JPS621581B2 - - Google Patents
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- JPS621581B2 JPS621581B2 JP1144883A JP1144883A JPS621581B2 JP S621581 B2 JPS621581 B2 JP S621581B2 JP 1144883 A JP1144883 A JP 1144883A JP 1144883 A JP1144883 A JP 1144883A JP S621581 B2 JPS621581 B2 JP S621581B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は流動性および焼結性に優れたUO2粉末
の製法に関する。
の製法に関する。
濃縮ウランを用いた二酸化ウランUO2は重要な
核燃料物質である。この目的のためにはUO2は通
常、六フツ化ウランUF6から出発して、その加水
分解物であるフツ化ウラニル（UO2F2）の水溶液
にアンモニアを加えて、最終的に重ウラン酸アン
モニウム（（NH4）2U2O7、ADUと略記される）の
沈殿を得、これを焙焼還元して得られる。
核燃料物質である。この目的のためにはUO2は通
常、六フツ化ウランUF6から出発して、その加水
分解物であるフツ化ウラニル（UO2F2）の水溶液
にアンモニアを加えて、最終的に重ウラン酸アン
モニウム（（NH4）2U2O7、ADUと略記される）の
沈殿を得、これを焙焼還元して得られる。
UO2F2の溶液よりADUの沈殿を生成する過程
は単純ではなく、その生成条件と生成物の性質に
ついては多数の報告といくつかの特許（特公昭48
−16800、特公昭50−39435、特公昭53−33120、
特開昭57−135726等）がある。
は単純ではなく、その生成条件と生成物の性質に
ついては多数の報告といくつかの特許（特公昭48
−16800、特公昭50−39435、特公昭53−33120、
特開昭57−135726等）がある。
UO2F2よりADUを生成する過程では一般に一
旦フツ化アンモニウムウラニル
（（NH4）3UO2F5、AUFと略記される）が生成し、
ついでこれがADUに転化すると考えられている
が、これまでの有力な考え方では、特公昭53−
33120に記されているように、良好なUO2粉末を
得るためにはUO2F2の錯化、即ち、AUFの生成
は極力避けるべきものと考えられていた。
旦フツ化アンモニウムウラニル
（（NH4）3UO2F5、AUFと略記される）が生成し、
ついでこれがADUに転化すると考えられている
が、これまでの有力な考え方では、特公昭53−
33120に記されているように、良好なUO2粉末を
得るためにはUO2F2の錯化、即ち、AUFの生成
は極力避けるべきものと考えられていた。
然しながら本発明者の研究によると、これまで
の報告とは異なり、一旦八面体形状のAUFを生
成させ、この八面体形状を維持したままアンモニ
アを添加してADUに転化させた方が良質のUO2
粉末が得られることが判明した。即ち、上記のよ
うにして生成されたADUより得られるUO2粉末
は八面体形状を有する。この事実は本発明者の知
る限り未だ報告されていない。
の報告とは異なり、一旦八面体形状のAUFを生
成させ、この八面体形状を維持したままアンモニ
アを添加してADUに転化させた方が良質のUO2
粉末が得られることが判明した。即ち、上記のよ
うにして生成されたADUより得られるUO2粉末
は八面体形状を有する。この事実は本発明者の知
る限り未だ報告されていない。
即ち、本発明によれば、六フツ化ウランUF6の
加水分解水溶液に、反応系のNH3／Ｕモル比が４
〜６に保たれるような条件下にアンモニアを添加
することによつて八面体形状のフツ化アンモニウ
ムウラニル（NH4）3UO2F5粒子からなる沈殿を生
成させる第１工程と、この沈殿を含む溶液にさら
に溶液のNH3／Ｕモル比が14〜28に保持されるよ
うな条件下でアンモニアを加えることによつてフ
ツ化アンモニウムウラニル（NH4）3UO2F5沈殿を
重ウラン酸アンモニウム（NH4）2U2O7に転化す
ることからなる第２工程によつて八面体形状の重
ウラン酸アンモニウム（NH4）2U2O7の粒子から
なる沈殿を得、この沈殿を別、乾燥、焙焼還元
して二酸化ウランUO2に転化することからなるそ
