JPS5932410B2 - 次ウラン酸アンモニウムの連続析出方法 - Google Patents
次ウラン酸アンモニウムの連続析出方法Info
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- JPS5932410B2 JPS5932410B2 JP57001864A JP186482A JPS5932410B2 JP S5932410 B2 JPS5932410 B2 JP S5932410B2 JP 57001864 A JP57001864 A JP 57001864A JP 186482 A JP186482 A JP 186482A JP S5932410 B2 JPS5932410 B2 JP S5932410B2
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B60/00—Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
- C22B60/02—Obtaining thorium, uranium, or other actinides
- C22B60/0204—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium
- C22B60/0217—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes
- C22B60/0252—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries
- C22B60/0278—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries by chemical methods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G43/00—Compounds of uranium
-
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G43/00—Compounds of uranium
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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Description
【発明の詳細な説明】
六弗化ウラニウムを原子炉の燃料にする処理工程におい
ては、六弗化ウラニウムのガスを水に溶解してＵＯ２Ｆ
２を形成する。
ては、六弗化ウラニウムのガスを水に溶解してＵＯ２Ｆ
２を形成する。
次に、水酸化アンモニウムの添加により溶液から次ウラ
ン酸アンモニウムＡＤＵを析出させる。
ン酸アンモニウムＡＤＵを析出させる。
ＡＤＵ沈殿物は溶液から分離されてか焼され、ＵＯ３と
なる。
なる。
このＵＯ２をプレスして焼結し、原子炉で使用するペレ
ットにする。
ットにする。
米国特許第２．４６６，１１８号明細書は、水酸化アン
モニウムによる弗化ウラニル水溶液からの次ウラン酸ア
ンモニウムの析出方法を開示している。
モニウムによる弗化ウラニル水溶液からの次ウラン酸ア
ンモニウムの析出方法を開示している。
しかし、析出装置内の滞留時間は開示されておらず、温
浸器内の処理温度範囲は析出装置内よりも高く、また、
沈降した析出物を乱さないように温浸器内で撹拌は行な
われない。
浸器内の処理温度範囲は析出装置内よりも高く、また、
沈降した析出物を乱さないように温浸器内で撹拌は行な
われない。
米国特許第３，７５８，６６４号明細書は水酸化アンモ
ニウムを使用する弗化ウラニル溶液からの次ウラン酸ア
ンモニウムの析出を扱っている。
ニウムを使用する弗化ウラニル溶液からの次ウラン酸ア
ンモニウムの析出を扱っている。
ＡＤＵ析出物が粗すぎると、できたＵ０２ペレットは原
子炉内で満足に機能するほど十分に密度が高くなくなる
。
子炉内で満足に機能するほど十分に密度が高くなくなる
。
反対に、ＡＤＵ析出物の粒子が余りにも微細であると、
ＵＯ２ペレットが砕けて部分的に離れ落ちるかも知れな
い。
ＵＯ２ペレットが砕けて部分的に離れ落ちるかも知れな
い。
理想的な粒度は、ＡＤＵ粒子の表面積が約１０〜２０７
７１”／ ｇである時に得られる、ことが分かった。
７１”／ ｇである時に得られる、ことが分かった。
