WO2018097393A1 - 대입도 암모늄우라네이트수화물 결정 및 그 제조방법과 장치 - Google Patents

대입도 암모늄우라네이트수화물 결정 및 그 제조방법과 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 대입도 암모늄우라네이트수화물 결정과 그 제조방법에 관한 것이다. 상기와 같은 본 발명에 따르면, 종래의 ADU공정에서 질산우라닐 수용액과 암모니아수를 반응시키는 것과 달리, 질산우라닐 수용액에 기체 암모니아를 주입하여 반응속도를 제어함으로써, 생성되는 암모늄우라네이트수화물 결정의 입경을 크게 만들 수 있으며, 최종 제조된 암모늄우라네이트수화물 결정은 실험 결과 평균 입도 9.32 내지 14.68 ㎛로 종래의 ADU공정에 의한 결정에 비해 100배 이상이었다. 또한 여액 분석 결과 우라늄 함량은 1 ppm 미만이었다. 본 발명에 의하여 제조된 암모늄우라네이트수화물 결정의 입경이 종래에 비해 매우 크므로 후속공정인 여과, 건조, 배소/환원공정에서의 취급도 종래의 ADU공정에 비해 훨씬 쉽고, 후속공정의 장치설계 역시 종래의 공정에 비해 간단하며, 여과공정에서 발생한 여액에 우라늄이 거의 포함되어있지 않으므로 우라늄 회수를 위한 별도의 화학처리공정이 불필요하여 설비투자비를 크게 절감할 수 있는 효과가 있다.

Description

대입도 암모늄우라네이트수화물 결정 및 그 제조방법과 장치
본 발명은 핵연료 제조공정 중 우라늄화합물의 화학침전 공정에 관한 것으로, 질산우라닐 수용액과 암모니아를 반응시켜 우라늄을 암모늄우라네이트수화물(AUH)의 형태로 침전시켜 분리하는 ADU공정을 개량하여 후속 공정에서의 취급이 용이한 대입도 결정을 제조하는 방법과 장치 및 그 방법으로 제조된 암모늄우라네이트수화물(AUH) 결정에 관한 것이다.
핵연료 제조공정은 크게 우라늄이 수용액 상을 거치는 습식공정(ADU공정, AUC공정 등)과 거치지 않는 건식공정(DC공정, IDR공정 등)으로 나뉜다. 습식공정은 건식공정에 비해 공정이 복잡하고 사용되는 화학물질의 종류가 많으며 액체폐기물이 발생하는 등의 단점이 있지만, 생산되는 UO2 분말의 특성(비표면적, 입도 분포, 유동도 등)이 건식공정에 비해 우수하므로 지금도 널리 쓰이고 있다.
습식공정에서는 우라늄을 질산에 녹인 UNH(uranyl nitrate hexahydrate) 수용액으로부터 우라늄을 핵연료용 산화우라늄으로 만들기 위해 먼저 탈질산 공정을 거쳐야 한다. 이 탈질산 공정은 여러 종류가 있지만, 전 세계적으로 가장 널리 쓰이는 공정은 우라늄을 중간물질인 ADU(ammonium diuranate)나 AUC(ammonium uranyl carbonate)로 만들어 침전시킨 후 여과, 건조, 배소·환원의 과정을 거치는 공정으로, 중간물질로 전자를 사용하는 공정은 ADU공정, 후자를 사용하는 공정은 AUC공정이라 한다. 본 발명은 이 중 ADU공정에 관한 것으로, 이하 먼저 ADU공정에 대한 일반적인 설명을 제시한다.
ADU라는 명칭은 이 물질의 화학적 조성을 (NH4)2U2O7로 단순화하여 붙여진 명칭이나, 실제로는 상온에서 (UO3)·xNH3·yH2O(암모늄우라네이트수화물, AUH)의 형태이며 4종류의 조성이 알려져 있다. 즉, ADU와 AUH는 사실 같은 물질이며, 구분을 위해 이하 종래의 공정은 ADU공정, 본 발명에 따른 공정은 AUH공정으로 칭한다.
일반적으로 ADU공정을 설계할 때에는 다음과 같은 반응기전을 상정한다.
2UO2(NO3)2 (aq) + 6NH4OH (aq) → (NH4)2U2O7 (s) + 4NH4NO3 (aq) + 3H2O (l)
따라서 종래의 ADU공정은 실제 조업시 결정화반응기 내에서 질산우라닐 수용액과 암모니아수를 혼합하여 반응시키며, 이는 국외에서도 ADU공정을 사용하는 경우라면 거의 유사하다.