の粒子が八面体形状を有する二酸化ウランUO2粉
末の製法が提供される。
加水分解水溶液に、反応系のNH3／Ｕモル比が４
〜６に保たれるような条件下にアンモニアを添加
することによつて八面体形状のフツ化アンモニウ
ムウラニル（NH4）3UO2F5粒子からなる沈殿を生
成させる第１工程と、この沈殿を含む溶液にさら
に溶液のNH3／Ｕモル比が14〜28に保持されるよ
うな条件下でアンモニアを加えることによつてフ
ツ化アンモニウムウラニル（NH4）3UO2F5沈殿を
重ウラン酸アンモニウム（NH4）2U2O7に転化す
ることからなる第２工程によつて八面体形状の重
ウラン酸アンモニウム（NH4）2U2O7の粒子から
なる沈殿を得、この沈殿を別、乾燥、焙焼還元
して二酸化ウランUO2に転化することからなるそ
の粒子が八面体形状を有する二酸化ウランUO2粉
末の製法が提供される。
本発明の方法は時間的条件を適当に設定するこ
とによつて連続的にも実施できる。
とによつて連続的にも実施できる。
本発明方法によつて得られるUO2粉末は八面体
形状を有し、粒径80〜500μｍの均一な粉体であ
り、流動性と焼結性において従来の方法で得られ
るものよりも優つており、割れ、かけの発生の少
ない核燃料ペレツトが得られる。
形状を有し、粒径80〜500μｍの均一な粉体であ
り、流動性と焼結性において従来の方法で得られ
るものよりも優つており、割れ、かけの発生の少
ない核燃料ペレツトが得られる。
本発明の方法の第１工程においてNH3／Ｕモル
比が４未満であると、ウランの１部がAUFとし
て沈殿せずに溶液中に残り、第２工程において微
細なADU沈殿となつて好ましいUO2粉末が得ら
れない。NH3／Ｕモル比が６を越えると、ADU
沈殿が直ちに生成し、AUFの八面体形状の粒子
が生成せず、したがつてその形状を保つたADU
粒子も生成しない。
比が４未満であると、ウランの１部がAUFとし
て沈殿せずに溶液中に残り、第２工程において微
細なADU沈殿となつて好ましいUO2粉末が得ら
れない。NH3／Ｕモル比が６を越えると、ADU
沈殿が直ちに生成し、AUFの八面体形状の粒子
が生成せず、したがつてその形状を保つたADU
粒子も生成しない。
NH4／Ｕモル比が4.5〜６では部分的にADUを
生成するが、この段階においてこの程度のADU
生成は後で生成するUO2粉末の性状に悪影響を与
えない。
生成するが、この段階においてこの程度のADU
生成は後で生成するUO2粉末の性状に悪影響を与
えない。
第２工程において、NH3／Ｕのモル比が14未満
であると微細なADU粒子が生成し液側に移行
するウラン量が増大し、未反応のウランも残る。
NH3／Ｕモル比が28を越えてもアンモニアが大過
剰となり処理すべき量が増加するだけで沈殿の物
性上利点はない。保持時間は、特に限定されない
が短かすぎるとADUへの未転化AUFが残る。
であると微細なADU粒子が生成し液側に移行
するウラン量が増大し、未反応のウランも残る。
NH3／Ｕモル比が28を越えてもアンモニアが大過
剰となり処理すべき量が増加するだけで沈殿の物
性上利点はない。保持時間は、特に限定されない
が短かすぎるとADUへの未転化AUFが残る。
本発明の方法は特開昭57−135726の方法とは明
らかに区別される。特開昭57−135726はアンモニ
アを添加して二段でUO2F2からADUを得る方法
であるが、第１段のみアンモニアを添加しADU
を析出沈殿させ、第２段ではアンモニアを添加せ
ずADU粒子を熟成するのみである。よつて２段
沈殿法であつても本願の第１段でAUFを析出さ
せ第２段でもアンモニアを添加してAUFから
ADUに転化する方法とは本質的に異なる。
らかに区別される。特開昭57−135726はアンモニ
アを添加して二段でUO2F2からADUを得る方法
であるが、第１段のみアンモニアを添加しADU
を析出沈殿させ、第２段ではアンモニアを添加せ
ずADU粒子を熟成するのみである。よつて２段
沈殿法であつても本願の第１段でAUFを析出さ
せ第２段でもアンモニアを添加してAUFから
ADUに転化する方法とは本質的に異なる。
次に本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例 １
20の容器を沈殿槽として、UF6の加水分解
UF6＋2H2O→UO2F2＋4HF
により生成したＵ濃度150ｇ／のUO2F2溶液５
を満す。沈殿槽を急速に撹拌しながら約30wt.
