CN115198120B - 一种从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法 - Google Patents
一种从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明实施例提供一种从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,包括:将含176Yb3+淋洗液衰变放置以降低含176Yb3+淋洗液的放射性活度,得到第一含176Yb3+淋洗液;采用第一含176Yb3+淋洗液在固相萃取柱上柱并淋洗,以降低第一含176Yb3+淋洗液的酸度和体积,得到第二含176Yb3+淋洗液;将第二含176Yb3+淋洗液与沉淀剂混匀反应,静置得到沉淀溶液;对沉淀溶液过滤、洗涤、烘干、灼烧后得到富集176Yb2O3靶料。本发明实施例通过含176Yb3+淋洗液衰变放置、固相萃取柱上柱并淋洗、沉淀反应以及后续处理,最终得到了富集176Yb2O3靶料,实现了含176Yb3+淋洗液中176Yb的回收,降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法。
背景技术
177Lu(T1/2=6.64d),是一种被用于治疗前列腺癌、内分泌肿瘤等疾病的重要医用同位素,优异的治疗效果使得其近年来得到国内外核医学界的广泛关注,已成为治疗类医用同位素中最闪亮的“明星”。
177Lu分为比活度低的有载体177Lu和比活度高的无载体177Lu,无载体177Lu比活度一般为80~110Ci/mg,并且几乎不含半衰期较长的177mLu杂质,是目前临床应用中更受青睐的类型。无载体177Lu制备的方法为利用反应堆辐照富集176Yb2O3靶,产生核反应176Yb(n,γ)177Yb,177Yb(T1/2=1.9h)进一步通过衰变生成目标产物177Lu。因为Yb、Lu为相邻的稀土元素,具有极其相似的化学性质,为获得满足使用要求的177Lu产品,必须从大量176Yb中分离出微量的177Lu。目前,基于磷酸酯类萃淋树脂分离,规模化制备无载体177Lu的方法在分离过程中会产生大量高酸度含176Yb3+淋洗酸液,一般为1.5-2mol/L HNO3,淋洗液体积为数升甚至几十升(与生产规模及反应堆辐照能力有关)。富集176Yb价格十分昂贵,常用富集度>99%的176Yb市场价格达15~20万元/克。以中通量研究堆辐照能力计算,年产5000Ci 177Lu约需要辐照富集200克176Yb,价值3000~4000万元。然而该条件下单次辐照损耗的176Yb质量仅占176Yb2O3靶料质量的约0.05%,具备多次重复使用的理论可能,每年重复利用一次即可降低数千万元的生产成本。
目前,国外177Lu制造商对生产过程中回收富集176Yb2O3靶料的技术方法公开报道极少。因此,从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3成为降低生产成本的关键。
发明内容
本发明实施例提供一种从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,以回收淋洗液中的176Yb,降低生产成本。
本发明实施例提供一种从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,包括:
将含176Yb3+淋洗液衰变放置以降低含176Yb淋洗液的放射性活度,得到第一含176Yb3 +淋洗液;
采用第一含176Yb3+淋洗液在固相萃取柱上柱并淋洗,以降低第一含176Yb3+淋洗液的酸度和体积,得到第二含176Yb3+淋洗液;
将第二含176Yb3+淋洗液与沉淀剂混匀反应,静置得到沉淀溶液;
对沉淀溶液过滤、洗涤、烘干、灼烧后得到富集176Yb2O3靶料。
进一步的,所述含176Yb3+淋洗液衰变放置的时间为2个月以上至放射性剂量率至达本底水平。
进一步的,采用第一含176Yb3+淋洗液在固相萃取柱上柱并淋洗以降低第一含176Yb3 +淋洗液的酸度和体积,得到第二含176Yb3+淋洗液,包括:
将含176Yb3+淋洗液在TODGA树脂柱上柱;
上柱完成后,先用0.05-0.15mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用0.05-0.15mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液。
进一步的,上柱完成后,先用0.05-0.15mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用0.05-0.15mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液,包括:
上柱完成后,先用1-3倍柱体积的0.1mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用8-12倍柱体积的0.1mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液。
进一步的,上柱完成后,先用1-3倍柱体积的0.1mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用8-12倍柱体积的0.1mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液,包括:
