JPH0558633A - チタン酸ストロンチウムの製造方法 - Google Patents
チタン酸ストロンチウムの製造方法Info
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- JPH0558633A JPH0558633A JP25304291A JP25304291A JPH0558633A JP H0558633 A JPH0558633 A JP H0558633A JP 25304291 A JP25304291 A JP 25304291A JP 25304291 A JP25304291 A JP 25304291A JP H0558633 A JPH0558633 A JP H0558633A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 平均粒子径０．１〜１μｍで、目的に応じて
粒子径をコントロールすることができ、かつ粒度分布の
狭いチタン酸ストロンチウムが得られるようにする。 【構成】 チタン化合物の加水分解物とストロンチウム
化合物とを、過酸化水素の存在下で、湿式反応させて、
チタン酸ストロンチウムを製造する。
粒子径をコントロールすることができ、かつ粒度分布の
狭いチタン酸ストロンチウムが得られるようにする。 【構成】 チタン化合物の加水分解物とストロンチウム
化合物とを、過酸化水素の存在下で、湿式反応させて、
チタン酸ストロンチウムを製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コンデンサ、圧電体な
どの電子部品の材料粉末として好適に使用される平均粒
子径０．１μｍ以上のチタン酸ストロンチウムの製造方
法に関する。
どの電子部品の材料粉末として好適に使用される平均粒
子径０．１μｍ以上のチタン酸ストロンチウムの製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、チタン酸ストロンチウムは、チタ
ン化合物の加水分解物とストロンチウム化合物との湿式
反応によって製造されていた（たとえば、特開昭６０−
９０８２５号公報）。
ン化合物の加水分解物とストロンチウム化合物との湿式
反応によって製造されていた（たとえば、特開昭６０−
９０８２５号公報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のような
湿式反応を行うだけでは、平均粒子径が０．１μｍ未満
の微粒子で、しかも粒度分布の広いチタン酸ストロンチ
ウムしか得られず、そのような粒子径が小さく不均一粒
子径のものは、セラミックス化に際してバインダーに分
散するときに分散性が悪かったり、セラミックスとして
焼成する際に収縮が大きいという問題があった。
湿式反応を行うだけでは、平均粒子径が０．１μｍ未満
の微粒子で、しかも粒度分布の広いチタン酸ストロンチ
ウムしか得られず、そのような粒子径が小さく不均一粒
子径のものは、セラミックス化に際してバインダーに分
散するときに分散性が悪かったり、セラミックスとして
焼成する際に収縮が大きいという問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため種々研究を重ねた結果、チタン酸ストロ
ンチウムを製造するための湿式反応にあたり、反応系に
過酸化水素を存在させることによって、平均粒子径０．
１μｍ以上で、目的に応じて粒子径をコントロールする
ことができ、かつ粒度分布の狭いチタン酸ストロンチウ
ムが容易に得られることを見出し、本発明を完成するに
いたった。
を解決するため種々研究を重ねた結果、チタン酸ストロ
ンチウムを製造するための湿式反応にあたり、反応系に
過酸化水素を存在させることによって、平均粒子径０．
１μｍ以上で、目的に応じて粒子径をコントロールする
ことができ、かつ粒度分布の狭いチタン酸ストロンチウ
ムが容易に得られることを見出し、本発明を完成するに
いたった。
【０００５】すなわち、本発明は、チタン化合物の加水
分解物とストロンチウム化合物とを、過酸化水素の存在
下で、湿式反応させることを特徴とする平均粒子径０．
１μｍ以上のチタン酸ストロンチウムの製造方法に関す
るものである。
分解物とストロンチウム化合物とを、過酸化水素の存在
下で、湿式反応させることを特徴とする平均粒子径０．
１μｍ以上のチタン酸ストロンチウムの製造方法に関す
るものである。
【０００６】本発明によって、平均粒子径が０．１μｍ
以上で、目的に応じて粒子径をコントロールすることが
でき、かつ粒度分布の狭いチタン酸ストロンチウムが得
られるようになるのは、過酸化水素がチタン酸ストロン
チウムの生成反応を穏やかに進行させ、平均粒子径０．
１μｍ未満の微粒子のチタン酸ストロンチウムの生成を
抑制することによるものである。
以上で、目的に応じて粒子径をコントロールすることが
でき、かつ粒度分布の狭いチタン酸ストロンチウムが得
られるようになるのは、過酸化水素がチタン酸ストロン
チウムの生成反応を穏やかに進行させ、平均粒子径０．
１μｍ未満の微粒子のチタン酸ストロンチウムの生成を
抑制することによるものである。
