JPH0940426A - 二酸化ウラン粉末の製造方法 - Google Patents

二酸化ウラン粉末の製造方法

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JPH0940426A
JPH0940426A JP19132995A JP19132995A JPH0940426A JP H0940426 A JPH0940426 A JP H0940426A JP 19132995 A JP19132995 A JP 19132995A JP 19132995 A JP19132995 A JP 19132995A JP H0940426 A JPH0940426 A JP H0940426A
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temperature
roasting
atmosphere
reducing atmosphere
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JP19132995A
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Wataru Saiki
渉 斎木
Shuji Fujiwara
修二 藤原
Ryoji Sasaki
良治 佐々木
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 活性度がより高く、残留フッ素量がより少な
く、焼結特性に優れ、かつ結晶粒径の大きな核燃料ペレ
ットの製造に適したUO2粉末を得る。 【解決手段】 UO22水溶液又はUO22粒子のいず
れかにアンモニアを作用させて得られる重ウラン酸アン
モニウム(ADU)粉末を第1工程で乾燥雰囲気で焙焼
してU38粉末を生成させ、第2工程でこのU38粉末
を乾燥還元雰囲気又は加湿還元雰囲気で還元してUO2
粉末を生成させ、第3工程でこのUO2粉末を加湿還元
雰囲気で焙焼して残留不純物を除去する。このとき第1
工程、第2工程及び第3工程の各処理温度を工程順に高
くして第3工程の最高処理温度を700℃以下にする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、原子炉燃料の製造
に適した二酸化ウラン(UO2)粉末を六フッ化ウラン
(UF6)の変換により製造する方法に関する。更に詳
しくは結晶粒径の大きな核燃料ペレットを製造するに適
した二酸化ウラン粉末の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、この種の製造方法として、湿式法
と乾式法が知られており、湿式法の中ではADU(重ウ
ラン酸アンモニウム)法が最も多く用いられている。A
DU法は、UF6ガスを気液反応で加水分解してウラニ
ルイオン含有液とし、この含有液にアンモニア水溶液を
添加して重ウラン酸アンモニウムを沈殿させ、これを濾
過し、乾燥し、焙焼・還元して二酸化ウラン粉末を得る
方法である。
【0003】一方、近年の原子力発電における技術革新
の試みのひとつとして、原子炉燃料をより長期間使用す
る、いわゆる高燃焼度化の計画が検討されている。この
高燃焼度化に伴って燃料からの核分裂生成ガス(FPガ
ス)の放出が増大し、これによる燃料棒内の内圧上昇及
びペレット−被覆管ギャップの熱伝導度の低下が起こ
り、燃料の健全性が低下する可能性があるため、高燃焼
度化を実現するにはFPガスのペレット外への放出を低
減することが必要である。このFPガスの保持効果を高
めるためには、ペレットの結晶粒径を大きくするのが有
効であることが判っている。一般に、核燃料ペレットの
結晶粒径を大きくするためにはUO2粉末の比表面積を
増大し、UO2粉末中の残留フッ素を低減させる必要が
ある。
【0004】従来、こうした観点からUO2粉末中の残
留フッ素量を低減させ、かつUO2粉末の比表面積を増
大してその活性度を高めることを主目的とした「六フッ
化ウランを二酸化ウランに変換する方法」が提案されて
いる(特開平3−13172)。この公報には流動層反
応装置を用いて製造されるUO22粒子にアンモニア水
溶液を作用させてADUを生成させ、このADUを乾
