KR890004802B1 - 6불화 우라늄을 이산화우라늄으로 변환하는 방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

6불화 우라늄을 이산화우라늄으로 변환하는 방법
제1도는 본 발명의 일실시예에 사용되는 장치 계통도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 기화기 2,5,6,7 : 유통층 반응장치
2a: HF 응측기 2b: HF 수용액 용기
8 : 제품용기 9-15 : 도관
16 : 배기처리계
(산업분야)
본 발명은 원자로 연료 제조에 적합한 고활성, 저 F 함유량이고 그리고 유동성이 좋은 UO2분말을 6불화 우라늄(UF6)의 변환에 의하여 건식으로 제조하는 방법에 관한것이다.
(종래 기술과 그 문제점)
UF6을 원자로 연료용 UO2분말로 변환하는 방법에는 종래로부터 습식법과 건식법이 있다.
습식법은 UF6을 기액반응(氣液反應)으로 가수분해하여 우라늄 함유액을 얻고 이에 시약을 가하여 침전물로 한후 여과, 건조, 배소, 환원의 각 공정을 거처 UO2분말을 얻는 방법이다. 습식법에는 제품 이산화우라늄 분말의 활성도가 높고 잔류 F 량이 적은등의 우수한 이점이 있으나 이와같이 공정수가 많고 복잡하고 폐액 발생량이 많은등의 결점이 있다.
특히 여과 공정에서의 부담이 크고 침전물의 여과성 여액중에의 우라늄의 손실등의 문제점이 이미 지적되고 있다.
한편 건식법에서는 회전로에 의한방법, 유동층 반응장치에 의한 방법, 화염연소 반응장치에 의한 방법이 있으나 유동층 반응장치에 의한 방법이 대단히 좋은 제품 이산화우라늄을 생성하므로 다른 방법에 비하여 후속 공정에서의 분말의 취급이 용이한등의 큰 이점을 가지고 있다.
또 종래법의 대부분은 제조과정에서 생성하는 분말의 유동성이 나쁘고 후속공정에서의 취급이 용이하지 못한 결점을 가지고 있다.
상기의 유동층 반응장치의 경우는 유동성이 극히 양호한 제품 이산화우라늄을 생성하므로 다른 방법에 비하여 후속공정에서의 취급이 용이한 이점이 있으나 다른 방법에 비하여 제품 이산화우라늄의 활성도가 작아지고 또 잔류 F 량의 저감을 의한 부담이 큰 결점이 있었다.
이것은 하기의 (1)식에서 UF6가스와 수증기의 기상반응에 의한 UO2F2를 생성조립하는 것이 활성도를 저하시키는 것과 UO2F2를 수조가스를 사용하여 UO2로 변환하는 경우 UF4가 생성하기 쉬운 것이기 때문이다.
종래의 건식법 특히 유동층 반응장치에 의한 방법은 그 대부분이 다음 2단 반응에 의한 것이다.
UF6＋2H2O→UO2F2＋4HF (1)
UO2F2＋H2→UO2＋2HF (2)
이 방법에서는 (2)식에 있어서 다음의 (3)식에 의한 역반응에 의하여 UF4를 생성하기 쉽다.
UO2＋4HF→UF4＋2H2O (3)
UF4는 비교적 저융점(약 1000℃)에서 소결되기 쉬운 물질이고 (2)식의조각 온도범위에서 소결을 개시하여 제품 이산화우라늄 분말중의 잔류 F 량을 저감하기 위하여 중요한 탈 F 반응을 조해한다.
이때문에 종래는 상기(2)식으로 수증기를 과잉으로 가하여 (3)식의 역 반응을 일어나기 어렵게 하는 등의 연구가 필요하였다. 그 결과 조작이 복잡하게 됨과 동시에 과잉으로 가한 수증기가 폐액량을 증가시키는 문제점을 야기하였다.
또 탈 F에 시간이 소요되므로 분말을 고온에 장시간 노출되어 그 활성도를 저하시키는 경향이 많았다. 또한 유동층 반응장치를 사용하는 경우의 다른 결점은 UF4로부터 UO2F2를 생성시키는 유동층의 조작안전성에 관한 것이다.