今までは、所望範囲内の粒子を終始一貫して且つ繰り返
し得るようにＡＤＵの析出中、処理工程の変数を制御す
ることが困難であった。
し得るようにＡＤＵの析出中、処理工程の変数を制御す
ることが困難であった。
ＵＯ□−ＮＨｙＯＨ−Ｈ，，０方式においては、核形成
を行ないながら粒子を成長させることが奨励されている
ので、形成されたＡＤＵ粒子はＵＯ２ペレットをつくる
のに使用するには普通大きすぎる。
を行ないながら粒子を成長させることが奨励されている
ので、形成されたＡＤＵ粒子はＵＯ２ペレットをつくる
のに使用するには普通大きすぎる。
従って、本発明の主な目的は、次ウラン酸アンモニウム
を所望の粒度分布で析出させる方法を提供することであ
る。
を所望の粒度分布で析出させる方法を提供することであ
る。
この目的から本発明は、所望の粒度分布を有する次ウラ
ン酸アンモニウムを弗化ウラニル水溶液から析出させる
連続方法において、第１の容器内で、前記水溶液と１０
〜３０重量係のアンモニウムを含有する水酸化アンモニ
ウム溶液とを、ウラニウム１モルに対してアンモニアが
２０〜３０モルの比率で、５０℃までの温度で、且つ前
記第１の容器における滞留時間が１４〜５７秒で混合す
ることにより、先ず小粒の次ウラン酸アンモニウム粒子
を形成してスラリーをつくり、しかる後前記スラリーを
第２の容器に移し、該容器内で粒子を更に成長させるた
め前記スラリーを４０°Ｃまでの温度で且つ２〜９分の
滞留時間で撹拌し、次ウラン酸アンモニウムの粒度を所
望範囲内にして析出工程を完了することを特徴とするも
のである。
ン酸アンモニウムを弗化ウラニル水溶液から析出させる
連続方法において、第１の容器内で、前記水溶液と１０
〜３０重量係のアンモニウムを含有する水酸化アンモニ
ウム溶液とを、ウラニウム１モルに対してアンモニアが
２０〜３０モルの比率で、５０℃までの温度で、且つ前
記第１の容器における滞留時間が１４〜５７秒で混合す
ることにより、先ず小粒の次ウラン酸アンモニウム粒子
を形成してスラリーをつくり、しかる後前記スラリーを
第２の容器に移し、該容器内で粒子を更に成長させるた
め前記スラリーを４０°Ｃまでの温度で且つ２〜９分の
滞留時間で撹拌し、次ウラン酸アンモニウムの粒度を所
望範囲内にして析出工程を完了することを特徴とするも
のである。
本発明の方法により製造されるＡＤＵ析出物は、原子炉
の要求を十分に満たす高い密度を有するが砕けたり崩れ
たりすることのないＵＯ２ペレットを製造するのに使用
できる。
の要求を十分に満たす高い密度を有するが砕けたり崩れ
たりすることのないＵＯ２ペレットを製造するのに使用
できる。
本発明は、添付図面に一例としてだけで示す好適な実施
例に関する下記の説明から一層明らかとなろう。
例に関する下記の説明から一層明らかとなろう。
図は本発明による方法を説明するためのものであり、図
示のように、管路１内の弗化ウラニル溶液及び管路２内
の水酸化溶液は撹拌されている析出装置３（第１の容器
）に入り、そこで次ウラン酸アンモニウムが析出する。
示のように、管路１内の弗化ウラニル溶液及び管路２内
の水酸化溶液は撹拌されている析出装置３（第１の容器
）に入り、そこで次ウラン酸アンモニウムが析出する。
この次ウラン酸アンモニウムのスラリーは管路４を通っ
て温浸器５（第２の容器）に入る。
て温浸器５（第２の容器）に入る。
温浸器内のスラリー塊は撹拌を行なうポンプ７によって
循環され、その一部分がポンプ９により管路８から生産
物として排出される。
循環され、その一部分がポンプ９により管路８から生産
物として排出される。
六弗化ウラニウムガスの形で約３〜４重関係のＵ２３５
を含有するのが普通である濃縮ウランは水と反応して、
次の式に従って弗化ウラニル及び弗化水素の溶液をつく
る。
を含有するのが普通である濃縮ウランは水と反応して、
次の式に従って弗化ウラニル及び弗化水素の溶液をつく
る。
ＵＦ６＋２Ｈ２０−＋ＵＯ２Ｆ２＋４ＨＦ弗化ウラニル
溶液は１１当たり約２０〜２４０ｇｒのウラニウムを含
有していてよいが、約８０ｇｒ以下であると非常に多量
の水を処理しなければならないので工程が不経済となり
、また、約１６０ ｇｒ以上であると弗化ウラニルの全
てを溶液に留めておくことが難しくなる。
溶液は１１当たり約２０〜２４０ｇｒのウラニウムを含
有していてよいが、約８０ｇｒ以下であると非常に多量
の水を処理しなければならないので工程が不経済となり