燥、脱水した後、水素ガス或いは水素ガスと水蒸気にて
UO2粉末に変換する第1の方法及び上記ADUを乾
燥、脱水した後、水蒸気にてUO3及び/又はU38
変換し、このUO3及び/又はU38を水素ガス或いは
水素ガスと水蒸気にてUO2粉末に変換する第2の方法
が示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記公報に示
される第1の方法では焙焼・還元温度を500〜700
℃に低く保つことにより、生成するUO2粉末の比表面
積を増大してその活性度を高めることができるが、その
反面に残留フッ素量が増大するという不都合が生じる。
また上記公報に示される第2の方法で脱フッ素を十分に
行おうとするとUO3及び/又はU38の生成工程を5
00℃以上の高温度で行うことが必要となり、最終的に
得られるUO2粉末の比表面積が減少してその活性度を
十分に高められない不都合が生じる。本発明の目的は、
活性度がより高く、残留フッ素量がより少なく、焼結特
性に優れ、かつ結晶粒径の大きな核燃料ペレットの製造
に適したUO2粉末を得る二酸化ウラン粉末の製造方法
を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】請求項1に係る発明は、
UO22水溶液又はUO22粒子のいずれかにアンモニ
アを作用させて得られる重ウラン酸アンモニウム(以
下、ADUという)粉末を焙焼・還元してUO2粉末に
変換する二酸化ウラン粉末の製造方法の改良であって、
上記焙焼・還元が、ADU粉末をU38粉末に焙焼する
第1工程と、このU38粉末をUO2粉末に還元する第
2工程と、このUO2粉末中の残留不純物を除去する第
3工程とを含み、第1工程、第2工程及び第3工程の各
処理温度が工程順に高くなり、第3工程の最高処理温度
が700℃以下であって、第1工程の焙焼が乾燥雰囲気
で行われ、第2工程の還元が乾燥・還元雰囲気又は加湿
・還元雰囲気で行われ、第3工程の残留不純物の除去が
加湿・還元雰囲気で行われる方法である。上記第1工程
の焙焼を低温の乾燥雰囲気で行うと、ADUの分解速度
が速くなるため、活性度の高いU38粉末が中間生成物
として得られる。第2工程でこのU38粉末を第1工程
より高いが第3工程より低い温度で乾燥・還元雰囲気又
は加湿・還元雰囲気で還元すると、UO2粉末になる。
第3工程でこのUO2粉末を第2工程より高いが700
℃以下の温度で加湿・還元雰囲気で還元すると、加湿に
より脱フッ素が十分に行われ、残留不純物が除去され
る。また第3工程の最高処理温度が700℃以下である
ことから、第1工程で高めた活性度の顕著な低下は見ら
れず、比較的高い活性度のUO2粉末が得られる。この
UO2粉末は高い活性度を有し、十分に脱フッ素されて
いるため、結晶粒径の大きな核燃料ペレットの製造に適
する。
【0007】請求項2に係る発明は、請求項1に係る発
明であって、第1工程の焙焼及び第2工程の還元がそれ
ぞれ乾燥・還元雰囲気で行われる方法である。第1工程
における処理と第2工程における処理とを同一の雰囲気
にすることにより、第1工程と第2工程とを同一の焙焼
・還元炉で連続して行うことができる。
【0008】請求項3に係る発明は、請求項1又は2に
係る発明であって、第1工程における最高温度が350
〜520℃であり、第2工程における最高温度が430
〜550℃であり、第3工程における最高温度が550
〜700℃である方法である。第1工程の最高温度が3
50℃未満の場合、中間生成物のU38を得るために非
常に長い時間が必要となり実用的でない。また最高温度
が520℃を超えると、生成したU38粉末の焼結が進
行するため、その活性度が低くなり、その結果最終生成
物のUO2粉末の活性度も低下し、好ましくない。第2
工程の最高温度が430℃未満の場合、UO2への還元
に非常に長い時間が必要となり、実用的でない。また最
高温度が550℃を超えると、UO2への還元が完了し
ていないU38の焼結が進行し、その結果最終生成物の
UO2粉末の活性度も低下し、好ましくない。第3工程
の保持温度が550℃未満の場合、脱フッ素が不十分と
なり、また保持温度が700℃を超えると、UO2粉末
の活性度が低下し、好ましくない。