그런데 이러한 종래의 ADU공정은, AUC공정에 비해 사용되는 화학물질의 종류가 적고 액체폐기물의 발생량이 비교적 적은 등의 장점이 있어 AUC공정보다 많이 사용되나, 생성물인 암모늄우라네이트수화물 입자가 평균 입경 0.1 ㎛ 이하로 미세하여 여과와 건조가 잘되지 않으며 후속 공정(건조, 배소/환원)에서의 취급이 매우 어려운 단점이 있다. 또한, 여과공정에서 배출되는 여액의 우라늄 농도가 20 ppm 이상으로 높기 때문에, 이 여액으로부터 우라늄을 회수하기 위한 별도의 화학처리공정이 추가로 필요하다는 단점이 있다.
본 발명의 목적은, 후속공정에서의 취급이 용이한 암모늄우라네이트수화물의 대입도 결정을 제조함으로써, 후속공정인 여과, 건조, 배소/환원공정에서의 취급이 용이하고, 후속공정의 장치설계 역시 종래의 공정에 비해 간단하며, 여과공정에서 발생한 여액에 우라늄이 거의 포함되어있지 않도록 함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 우라늄의 침전분리 공정에 있어서, (1) 질산우라닐 수용액을 결정화반응기에 모용액으로서 채우는 단계; (2) 상기 모용액에 기체 상태의 암모니아를 주입하여 반응시켜 결정을 생성하는 단계; (3) 상기 모용액의 pH가 7 이상 8 이하에서 결정화 반응을 중단하는 단계;를 포함하는 암모늄우라네이트수화물 결정의 제조방법을 제공한다.
상기 (1)단계에서 모용액의 우라늄 농도는 5 내지 100 g/L일 수 있다.
상기 (2)단계에서 기체 상태의 암모니아 주입 유량은 시간당 0.1 내지 5.0 Nm3 일 수 있다.
상기 (2)단계에서 기체 상태의 암모니아와 함께 일반 공기를 함께 넣되, 일반 공기의 주입 유량은 기체 상태의 암모니아 주입 유량의 10 내지 100배일 수 있다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된 암모늄우라네이트수화물 결정물을 제공한다.
또한 본 발명은 모용액 순환배관(2)를 가지는 결정화반응기 본체(1); 및 상기 모용액 순환배관(2)에 직결 설치되는 암모니아 디스트리뷰터(3);를 포함하는 암모늄우라네이트수화물 결정화 반응기를 제공한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 최종 제조된 암모늄우라네이트수화물 결정은 실험 결과 평균 입도 9.32 내지 14.68 ㎛로 종래의 ADU공정에 의한 결정에 비해 100배 이상이었다. 또한 여액 분석 결과 우라늄 함량은 1 ppm 미만이었다.
따라서 본 발명에 의하여 제조된 암모늄우라네이트수화물 결정의 입경이 종래에 비해 매우 크므로 후속 공정인 여과, 건조, 배소/환원공정에서의 취급도 종래의 ADU공정에 비해 훨씬 쉽고, 후속 공정의 장치설계 역시 종래의 공정에 비해 간단하며, 여과공정에서 발생한 여액에 우라늄이 거의 포함되어있지 않으므로 우라늄 회수를 위한 별도의 화학처리공정이 불필요하여 설비투자비를 크게 절감할 수 있는 효과가 있다.
또한, 종래의 공정이나 건식공정에 비해 분말의 특성이 좋아 소결체 제조를 위한 첨가제를 투입하는 공정인 분말준비공정이 불필요하다는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 의한 결정화반응기의 개념도이다.
도 2는 도 1의 암모니아 distributor의 개념도이다.
도 3a 내지 도 3d는 본 발명의 각 실험에 의해 제조된 암모늄우라네이트수화물 분말에 대한 전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 종래 ADU공정의 결정화반응기의 개념도이다.
도 5는 종래의 ADU공정으로 제조된 암모늄우라네이트수화물 분말에 대한 전자현미경(SEM) 사진이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 우라늄의 침전분리 공정에 있어서, (1) 질산우라닐 수용액을 결정화반응기에 모용액으로서 채우는 단계; (2) 상기 모용액에 기체 상태의 암모니아를 주입하여 반응시켜 결정을 생성하는 단계; (3) 상기 모용액의 pH가 7 이상 8 이하에서 결정화 반응을 중단하는 단계;를 포함하는 암모늄우라네이트수화물 결정의 제조방법을 제공한다.