【０００７】つぎに、本発明で使用する反応材料や反応
条件などについて詳細に説明する。本発明において、チ
タン化合物の加水分解物としては、たとえば、塩化チタ
ン、硫酸チタンなどの水溶液をアンモニア、水酸化ナト
リウムなどのアルカリ溶液で加水分解したものや、チタ
ンアルコキシド溶液を水で加水分解したものなどが使用
される。
条件などについて詳細に説明する。本発明において、チ
タン化合物の加水分解物としては、たとえば、塩化チタ
ン、硫酸チタンなどの水溶液をアンモニア、水酸化ナト
リウムなどのアルカリ溶液で加水分解したものや、チタ
ンアルコキシド溶液を水で加水分解したものなどが使用
される。
【０００８】ただし、塩化チタン、硫酸チタンなどを使
用する場合は、加水分解後の溶液を、デカンテーショ
ン、濾過などを繰り返して、不純物である塩素イオン、
硫酸イオンなどを反応前にあらかじめ除去しておく必要
がある。
用する場合は、加水分解後の溶液を、デカンテーショ
ン、濾過などを繰り返して、不純物である塩素イオン、
硫酸イオンなどを反応前にあらかじめ除去しておく必要
がある。
【０００９】また、ストロンチウム化合物としては、た
とえば酸化ストロンチウム、水酸化ストロンチウム、ス
トロンチウムアルコキシドなどを使用することができる
が、通常は水酸化ストロンチウムが使用される。
とえば酸化ストロンチウム、水酸化ストロンチウム、ス
トロンチウムアルコキシドなどを使用することができる
が、通常は水酸化ストロンチウムが使用される。
【００１０】本発明において過酸化水素を用いるのは、
前記したように、チタン酸ストロンチウムの生成反応を
穏やかに進行させて、微粒子のチタン酸ストロンチウム
の生成を抑制し、かつ粒度分布の狭いチタン酸ストロン
チウムが得られるようにするためである。
前記したように、チタン酸ストロンチウムの生成反応を
穏やかに進行させて、微粒子のチタン酸ストロンチウム
の生成を抑制し、かつ粒度分布の狭いチタン酸ストロン
チウムが得られるようにするためである。
【００１１】この過酸化水素の反応系への添加は、特に
制限されるものではないが、ストロンチウム化合物との
反応に先立ち、チタン化合物の加水分解物と過酸化水素
とを反応させる方が、反応が均一に起こるので、より好
ましい。
制限されるものではないが、ストロンチウム化合物との
反応に先立ち、チタン化合物の加水分解物と過酸化水素
とを反応させる方が、反応が均一に起こるので、より好
ましい。
【００１２】この過酸化水素の使用量は、チタン化合物
の加水分解物（ただし、酸化チタンに換算する）に対す
る過酸化水素のモル比、つまりＨ2 Ｏ2 ／ＴｉＯ2 （モ
ル比）で０．１〜１０が好ましい。
の加水分解物（ただし、酸化チタンに換算する）に対す
る過酸化水素のモル比、つまりＨ2 Ｏ2 ／ＴｉＯ2 （モ
ル比）で０．１〜１０が好ましい。
【００１３】過酸化水素の量がチタン化合物の加水分解
物に対する上記のモル比で０．１より少ない場合は、過
酸化水素を使用した効果が充分に発揮されず、また、過
酸化水素の量がチタン化合物の加水分解物に対する上記
のモル比で１０を超えても、効果の増加がみられず、不
経済なだけである。
物に対する上記のモル比で０．１より少ない場合は、過
酸化水素を使用した効果が充分に発揮されず、また、過
酸化水素の量がチタン化合物の加水分解物に対する上記
のモル比で１０を超えても、効果の増加がみられず、不
経済なだけである。
【００１４】過酸化水素の添加は、液温６０℃以下で行
うことが好ましい。これは、過酸化水素をチタン化合物
の加水分解物に加えた初期において、急激に反応が起こ
り、温度上昇を伴うためである。したがって、氷水など
で冷却しながら、徐々に過酸化水素を添加、混合して、
チタン化合物の加水分解物を溶解させていくのが好まし
い。
うことが好ましい。これは、過酸化水素をチタン化合物
の加水分解物に加えた初期において、急激に反応が起こ
り、温度上昇を伴うためである。したがって、氷水など
で冷却しながら、徐々に過酸化水素を添加、混合して、
チタン化合物の加水分解物を溶解させていくのが好まし
い。
【００１５】本発明の実施にあたっては、反応開始温
度、つまり、結晶性チタン酸ストロンチウムの生成が始
まる温度と、その反応開始温度から１０℃高い温度まで
の間で熟成反応を行うのが好ましい。これは、上記のよ
うに熟成反応を行うことによって、チタン酸ストロンチ
ウムの生成がより穏やかに進行し、微粒子のチタン酸ス
トロンチウムの生成が抑制されて、平均粒子径０．１μ
ｍ以上のチタン酸ストロンチウムがより効率よく生成
し、かつ粒度分布が狭くなるからである。
度、つまり、結晶性チタン酸ストロンチウムの生成が始
まる温度と、その反応開始温度から１０℃高い温度まで
の間で熟成反応を行うのが好ましい。これは、上記のよ
うに熟成反応を行うことによって、チタン酸ストロンチ
ウムの生成がより穏やかに進行し、微粒子のチタン酸ス
トロンチウムの生成が抑制されて、平均粒子径０．１μ
ｍ以上のチタン酸ストロンチウムがより効率よく生成
し、かつ粒度分布が狭くなるからである。
【００１６】また、その熟成反応時の温度を特に反応開
始温度とその反応開始温度から１０℃高い温度までの間