【0009】請求項4に係る発明は、請求項3に係る発
明であって、第1工程はその最高温度で保持されないか
又は高々180分間保持され、第2工程はその最高温度
で30〜180分間保持され、第3工程はその最高温度
で30〜180分間保持される方法である。第1工程、
第2工程及び第3工程の各工程の最高温度で一定時間保
持すると、それぞれの作用が十分に行われる。しかし、
第1工程での最高温度の保持時間が180分間を超える
と、生成するU38の活性度が低下し、それに伴ってU
2の活性度も低下するため、好ましくない。第2工程
での最高温度の保持時間が30分間未満の場合、UO2
への還元反応が完了せず、また180分間を超えるとU
2の活性度が低下するため、好ましくない。第3工程
での最高温度の保持時間が30分間未満の場合、UO2
に残留する不純物であるフッ素量が高くなり、また18
0分間を超えると、UO2の活性度が低下するため、好
ましくない。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明で焙焼・還元されるADU
は、UO22水溶液にアンモニア水溶液又はアンモニア
ガスを作用させて得られるADUスラリーをろ過し乾燥
したADU、或いはUO22粒子にアンモニア水溶液を
作用させた後、得られるADUなどが挙げられる。後者
の方法では、アンモニア水溶液にUO22粒子を添加す
る場合と、UO22粒子にアンモニア水溶液を噴霧する
場合がある。アンモニア水溶液にUO22粒子を添加し
た場合には沈殿物をろ過し乾燥する。本発明のADU
は、UF6ガスと水の反応により生成されたUO22
溶液又はUO22粒子にアンモニアを作用させてHFを
分離することにより不純物としてのF含有量を少なくし
たADUである。
【0011】第2工程の還元は、乾燥・還元雰囲気又は
加湿・還元雰囲気で行われる。乾燥・還元雰囲気で還元
する場合、第1工程も乾燥・還元雰囲気で行えば、前述
したように第1工程及び第2工程を同一の焙焼・還元炉
で連続処理ができる。第2工程の還元を加湿・還元雰囲
気で行う場合、脱フッ素処理が早めに行うことができる
他、第2工程及び第3工程を同一の還元炉で連続処理で
きる。本発明の乾燥雰囲気としては、窒素ガス雰囲気が
好ましい。また乾燥・還元雰囲気としては、水素ガス雰
囲気又は水素ガスと窒素ガスを所定の容量比で混合した
雰囲気が好ましい。また加湿・還元雰囲気としては、水
素ガスと水蒸気とを所定の容量比で混合した雰囲気又は
水素ガス、窒素ガス及び水蒸気を所定の容量比で混合し
た雰囲気が好ましい。
【0012】第1工程、第2工程及び第3工程の各工程
において、保持される温度が高いほど保持時間は短くて
良く、昇温速度や使用する焙焼・還元炉の特性、雰囲気
ガスの供給条件などを勘案して最高温度及びその保持時
間が決められる。第1工程ではその最高温度が上記温度
範囲のうち上限に近い温度、例えば520℃である場合
には必ずしもその温度で保持しなくてもよい。この場合
第2工程は第1工程の最高温度より高い520〜550
℃の温度範囲で処理される。第1工程での好ましい保持
時間は60分以下である。第2工程での好ましい保持時
間は60〜120分間である。また第3工程での好まし
い保持時間は60〜120分間である。
【0013】
【実施例】次に本発明の具体的態様を示すために、本発
明の実施例を比較例とともに図面に基づいて説明する。 <実施例1>UO22粉末を純水に溶解することにによ
り調製したUO22水溶液にアンモニア水を添加してA
DUのスラリーを調製し、このADUスラリーを濾過及
び乾燥してADU粉末を調製した。このADU粉末をサ
ンプルとして図1で示す焙焼・還元工程に基づいて以下
のように処理した。即ち、第1工程として100グラム
のADU粉末を横型管状の焙焼・還元炉に入れ、水素ガ
ス及び窒素ガスから成る乾燥・還元雰囲気(容量比H2
/N2=1/1)で5℃/分の昇温速度で80分間加熱
し、400℃まで昇温し、この温度を30分保持した。
この保持完了時点(図1で“A”として示す)でサンプ
ルの粉末の組成をX線回折により測定したところ、U3
8の生成が確認された。
【0014】第2工程として上記生成したU38粉末を
第1工程と同じ焙焼・還元炉の乾燥・還元雰囲気に入れ