상기 (1)단계에서 모용액의 우라늄 농도는 5 내지 100 g/L인 것이 바람직하다.
상기 (2)단계에서 기체 상태의 암모니아 주입 유량은 시간당 0.1 내지 5.0 Nm3 인 것이 바람직하다.
상기 (2)단계에서 기체 상태의 암모니아와 함께 일반 공기를 함께 넣되, 일반 공기의 주입 유량은 기체 상태의 암모니아 주입 유량의 10 내지 100배인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 암모늄우라네이트수화물 결정물을 제공한다.
또한, 본 발명은 모용액 순환배관(2)를 가지는 결정화반응기 본체(1); 및 상기 모용액 순환배관(2)에 직결 설치되는 암모니아 디스트리뷰터(3);를 포함하는 암모늄우라네이트수화물 결정화 반응기를 제공한다.
본 발명은 종래 공정의 문제점을 해결하기 위하여 암모늄우라네이트수화물의 결정 크기를 키우는 방법에 주안점을 두었다.
암모늄우라네이트수화물의 결정 성장에 영향을 주는 가장 큰 요인은 반응속도이다. 반응속도는 질산우라닐 수용액 중의 우라늄 농도와 주입되는 암모니아의 유량에 관계되는데, 결정이 충분히 성장하기 위해서는 반응속도가 느린 편이 유리하다. 반응속도는 우라늄 농도가 낮을수록, 그리고 암모니아의 유량이 작을수록 느려진다.
따라서 본 발명에서는 종래의 질산우라닐 수용액과 암모니아수의 반응 대신 다음과 같이 질산우라닐 수용액과 기체 암모니아 간의 반응을 유도하였다.
UO2(NO3)2 (aq) + (x+2)NH3 (g) + (y+1)H2O (l)
→ UO3·xNH3·yH2O (s) + 2NH4NO3 (aq)
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1. 반응기의 준비
본 발명에서 결정화 반응이 일어나는 결정화반응기(1)의 대략적인 모습은 (도 1)에 도시된 바와 같으며, (도 2)에 도시된 바와 같이 기체 암모니아와 모용액은 암모니아 디스트리뷰터에서 반응이 가능하다. 이는 (도 4)와 같이 종래의 반응기에서는 암모니아수(액체)를 질산우라닐수용액과 함께 결정화반응기에 넣었던 것과 차이가 있는 것이다.
결정화반응기(1)에 모용액으로 질산우라닐 수용액을 일정량 채운다. 여기서 "모용액(Mother liquor)"이란 결정화 과정이 이루어지는 용액을 말한다. 수용액 내의 우라늄의 농도가 높을 경우 증류수를 추가하여 농도를 조절할 수 있는데, 이때 모용액의 우라늄 농도는 5 내지 100 g/L가 바람직하다. 모용액의 우라늄 농도가 5 g/L 미만으로 너무 낮으면 조업시간이 길어져 조업이 불리하며 회수되는 우라늄의 양에 비해 여액 처리를 위한 후속공정의 용량이 지나치게 커진다. 반면 우라늄 농도가 100 g/L 초과로 너무 높으면 반응속도가 필요 이상으로 빨라진다. 모용액을 준비하는 것이 완료되면, 반응기 내의 모용액을 순환시키면서 반응기를 가열하여 서서히 모용액의 온도를 올린다. 모용액의 순환은 반응이 종료될 때까지 계속되게 한다.
실시예 2. 결정 형성 반응에 의한 결정 형성
모용액의 온도를 50 내지 85℃ 범위 내에서 일정하게 유지하면서, 모용액 순환배관(2)에 장착된 암모니아 디스트리뷰터(3)에 기체 암모니아를 주입하되, 일반 공기(air)를 혼합하여 암모니아를 희석하여 주입할 수 있다. 암모니아의 주입 유량은 시간당 0.1 내지 5.0 N㎥, 일반 공기(air)의 주입 유량은 암모니아 주입 유량의 10 내지 100배로 하는 것이 바람직하다. 암모니아 주입 유량이 시간당 0.1 N㎥ 미만으로 너무 작으면 조업 시간이 길어져 조업이 불리하며, 시간당 5.0 N㎥ 초과로 너무 크면 반응속도가 필요 이상으로 빨라진다. 공기의 주입 유량이 암모니아 주입 유량의 10배 미만으로 너무 작으면 반응속도가 필요 이상으로 빨라지며, 암모니아 주입 유량의 100배 초과로 너무 크면 off gas 처리를 위한 후속 공정의 용량이 필요 이상으로 커진다. 이상의 공정에 의해 모용액에서 암모니아 기체와 질산우라닐이 반응하여 암모늄우라네이트 수화물의 결정이 생성된다.