％NH3濃度のアンモニア水を820c.c.添加すること
によりNH3／Ｕモル比を約４として最低１分間程
度保持する。この場合、 UO2F2＋4HF＋4NH4OH→ （NH4）3UO2F5＋NH4F＋4H2O の反応により青みがかつた黄色を呈した100〜200
μｍの粗大な沈殿が生成する。酸化還元滴定法に
よるＵ、蒸留分離中和滴定法によるNH4、蒸留分
離イオン電極法によるＦの組成分析を行つた結果
はＵ：56.8wt.％、NH4：12.8wt.％、Ｆ：22.5wt.
％であり、また、Ｘ線回折（CuＫα）による構
造解析からこの沈殿はAUF（（NH4）3UO2F5）であ
ることが確認できる。即ち、第１図はNH3／Ｕを
種々に変えた場合の生成物のＸ線回折図である
が、そのａに見られるように生成物はAUFと同
定される。同様に、NH3／Ｕモル比が4.5から６
になるようにアンモニア水を添加した場合も上記
と同様の粗大沈殿が生成し、第１図ｂ，ｃ，ｄに
見られるようにAUFであることが確認できる。
但し、NH3／Ｕが５〜６では一部にADUの生成
も見られる。上記の第１段階反応で生成した
AUF沈殿を走査型電子顕微鏡で観察した結果を
第２図ａ，ｂに示す。ａは35倍拡大、ｂは350倍
拡大写真である。これによれば沈殿粒子は八面体
の形状を有する。
を満す。沈殿槽を急速に撹拌しながら約30wt.
％NH3濃度のアンモニア水を820c.c.添加すること
によりNH3／Ｕモル比を約４として最低１分間程
度保持する。この場合、 UO2F2＋4HF＋4NH4OH→ （NH4）3UO2F5＋NH4F＋4H2O の反応により青みがかつた黄色を呈した100〜200
μｍの粗大な沈殿が生成する。酸化還元滴定法に
よるＵ、蒸留分離中和滴定法によるNH4、蒸留分
離イオン電極法によるＦの組成分析を行つた結果
はＵ：56.8wt.％、NH4：12.8wt.％、Ｆ：22.5wt.
％であり、また、Ｘ線回折（CuＫα）による構
造解析からこの沈殿はAUF（（NH4）3UO2F5）であ
ることが確認できる。即ち、第１図はNH3／Ｕを
種々に変えた場合の生成物のＸ線回折図である
が、そのａに見られるように生成物はAUFと同
定される。同様に、NH3／Ｕモル比が4.5から６
になるようにアンモニア水を添加した場合も上記
と同様の粗大沈殿が生成し、第１図ｂ，ｃ，ｄに
見られるようにAUFであることが確認できる。
但し、NH3／Ｕが５〜６では一部にADUの生成
も見られる。上記の第１段階反応で生成した
AUF沈殿を走査型電子顕微鏡で観察した結果を
第２図ａ，ｂに示す。ａは35倍拡大、ｂは350倍
拡大写真である。これによれば沈殿粒子は八面体
の形状を有する。
このように第１段階でAUFの沈殿を生成した
沈殿槽に30％NH3濃度のアンモニア水をさらに
3.5添加してNH3／Ｕモル比を21として20分間
程度保持する。この時、沈殿の色は黄色から橙色
へと変化するが、沈殿粒子は粗大粒のままであ
り、大きな変化はない。そして、上記と同じ方法
で組成分析を行つた所、Ｕ：75.0wt.％、NH4：
4.1wt.％であり、Ｘ線回折では第１図ｅに示す結
果が得られ、生成物がADUであることが確認で
きる。すなわち、アンモニア水の２段目の添加で
は ２（NH4）3UO2F5＋6NH4OH→ （NH4）2U2O7＋10NH4F＋3H2O の反応によりAUFが完全にADUに転化したと考
えられる。捕集乾燥されたADU沈殿は大部分が
100〜200μｍの粗大粒であるため、過性、脱水
性に非常に優れ、また、乾燥後の粉末は非常に流
動性に優れていた。さらに、これを走査型電子顕
微鏡で観察した結果は第３図ａ，ｂに示した。ａ
は75倍拡大、ｂは550倍拡大写真である。八面体
の形状がこの段階でも維持されている。
沈殿槽に30％NH3濃度のアンモニア水をさらに
3.5添加してNH3／Ｕモル比を21として20分間
程度保持する。この時、沈殿の色は黄色から橙色
へと変化するが、沈殿粒子は粗大粒のままであ
り、大きな変化はない。そして、上記と同じ方法
で組成分析を行つた所、Ｕ：75.0wt.％、NH4：
4.1wt.％であり、Ｘ線回折では第１図ｅに示す結
果が得られ、生成物がADUであることが確認で
きる。すなわち、アンモニア水の２段目の添加で
は ２（NH4）3UO2F5＋6NH4OH→ （NH4）2U2O7＋10NH4F＋3H2O の反応によりAUFが完全にADUに転化したと考
えられる。捕集乾燥されたADU沈殿は大部分が
100〜200μｍの粗大粒であるため、過性、脱水
性に非常に優れ、また、乾燥後の粉末は非常に流