で行うのは、あまり高い温度で熟成反応を行うと、チタ
ン酸ストロンチウムの生成速度が速くなって、不均一に
チタン酸ストロンチウムの粒子が生成して、結果的に過
酸化水素を用いずに反応を行った場合と大差のない粒子
が得られることになるからである。特に、反応開始温度
より５℃高い温度付近で熟成反応を行うのが好ましい。
始温度とその反応開始温度から１０℃高い温度までの間
で行うのは、あまり高い温度で熟成反応を行うと、チタ
ン酸ストロンチウムの生成速度が速くなって、不均一に
チタン酸ストロンチウムの粒子が生成して、結果的に過
酸化水素を用いずに反応を行った場合と大差のない粒子
が得られることになるからである。特に、反応開始温度
より５℃高い温度付近で熟成反応を行うのが好ましい。
【００１７】熟成反応時間は、４〜１０時間程度が好ま
しい。なお、反応開始温度は、使用する材料や反応時の
条件によって、種々に変化するので、具体的に特定する
ことができないが、一般に５０〜１００℃程度である。
しい。なお、反応開始温度は、使用する材料や反応時の
条件によって、種々に変化するので、具体的に特定する
ことができないが、一般に５０〜１００℃程度である。
【００１８】熟成反応後は、昇温して、それ以上反応を
続けてもＸ線回折によるチタン酸ストロンチウムの強度
比が変化しない状態となる反応完結点まで、反応を続け
る。反応を完結させるための温度は、特に限定されるも
のではないが、常圧下の場合、通常、溶媒あるいはスラ
リーの沸点まで温度を上げて、還流下で１〜６時間反応
を行うのが好ましい。さらに反応率を向上させるために
は、加圧下で沸点以上の温度で反応を行ってもよい。
続けてもＸ線回折によるチタン酸ストロンチウムの強度
比が変化しない状態となる反応完結点まで、反応を続け
る。反応を完結させるための温度は、特に限定されるも
のではないが、常圧下の場合、通常、溶媒あるいはスラ
リーの沸点まで温度を上げて、還流下で１〜６時間反応
を行うのが好ましい。さらに反応率を向上させるために
は、加圧下で沸点以上の温度で反応を行ってもよい。
【００１９】反応終了後は、常法にしたがって、生成物
を濾過、洗浄、乾燥することによって粉末状のチタン酸
ストロンチウムが得られる。また、得られた粉末状チタ
ン酸ストロンチウムは、反応率を向上させる目的で、粒
子が成長しない温度範囲、すなわち８００〜１２００℃
で仮焼するのが好ましい。
を濾過、洗浄、乾燥することによって粉末状のチタン酸
ストロンチウムが得られる。また、得られた粉末状チタ
ン酸ストロンチウムは、反応率を向上させる目的で、粒
子が成長しない温度範囲、すなわち８００〜１２００℃
で仮焼するのが好ましい。
【００２０】本発明により得られるチタン酸ストロンチ
ウムの粒子径をコントロールする因子は、主として反応
に供するＳｒ／Ｔｉの原子比、スラリー濃度、熟成反応
温度、過酸化水素の使用量である。
ウムの粒子径をコントロールする因子は、主として反応
に供するＳｒ／Ｔｉの原子比、スラリー濃度、熟成反応
温度、過酸化水素の使用量である。
【００２１】たとえば、過酸化水素の使用量をＨ2 Ｏ2
／ＴｉＯ2 のモル比で１、Ｓｒ／Ｔｉの原子比を１．
２、スラリーの酸化チタン換算濃度を２０ｇ／ｌ、７０
℃で８時間熟成反応後、還流下で２時間反応を行った場
合、得られたチタン酸ストロンチウムの粒子径は、走査
型電子顕微鏡を用いた観察で、平均粒子径０．２μｍで
あった。
／ＴｉＯ2 のモル比で１、Ｓｒ／Ｔｉの原子比を１．
２、スラリーの酸化チタン換算濃度を２０ｇ／ｌ、７０
℃で８時間熟成反応後、還流下で２時間反応を行った場
合、得られたチタン酸ストロンチウムの粒子径は、走査
型電子顕微鏡を用いた観察で、平均粒子径０．２μｍで
あった。
【００２２】また、たとえば、過酸化水素の使用量をＨ
2 Ｏ2 ／ＴｉＯ2 のモル比で１、Ｓｒ／Ｔｉの原子比
１．２、スラリーの酸化チタン換算濃度を５ｇ／ｌ、８
５℃で８時間熟成反応後、還流下で２時間反応を行った
場合、得られたチタン酸ストロンチウムの粒子径は、走
査型電子顕微鏡を用いた観察で、平均粒子径０．４μｍ
であった。
2 Ｏ2 ／ＴｉＯ2 のモル比で１、Ｓｒ／Ｔｉの原子比
１．２、スラリーの酸化チタン換算濃度を５ｇ／ｌ、８
５℃で８時間熟成反応後、還流下で２時間反応を行った
場合、得られたチタン酸ストロンチウムの粒子径は、走
査型電子顕微鏡を用いた観察で、平均粒子径０．４μｍ
であった。
【００２３】このように、反応時における条件などを変
えることにより、得られるチタン酸ストロンチウムの粒
子径を変えることができる。
えることにより、得られるチタン酸ストロンチウムの粒
子径を変えることができる。
【００２４】チタン化合物の加水分解物とストロンチウ
ム化合物とを反応させるにあたり、チタンに対するスト
ロンチウムの使用量は、Ｓｒ／Ｔｉ原子比で１〜２が好
ましい。このＳｒ／Ｔｉ原子比が大きくなるほど得られ
るチタン酸ストロンチウムの粒子径が小さくなる傾向が
あり、Ｓｒ／Ｔｉ原子比が２より大きくなると経済的に
好ましくない上にチタン酸ストロンチウムの粒子径が小
さくなりすぎ、Ｓｒ／Ｔｉ原子比が１より小さくなると
反応率が低くなる。
ム化合物とを反応させるにあたり、チタンに対するスト