실시예 3. 결정 회수
모용액에서의 결정 형성 반응이 완결되면 암모니아 기체의 공급을 중단하고 용액을 냉각한 후 생성된 결정이 포함된 슬러리(slurry)를 후속 공정(여과)으로 옮긴다.
침전 반응이 진행되는 동안 암모니아와 일반 공기(air) 이외에 다른 물질을 추가로 공급할 필요는 없으며, 침전 반응의 진행에 따라 모용액의 pH는 완만하게 상승하게 된다. 또한, 공정의 종료 여부는 모용액의 pH에 의거해 판단하는데, 모용액의 pH가 7 이상 8 이하의 범위에서 반응을 종료하는 것이 바람직하다. 이때 암모니아 공급유량의 조정 외에 pH를 제어하기 위한 별도의 조작은 필요하지 않다.
실험예 1. 제조된 결정 분말의 확인
상기 실시예에 따라 암모늄우라네이트 수화물의 제조 및 확인 실험을 반응속도를 달리하여 4회 실시하였으며, 제조된 분말의 형상은 도 3a 내지 도 3d에 제시하였다. 본 실험을 통하여 반응속도에 따라 입경이 달라지는 것을 확인하였다.
종래의 결정은 도 5와 같이 입경이 작은 결정이 형성되는 데 비해 본 발명에 의한 결정은 도 3a 내지 도 3d와 같이 입경이 큰 결정으로 형성되었다. 구체적으로는 평균 입도 9.32 내지 14.68 ㎛로 종래의 ADU공정에 의한 결정에 비해 100배 이상이었으며, 여액 분석 결과 여액의 우라늄 함량은 1 ppm 미만이었다.
이상 본 발명의 기술적 사상을 설명하였으며, 본 발명의 방법에서 공정변수의 변형이나 수정은 모두 특허청구범위에 포함됨은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
[부호의 설명]
1 : 결정화반응기 본체 2 : 모용액 순환배관
3 : 암모니아 디스트리뷰터

Claims (6)

  1. 우라늄의 침전분리 공정에 있어서,
    (1) 질산우라닐 수용액을 결정화반응기에 모용액으로서 채우는 단계;
    (2) 상기 모용액에 기체 상태의 암모니아를 주입하여 반응시켜 결정을 생성하는 단계;
    (3) 상기 모용액의 pH가 7 이상 8 이하에서 결정화 반응을 중단하는 단계;를 포함하는 암모늄우라네이트수화물 결정의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (1)단계에서 모용액의 우라늄 농도는 5 내지 100 g/L인 것을 특징으로 하는 암모늄우라네이트수화물 결정의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (2)단계에서 기체 상태의 암모니아 주입 유량은 시간당 0.1 내지 5.0 Nm3 인 것을 특징으로 하는 암모늄우라네이트수화물 결정의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (2)단계에서 기체 상태의 암모니아와 함께 일반 공기를 함께 넣되, 일반 공기의 주입 유량은 기체 상태의 암모니아 주입 유량의 10 내지 100배인 것을 특징으로 하는 암모늄우라네이트수화물 결정의 제조방법.
  5. 제 1 항의 방법으로 제조된 암모늄우라네이트수화물 결정물.
  6. 모용액 순환배관(2)를 가지는 결정화반응기 본체(1); 및
    상기 모용액 순환배관(2)에 직결 설치되는 암모니아 디스트리뷰터(3);를 포함하는 암모늄우라네이트수화물 결정화 반응기.
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PAIK, SHIRISHMA ET AL.: "Effect of Ammonium Nitrate on Precipitation of Ammonium Di-uranate (ADU) and Its Characteristics", JOURNAL OF NUCLEAR MATERIALS, vol. 440, no. 1, 15 April 2013 (2013-04-15), pages 34 - 38, XP055488741 *
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