즉 유동층은 UO2F2입자가 층을 형성하나 여기에 불어넣는 UF6가스는 유동화가스로서 유동층 저부로부터 도입되는 수증기와 반응하여 UO2F2를 생성하고 이미 존재하는 UO2F2입자의 표면에 침착한다.
그 결과 많은 UO2F2는 입도성장을 일으킨다.
이에 대하여 일부의 UO2F2입자는 입자 상호간의 충돌등으로 파손되어 미분화한다.
유동층의 평균입자경은 이들의 배런스로 결정되나 종래의 유동층 반응장치에서는 입자성장의 경향이 강하고 안정한 유동층 조작을 유지하기 위하여는 새로운 미립자를 유동층내에 공급하는 등의 연구가 필요하다.
그 결과 장치계통이 복잡하게 되고 조작은 번잡화하는 결점이 있었다.
(발명의 구성)
본 발명의 기본적 구성으로서는
(1) (a) 유동층 반응장치에 UF6가스와 수증기를 불어넣어 UO2F2입자로하는 제1단계 (b) 제1단계로부터의 UO2F입자에 암모니아 수용액을 작용시켜 중우라늄산 암모니아로하는 제2단계 (c) 제2단계의 생성물을 건조, 탈수하는 제3단계 (d) 제3단계의 생성물을 수중기로서 UO2및/또는 U3O8변환하는 제4단계 (e) 제4단계로부터 UO2및/또는 U3O8을 수수가스 또는 수소가스 및 수증기로서 UO2분말로 변환하는 제5단계의 조합에 의하여 6불화우라늄을 이산화우라늄 분말로 변환하는 방법을 얻을수 있다.
본 발명에서는 상기한 UF6가스와 수증기 취입을 2유체노출을 사용하여 행하면 극히 유효하다.
또 본 발명에서는 제2단계의 생성물을 건조, 탈수하는 제3단계와 제3단계의 생성물을 수소가스 혹은 수증기로 UO2로 변환하는 제4단계와 유동층 반응장치로 행할 수 있고 또 전기한 제2단계의 생성물을 건조, 탈수하는 제3단계와 제3단계의 생성물을 수증기로 UO2및 또는 U3O8으로 변환하는 제4단계와 제4단계로부터의 UO2및 또는 U3O8을 수소가스 혹은 수소가스 및 수증기로서 UO2로 변환하는 제5단계와를 같이 유동층 반응장치로 유리하게 행할 수도 있다.
본 발명의 특징은 우선 유동층 반응장치에서 UF6가스와 수증기의 기상반응에 의하여 UO2F2의 조립분말(造粒粉末)을 생성시켜 그후에 암모니아 수용액과 반응시켜 중우라늄산 암모늄을 생성시키는 점에 있다.
이에 의하여 종래의 습식법이 가지는 침전물의 여과성의 곤란, 여과액중에 우라늄손실의 다량 및 폐액 발생량의 다량등의 결점이 개선된다.
이것은 얻어지는 혼합물이 제1단계에서 얻어지는 UO2F2조립체의 형상을 그대로 계승한 조립체이므로 여과가 대단히 용이한것과 종래의 습식법에서는 전량여과액중에 이행하던 HF 의 대부분을 제1단계에서 재이용 가능한 HF 수용액으로서 회수할 수 있는데 기인한다.
또 제2단계에서의 반응을 암모니아 수용액의 분무등에 의하여 행하면 여과 공정을 생략할 수 있다.
또 유동층 반응장치에 의하여 6불화 우라늄을 이산화우라늄으로 변환하는 경우의 큰 결점, 즉 생성하는 이산화우라늄 분말의 활성도가 낮고, 그 탈 F속도가 늦어 원자로 연료제조에 적합지 못한 결점을 해결하고 동방법이 갖이는 유동성이 극히 양호한 분말을 얻을수 있는 큰 이점을 유효하게 활용함이 가능하게 된다.
즉 습식법의 특징인 탈 F가 용이하고 생성한 이산화우라늄 분말의 활성도가 높은 원자로 연료제조에 적합한 기본조건을 구비함과 동시에 습식법의 결점을 대폭 개선하여 분말의 유동성을 극히 양호하게 하였으므로 후속공정에서의 분말의 취급이 용이하게되고, 또한 원자로 원료용 페렛 제조에 있어 통상 행하여지는 조립조작을 생략할 수 있는 우수한 효과를 가지는 것이다.