ロンチウムの使用量は、Ｓｒ／Ｔｉ原子比で１〜２が好
ましい。このＳｒ／Ｔｉ原子比が大きくなるほど得られ
るチタン酸ストロンチウムの粒子径が小さくなる傾向が
あり、Ｓｒ／Ｔｉ原子比が２より大きくなると経済的に
好ましくない上にチタン酸ストロンチウムの粒子径が小
さくなりすぎ、Ｓｒ／Ｔｉ原子比が１より小さくなると
反応率が低くなる。
【００２５】スラリーの濃度は、酸化チタン換算濃度で
５ｇ／ｌ〜２０ｇ／ｌが好ましい。このスラリー濃度は
高いほど得られるチタン酸ストロンチウムの粒子径が小
さくなる傾向があり、スラリー濃度が２０ｇ／ｌより高
くなるとチタン酸ストロンチウムの粒子径が小さくなり
すぎ、スラリー濃度が５ｇ／ｌより低くなるとチタン酸
ストロンチウムが生成しにくくなる。
５ｇ／ｌ〜２０ｇ／ｌが好ましい。このスラリー濃度は
高いほど得られるチタン酸ストロンチウムの粒子径が小
さくなる傾向があり、スラリー濃度が２０ｇ／ｌより高
くなるとチタン酸ストロンチウムの粒子径が小さくなり
すぎ、スラリー濃度が５ｇ／ｌより低くなるとチタン酸
ストロンチウムが生成しにくくなる。
【００２６】熟成反応温度は前記のように反応開始温度
とその反応開始温度から１０℃高い温度までの間で行う
のが好ましいが、この熟成反応温度は通常６０〜１００
℃の範囲の温度になり、一般に熟成反応温度が高いほど
得られるチタン酸ストロンチウムの粒子径が小さくな
る。
とその反応開始温度から１０℃高い温度までの間で行う
のが好ましいが、この熟成反応温度は通常６０〜１００
℃の範囲の温度になり、一般に熟成反応温度が高いほど
得られるチタン酸ストロンチウムの粒子径が小さくな
る。
【００２７】コンデンサ、圧電体などの電子部品の作製
にあたっては、平均粒子径で０．１〜１μｍの範囲内の
チタン酸ストロンチウムが、分散性が良く、かつ焼成時
の収縮が小さく、取扱いが容易で好ましいが、本発明に
よれば、過酸化水素の使用によってチタン酸ストロンチ
ウムの生成反応を穏やかに進行させることに基づき、上
記粒子径範囲内のものを容易に得ることができる。
にあたっては、平均粒子径で０．１〜１μｍの範囲内の
チタン酸ストロンチウムが、分散性が良く、かつ焼成時
の収縮が小さく、取扱いが容易で好ましいが、本発明に
よれば、過酸化水素の使用によってチタン酸ストロンチ
ウムの生成反応を穏やかに進行させることに基づき、上
記粒子径範囲内のものを容易に得ることができる。
【００２８】しかも、本発明によれば、Ｓｒ／Ｔｉの原
子比、スラリー濃度、熟成反応温度、過酸化水素の使用
量などを適宜選択することにより、目的に応じて粒子径
をコントロールすることができる。また、チタン酸スト
ロンチウムの生成反応を穏やかに進行させることに基づ
いて、粒度分布の狭いものを得ることができる。
子比、スラリー濃度、熟成反応温度、過酸化水素の使用
量などを適宜選択することにより、目的に応じて粒子径
をコントロールすることができる。また、チタン酸スト
ロンチウムの生成反応を穏やかに進行させることに基づ
いて、粒度分布の狭いものを得ることができる。
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば、平均粒子径０．１μｍ
以上のチタン酸ストロンチウムが得られる。上記チタン
酸ストロンチウムは、反応時の条件などを変えることに
より、粒子径をコントロールすることができる。また、
本発明によれば、粒度分布の狭いチタン酸ストロンチウ
ムが得られる。
以上のチタン酸ストロンチウムが得られる。上記チタン
酸ストロンチウムは、反応時の条件などを変えることに
より、粒子径をコントロールすることができる。また、
本発明によれば、粒度分布の狭いチタン酸ストロンチウ
ムが得られる。
【００３０】
【実施例】つぎに、実施例をあげて本発明をより具体的
に説明する。
に説明する。
【００３１】実施例１ 四塩化チタンを氷水中に攪拌しながら添加し、酸化チタ
ンとして８０ｇ／ｌを含む溶液を調製し、その中に５重
量％アンモニア水をｐＨが７．５になるまで加えて加水
分解を行い、濾過、水洗を３回繰り返した。得られた含
水酸化チタンゲルの固形分濃度は、酸化チタンとして
９．５重量％であった。
ンとして８０ｇ／ｌを含む溶液を調製し、その中に５重
量％アンモニア水をｐＨが７．５になるまで加えて加水
分解を行い、濾過、水洗を３回繰り返した。得られた含
水酸化チタンゲルの固形分濃度は、酸化チタンとして
９．５重量％であった。
【００３２】この含水酸化チタンゲルに、Ｈ2 Ｏ2 ／Ｔ
ｉＯ2 のモル比で４．８になるように３０重量％過酸化
水素水を加え、さらに蒸留水を加えてスラリー濃度が酸
化チタン換算で１０ｇ／ｌになるようにした。
ｉＯ2 のモル比で４．８になるように３０重量％過酸化
水素水を加え、さらに蒸留水を加えてスラリー濃度が酸
化チタン換算で１０ｇ／ｌになるようにした。
【００３３】このスラリーを攪拌しながら２時間混合し
て、過酸化チタン水溶液を得た。ついで、この水溶液を
室温まで冷却し、Ｓｒ／Ｔｉ原子比で１．２になるよう
に水酸化ストロンチウム・八水塩１３７ｇを窒素雰囲気
下で反応系に添加した。
て、過酸化チタン水溶液を得た。ついで、この水溶液を