、また、約１６０ ｇｒ以上であると弗化ウラニルの全
てを溶液に留めておくことが難しくなる。
適当に水酸化アンモニウムを形成するアンモニアガスは
水酸化アンモニウム溶液のどちらかとして水酸化アンモ
ニウムを添加することができる。
水酸化アンモニウム溶液のどちらかとして水酸化アンモ
ニウムを添加することができる。
水酸化アンモニウム溶液はアンモニアが約１０〜２８％
（この明細書では全て重量係）であるべきであるが、ア
ンモニア２４チ以下では処理しなければならない水量が
多量であるため不経済であり、２８係アンモニアは商業
的に入手し得る水酸化アンモニウム溶液である。
（この明細書では全て重量係）であるべきであるが、ア
ンモニア２４チ以下では処理しなければならない水量が
多量であるため不経済であり、２８係アンモニアは商業
的に入手し得る水酸化アンモニウム溶液である。
弗化ウラニル溶液に対する水酸化アンモニウム溶液の割
合は、ウラニウム６１モルにつき約２０〜３０モルのア
ンモニアが存在するようにしておくべきである。
合は、ウラニウム６１モルにつき約２０〜３０モルのア
ンモニアが存在するようにしておくべきである。
ウラニウム６１モルにつきアンモニアが２０モル以下で
あると、ウラニウムの一部が析出しない場合があり、ま
た、３０モル以上のアンモニアが使用されると、アンモ
ニアが浪費される。
あると、ウラニウムの一部が析出しない場合があり、ま
た、３０モル以上のアンモニアが使用されると、アンモ
ニアが浪費される。
普通、ウラニウム１モルＥルにつき約２６モルのアンモ
ニアを使用する。
ニアを使用する。
水酸化アンモニウム溶液と弗化ウラニル溶液を混合する
と、次の式に従って次ウラン酸アンモニウムが析出する
。
と、次の式に従って次ウラン酸アンモニウムが析出する
。
２Ｕ０２Ｆ２＋６ＮＨ４０Ｈ→
（ＮＨ４）２Ｕ２０７＋４ＮＨ４Ｆ＋３Ｈ２０析出装置
内における二種の溶液の混合温度は外部からの冷却又は
加熱によって約３０〜５０℃に制御すべきである。
内における二種の溶液の混合温度は外部からの冷却又は
加熱によって約３０〜５０℃に制御すべきである。
工程は３０℃以下の温度でも満足に作動するであろうが
、析出反応は発熱を伴なうので、溶液をもつと低い温度
に冷却することは不経済である。
、析出反応は発熱を伴なうので、溶液をもつと低い温度
に冷却することは不経済である。
温度が５０℃以上であると、得られる析出物は粗すぎる
。
。
析出装置内の平均滞留時間は約１４〜５７秒の間でなけ
ればならない。
ればならない。
滞留時間が５７秒より長いと、析出物が粗くなる傾向が
あり、滞留時間が１４秒以下であると、析出が不完全で
あるかも知れない。
あり、滞留時間が１４秒以下であると、析出が不完全で
あるかも知れない。
滞留時間が長い（即ち５７秒に近い）場合には、温度は
低い（即ち３０℃に近い）ことが必要であり、滞留時間
が短い（即ち１４秒に近い）場合には、温度を高く（即
ち５０℃近く）シなければならない。
低い（即ち３０℃に近い）ことが必要であり、滞留時間
が短い（即ち１４秒に近い）場合には、温度を高く（即
ち５０℃近く）シなければならない。
換言すれば、温度と滞留時間との間には逆の関係がなけ
ればならない。
ればならない。
析出装置内の溶液は完全な反応を確実にするためにかき
回さなければならない。
回さなければならない。
得られたスラリーは温浸器に送る。
温浸器においては、ＡＤＵの粒度分布は小粒から所望範
囲内のものになり、そして析出反応が終わる。
囲内のものになり、そして析出反応が終わる。
ポンプによるかき回し又は再循環のようなある種の撹流
は、完全な析出を確保するために温浸器内で必要である
。
は、完全な析出を確保するために温浸器内で必要である
。
温浸器内のスラリーの温度は約２０〜４００Ｃの間にな
ければならない。
ければならない。
温度が約２０℃以下である場合、本発明の工程はまだ作
用するが、スラリーを加熱する必要があり、これは不経
済である。
用するが、スラリーを加熱する必要があり、これは不経
済である。
温度が約４０℃以上だと、得られる析出物は粗すぎるで
あろう。
あろう。
温浸器内の滞留時間は約２〜９分の間にするべきである
。
。
滞留時間が約２分間以下であると、ＡＤＵ析出物は微細
すぎるかも知れず、また、析出反応が不完全であるかも
知れない。
すぎるかも知れず、また、析出反応が不完全であるかも
知れない。
一方、滞留時間が約９分より長いと、得られる析出物が
粗くなりすぎる傾向がある。