上柱完成后,先用1倍柱体积的0.1mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用10倍柱体积的0.1mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液。
进一步的,所述沉淀剂为草酸溶液或碳酸铵溶液;当所述沉淀剂为草酸溶液时,草酸溶液的温度与第二含176Yb3+淋洗液的温度均为70-80℃,草酸与第二含176Yb3+淋洗液中的176Yb的摩尔比为1.5-2.5:1。
进一步的,草酸溶液的浓度为1mol/L,静置时间为2h。
进一步的,对沉淀溶液过滤、洗涤、烘干、灼烧后得到富集176Yb2O3靶料,包括:
对沉淀溶液过滤得到沉淀物;
对沉淀物用去离子水或相同浓度的草酸溶液洗涤沉淀至少3次,得到洗涤后沉淀物;
将洗涤后沉淀物在100-120℃烘1.5-2.5h,得到烘干沉淀物;
将烘干沉淀物在750-850℃灼烧1.5-3h,得到富集176Yb2O3靶料。
进一步的,将洗涤后沉淀物在100-120℃烘1.5-2.5h,得到烘干沉淀物;包括:
将洗涤后沉淀物在110℃烘2h,得到烘干沉淀物。
进一步的,将烘干沉淀物在750-850℃灼烧1.5-3h,得到富集176Yb2O3靶料;包括:
将烘干沉淀物在800℃灼烧2h,得到富集176Yb2O3靶料。
本发明实施例与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:
本发明实施例的一种从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,通过含176Yb3+淋洗液衰变放置、固相萃取柱上柱并淋洗、沉淀反应以及后续处理,最终得到了富集176Yb2O3靶料,实现了含176Yb3+淋洗液中176Yb的回收,降低了无载体177Lu的生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法的流程示意图。
图2为实施例1的富集176Yb回收工艺流程示意图。
图3为实施例1回收后产物的XRD谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例和附图,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
在以下描述中,为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而,对于本领域普通技术人员显而易见的是:不必采用这些特定细节来实行本发明。在其他实施例中,为了避免混淆本发明,未具体描述公知的结构、电路、材料或方法。
在整个说明书中,对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着:结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本发明至少一个实施例中。因此,在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外,可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外,本领域普通技术人员应当理解,在此提供的示图都是为了说明的目的,并且示图不一定是按比例绘制的。这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
在本发明的描述中,术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“高”、“低”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例
为回收淋洗液中的176Yb,降低生产成本,本发明实施例提供一种从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,参考图1所示,包括:
S1.将含176Yb淋洗液衰变放置以降低含176Yb淋洗液的放射性活度,得到第一含176Yb淋洗液。
通过一定时间的放置衰变降低淋洗液的放射性活度,以减少对操作人员的照射剂量;通过衰变,使溶液中含有的少量177Lu转变为化学性质差异较大的177Hf,有利于分离纯化得到纯度更高的富集176Yb2O3靶料。
S2.采用第一含176Yb3+淋洗液在固相萃取柱上柱并淋洗,以降低第一含176Yb3+淋洗液的酸度和体积,得到第二含176Yb3+淋洗液。
发明人发现,第一含176Yb3+淋洗液直接作为待分离溶液存在以下2个问题:1)溶液酸度较高,若直接进行沉淀,Yb损失量远高于低酸度条件;2)废液中大量的酸难以回收,极大地增加了废液处理的难度。
针对第一个问题,一般可采用碱液中和调节酸度(如氨水),或者通过加热将溶液蒸干后再溶解。大量氨水的添加增加了化学试剂的投入,同时增加了需处理溶液的体积,硝酸无法回收利用;将大量的酸液蒸干不仅能耗高而且耗时长。本发明方法通过使用固相萃取柱,如TODGA树脂柱,利用其在高酸度条件下对稀土离子亲和性强,而在低酸度HCl溶液中对稀土离子保留能力弱的特点,在上柱完成后176Yb3+保留于柱上,通过少量0.1mol/L HCl解吸生成待回收溶液,显著降低了待回收溶液的体积和酸度,而且上柱后流出的大量酸液可回收循环利用。