室温まで冷却し、Ｓｒ／Ｔｉ原子比で１．２になるよう
に水酸化ストロンチウム・八水塩１３７ｇを窒素雰囲気
下で反応系に添加した。
【００３４】この混合液をマントルヒーターで８５℃ま
で加温し、温度を８５℃に保持しながら８時間熟成反応
を行った後、さらに温度を１００℃以上に昇温し、還流
しながら４時間反応を行った。
で加温し、温度を８５℃に保持しながら８時間熟成反応
を行った後、さらに温度を１００℃以上に昇温し、還流
しながら４時間反応を行った。
【００３５】この反応により得られたチタン酸ストロン
チウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．
３〜０．６μｍの均一な直方体状の粒子であり、その平
均粒子径は０．５μｍであった。
チウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．
３〜０．６μｍの均一な直方体状の粒子であり、その平
均粒子径は０．５μｍであった。
【００３６】図１は、この実施例１により製造されたチ
タン酸ストロンチウムの粒子構造を示す倍率３万倍の走
査型電子顕微鏡である。図１に示すように、実施例１に
より製造されたチタン酸ストロンチウムは、粒子径が
０．３〜０．６μｍの範囲内にあり、粒度分布の狭いこ
とがわかる。
タン酸ストロンチウムの粒子構造を示す倍率３万倍の走
査型電子顕微鏡である。図１に示すように、実施例１に
より製造されたチタン酸ストロンチウムは、粒子径が
０．３〜０．６μｍの範囲内にあり、粒度分布の狭いこ
とがわかる。
【００３７】比較例１ 過酸化水素を用いなかったほかは、実施例１と同様に反
応を行った。この反応により得られたチタン酸ストロン
チウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．
０１〜０．０５μｍの球状の粒子であった。
応を行った。この反応により得られたチタン酸ストロン
チウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．
０１〜０．０５μｍの球状の粒子であった。
【００３８】図２は、この比較例１により製造されたチ
タン酸ストロンチウムの粒子構造を示す倍率５万倍の走
査型電子顕微鏡である。図２に示すように、比較例１に
より製造されたチタン酸ストロンチウムは、粒子径が
０．０１〜０．０５μｍで、倍率が図１の場合より大き
いにもかかわらず、図１に示す実施例１のチタン酸スト
ロンチウムより小さかった。
タン酸ストロンチウムの粒子構造を示す倍率５万倍の走
査型電子顕微鏡である。図２に示すように、比較例１に
より製造されたチタン酸ストロンチウムは、粒子径が
０．０１〜０．０５μｍで、倍率が図１の場合より大き
いにもかかわらず、図１に示す実施例１のチタン酸スト
ロンチウムより小さかった。
【００３９】実施例２ 四塩化チタンを氷水中に攪拌しながら添加し、酸化チタ
ンとして８０ｇ／ｌ含む溶液を調製し、その中に５重量
％アンモニア水をｐＨが７．５になるまで加えて加水分
解を行い、濾過、水洗を３回繰り返した。得られた含水
酸化チタンゲルの固形分濃度は、酸化チタンとして９．
５重量％であった。
ンとして８０ｇ／ｌ含む溶液を調製し、その中に５重量
％アンモニア水をｐＨが７．５になるまで加えて加水分
解を行い、濾過、水洗を３回繰り返した。得られた含水
酸化チタンゲルの固形分濃度は、酸化チタンとして９．
５重量％であった。
【００４０】この含水酸化チタンゲルに、Ｈ2 Ｏ2 ／Ｔ
ｉＯ2 のモル比で１０になるように３０重量％過酸化水
素水を加え、さらに蒸留水を加えてスラリーの濃度が酸
化チタン換算で２０ｇ／ｌになるようにした。
ｉＯ2 のモル比で１０になるように３０重量％過酸化水
素水を加え、さらに蒸留水を加えてスラリーの濃度が酸
化チタン換算で２０ｇ／ｌになるようにした。
【００４１】このスラリーを攪拌しながら２時間混合
し、過酸化チタン水溶液を得た。ついで、この水溶液を
室温まで冷却し、Ｓｒ／Ｔｉ原子比で１．２になるよう
に水酸化ストロンチウム・八水塩１６５ｇを窒素雰囲気
下で反応系に添加した。
し、過酸化チタン水溶液を得た。ついで、この水溶液を
室温まで冷却し、Ｓｒ／Ｔｉ原子比で１．２になるよう
に水酸化ストロンチウム・八水塩１６５ｇを窒素雰囲気
下で反応系に添加した。
【００４２】この混合液をマントルヒーターで７０℃ま
で加温し、温度を７０℃に保持しながら８時間熟成反応
を行った後、さらに温度を１００℃以上に昇温し、還流
しながら４時間反応を行った。
で加温し、温度を７０℃に保持しながら８時間熟成反応
を行った後、さらに温度を１００℃以上に昇温し、還流
しながら４時間反応を行った。
【００４３】得られたチタン酸ストロンチウムは、走査
型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．１〜０．３μｍ
の粒子であり、その平均粒子径は０．２μｍであった。
型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．１〜０．３μｍ
の粒子であり、その平均粒子径は０．２μｍであった。