粗くなりすぎる傾向がある。
析出装置内におけるように、温度と滞留時間の関係は逆
であって、滞留時間が短くなると温度を高クシ、滞留時
間が長くなると温度を低くする。
であって、滞留時間が短くなると温度を高クシ、滞留時
間が長くなると温度を低くする。
スラリーが温浸器を出たら、析出物と流体とを分離させ
る。
る。
これは遠心力、フィルタその他の満足すべき方法によっ
て行ないうる。
て行ないうる。
その後、ＡＤＵ析出物をか焼して、ＵＯ２に変換できる
。
。
このＵＯ２はプレスされてペレットになり、このペレッ
トは焼結され原子炉で使用できる。
トは焼結され原子炉で使用できる。
次の実施例によって本発明を更に説明する。
実施例 １
析出した次ウラン酸アンモニウムに対する温度（３１〜
５８℃）及び滞留時間（１４〜５７秒）の影響を観察し
た。
５８℃）及び滞留時間（１４〜５７秒）の影響を観察し
た。
実験では、水酸化アンモニウム溶液は２８％濃度であっ
た。
た。
次の表は全実験についてのウラニウム（財）濃度と、ア
ンモニア対ウラニウム（ＮＨ３／Ｕ）のモル比、並びに
析出装置及び温浸器内の諸条件、得られた析出物の平均
表面積を示す。
ンモニア対ウラニウム（ＮＨ３／Ｕ）のモル比、並びに
析出装置及び温浸器内の諸条件、得られた析出物の平均
表面積を示す。
＊ＢＥＴは粒子表面積を測定するプルナウアー（Ｂｒｕ
ｎａｕｅｒ）、エメット（Ｅｍｍ ｅ ｔ ｔ ）及び
テラー（Ｔｅｌｌｅｒ）の標準方法である。
ｎａｕｅｒ）、エメット（Ｅｍｍ ｅ ｔ ｔ ）及び
テラー（Ｔｅｌｌｅｒ）の標準方法である。
実施例 ２
実施例２においては、実施例１に記載した実験のうちか
ら３つを選択して温浸前後のＡＤＵスラリー沈降速度、
ＡＤＵ表面積、ろ過液中の可溶性ウラニウム含有量を測
定した次の表はこれ等の実験の結果を示す。
ら３つを選択して温浸前後のＡＤＵスラリー沈降速度、
ＡＤＵ表面積、ろ過液中の可溶性ウラニウム含有量を測
定した次の表はこれ等の実験の結果を示す。
＊ Ｂ、Ｄ、−温浸前 ＊＊Ａ、Ｄ、−温浸後これ
等のデータは、析出装置からのＡＤＵ粒子が小粒であり
且つＡＤＵ表面積を１０〜２０ ２／Ｉの特定範囲内に
するのに温浸工程が必要であることを示している。
等のデータは、析出装置からのＡＤＵ粒子が小粒であり
且つＡＤＵ表面積を１０〜２０ ２／Ｉの特定範囲内に
するのに温浸工程が必要であることを示している。
また、温浸工程はＡＤＵの析出をより完全に近づけさせ
る。
る。
図は本発明による次ウラン酸アンモニウムの連続析出方
法を実施する装置の概略図である。 ３は第１の容器（析出装置）、５は第２の容器（温浸器
）。
法を実施する装置の概略図である。 ３は第１の容器（析出装置）、５は第２の容器（温浸器
）。
Claims (1)
- １ 所望の粒度分布を有する次ウラン酸アンモニウムを
弗化ウラニル水溶液から析出させる連続方法において、
第１の容器内で、前記水溶液と１０〜３０重量係のアン
モニウムを含有する水酸化ア７（−ニウム溶液とを、ウ
ラニウム１モルに対シてアンモニアが２０〜３０モルの
比率で、５０℃までの温度で、且つ前記第１の容器にお
ける滞留時間が１４〜５７秒で混合することにより、先
ず小粒の次ウラン酸アンモニウム粒子を形成してスラリ
ーをつくり、しかる後前記スラリーを第２の容器に移し
、該容器内で粒子を更に成長させるため前記スラリーを
４０°Ｃまでの温度で且つ２〜９分の滞留時間で撹拌し
、次ウラン酸アンモニウムの粒度を所望範囲内にして析
出工程を完了することを特徴とする次ウラン酸アンモニ
ウムの連続析出方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/226,336 US4401628A (en) | 1981-01-19 | 1981-01-19 | Process for making high quality nuclear fuel grade ammonium diuranate from uranyl fluoride solutions |
| US226336 | 1988-07-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57135726A JPS57135726A (en) | 1982-08-21 |
| JPS5932410B2 true JPS5932410B2 (ja) | 1984-08-08 |
Family