S3.将第二含176Yb3+淋洗液与沉淀剂混匀反应,静置得到沉淀溶液。
S4.对沉淀溶液过滤、洗涤、烘干、灼烧后得到富集176Yb2O3靶料。
从而,本发明实施例通过含176Yb3+淋洗液衰变放置、固相萃取柱上柱并淋洗、沉淀反应以及后续处理,最终得到了富集176Yb2O3靶料,实现了含176Yb淋洗液中176Yb的回收,降低了生产成本。
进一步的,所述176Yb淋洗液衰变放置的时间为2个月以上。
衰变放置的时间为2个月以上至放射性剂量率达本底水平,减少了操作人员所受的辐照剂量,保证了生产过程的人身安全,对设备要求极低。此外,该过程将使溶液中的放射性核素177Lu衰变为稳定子体177Hf,而Hf可通过TODGA柱分离去除,可得到化学纯度更高的176Yb2O3靶料。
进一步的,采用第一含176Yb3+淋洗液在固相萃取柱上柱并淋洗以降低第一含176Yb3 +淋洗液的酸度和体积,得到第二含176Yb3+淋洗液,包括:
将含176Yb3+淋洗液在TODGA树脂柱上柱;
上柱完成后,先用0.05-0.15mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用0.05-0.15mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液。
使用TODGA树脂柱对淋洗液进行预处理,降低溶液酸度的同时还减少了溶液体积,有利于后续沉淀回收,还避免了不必要的化学试剂使用,如氨水、氢氧化钠等。使用TODGA树脂柱对淋洗液进行预处理,大量的酸液被收集用于循环生产使用,极大地降低了177Lu生产的废液处理成本。
进一步的,上柱完成后,先用0.05-0.15mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用0.05-0.15mol/LHCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液,包括:
上柱完成后,先用0.8-1.5倍柱体积的0.1mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用8-12倍柱体积的0.1mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液。
进一步的,上柱完成后,先用0.8-1.5倍柱体积的0.1mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用8-12倍柱体积的0.1mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液,包括:
上柱完成后,先用1倍柱体积的0.1mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用10倍柱体积的0.1mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液。
进一步的,所述沉淀剂为草酸溶液或碳酸铵溶液;当所述沉淀剂为草酸溶液时,草酸溶液的温度与第二含176Yb3+淋洗液的温度均为70-80℃,草酸与第二含176Yb3+淋洗液中的176Yb的摩尔比为1.5-2.5:1。
进一步的,草酸溶液的浓度为1mol/L,静置时间为2h。
进一步的,对沉淀溶液过滤、洗涤、烘干、灼烧后得到富集176Yb2O3靶料,包括:
对沉淀溶液过滤得到沉淀物;
对沉淀物用去离子水或相同浓度的草酸溶液洗涤沉淀至少3次,得到洗涤后沉淀物;
将洗涤后沉淀物在100-120℃烘1.5-2.5h,得到烘干沉淀物;
将烘干沉淀物在750-850℃灼烧1.5-3h,得到富集176Yb2O3靶料。
进一步的,将洗涤后沉淀物在100-120℃烘1.5-2.5h,得到烘干沉淀物;包括:
将洗涤后沉淀物在110℃烘2h,得到烘干沉淀物。
进一步的,将烘干沉淀物在750-850℃灼烧1.5-3h,得到富集176Yb2O3靶料;包括:
将烘干沉淀物在800℃灼烧2h,得到富集176Yb2O3靶料。
实施例1
由于富集176Yb价格昂贵,实施成本高,本实例采用天然Yb对176Yb进行模拟。从含Yb淋洗液中回收Yb2O3的方法,参考图2所示,包括以下步骤:
步骤1:称量570mg Yb2O3粉末,用10mL 1.5mol/L HNO3加热溶解并蒸至近干,随后用5L 1.5mol/L HNO3溶液再溶解,即得到体积为5L、含Yb 0.5g的1.5mol/L HNO3模拟淋洗液。
步骤2:称量TODGA萃淋树脂50g进行湿法装柱,树脂柱体积约为100mL。用300mL1.5mol/L HNO3对树脂柱进行预平衡,淋出液收集储存循环使用。
步骤3:将模拟溶液上柱,然后用100mL 0.1mol/L HNO3洗涤树脂柱,接着用1000mL0.1mol/L HCl淋洗,解吸淋出液作为待回收溶液。
步骤4:利用电热平台对步骤3得到的待回收溶液和1mol/L草酸溶液加热,加热过程中用温度计对溶液温度进行监测,温度达到75℃后停止加热,用10mL吸管吸取约10mL草酸溶液缓慢滴加至待回收溶液中,同时用玻璃棒快速搅拌,随后在室温下静置4h。
步骤5:利用50mL G4砂芯漏斗将上述沉淀溶液抽滤至2L烧瓶中,对抽滤完成后的滤液进行ICP-AES元素分析。
