 도우트되지 않은 연료에서처럼 주장된 그들의 미세한 다공으로 인하여 열적으로 안정되지 못하고 있다.
도펀트가 과다 사용되었을때, 밀도 억압은 펠릿이 LWR의 최소 요구치와 합치되지 않고 그 범위를 넘어선다. 게다가 그레인의 크기는 불균일하게 될수 있고 소결중에 불연속성장으로 나타나게 될 수 있다.
[실시예 VIII]
본 실시예는 위에 계산된 수치만큼 우라닐 플로라이드나 우라닐 나이트레이트로부터 얻어진 젖은 ADU여과케익에 비가용성 화합물을 도펀트로서 첨가하는 것에 대해 설명한다. 이 경우 ADU에 대해 0.20몰%의 니오븀 옥사이드가 혼합작용에서 여과 케익에 균일하게 분포된다. 그리고, 도펀트-ADU혼합물이 도펀트를 최종 UO2에 밀접하게 그리고 균일하게 접촉하게 하기 전에 소성되었다. 펠릿을 만들고 소결하는 과정은 실시예 II에서 설명한 것과 동일한 결과를 나타낸다.
[실시예 IX]
니오븀 옥사이드 대신에 0.05 내지 1.50몰%(ADU에 대해)의 티타늄옥사이드를 사용하여 실시예 VIII을 반복한다.
[실시예 X]
티타늄 옥사이드 대신에 같은 양의 칼슘 옥사이드를 사용하여 실시예 IX를 반복한다.
[실시예 XI]
니오븀 옥사이드 대신에 칼슘과 옥사이드를 같은 비율로 1.0-2.0몰%사용하여 실시예 VIII을 반복한다.
[실시예 XII]
칼슘 옥사이드 대신에 칼슘 나이트레이트를 사용하여 실시예 XI을 반복한다.
[실시예 XIII]
도펀트 레벨이 못미치던가 과도할 경우 실시예 I과 VII에서 설명한 바람직하지 못한 펠릿 특성이 UO2에 얻어지게 된다.

Claims (12)

  1. 그레인의 크가가 크고 비교적 큰값의 다공도를 가지며 치수적으로 안정한 UO2연료 펠릿의 제조 방법에 있어서, ADU 제조과정에서 알루미늄, 칼슘, 마그네슘, 티타늄, 지르코늄, 바나듐, 니오븀 또는 그들의 혼합물로 부터 선택된 원소를 포함하는 도펀트를 첨가하고, 상기 ADU를 상기 원소를 포함한 화합물의 0.05-1.7몰%(UO2생성물을 기초로함)로 회수하고, UO2를 생산하기 위해 ADU를 소성하고, 상기 UO2를 연료 펠릿으로 형성하는 것을 특징으로 하는 안정된 UO2연료 펠릿의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 도펀트는 UO2F2의 용액에 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 원소를 포함하는 도펀트와 ADU는 UO2F2용액에 암모늄 하이드록사이드를 첨가하여 침전되는 것을 특징으로하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 도펀트는 나이트레이트인것을 특징으로하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 도펀트는 UF6가 첨가된 물속에 첨가되는 것을 특징으로하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 도펀트는 나이트레이트인것을 특징으로하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 원소는 칼슘과 티타늄의 혼합물인 것을 특징으로하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 6항중 어느 한 항에 있어서, 상기 ADU는 300-750℃에서 소성되는 것을 특징으로하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 UO2는 분쇄하고, 40-60% TD로 가압하며, 1-10시간 동안 1400-1800℃에서 소결함으로써 연료 펠릿으로 형성되는 것을 특징으로하는 방법.
  10. 제 1 항, 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 도펀트는 ADU와 혼합되는 산화물인 것을 특징으로하는 방법.
  11. 그레인의 크기가 크고 치수적으로 안정한 UO2연료 펠릿의 제조방법에 있어서, 알루미늄, 칼슘, 마그네슘, 티타늄, 지르코늄, 바나듐, 니오븀 또는 그들의 혼합물로부터 선택된 원소를 포함하는 도펀트를 한시간동안 1600℃에서 적어도 97%TD로 소결 가능한 UO2분말에 첨가하고, 상기 UO2분말을 연료 펠릿으로 형성하는것을 특징으로하는 방법.
  12. UF6와 증기를 반응시켜 우라닐 플로라이드를 생성하고, 이것을 수소와 반응시켜 생성된 UO2의 치수 안정성을 개선하는 방법에 있어서, 알루미늄, 칼슘, 마그네슘, 티타늄, 지르코늄, 바나듐, 니오븀 또는 그들의 혼합물로부터 선택된 원소를 포함하는 도펀트를 증기나 UO2에 첨가하되, 이 도펀트의 양은 UO2생성물의 0.05-1.7몰%인 것을 특징으로 하는 방법.
KR8204419A 1981-10-02 1982-09-30 안정된 uo₂연료 펠릿의 제조 방법 KR890002443B1 (ko)

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US308,316 1981-10-02
US308316 1981-10-02
US06/308,316 US4430276A (en) 1981-10-02 1981-10-02 Method of making stable UO2 fuel pellets

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KR840001758A KR840001758A (ko) 1984-05-16
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US (1) US4430276A (ko)
EP (1) EP0076680B1 (ko)
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