動性に優れていた。さらに、これを走査型電子顕
微鏡で観察した結果は第３図ａ，ｂに示した。ａ
は75倍拡大、ｂは550倍拡大写真である。八面体
の形状がこの段階でも維持されている。
この粉末を窒素雰囲気中で650℃２時間加熱し
た後、水素雰囲気中で730℃２時間還元を行い、
UO2粉末に転化した。走査電子顕微鏡で観察した
結果は第４図ａ，ｂに示す。ａは75倍拡大、ｂは
750倍の拡大である。そこに見られるように本発
明方法によつて得られるUO2粒子は粒径100〜200
μｍの八面体形状を有している。また、流動性も
非常に優れていた。
た後、水素雰囲気中で730℃２時間還元を行い、
UO2粉末に転化した。走査電子顕微鏡で観察した
結果は第４図ａ，ｂに示す。ａは75倍拡大、ｂは
750倍の拡大である。そこに見られるように本発
明方法によつて得られるUO2粒子は粒径100〜200
μｍの八面体形状を有している。また、流動性も
非常に優れていた。
このUO2粉末を金型に装填し、加圧成形を行つ
た所、成形体に有害な割れ、かけは見られなかつ
た。成形体を水素雰囲気中で1700℃４時間の焼結
を行つた所、理論密度に対し95〜98％の密度のペ
レツトが得られ、割れ、かけの発生も見られなか
つた。
た所、成形体に有害な割れ、かけは見られなかつ
た。成形体を水素雰囲気中で1700℃４時間の焼結
を行つた所、理論密度に対し95〜98％の密度のペ
レツトが得られ、割れ、かけの発生も見られなか
つた。
実施例 ２
５の沈殿槽にＵ濃度150ｇ／のUF6加水分
解溶液２を満しておき、アンモニアガスを10
／minの流量で吹き込み、同時に、撹拌する。
この場合、アンモニアガスと液の接触を良くする
ために、フイルターを介して液中にガスを吹込
む。吹込みを始めて12分を経過する頃から青みが
かつた黄色の沈殿がわずかに生成し始め、13分位
で顕著な量となつた。この時、沈殿槽上にアンモ
ニア臭はほとんどなく、アンモニアガスはほぼ完
全に液に吸収されたと考えられる。アンモニアガ
スのロスが無かつたと仮定し、13分迄に吸収され
たアンモニア量を計算するとNH3／Ｕモル比で
4.6であり、AUFが生成する条件である。
解溶液２を満しておき、アンモニアガスを10
／minの流量で吹き込み、同時に、撹拌する。
この場合、アンモニアガスと液の接触を良くする
ために、フイルターを介して液中にガスを吹込
む。吹込みを始めて12分を経過する頃から青みが
かつた黄色の沈殿がわずかに生成し始め、13分位
で顕著な量となつた。この時、沈殿槽上にアンモ
ニア臭はほとんどなく、アンモニアガスはほぼ完
全に液に吸収されたと考えられる。アンモニアガ
スのロスが無かつたと仮定し、13分迄に吸収され
たアンモニア量を計算するとNH3／Ｕモル比で
4.6であり、AUFが生成する条件である。
アンモニアガスの吹込みをさらに継続すると次
第に沈殿の色が黄色から橙色へと変化し、同時
に、アンモニア臭が感じられるようになる。約１
時間半を経過して吹込みを止め、生成した沈殿を
走査電子顕微鏡で観察した所、第３図と同様の八
面体形状が観察された。また、組成およびＸ線回
折の結果から生成物がADUであることが確認で
きる。
第に沈殿の色が黄色から橙色へと変化し、同時
に、アンモニア臭が感じられるようになる。約１
時間半を経過して吹込みを止め、生成した沈殿を
走査電子顕微鏡で観察した所、第３図と同様の八
面体形状が観察された。また、組成およびＸ線回
折の結果から生成物がADUであることが確認で
きる。
ADU沈殿を焙焼還元して生成したUO2粉末は
走査電子顕微鏡により八面体形状を有することが
確認でき、流動性に非常に優れている。さらに、
加圧成形後、水素雰囲気中で1700℃４時間の焼結
で95％理論密度のペレツトが得られ、優れたセラ
ミツク焼結性を有することが確認できた。
走査電子顕微鏡により八面体形状を有することが
確認でき、流動性に非常に優れている。さらに、
加圧成形後、水素雰囲気中で1700℃４時間の焼結
で95％理論密度のペレツトが得られ、優れたセラ
ミツク焼結性を有することが確認できた。
第１図は本発明方法の湿式段階で生ずる沈殿の
Ｘ線回折図である。第１図中ａ，ｂ，ｃ，ｄはフ
ツ化アンモニウムウラニル沈殿のそれであり、ｅ
は重ウラン酸アンモニウム沈殿のそれである。第
２図はフツ化アンモニウムウラニル粒子の電子顕
微鏡写真である。第３図は重ウラン酸アンモニウ
ム粒子の電子顕微鏡写真である。第４図は二酸化
ウラン粒子の電子顕微鏡写真である。
Ｘ線回折図である。第１図中ａ，ｂ，ｃ，ｄはフ
ツ化アンモニウムウラニル沈殿のそれであり、ｅ