步骤6:将砂芯漏斗置于烘箱中在110℃条件下烘烤4h,然后将漏斗中的沉淀转移至小瓷杯中,放入马弗炉内在800℃下灼烧2h,得到Yb2O3粉末。通过X射线衍射仪分析Yb2O3原料和生成产物的X射线衍射谱图。
参考图3所示,由XRD谱图可以看出,产物、原料与PDF卡片的峰位完全一致,证明产物为Yb2O3。通过ICP-AES分析滤液中Yb的含量约为14mg,可得到Yb回收率为97%。
从而,本发明实施例降低了生产无载体177Lu所需的靶料成本和废液处理成本,具有安全、简单的特点。为无载体177Lu生产中高价值富集176Yb2O3靶料的回收提供了一种有效的解决方案,为规模化制备无载体177Lu打通了关键的技术环节。
实施例2
本发明实施例提供一种从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb的方法,包括:
S1.将含176Yb3+淋洗液衰变放置2个月以上以降低含176Yb淋洗液的放射性活度,得到第一含176Yb淋洗液;
S2.采用第一含176Yb淋洗液在固相萃取柱上柱并淋洗,以降低第一含176Yb淋洗液的酸度和体积,得到第二含176Yb淋洗液;包括:
S21.将含176Yb淋洗液在TODGA树脂柱上柱;
S22.上柱完成后,先用0.8倍柱体积的0.1mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用8倍柱体积的0.1mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb淋洗液。
S3.将第二含176Yb淋洗液与碳酸铵溶液混匀反应,静置得到沉淀溶液;
S4.对沉淀溶液过滤、洗涤、烘干、灼烧后得到富集176Yb2O3靶料,包括:
S41.对沉淀溶液过滤得到沉淀物;
S42.对沉淀物用去离子水或相同浓度的草酸溶液洗涤沉淀至少3次,得到洗涤后沉淀物;
S43.将洗涤后沉淀物在100℃烘2.5h,得到烘干沉淀物;
S44.将烘干沉淀物在750℃灼烧3h,得到富集176Yb2O3靶料。
实施例3
本发明实施例提供一种从含176Yb淋洗液中回收富集176Yb的方法,包括:
S1.将含176Yb淋洗液衰变放置2个月以上以降低含176Yb淋洗液的放射性活度,得到第一含176Yb淋洗液;
S2.采用第一含176Yb淋洗液在固相萃取柱上柱并淋洗,以降低第一含176Yb淋洗液的酸度和体积,得到第二含176Yb淋洗液;包括:
S21.将含176Yb淋洗液在TODGA树脂柱上柱;
S22.上柱完成后,先用1倍柱体积的0.1mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用10倍柱体积的0.1mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb淋洗液。
S3.将第二含176Yb淋洗液与草酸溶液混匀反应,静置得到沉淀溶液;草酸溶液的浓度为1mol/L,静置时间为2h,草酸溶液的温度与第二含176Yb淋洗液的温度均为75℃,草酸与第二含176Yb淋洗液中的176Yb的摩尔比为2:1。
S4.对沉淀溶液过滤、洗涤、烘干、灼烧后得到富集176Yb2O3靶料,包括:
S41.对沉淀溶液过滤得到沉淀物;
S42.对沉淀物用去离子水或相同浓度的草酸溶液洗涤沉淀至少3次,得到洗涤后沉淀物;
S43.将洗涤后沉淀物在110℃烘2h,得到烘干沉淀物;
S44.将烘干沉淀物在800℃灼烧2h,得到富集176Yb2O3靶料。
上柱完成后,先用1倍柱体积的0.1mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用10倍柱体积的0.1mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb淋洗液。
实施例4
本发明实施例提供一种从含176Yb淋洗液中回收富集176Yb的方法,包括:
S1.将含176Yb淋洗液衰变放置2个月以上以降低含176Yb淋洗液的放射性活度,得到第一含176Yb淋洗液;
S2.采用第一含176Yb淋洗液在固相萃取柱上柱并淋洗,以降低第一含176Yb淋洗液的酸度和体积,得到第二含176Yb淋洗液;包括:
S21.将含176Yb淋洗液在TODGA树脂柱上柱;
S22.上柱完成后,先用1.5倍柱体积的0.1mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用12倍柱体积的0.1mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb淋洗液。
S3.将第二含176Yb淋洗液与草酸溶液混匀反应,静置得到沉淀溶液;草酸溶液的浓度为1mol/L,静置时间为2h;草酸溶液的温度与第二含176Yb淋洗液的温度均为80℃,草酸与第二含176Yb淋洗液中的176Yb的摩尔比为2.5:1。
S4.对沉淀溶液过滤、洗涤、烘干、灼烧后得到富集176Yb2O3靶料,包括:
S41.对沉淀溶液过滤得到沉淀物;
S42.对沉淀物用去离子水或相同浓度的草酸溶液洗涤沉淀至少3次,得到洗涤后沉淀物;
S43.将洗涤后沉淀物在120℃烘2.5h,得到烘干沉淀物;
S44.将烘干沉淀物在850℃灼烧3h,得到富集176Yb2O3靶料。