【００４４】図３は、この実施例２により製造されたチ
タン酸ストロンチウムの粒子構造を示す倍率３万倍の走
査型電子顕微鏡である。図３に示すように、実施例１に
より製造されたチタン酸ストロンチウムは、粒子径が
０．１〜０．３μｍの範囲内にあり、粒度分布の狭いこ
とがわかる。
タン酸ストロンチウムの粒子構造を示す倍率３万倍の走
査型電子顕微鏡である。図３に示すように、実施例１に
より製造されたチタン酸ストロンチウムは、粒子径が
０．１〜０．３μｍの範囲内にあり、粒度分布の狭いこ
とがわかる。
【００４５】比較例２ 過酸化水素を用いなかったほかは、実施例２と同様に反
応を行った。この反応により得られたチタン酸ストロン
チウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．
０２〜０．０８μｍの粒子であった。
応を行った。この反応により得られたチタン酸ストロン
チウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．
０２〜０．０８μｍの粒子であった。
【００４６】図４は、この比較例２により製造されたチ
タン酸ストロンチウムの粒子構造を示す倍率３万倍の走
査型電子顕微鏡である。図４に示すように、比較例２に
より製造されたチタン酸ストロンチウムは、粒子径が
０．０２〜０．０８μｍで、図３に示す実施例２のチタ
ン酸ストロンチウムに比べて、小さなものであった。
タン酸ストロンチウムの粒子構造を示す倍率３万倍の走
査型電子顕微鏡である。図４に示すように、比較例２に
より製造されたチタン酸ストロンチウムは、粒子径が
０．０２〜０．０８μｍで、図３に示す実施例２のチタ
ン酸ストロンチウムに比べて、小さなものであった。
【００４７】実施例３ 過酸化水素の使用量をＨ2 Ｏ2 ／ＴｉＯ2 のモル比で１
にしたほかは、実施例２と同様に反応を行った。
にしたほかは、実施例２と同様に反応を行った。
【００４８】上記反応によって得られたチタン酸ストロ
ンチウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径
０．１〜０．３μｍの粒子であり、その平均粒子径は
０．２μｍであった。
ンチウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径
０．１〜０．３μｍの粒子であり、その平均粒子径は
０．２μｍであった。
【００４９】実施例４ イソプロピルアルコールにチタンイソプロポキシドを加
えて、酸化チタンとして２０ｇ／ｌ含む溶液を調製し、
さらに５０体積％イソプロピルアルコール水溶液を加
え、酸化チタンとして１０ｇ／ｌとなるように調整し
て、加水分解を行い、その後、濾過、水洗を行った。
えて、酸化チタンとして２０ｇ／ｌ含む溶液を調製し、
さらに５０体積％イソプロピルアルコール水溶液を加
え、酸化チタンとして１０ｇ／ｌとなるように調整し
て、加水分解を行い、その後、濾過、水洗を行った。
【００５０】得られた沈殿物に、Ｈ2 Ｏ2 ／ＴｉＯ2の
モル比で１になるように３０重量％過酸化水素水を加
え、さらに蒸留水を加えてスラリーの濃度が酸化チタン
換算で５ｇ／ｌとなるように調整した後、１時間攪拌し
た。
モル比で１になるように３０重量％過酸化水素水を加
え、さらに蒸留水を加えてスラリーの濃度が酸化チタン
換算で５ｇ／ｌとなるように調整した後、１時間攪拌し
た。
【００５１】ついで、この液を室温まで冷却し、Ｓｒ／
Ｔｉ原子比で２になるように水酸化ストロンチウム・八
水塩１３７ｇを窒素雰囲気下で反応系に添加した。
Ｔｉ原子比で２になるように水酸化ストロンチウム・八
水塩１３７ｇを窒素雰囲気下で反応系に添加した。
【００５２】この混合液をマントルヒーターで８０℃ま
で加温し、温度を８０℃に保持しながら８時間熟成反応
を行った後、さらにオートクレーブ中１５０℃で加圧水
熱反応を１時間行った。
で加温し、温度を８０℃に保持しながら８時間熟成反応
を行った後、さらにオートクレーブ中１５０℃で加圧水
熱反応を１時間行った。
【００５３】上記反応によって得られたチタン酸ストロ
ンチウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径
０．１〜０．２μｍの球状の粒子であり、その平均粒子
径は０．２μｍであった。
ンチウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径
０．１〜０．２μｍの球状の粒子であり、その平均粒子
径は０．２μｍであった。
【００５４】実施例５ 硫酸チタン水溶液をアンモニア水で加水分解し、得られ
た沈殿物を充分洗浄し、硫酸イオンを除去した。得られ
た沈殿物に、Ｈ2 Ｏ2 ／ＴｉＯ2 のモル比で０．５にな
るように３０重量％過酸化水素水を加え、さらに蒸留水
を加えてスラリーの濃度が酸化チタン換算で１０ｇ／ｌ
になるように調整し、１時間攪拌した。
た沈殿物を充分洗浄し、硫酸イオンを除去した。得られ
た沈殿物に、Ｈ2 Ｏ2 ／ＴｉＯ2 のモル比で０．５にな
るように３０重量％過酸化水素水を加え、さらに蒸留水
を加えてスラリーの濃度が酸化チタン換算で１０ｇ／ｌ