ID=22848539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57001864A Expired JPS5932410B2 (ja) | 1981-01-19 | 1982-01-11 | 次ウラン酸アンモニウムの連続析出方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4401628A (ja) |
| JP (1) | JPS5932410B2 (ja) |
| ES (1) | ES8500188A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4656015A (en) * | 1984-09-17 | 1987-04-07 | General Electric Company | Continuous process for the production of powdered uranium dioxide from uranyl nitrate |
| JPH0623050B2 (ja) * | 1988-05-25 | 1994-03-30 | 三菱マテリアル株式会社 | Ｕｏ▲下２▼ペレットの製造方法 |
| US5139709A (en) * | 1991-02-04 | 1992-08-18 | Institute Of Nuclear Energy Research, Chinese Atomic Energy Council, Taiwan | Process for converting uranyl compounds to UO2 via ADU |
| JP4729344B2 (ja) * | 2005-06-24 | 2011-07-20 | 原子燃料工業株式会社 | 重ウラン酸アンモニウム粒子の連続製造方法及び連続製造装置 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2466118A (en) * | 1946-04-05 | 1949-04-05 | Arthur J Miller | Precipitation of ammonium diuranate |
| US3394997A (en) * | 1965-04-12 | 1968-07-30 | Gen Electric | Method of preparing uranium diuranate |
| US3726650A (en) * | 1969-09-24 | 1973-04-10 | Westinghouse Electric Corp | Process for recovery of uranium values by precipitation of ammonium diuranate |
| US3758664A (en) * | 1970-12-29 | 1973-09-11 | Westinghouse Electric Corp | Process for producing ammonium diuranate |
| US4234550A (en) * | 1976-11-08 | 1980-11-18 | General Electric Company | Method for treating a particulate nuclear fuel material |
-
1981
- 1981-01-19 US US06/226,336 patent/US4401628A/en not_active Expired - Fee Related
-
1982
- 1982-01-11 JP JP57001864A patent/JPS5932410B2/ja not_active Expired
- 1982-01-18 ES ES508846A patent/ES8500188A1/es not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4401628A (en) | 1983-08-30 |
| JPS57135726A (en) | 1982-08-21 |
| ES508846A0 (es) | 1984-10-01 |
| ES8500188A1 (es) | 1984-10-01 |
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