从而,本发明实施例通过衰减放置减少了操作人员所受的辐照剂量(小于原活度的10-3),保证了生产过程的人身安全,使用TODGA树脂柱对淋洗液进行预处理(降低酸度和减小体积),大量的酸液被收集用于循环生产使用,避免了不必要的化学试剂使用,极大地降低了177Lu生产的废液处理成本。
本发明实施例的方法流程简单、安全、环保、经济,为无载体177Lu生产中高价值富集176Yb2O3靶料的回收提供了一种有效的解决方案,为规模化制备无载体177Lu打通了关键的技术环节。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,其特征在于,包括:
将含176Yb3+淋洗液衰变放置以降低含176Yb3+淋洗液的放射性活度,得到第一含176Yb3+淋洗液;
采用第一含176Yb3+淋洗液在固相萃取柱上柱并淋洗,以降低第一含176Yb3+淋洗液的酸度和体积,得到第二含176Yb3+淋洗液,包括:将含176Yb3+淋洗液在TODGA树脂柱上柱;上柱完成后,先用0.05-0.15mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用0.05-0.15mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液;
将第二含176Yb3+淋洗液与沉淀剂混匀反应,静置得到沉淀溶液;
对沉淀溶液过滤、洗涤、烘干、灼烧后得到富集176Yb2O3靶料。
2.如权利要求1所述从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,其特征在于,所述含176Yb3+淋洗液衰变放置的时间为2个月以上至放射性剂量率水平达本底水平。
3.如权利要求1所述从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,其特征在于,上柱完成后,先用0.05-0.15mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用0.05-0.15mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液,包括:
上柱完成后,先用1-3倍柱体积的0.1mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用8-12倍柱体积的0.1mol/L HCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液。
4.如权利要求3所述从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,其特征在于,上柱完成后,先用1-3倍柱体积的0.1mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用8-12倍柱体积的0.1mol/LHCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液,包括:
上柱完成后,先用1倍柱体积的0.1mol/L HNO3溶液进行淋洗,再用10倍柱体积的0.1mol/LHCl溶液解吸176Yb,得到第二含176Yb3+淋洗液。
5.如权利要求1所述从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,其特征在于,所述沉淀剂为草酸溶液或碳酸铵溶液;当所述沉淀剂为草酸溶液时,草酸溶液的温度与第二含176Yb3+淋洗液的温度均为70-80℃,草酸与第二含176Yb3+淋洗液中的176Yb的摩尔比为1.5-2.5:1。
6.如权利要求5所述从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,其特征在于,草酸溶液的浓度为1mol/L,静置时间为2h。
7.如权利要求1所述从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,其特征在于,对沉淀溶液过滤、洗涤、烘干、灼烧后得到富集176Yb2O3靶料,包括:
对沉淀溶液过滤得到沉淀物;
对沉淀物用去离子水或相同浓度的草酸溶液洗涤沉淀至少3次,得到洗涤后沉淀物;
将洗涤后沉淀物在100-120℃烘1.5-2.5h,得到烘干沉淀物;
将烘干沉淀物在750-850℃灼烧1.5-3h,得到富集176Yb2O3靶料。
8.如权利要求7所述从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,其特征在于,将洗涤后沉淀物在100-120℃烘1.5-2.5h,得到烘干沉淀物;包括:
将洗涤后沉淀物在110℃烘2h,得到烘干沉淀物。
9.如权利要求7所述从含176Yb3+淋洗液中回收富集176Yb2O3的方法,其特征在于,将烘干沉淀物在750-850℃灼烧1.5-3h,得到富集176Yb2O3靶料;包括:
将烘干沉淀物在800℃灼烧2h,得到富集176Yb2O3靶料。
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卓连刚.DGA树脂辅助的循环淋洗技术制备无载体镥[177Lu].《同位素》.2022,第217-223页. * |
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