になるように調整し、１時間攪拌した。
【００５５】ついで、この液を室温まで冷却し、Ｓｒ／
Ｔｉ原子比で１になるように酢酸ストロンチウム８０．
５ｇを窒素雰囲気下で反応系に添加した後、反応系中の
酢酸イオンより若干多いモル量の水酸化ナトリウムを投
入した。
Ｔｉ原子比で１になるように酢酸ストロンチウム８０．
５ｇを窒素雰囲気下で反応系に添加した後、反応系中の
酢酸イオンより若干多いモル量の水酸化ナトリウムを投
入した。
【００５６】この混合液をマントルヒーターで８０℃ま
で加温し、温度を８０℃に保持しながら８時間熟成反応
を行った後、さらに沸点温度で反応を１時間行って、白
色粉末を得た。
で加温し、温度を８０℃に保持しながら８時間熟成反応
を行った後、さらに沸点温度で反応を１時間行って、白
色粉末を得た。
【００５７】得られたチタン酸ストロンチウムは、走査
型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．１〜０．３μｍ
の球状の粒子であり、その平均粒子径は０．２μｍであ
った。
型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．１〜０．３μｍ
の球状の粒子であり、その平均粒子径は０．２μｍであ
った。
【図１】実施例１により製造されたチタン酸ストロンチ
ウムの粒子構造を示す倍率３万倍の走査型電子顕微鏡写
真である。
ウムの粒子構造を示す倍率３万倍の走査型電子顕微鏡写
真である。
【図２】比較例１により製造されたチタン酸ストロンチ
ウムの粒子構造を示す倍率５万倍の走査型電子顕微鏡写
真である。
ウムの粒子構造を示す倍率５万倍の走査型電子顕微鏡写
真である。
【図３】実施例２により製造されたチタン酸ストロンチ
ウムの粒子構造を示す倍率３万倍の走査型電子顕微鏡写
真である。
ウムの粒子構造を示す倍率３万倍の走査型電子顕微鏡写
真である。
【図４】比較例２により製造されたチタン酸ストロンチ
ウムの粒子構造を示す倍率３万倍の走査型電子顕微鏡写
真である。
ウムの粒子構造を示す倍率３万倍の走査型電子顕微鏡写
真である。
【手続補正書】
【提出日】平成４年６月２４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３７】比較例１ 過酸化水素を用いなかったほかは、実施例１と同様に反
応を行った。この反応により得られたチタン酸ストロン
チウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．
０２〜０．２μｍの球状の粒子であった。
応を行った。この反応により得られたチタン酸ストロン
チウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．
０２〜０．２μｍの球状の粒子であった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３８】図２は、この比較例１により製造されたチ
タン酸ストロンチウムの粒子構造を示す倍率５万倍の走
査型電子顕微鏡写真である。図２に示すように、比較例
１により製造されたチタン酸ストロンチウムは、粒子径
が０．０２〜０．２μｍで、倍率が図１の場合より大き
く、粒度分布の広いものであった。
タン酸ストロンチウムの粒子構造を示す倍率５万倍の走
査型電子顕微鏡写真である。図２に示すように、比較例
１により製造されたチタン酸ストロンチウムは、粒子径
が０．０２〜０．２μｍで、倍率が図１の場合より大き
く、粒度分布の広いものであった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４５】比較例２ 過酸化水素を用いなかったほかは、実施例１と同様に反
応を行った。この反応により得られたチタン酸ストロン
チウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．
０２〜０．２μｍの球状の粒子であった。
応を行った。この反応により得られたチタン酸ストロン
チウムは、走査型電子顕微鏡による観察で、粒子径０．
０２〜０．２μｍの球状の粒子であった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４６】図４は、この比較例２により製造されたチ
タン酸ストロンチウムの粒子構造を示す倍率５万倍の走
査型電子顕微鏡写真である。図４に示すように、比較例
２により製造されたチタン酸ストロンチウムは、粒子径
が０．０２〜０．２μｍで、図３に示す実施例２のチタ
ン酸ストロンチウムに比べて、粒度分布が広いものであ
った。
タン酸ストロンチウムの粒子構造を示す倍率５万倍の走
査型電子顕微鏡写真である。図４に示すように、比較例
２により製造されたチタン酸ストロンチウムは、粒子径
が０．０２〜０．２μｍで、図３に示す実施例２のチタ
ン酸ストロンチウムに比べて、粒度分布が広いものであ
った。
【手続補正５】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】
【手続補正６】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