た状態で更に5℃/分の昇温速度で20分間加熱し、5
00℃まで昇温し、この温度を30分保持した。この保
持完了時点(図1で“B”として示す)でサンプルの粉
末の組成をX線回折により測定したところ、UO2の生
成が確認された。第3工程として上記生成したUO2
末を水素ガス、窒素ガス及び水蒸気から成る第1工程及
び第2工程と同型で別の焙焼・還元炉の加湿・還元雰囲
気(容量比H2/N2/H2O=1/1/1)に入れ、そ
こで5℃/分で更に20分間加熱し、600℃とした後
(図1で“C”として示す)、1時間保持した。この保
持完了時点(図1で“D”として示す)から、上記生成
したUO2粉末をH2/N2=1/1から成る乾燥・還元
雰囲気で室温まで50℃/分の降温速度で冷却して製品
のUO2粉末を得た。
【0015】<実施例2>実施例1の第2工程の乾燥・
還元雰囲気を実施例1の第3工程と同じ加湿・還元雰囲
気(容量比H2/N2/H2O=1/1/1)にした以外
は実施例1と実質的に同じ方法を繰返して製品のUO2
粉末を得た。
【0016】<比較例1>実施例1で調製したADU粉
末をサンプルとして図2で示す焙焼・還元工程に基づい
て以下のように処理した。即ち、100グラムのADU
粉末を横型管状の焙焼・還元炉に入れ、水素ガス及び水
蒸気から成る加湿・還元雰囲気(容量比H2/H2O=1
/1)で5℃/分の昇温速度で120分間加熱し、60
0℃まで昇温した。この昇温完了時点(図2で“E”と
して示す)でサンプルの粉末の組成をX線回折により測
定したところ、U38とUO2の混合物の生成が確認さ
れた。この混合物を上記と同じ加湿・還元雰囲気(容量
比H2/H2O=1/1)で上記600℃の温度で2時間
保持した後、上記生成した混合粉末をH2/N2=1/1
から成る乾燥・還元雰囲気で室温まで50℃/分の降温
速度で冷却して製品のUO2粉末を得た。
【0017】<比較例2>実施例1で調製したADU粉
末をサンプルとして図3で示す焙焼・還元工程に基づい
て以下のように処理した。即ち、100グラムのADU
粉末を横型管状の焙焼・還元炉に入れ、水蒸気から成る
加湿雰囲気で5℃/分の昇温速度で100分間加熱し、
500℃まで昇温し、水蒸気雰囲気でこの温度で2時間
保持した。この保持完了時点(図3で“F”として示
す)でサンプルの粉末の組成をX線回折により測定した
ところ、UO3とU38との混合物の生成が確認され
た。上記生成した混合物粉末を上記と同じ焙焼・還元炉
を使用し、水素ガス及び水蒸気から成る加湿・還元雰囲
気(容量比H2/H2O=1/1)で5℃/分の昇温速度
で20分間加熱し、600℃まで昇温した。この昇温完
了時点(図3で“G”として示す)でサンプルの粉末の
組成をX線回折により測定したところ、U38とUO2
の混合物の生成が確認された。水素ガス及び水蒸気から
成る加湿・還元雰囲気(容量比H2/H2O=1/1)で
この温度(600℃)で2時間保持した後、生成した上
記混合粉末をH2/N2=1/1から成る乾燥・還元雰囲
気で室温まで50℃/分の降温速度で冷却して製品のU
2粉末を得た。
【0018】<評価>実施例1、実施例2、比較例1及
び比較例2でそれぞれ得られたUO2粉末の比表面積と
残留フッ素量並びにこれらのUO2粉末を成形圧3/c
2でペレット状に成形し、水素雰囲気中1750℃で
5時間焼結して得たUO2焼結体の焼結密度と結晶粒径
を以下の表1に示す。
【0019】
【表1】
【0020】表1から明らかなように、実施例1及び実
施例2で得られたUO2粉末は12m2/gと大きな比表
面積を有しており、これはUO2粉末の活性度が高いこ
とを示す。またその残留フッ素量は1ppm以下であ
り、十分に脱フッ素が行われていることを示す。更にそ
の焼結密度及び結晶粒径の値から焼結特性は良好であ
り、結晶粒径の大きな核燃料ペレットを製造するに適し
たUO2粉末であることが判る。
【0021】これに対して、比較例1で得られたUO2
粉末の残留フッ素量は45ppmと大きく、脱フッ素が
不十分であり、またその比表面積は7.5m2/gと小
さく、活性度が低下していることを示す。更にその結晶
粒径の値の55μmは本発明の実施例1及び実施例2の
値に比べて小さいことが判る。また比較例2で得られた