또 제3단계에서 얻어지는 중우라늄산 암모늄의 건조 탈수물을 일단 수증기만으로 UO3/U3O8으로 변환한후 환원하여 UO2분말을 얻음에 의하여 잔류 F량의 저감화가 또한 용이하게 된다.
이는 UO2F2의 탈 F 환원시와 같이 중우라늄산 암모늄중에 잔류하는 F 성분의 제거시에 UO2를 공존시키지 않음으로 탈 F 반응을 조해하는 UF4의 생성을 억제하기 때문이다. 제1단계의 유동층 반응장치에 있어서 UO2F2의 입자경을 적합한 크기로 조절하기 위하여서는 UF6가스의 분무 노즐을 2유채노줄로하고 중앙부로부터 UF6가스, 주변부로부터 수증기를 각각 분무시키는 방법이 유효하다.
이것은 노즐 출구 근방에서 UF6가스와 수증기가 반응하여 그 후의 조립의 핵이 되는 UO2F2의 미립자를 생성하고 유동층을 형성하는 UO2F2입자의 평균입자경을 나추는 역할을 하기 때문이다.
또 2유체노줄을 사용하면 생성하는 UO2F2가 미립자의 조립체로 되므로 반응성이 높은 입자가 되고 다음단계 이하에서의 반응이 빨리 진행된다는 이점을 얻을수 있다.
첨부 도면은 본 발명의 일실시예에 사용되는 장치 계통도를 표시하여 뒤에 기술하는 실시예에서 사용되는 것이다.
도면에서 6불화 우라늄은 기화기(1)에서 기화되어 제1유동층 반응장치(2)내의 2유체노줄에 의하여 수중기와 같이 장치(2)내에 분무도입된다.
동시에 반응가스 및 유동화 가스로서의 수중기가 도관(10)으로부터 창지(2)의 저부에 도입된다.
2유체노즐 중앙부로부터 분무된 UF6가스의 일부를 도관(9)를 경유하여 2유채노줄의 주변부로부터 분무되는 수증기와 즉시 반응하여 UO2F2의 미립자를 형성하고 일부는 이미 유동층을 형성하고 있는 UO2F2의 미립자의 표면에서 수증기와 반응하여 UO2F2로 된 그 입자표면에 침착하여 입자가 성장한다.
또 이들 UO2F2입자의 일부는 입자 상호간의 충돌등으로 파손되어 미립자화 한다.
UO2F2의 입자경은 이들과정에 의하여 조정되면 유동층을 형성한다.
제1유동층 반응장치(2)의 조작 온도는 400℃ 이하 좋기로는 분말의 활성도 입자경 조정등의 문제로 220-300℃의 범위이다. 또 제1유동층 반응장치(2)에서 부생되는 HF 가스는 HF 응측기(2a)에 의하여 HF 수용액으로서 회수되어 HF 용기(2b)에 받아진다.
생선된 UO2F2입자는 유동층의 상부로부터 오바트로우에 의하여 장치외로 배출되어 반응장치(3)에 보내져 도관(11)로부터 도입된 암모니아 수용액에 의하여 중우라늄산 암모늄으로 변환된다.
이들의 입자와 암모니아 수용액의 일부는 도관(12)로부터 배출되어 여과장치(4)에 의하여 여과되어 입자와 액으로 분리된다. 반응장치(3)의 조작온도는 90℃ 이하 좋기로는 우라늄의 용출등의 문제로 10-40℃ 범위이다. 얻어진 입자는 제3유동층 반응장치(5)에 보내져 가열되어 건조, 탈수된다.
유동화 가스는 도관(13)에 의하여 장치저부에 공기가 도입된다.
이조작 온도는 200℃이하 특히 분말의 활성도의 점에서 100℃-180℃의 범위가 가장좋다.
건조 탈수된 입자는 유동층의 상부로부터 오바후로우에 의하여 장치외로 배출되어 제4유동층 반응장치(6)에 보내져 도관(14)에 의하여 장치 저부에 도입되는 반응 가스겸 유동화 가스로서의 수증기와 반응하여 UO2또는 U3O8가 생성된다.