Claims (3)
- 【請求項１】 チタン化合物の加水分解物とストロンチ
ウム化合物とを、過酸化水素の存在下で、湿式反応させ
ることを特徴とする平均粒子径０．１μｍ以上のチタン
酸ストロンチウムの製造方法。 - 【請求項２】 湿式反応の反応開始温度とその反応開始
温度より１０℃高い温度との間で熟成反応を行った後、
昇温して反応を完結させることを特徴とする請求項１記
載のチタン酸ストロンチウムの製造方法。 - 【請求項３】 チタン化合物の加水分解物の濃度が、酸
化チタン換算で２０ｇ／１以下である請求項１または２
記載のチタン酸ストロンチウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25304291A JPH0558633A (ja) | 1991-09-03 | 1991-09-03 | チタン酸ストロンチウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25304291A JPH0558633A (ja) | 1991-09-03 | 1991-09-03 | チタン酸ストロンチウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0558633A true JPH0558633A (ja) | 1993-03-09 |
Family
ID=17245673
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25304291A Pending JPH0558633A (ja) | 1991-09-03 | 1991-09-03 | チタン酸ストロンチウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0558633A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005338750A (ja) * | 2003-09-12 | 2005-12-08 | Canon Inc | トナー |
| CN102320651A (zh) * | 2011-06-02 | 2012-01-18 | 西北工业大学 | 一种钛酸锶纳米粉体的制备方法 |
| US10274851B2 (en) | 2017-02-28 | 2019-04-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
| US11554966B2 (en) | 2018-08-30 | 2023-01-17 | Petrochina Company Limited | Nanostructured titanic acid salts and preparation process and use thereof |
| WO2023008395A1 (ja) | 2021-07-30 | 2023-02-02 | 戸田工業株式会社 | チタン酸ストロンチウム微粒子粉末及びその製造方法、分散体並びに樹脂組成物 |
| WO2023063281A1 (ja) | 2021-10-15 | 2023-04-20 | 戸田工業株式会社 | チタン酸ストロンチウム微粒子粉末及び分散体、樹脂組成物 |
-
1991
- 1991-09-03 JP JP25304291A patent/JPH0558633A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005338750A (ja) * | 2003-09-12 | 2005-12-08 | Canon Inc | トナー |
| JP4594010B2 (ja) * | 2003-09-12 | 2010-12-08 | キヤノン株式会社 | トナー |
| CN102320651A (zh) * | 2011-06-02 | 2012-01-18 | 西北工业大学 | 一种钛酸锶纳米粉体的制备方法 |
| US10274851B2 (en) | 2017-02-28 | 2019-04-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
| US11554966B2 (en) | 2018-08-30 | 2023-01-17 | Petrochina Company Limited | Nanostructured titanic acid salts and preparation process and use thereof |
| WO2023008395A1 (ja) | 2021-07-30 | 2023-02-02 | 戸田工業株式会社 | チタン酸ストロンチウム微粒子粉末及びその製造方法、分散体並びに樹脂組成物 |
| WO2023063281A1 (ja) | 2021-10-15 | 2023-04-20 | 戸田工業株式会社 | チタン酸ストロンチウム微粒子粉末及び分散体、樹脂組成物 |
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