は重ウラン酸アンモニウム沈殿のそれである。第
２図はフツ化アンモニウムウラニル粒子の電子顕
微鏡写真である。第３図は重ウラン酸アンモニウ
ム粒子の電子顕微鏡写真である。第４図は二酸化
ウラン粒子の電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 六フツ化ウランUF6の加水分解水溶液に、反
応系のNH3／Ｕモル比が４〜６に保たれるような
条件下にアンモニアを添加することによつて八面
体形状のフツ化アンモニウムウラニル
（NH4）3UO2F5粒子からなる沈殿を生成させる第
１工程と、この沈殿を含む溶液にさらに溶液の
NH3／Ｕモル比が14〜28に保持されるような条件
下でアンモニアを加えることによつてフツ化アン
モニウムウラニル（NH4）3UO2F5沈殿を重ウラン
酸アンモニウム（NH4）2U2O7に転化することか
らなる第２工程によつて八面体形状の重ウラン酸
アンモニウム（NH4）2U2O7の粒子からなる沈殿
を得、この沈殿を別、乾燥、焙焼還元して二酸
化ウランUO2に転化することからなるその粒子が
八面体形状を有する二酸化ウランUO2粉末の製
法。 ２ 特許請求の範囲第１項に記載の製法であつて
アンモニアの添加をアンモニア水によつて行なう
方法。 ３ 特許請求の範囲第１項に記載の製法であつて
アンモニアの添加をアンモニアガスによつて行な
う方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1144883A JPS59137320A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 二酸化ウラン粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1144883A JPS59137320A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 二酸化ウラン粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59137320A JPS59137320A (ja) | 1984-08-07 |
| JPS621581B2 true JPS621581B2 (ja) | 1987-01-14 |
Family
ID=11778371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1144883A Granted JPS59137320A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 二酸化ウラン粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59137320A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH045641B2 (ja) * | 1987-05-30 | 1992-02-03 | Hiraoka Shokusen |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61281019A (ja) * | 1985-06-04 | 1986-12-11 | Mitsubishi Metal Corp | 六フツ化ウランを二酸化ウランに変換する方法 |
| JPH0623050B2 (ja) * | 1988-05-25 | 1994-03-30 | 三菱マテリアル株式会社 | Ｕｏ▲下２▼ペレットの製造方法 |
| JP4666649B2 (ja) * | 2006-09-19 | 2011-04-06 | 三菱マテリアル株式会社 | 二酸化ウラン粉末の製造方法及び該方法により得られた二酸化ウラン粉末を用いた二酸化ウラン焼結ペレットの製造方法 |
-
1983
- 1983-01-28 JP JP1144883A patent/JPS59137320A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH045641B2 (ja) * | 1987-05-30 | 1992-02-03 | Hiraoka Shokusen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59137320A (ja) | 1984-08-07 |
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