이 UO2또는 U3O8입자는 마찮가지로 유동층의 상부로부터 오바후로우에 의하여 장치외로 배출되고 제5 유동층 반응장치(7)에 보내져 도관(15)로부터 장치저부에 도입되는 반응가스겸 유동화 가스로서의 수증기 및 수소가스의 혼합가스와 반응하여 UO2생성하여 제품 2산화우라늄 분말로서 용기(8)에 수용된다.
이조작 온도는 700℃ 이하로 하며 특히 분말의 활성도의 점에서 500-600℃의 범위가 바람직하다. 16은 배기처리계이다.
다음으로 본 발명을 실시예에 의하여 구체적으로 설명하면 이하의 실시예는 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
[실시예]
본 실시예로서는 제1유동층 반응장치에서 생성한 UO2F2분말에 암모니아 수용액을 작용시켜 중우라늄으로 한 후 그대로 환원에 의하여 UO2분말을 얻은 경우(본 발명(1) ) 및 마찮가지로 생성된 UO2F2분말을 암모니아 수용액을 작용시켜 중우라늄산 암모늄으로한 후 일단 수증기로 UO3U3O8분말로하고 이후 환원에 의하여 UO2분말을 얻는 경우(본 발명 (2) ) 이다.
또 비교를 위하여 종래예의 제1유동층 반응장치에서 생성된 UO2F2분말을 그대로 환원에 의하여 UO2분말로한 비교예를 같이 표시한다.
본 실시예에 사용한 유동층 반응장치의 반응부의 경우 어느것이나 8.3㎝ 이고 조작 조건 및 얻은 UO2분말의 물성예를 각기 제1표-제5표 및 제6표로 표시한다.
[표 1]
Figure kpo00001
[표 2]
Figure kpo00002
[표 3]
Figure kpo00003
[표 4]
Figure kpo00004
[표 5]
Figure kpo00005
[표 6]
Figure kpo00006
이와같이 본 발명 방법에 의하여 얻은 UO2분말은 종래예의 것에 비하여 걷보기 밀도 및 입자경이 작고 비표면적이 크고 활성도가 놓으며 또한 잔류 F량이 작고 원자로 원료용 이산화우라늄 페렛의 제조에 가장 적합하다.
(발명의 표과)
본 발명은 이상의 구성을 취하므로서 다음의 효과를 가진다.
(1) 종래건식법에서는 얻을수 어려운 활성이 높고 잔류 F 량이 작으며 동시에 유동성이 극히 양호한 원자로 연료용에 가장 적합한 이산화유라늄 분말을 얻을수 있다.
(2) 유동성이 좋으므로 후속 공정에서의 분말의 취급이 용이하게 됨과 동시에 원자로 연료용 페렛 제조에 있어 통상 행하여지는 조립조작을 생략할 수 있다.

Claims (3)

  1. (a) 유동층 반응장치에 UF6가스와 수증기를 취입하여 UF6를 UO2F2입자로 하는 제1단계, (b) 제1단계로부터의 UO2F2입자에 암모니아 수용액을 작용시켜 중우라늄산 암모늄으로 하는 제2단계, (c) 제2단계의 생성물을 건조, 탈수하는 제3단계, (d) 제3단계의 생성물을 수증기로서 UO3및 또는 U3O8으로 변환하는 제4단계, (e) 제4단계로부터의 UO3및 또는 U3O8을 수소가스 또는 수소가스 및 수증기로서 UO2분말로 변환하는 제5단계, 와의 조합으로 6불화우라늄(UF6)을 이산화우라늄(UO2) 분말로 변환하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 전기 UF6가스와 수증기의 유동층 반응장치에의 취입을 2유체노즐에 의하여 행하는 방법.
  3. 제1하는 있어서, 전기 제2단계의 생성물을 건조, 탈수하는 제3단계와 제3단계의 생성물을 수증기로 UO3및 또는 U3O8으로 변환하는 제4단계와 제4단계로부터의 UO3및 또는 U3O8을 수수가스 혹은 수소가스 및 수증기로서 UO2분말로 변환하는 제5단계를 유동층 반응장치에서 행하는 방법.
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