UO2粉末の残留フッ素量は33ppmと大きく、脱フ
ッ素が不十分であり、またその比表面積は3.1m2
gと小さく、活性度が低下していることを示す。更にそ
の結晶粒径の値の13μmは本発明の実施例1及び実施
例2の値に比べて小さいことが判る。
【0022】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、不
純物としてのF含有量を少なくしたADU粉末を第1工
程で乾燥雰囲気で焙焼してU38粉末を生成させ、第2
工程でこのU38粉末を乾燥・還元雰囲気又は加湿・還
元雰囲気で還元してUO2粉末を生成させ、第3工程で
このUO2粉末を加湿・還元雰囲気で焙焼して残留不純
物を除去し、第1工程、第2工程及び第3工程の各処理
温度を工程順に高くして第3工程の最高処理温度を70
0℃以下にしたので、活性度がより高く、残留フッ素量
がより少なく、焼結特性に優れ、かつ結晶粒径の大きな
核燃料ペレットの製造に適したUO2粉末を得ることが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1を説明する焙焼・還元の時間
と温度との関係を示す線図。
【図2】比較例1を説明する焙焼・還元の時間と温度と
の関係を示す線図。
【図3】比較例2を説明する焙焼・還元の時間と温度と
の関係を示す線図。
フロントページの続き (72)発明者 佐々木 良治 茨城県那珂郡那珂町大字向山字六人頭1002 番地の14 三菱マテリアル株式会社那珂エ ネルギー研究所内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 UO22水溶液又はUO22粒子のいず
    れかにアンモニアを作用させて得られる重ウラン酸アン
    モニウム粉末を焙焼・還元してUO2粉末に変換する二
    酸化ウラン粉末の製造方法において、 前記焙焼・還元は、前記重ウラン酸アンモニウム粉末を
    38粉末に焙焼する第1工程と、前記U38粉末をU
    2粉末に還元する第2工程と、前記UO2粉末中の残留
    不純物を除去する第3工程とを含み、 前記第1工程、第2工程及び第3工程の各処理温度が工
    程順に高くなり、前記第3工程の最高処理温度が700
    ℃以下であって、 前記第1工程の焙焼が乾燥雰囲気で行われ、前記第2工
    程の還元が乾燥・還元雰囲気又は加湿・還元雰囲気で行
    われ、前記第3工程の残留不純物の除去が加湿・還元雰
    囲気で行われることを特徴とする二酸化ウラン粉末の製
    造方法。
  2. 【請求項2】 前記第1工程の焙焼及び第2工程の還元
    がそれぞれ乾燥・還元雰囲気で行われる請求項1記載の
    二酸化ウラン粉末の製造方法。
  3. 【請求項3】 第1工程における最高温度が350〜5
    20℃であり、第2工程における最高温度が430〜5
    50℃であり、第3工程における最高温度が550〜7
    00℃である請求項1又は2記載の二酸化ウラン粉末の
    製造方法。
  4. 【請求項4】 第1工程はその最高温度で保持されない
    か又は高々180分間保持され、第2工程はその最高温
    度で30〜180分間保持され、第3工程はその最高温
    度で30〜180分間保持される請求項3記載の二酸化
    ウラン粉末の製造方法。
JP19132995A 1995-07-27 1995-07-27 二酸化ウラン粉末の製造方法 Withdrawn JPH0940426A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100792151B1 (ko) * 2006-11-14 2008-01-04 한국원자력연구원 결정립 형상이 제어된 우라늄산화물 소결체 및 그 제조방법
KR101024102B1 (ko) * 2009-01-15 2011-03-22 한국원자력연구원 자화율 차이가 큰 고농도 희토류 원소 고용 구산화삼우라늄과 삼산화우라늄 혼합 분말 제조 방법 및 구산화삼우라늄과 삼산화우라늄 분리 방법

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